This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. Resorcin-Formaldehyd (RF) Abgeleitet Graphene Aerogele <ol><li> Na 2 CO 3 katalysierten Kohlenstoff-Aerogel (11% Feststoffe, CRF) <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (7,1 ml) zu Resorcin (0,625 g, 5,68 mmol) und mischen auf einem Vortex für 1 min. Crush großen Resorcin Stücke zu Pulver mit einem Mörser und Stößel vor der Wasserzugabe. Beachten, dass sie nicht vollständig bis zum nächsten Schritt aufzulösen. </li><li> In 37% Formaldehyd-Lösung (0,900 g, 11,4 mmol) zu dem Resorcin Gülle und Vortex für 1 min. </li><li> Hinzufügen Natriumcarbonat (0,003 g, 0,028 mmol) zu dem Reaktionsgemisch und Vortex für 1 min. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die abgedichtet werden kann luftdicht (zum Beispiel Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form der resultierenden festen Teils zu definieren. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten, entfernen Sie das Solid Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. Typischerweise führen wir 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Essigsäure katalysierten Kohlenstoff-Aerogel (AARF) 17 <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (15 ml), um Resorcin (12,3 g, 0,112 mol) und mischen auf einem Vortex für 1 min. Crush großen Resorcin Stücke zu Pulver mit einem Mörser und Stößel vor der Wasserzugabe. Beachten, dass sie nicht vollständig bis zum nächsten Schritt aufzulösen. </li><li> In 37% Formaldehydlösung (17,9 g, 0,224 mol) zu dem Resorcin Gülle und Vortex für 1 min. </li><li> Hinzufügen Eisessig (0,44 g, 0,007 mol) zu dem Reaktionsgemisch und Vortex für 1 min. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form des resu definierenlting fester Bestandteil. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. Typischerweise führen wir 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Carbon-Additive an den HF-Vorläufer-Lösung (CNT, GO) <ol><li> Kohlenstoff-Nanoröhrchen / RF Verbund 11 <ol><li> Suspend 1 Gew% einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren in entionisiertem Wasser und gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz). </li><li> Hinzufügen Resorcin (1,235 g, 11,2 mmol), Formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol) und Natriumcarbonat-Katalysator (5,95 mg, 0,056 mmol) und 1,5 g des CNT Dispersion. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die define die Form der resultierenden festen Teils. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Graphenoxid / RF Verbund 12 <ol><li> Suspend 1 Gew% Graphenoxid (GO, 300-800 nm Durchmesser) in entionisiertem Wasser und gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz). </li><li> Hinzufügen Resorcin (1,235 g, 11,2 mmol), Formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol, 37% ige Lösung) und Natriumcarbonat-Katalysators (5,95 mg, 0,056 mmol) und 1,5 g des GO-Dispersion. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form des zu definierenresultierenden festen Bestandteil. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li></ol></li><li> Trocknen <ol><li> Überkritischem CO 2 <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen mit überkritischem CO 2 durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Lastacetontauschten Proben in einen überkritischen Trocknungsvorrichtung, mit Aceton und mit zirkulierendem Kühlmittel bei 12-15 ° C gefüllt. </li><li> Siegel überkritischen Trockner und Austausch mit flüssigem CO 2, bis kein Aceton Überreste (4-24 h je on Stichprobengröße, Dichte, Porenmorphologie, etc.). </li><li> Absperren CO 2 Angebot und erhöhen Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels bis 55 ° C, während der Druck in dem überkritischen Trocken zwischen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Halten bei 55 ° C für 1 Stunde. </li><li> Langsam zu entlüften CO 2 (2-12 h), während die Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels auf 55 ° C. Proben zu entfernen. </li></ol></li><li> Ambient Trocknen (Xerogel) <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen unter Umgebungsbedingungen durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Zeigen acetontauschten Proben auf einer sauberen Oberfläche (zB Teflon-Block). Um die Geschwindigkeit der Lösungsmittelverdampfung Rißbildung und ungleichmäßige Schrumpfung zu verhindern, zu verlangsamen, bedecken die Probe mit einem umgekehrten Becher mit einem ausreichenden Volumen, um genügend HEA bereitzustellendSPACE. </li><li> Erlauben Lösungsmittel für (24-72 h) zu verdampfen. </li></ol></li></ol></li><li> Verkohlung <ol><li> Führen Karbonisierung der getrockneten Schäume bei 1050 ° C unter N 2 -Atmosphäre. Rampe von RT mit einer Rate von 5 ° C / min, Halten bei 1050 ° C für 3 Stunden. Beachten Sie, dass dünne Proben müssen möglicherweise zwischen zwei Platten aus Graphitpapier (oder andere temperaturstabile, nicht-reaktiven Material) mit Gewicht darauf gelegt werden, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; </li></ol></li><li> Aktivierung <ol><li> Aktivieren eines AARF Kohleschaumteil (2 cm × 3 cm × 4 mm, 1,2 g), um 3D-Nanographen (3D-NG) unter strömendem CO 2 (10 sccm) bei 950 ° C für 5 h zu erzeugen. 