Dank XG Schule für großzügige Spenden von Graphen Papier. Dank Dr. C. Friedrich für die großzügige ließen uns die Mikro-Bohrgeräte. Ein besonderer Dank an Tayloria Adams erzählt das Video erweitert.

1. Fertigen Sie ein Verbund Elektrode / Isolierung 3D-Struktur <ol><li> Bei einem 6 Graphenschicht, 5-Band-Schicht-Gerät, schneiden Graphen-Papier mit einem Skalpell oder ähnliche Rasierklinge und dem Lineal in sechs 0,7 cm x 1,5 cm Rechtecke und mit einer Schere doppelseitige Haftklebeband in fünf 1,3 cm geschnitten ~ x 5 cm Streifen. HINWEIS: Wie in 1a gezeigt, ergibt dies eine Masseelektrode 3, 3 AC-Signal Elektrodeneinrichtung. Die 7 mm Breite leitende Schicht ist schmal genug, um auf einen Objektträger, aber breit genug für ein einfaches Bohren passen. Die 2 mm Länge nicht leicht bei wiederholter Anwendung zu brechen und hat genügend Platz für die Kupferdrähte zu befestigen. Die Gerätetiefe wird durch Fräser Tiefe beschränkt. </li><li> Legen Sie die erste Schicht von Graphen Papier auf einer sauberen Glasobjektträger. Langsam decken ein Ende der Graphen-Papier mit einem Streifen Klebeband, so dass ein ca. 2 mm Rand der Isolierung zwischen den beiden benachbarten Graphenpapierschichten (Abbildung 1b versichern </strong&gt;). </li><li> Platzieren der zweiten Schicht aus Graphitpapier auf der Oberseite des Bandes versetzt, um die erste Schicht des Graphen Papier (Abbildung 1a). Mäßigem Druck (drücken Sie mit dem Daumen gleichmäßig, ~ 100 N über 0,7 cm 2 Fläche) nach Zugabe von jeweils leitenden Schicht eine gute Abdichtung zwischen den Schichten zu gewährleisten. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.2 und 1.3 für die übrigen Schichten, so dass sowohl die oberen und unteren Schichten Graphen-Papier. (1b Abbildung) entlang der in Fig. 1b gezeigt, um das überschüssige Band aus den Gerätekanten so dass eine kleine ~ 1 mm Rand versiegelt Isolierung zwischen Graphen-Schichten Papier versichern entfernen gestrichelte Linie geschnitten. HINWEIS: Doppelseitiges Klebeband wird nicht genutzt, da die oberen und unteren Schichten zu vermeiden, sammeln Schmutz wie diese Schichtstruktur gebohrt wird, auf einem Schlitten montiert und mit der Probe gefüllt. </li><li> Führen Sie eine schnelle Isolationsprüfung mit einem Multimeter (Widerstand-Modus). Positionieren Sie die positiven und negativen Sonden auf zwei verschiedenen Seiten der the Vorrichtung (A und B in Fig. 1c); hohe Beständigkeit (Kilo-Mega-Ohm) zeigt eine gute Isolierung zwischen den Schichten. Entfernen Sie die Schichtstruktur aus dem Glasträger für Mikro Brunnenbau vorzubereiten. HINWEIS: Ein Gerät in der Regel nicht die Isolationsprüfung, wenn benachbarte Graphen Papierschichten einen Kontakt während der Schritte 1.2 bis 1.4. Entsorgen Sie solche Geräte. </li></ol> 2. Drill Micro-und in der Verbundstruktur <ol><li> Einen Computer-gesteuerten mechanischen Mikro-Fräsmaschine und wählen einen Schaftfräser mit einem 700 &amp;mgr; m im Durchmesser und 2,1 mm Länge geschnitten. Immobilisierung der laminierten Struktur auf der Mikro Mahlstufe mit geeigneten Klemmen (2a und b). Führen Sie die Spindel Fräsmaschine bei 8.600 Umdrehungen pro Minute, dann senken Sie das Ende Mühle