7 </li></ol></li></ol> 2. Graphenoxid Abgeleitet Graphene Macro Assemblies <ol><li> NH 4 OH katalysiert Ausschußeinheit <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (20 ml), um 400 mg einzigen Schicht Graphen-oxide (GO, 300-800 nm Durchmesser). Gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz) O / N. </li><li> In konzentrierter NH 4 OH-Lösung (0,211 ml pro g GO Suspension). </li><li> Transfer in Glasformen, die luftdicht verschlossen werden können (zB, Fläschchen oder Glasobjektträger, die durch eine Silikondichtung, die die Form des resultierenden festen Teil definiert getrennt sind). </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Trocknen <ol><li> Überkritischem CO 2 <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen mit überkritischem CO 2 durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad Containing sauberes Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Lastacetontauschten Proben in einen überkritischen Trocknungsvorrichtung, mit Aceton und mit zirkulierendem Kühlmittel bei 12-15 ° C gefüllt. </li><li> Abdichten kritischem Trockner und Austausch mit flüssigem CO 2, bis kein Aceton Reste (4-24 h in Abhängigkeit von der Probengrße, die Dichte, Porenmorphologie, etc.). Kompletter Austausch durch Aufhören Aceton tropft am Auslaßventil des überkritischen Trocken angegeben. </li><li> Absperren CO 2 Angebot und erhöhen Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels bis 55 ° C, während der Druck in dem überkritischen Trocken zwischen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Halten bei 55 ° C für 1 Stunde. </li><li> Langsam zu entlüften CO 2 (2-12 h), während die Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels auf 55 ° C. Proben zu entfernen. </li></ol></li><li> Ambient Trocknen (Xerogel) Beachten Sie, dass dünne Proben müssen gegebenenfalls zwischen platziert werdenzwei Platten aus Teflon (oder andere Antihaft-Material) mit Gewicht auf, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen unter Umgebungsbedingungen durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Zeigen acetontauschten Proben auf einer sauberen Oberfläche (zB Teflon-Block). Um die Geschwindigkeit der Lösungsmittelverdampfung, um Rissbildung und ungleichmäßige Schrumpfung nicht unnötig zu verzögern, bedecken die Probe mit einem umgekehrten Becher mit einem ausreichenden Volumen, um genügend Kopfraum bereitzustellen. </li><li> Erlauben Lösungsmittel für (24-72 h) zu verdampfen. </li></ol></li></ol></li><li> Verkohlung <ol><li> Führen Karbonisierung der getrockneten Schäume bei 1050 ° C unter N 2 -Atmosphäre. Rampe von RT mit einer Rate von 5 ° C / min, Halten bei 1050 ° C für 3 Stunden. Beachten Sie, dass dünne Proben müssen möglicherweise b platziert werdenwischen zwei Platten aus Graphitpapier (oder andere temperaturstabile, nicht-reaktiven Material) mit Gewicht auf, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; </li><li> Thermisches Tempern für hochkristalline GMA. Führt zusätzliche thermische Tempern karbonisierten Schäumen bei Temperaturen bis zu 2500 ° C unter He-Atmosphäre. Rampe von RT in einer Rate von 100 ° C / min, Halten bei erhöhter Temperatur für 1 Stunde. </li></ol></li><li> Post-Karbonisierung Funktionalisierung <ol><li> Nicht-kovalente Funktionalisierung Anthrachinon (AQ-GMA) <ol><li> Bereiten Sie eine 3 mM Lösung von Anthrachinon (AQ) in trockenem EtOH. Wärme in einer verschlossenen Ampulle bei 75ºC, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten. </li><li> In heißen AQ Lösung GMA Probe (~ 2 ml / mg Probe). Einweichen in einer versiegelten Ampulle für 2 h bei 75 ° C. </li><li> Entfernen Sie überschüssiges AQ-Lösung von Fläschchen und lassen Probe bei 75 ° CO trocknen / N (Fläschchen Mütze ab). </li></ol></li></ol></li></ol>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Low+Density,+Monolithic+WS2,+MoS2,+and+MoS2+Graphene+Aerogels.">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Es ist wichtig zu beachten, dass die hier beschriebenen Verfahren sind nur repräsentativ. Viele Einstellungen sind für eine bestimmte Anwendung möglich, tune Materialien. Zum Beispiel die Variation der Ausgangsmaterial-Konzentrationen, während Resorcin / Formaldehyd (RF) Verhältnis konstant ist, kann eine Auswirkung auf die endgültige Materialdichte aufweisen. Katalysatorbeladung kann Porenmorphologie verändern, wie eine höhere Belastung in der RF-Verfahren zu kleineren Primärpartikel und umgekehrt führt. Akti...