langsam in und durch die Mitte der Schichtstruktur. Bewegen Sie den Drehfräser nach oben und unten durch die Mikro-und die Innenwand zu glätten. <ol><li> Wählen Sie Mikro-undDurchmessern, die durch Verfügung Fräser Durchmesser / Länge geschnitten Seitenverhältnisse eingeschränkt sind. Sicherzustellen, dass die innere Oberfläche der Mikro sowie vertikale und sauber wie möglich für eine optimale elektrische Feldgradienten und Lichtdurchgang durch die Mikro gut ist. </li></ol></li><li> Entfernen Sie Schmutz Mikro gut mit Druckluft. Führen Sie eine weitere Isolationsprüfung, wie in 1.5 beschrieben. </li></ol> 3. Befestigen elektrischen Leitungen auf die Schichtstruktur <ol><li> Klappen zwei 3 cm langen 32 G Kupferdrähten zu einem rechten Winkel bei 2 cm. Mischen ~ 1,5 ml von Teil A und B von Silber leitendes Epoxidharz. HINWEIS: <img alt="Gleichung 1" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51696/51696eq1.jpg" /></li><li> Misch Silberepoxid manuell gelten für die Ober-und die Spitzen aller drei Graphen Papierlagen um einen guten Kontakt zwischen den Schichten auf Seite A der Schichtstruktur (Abbildung 1c) zu sichern, dann die 1 cm Kupferdraht Ende in der Epoxy-und zwischen zwei beliebigen Schichten. Softly squeeze der Schichten, um überschüssiges Epoxidharz zu entfernen und sicherzustellen, guten elektrischen Kontakt. Vorgang für die Seite B der laminierten Struktur. </li><li> Legen Sie das ganze Gerät in Rost, über Nacht 70 ° C und 1 atm trocknen. </li></ol> 4. Bereiten Probe und Medien <ol><li> Bereiten isotonischen Medien ein Spektrum von Leitfähigkeiten mit dem Leitfähigkeitsmessgerät, 290 mM Mannit Stammlösung und Serien Ergänzungen isotonischer phosphatgepufferter Kochsalzlösung (PBS). HINWEIS: Eine lineare Korrelation zwischen der Leitfähigkeit und Volumenkonzentration von ~ 290 mOsm / L PBS (Dirigieren) in ~ 290 mOsm / L Mannit-Lösung (nicht leitend). Das Video zeigt eine mittlere von 0,01 S / m Leitfähigkeit. </li><li> Mix Polystyrol-Kügelchen mit vorbereiteten Leitfähigkeit Medien oder E-reinem Wasser (ca. 5 x 10 -6 S / m) zu einer 1:50-vol: vol-Verhältnis. Dieses Protokoll ist einfach an biologischen Zellen sowie. </li></ol> 5. Setup-Experiment und Betreiben Geräte <ol><li> Klemmen Sie das Gerät onto einem Glasobjektträger mit mäßigem Druck (Abbildung 2d) mit modifizierten Papierklammern oder gleichwertig. Die Fundamente sollte nahe genug an dem Mikro gut, um die laminierte Struktur auf dem Glasobjektträger verhindert Probe Leckage abzudichten. Die Klammer sollte im Mikroskoptisch mit Druck, um eine optimierte) passen verhindern eine Verformung der geschichteten Struktur, und b) sicherzustellen, dass die Mikro-und Flüssigkeit nicht auslaufen. Verformung verändert die Geometrie und gut Lichtweg reduziert Experiment Reproduzierbarkeit. </li><li> Mit einer Mikrospritze oder gleichwertig, langsam injizieren ~ 1 ul der Probe in der Mikro-gut und vermeiden Sie jegliche Einführung Blasen. Wiederholen Injektion bei Bedarf und gehen Sie vorsichtig, um die Mikro-und Wände mit der spitzen Nadel nicht beschädigt. Etwas überfüllen die Mikro-und sofort gut gleiten Deckglas über den Mikro-gut, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, zu