Seit der Trennung von Graphen im Jahr 2004 hat 1 Interesse an der Nutzung seiner einzigartigen Eigenschaften, um intensiven Anstrengungen im Hinblick auf die Montage Graphen gerichtet in dreidimensionale, monolithischen Strukturen, die die Eigenschaften der einzelnen Graphenschichten zu behalten geführt. 2-5 Diese Bemühungen wurden durch die behindert worden Dass Graphen selbst ist teuer und zeitaufwendig in der Herstellung und neigt dazu, Lösung, die die Skalierbarkeit von Materialien auf Basis von Graphen Bausteine ​​begrenzt aggregieren. Zusätzlich sind Graphen-Baugruppen in der Regel von physikalischen Vernetzungs Interaktionen (zB van der Walls-Kräfte) zwischen den einzelnen Graphenschichten, die sehr viel weniger leitfähig und mechanisch robuster als chemische Bindung vernetzt sind zusammen. Lawrence Livermore National Laboratory hat in die Entwicklung von neuartigen porösen, Low-Density-Kohlenstoff-Materialien, seit den 1980er Jahren beteiligt. 6 Verschiedene Strategien wurden identifiziert, um Massen produ herzustellencible Graphen-basierten monolithischen Schüttgut sowohl Low-Cost-Polymer-abgeleitete Kohlenstoffschäume, die Graphen-Aerogele genannt werden (Gas), 7 sowie durch direkte Vernetzung von Graphenoxid (GO) Blätter, die Graphen Makro- genannt werden Anordnungen (GMAS) 8,9. Die Ultra Oberfläche Schüttgut eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, außergewöhnliche mechanische Festigkeit und Elastizität und abstimmbaren Porenmorphologien. Gas und GMAS haben Dienstprogramm in zahlreichen Anwendungen einschließlich Elektrodenmaterialien in Superkondensatoren und Akkus, fortschrittliche Katalysatorträger, Adsorptionsmittel, Wärmedämmung, Sensoren und Entsalzung gefunden. 10 Die Synthese von Graphen Aerogele beginnt mit Sol-Gel-Polymerisation einer wässrigen Lösung von Resorcinol und Formaldehyd zu hochvernetzten organischen Gelen zu erzeugen. Diese Gele werden mit Wasser und Aceton in einem i gewaschen, dann mit überkritischem CO 2 getrocknet und pyrolysiertnert Atmosphäre Kohlenstoff-Aerogele mit relativ geringer Oberfläche und das Porenvolumen zu geben. Kohlenstoff-Aerogele sind durch gesteuertes Entfernen von Kohlenstoffatomen unter milden oxidierenden Bedingungen 7 Ein einzigartiger Vorteil aktiviert (zB CO 2), um ein vernetztes Material beider amorphem Kohlenstoff und Graphitnanoplättchen besteht, mit grßerer Oberfläche und offene Porenmorphologie bilden. die Sol-Gel-Synthese ist, dass Gas in einer Vielzahl von Formen, einschließlich Monolithen und dünne Filme hergestellt werden, je nach den Bedürfnissen der Anwendung. Kohlenstoff-Nanoröhren 11 und / oder Graphitlagen 12, indem diese Zusatzstoffe in dem Sol-Gel-Vorläufer-Lösung in Gas integriert werden. Dies erzeugt Verbundstrukturen, bei denen der Zusatzstoff wird zu einem Teil der primären Kohlenstoffnetzstruktur. Zusätzlich kann das GA-Rahmens nach der Carbonisierung / Aktivierung entweder durch Modifikation der Aerogel-Oberfläche oder durch die Ablagerung von Materialien funktionalisiert werden,zB Katalysator-Nanopartikel auf die Gerüststruktur. 13 Graphene Makroanordnungen (GMAS) werden hergestellt direkt Vernetzungs suspendiert Graphenoxid (GO) Blätter, unter Ausnutzung der ihnen innewohnenden chemischen Funktionalität. 9 GO Blätter enthalten eine Vielzahl von funktionellen Gruppen, einschließlich Epoxid und Hydroxid-Einheiten, die als dienen kann chemischen Vernetzungsstellen. Wie in der GA Zubereitung, zusammengesetzt GMAS sind überkritisch getrocknet, wobei die porösen Netzwerk zu erhalten, dann pyrolisiert, um die chemischen Vernetzungen in leitende Kohlenstoffbrücken, die strukturelle Unterstützung für die Anordnung zu schaffen reduzieren. Aufgrund der kovalenten Kohlenstoff-Brücken zwischen den Graphenschichten, GMAS haben elektrische Leitfähigkeit und mechanische Steifigkeit, die um Größenordnungen höher als Graphen-Baugruppen mit physikalische Vernetzung gebildet sind. Zusätzlich GMAS haben Flächen Annäherung an den theoretischen Wert einer einzelnen Graphenschicht. Post-synthetische Wärme tEHANDLUNG bei erhöhten Temperaturen (&gt; 1050 ° C) kann die Kristallinität GMAS deutlich verbessern, was zu noch höheren Leitfähigkeiten und Young-Module sowie eine bessere thermische Oxidationsbeständigkeit. 14 Post-synthetische chemische Behandlung von GMAS mit redox-aktive organische Moleküle wie Anthrachinon kann Ladungsspeicherkapazität in Superkondensator-Anwendungen zu verbessern. 15 Die abstimmbaren Materialeigenschaften von Gas und GMAS sind, zum Teil ein Ergebnis sorgfältig unterschiedlichen Synthesebedingungen wie Reagenz und Katalysatorkonzentrationen, Heilung Zeit und Temperatur, Trocknungsbedingungen und Karbonisierung / Aktivierungsprozesse. 16 Diese ausführliche Video-Protokoll zielt darauf ab, Mehrdeutigkeiten aufzulösen in den veröffentlichten Methoden und Forscher versuchen, die Materialien und Bedingungen zu reproduzieren zu führen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
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synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Die Bemühungen um die Graphen in dreidimensionale monolithischen Strukturen zusammenzubauen sind durch die hohen Kosten und die schlechte Verarbeitbarkeit von Graphen behindert. Zusätzlich enthalten die meisten berichteten Grapheneinheiten sind über physikalische Wechselwirkungen (zB van der Waals-Kräfte), anstatt von chemischen Bindungen, die ihre mechanische Festigkeit und Leitfähigkeit zu begrenzen gehalten. Dieses Video Methode Details kurzem Strategien zur Massen herstellbar, graphenbasierter Schüttgüter entweder von Polymerschäumen oder einzelne Schicht Graphenoxid abgeleitet herzustellen entwickelt. Diese Materialien bestehen im Wesentlichen aus einzelnen Graphenschichten durch kovalent gebundene Kohlenstoff-Linker verbunden sind. Sie behaupten, die günstigen Eigenschaften von Graphen, wie große Oberfläche und hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, kombiniert mit abstimmbaren Porenmorphologie und außergewöhnliche mechanische Festigkeit und Elastizität. Diese flexible synthetische Verfahren kann auf die Herstellung von Polymer / Kohlenstoff-Nanoröhre (CNT) ein verlängernd Polymer / Graphenoxid (GO) Verbundwerkstoffe. Weiterhin wird eine zusätzliche nach der Synthese Funktionalisierung mit Anthrachinonfarbstoffe beschrieben, die einen dramatischen Anstieg der Ladungsspeicherleistung in supercapacitor Anwendungen ermöglicht.

Die Entwicklung der Materialzusammensetzung und Morphologie bei der Herstellung kann auf verschiedene Weisen, einschließlich Röntgenstrahlbeugung, Raman-Spektroskopie und NMR, Elektronenmikroskopie und Porosimetrie verfolgt werden. Zum Beispiel bei der Synthese, Pyrolyse und CO 2 Aktivierung von Gas, die Umsetzung wurde durch Röntgenbeugung (XRD) (1E) verfolgt. Das Fehlen der Stapelbezogenen (002) Beugungspeaks im Röntgenbeugungsmuster nach der Aktivierung (blaue Kurve) zeigt den Übergan...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

14.0K Aufrufe.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Serie: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Forschung

Ingenieurwesen

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Entwicklung eines 3D-Graphen-Elektroden-Dielektrophoretische Geräte

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Herstellung von Tor-abstimmbaren Graphene Geräte für Rastertunnelmikroskopie Studies mit Coulomb Verunreinigungen

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

Sichtbares Licht induzierte Reduktion von Graphenoxid Mit Plasmonische Nanopartikel

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Iridium-Oxid-reduziertem Graphenoxid Nanohybrid- Thin Film Modified Siebdruck Elektroden als Einweg-Elektro Papier Mikrofluidik pH-Sensoren

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Preparation of ZnO Nanorod/Graphene/ZnO Nanorod Epitaxial Double Heterostructure for Piezoelectrical Nanogenerator by Using Preheating Hydrothermal

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we describe a one-step fabrication technique to synthesis freestanding ZnO nanorod/graphene/ZnO nanorod double heterostructure. The preparation of the double heterostructure is performed by using thermal chemical vapor deposition (CVD) and preheating hydrothermal technique. In addition, the morphological properties were characterized by using the scanning electron microscopy (SEM). The utility of freestanding double heterostructure is demonstrated by fabricating the piezoelectric nanogenerator. The electrical output is improved up to 200% compared to that of a single heterostructure owing to the coupling effect of the piezoelectricity between the arrays of ZnO nanorods on the top and bottom of graphene. This unique double heterostructure have a tremendous potential for applications of electrical and optoelectrical devices where the high number density and specific surface area of nanorod are needed, such as pressure sensor, immuno-biosensor and dye-sensitized solar cells.

One-step fabrication method for obtaining freestanding epitaxial double heterostructure is presented. This approach could achieve ZnO coverage with a higher number density than that of the epitaxial single heterostructure, leading to a piezoelectric nanogenerator with an increased output electrical performance.

Herstellung von ZnO-Nanostäbchen / Graphene / ZnO-Nanostäbchen Epitaxial Doppelheterostruktur für Piezoelektrische Nanogenerator mithilfe Vorwärmen Hydrothermale

Well-aligned ZnO nanostructures have been intensively studied over the last decade for remarkable physical properties and enormous applications. Here, we ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

Dehnungsmess Basierend auf Multiskalige Composite Materials Verstärkt durch Graphene Nanoplättchen

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Atmosphärendruck-Herstellung von großformatigen Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.