verhindern, Verdampfung und gewährleisten reproduzierbare Mengen für jedes Experiment. HINWEIS: Ein Diamantspitze Glasschneider gut funktioniert SCORe und Riss Deckglas zur Größe. </li><li> Sichern Sie das ausgefüllte laminiert Kleinst zu dem Mikroskoptisch und befestigen Sie die Funktionsgenerator Elektrodendrähte zu den zwei Kupferleitungen auf dem Gerät. In AxioVision (Zeiss-Software), klicken Sie auf, um die Kamera-Aufzeichnung in mehrdimensionalen Erfassungsmodus starten. Funktion einleiten Generatorsignal mit einer festen Zeitperiode nach dem Start der CCD-Kamera zur Aufnahme Reaktionen mit und ohne angelegtes elektrisches Feld zu dokumentieren. HINWEIS: Hier 100 Hz bis 10 MHz mit einer 15-V-Spitze-Spitze-Signal angewendet wurden und ohne Feldversuche wurden bei 10-facher Vergrößerung an 1 bis 200 über der Glasscheibenoberfläche 2 sec. beobachtet und ~ 5 min mit Feld angelegt. Bilder wurden digital bei 1 zu 5 Bildern pro Sekunde (fps) für die weitere Analyse gespeichert. </li><li> Nach Abschluss Experiment, entfernen Sie das Gerät demontieren und die Klammern. Tauchen Sie sowohl die Glas-Objektträger und Geräte in Seifenwasser, dann gut ausspülen. Reuse-Geräte etwa 30 Mals mit gleichbleibender Leistung. </li></ol> 6. Datenanalyse und Bildverarbeitung <ol><li> Analysieren Sie Bilddaten mit bevorzugten Software, wie ImageJ. Berechnen Geschwindigkeit von der Partikelverschiebung zwischen aufeinanderfolgenden Bildern in einem gegebenen Zeitschritt. </li><li> Berechnen experimentellen DEP-Kraft und Feldstärke, basierend auf Geschwindigkeit, um Trends zu kompilieren und zu vergleichen mit 29 Theorie. </li><li> Messen der Partikelgeschwindigkeit radial in der Mikrogeometrie auch im Einklang mit der Form des elektrischen Feldgradienten. Von der Mikro-und Rand zur Mitte, zu identifizieren 8 konzentrischen isoelektrischen Konturen (350, 300, ... 50, 0 um), die in 7 Regionen führt. HINWEIS: Die Zeit für Partikel zu durchqueren die 50 um Abstand wurde verwendet, um die Geschwindigkeit zu berechnen. Wenn es notwendig geometrischen Variationen wurden die isoelektrischen Konturen leicht angepasst. </li></ol>

Die Autoren haben keine Konflikte offen zu legen.

Dieses Manuskript Details Protokolle für die Herstellung eines neuartigen Graphenschicht 6 und 5 Bandschicht Kleinst. Weiterhin ist die Bedienung über Geräte beobachteten DEP Verhaltensweisen von 6,08 um Polystyrol-Kügelchen mit einem einzigartigen, geometrisch relevanten Partikelgeschwindigkeit Analyseansatz veranschaulicht. Dieses vielseitige Ansatz zur nichtlinearen elektrokinetische Geräte konstruieren, ist weniger kostspielig als Elektrode und fluidische Schicht Mikrofabrikationstechniken, während was gleiche...

Graphen ist ein neuartiges Material für seine qualitativ hochwertigen elektronischen Eigenschaften und mögliche chemische und Biosensor-Anwendungen 1 bekannt. Graphen-Nanoplättchen sind für Katalysatorträger 2, 3, 4 Biosensoren, Superkondensatoren 5, und Composite-Elektroden, einschließlich Graphen / Polyanilin und Silizium-Nanopartikel / Graphen-Verbundwerkstoffe 8.6 verwendet. Diese Handschrift beschreibt Ausnutzung Graphen Papier als Elektroden in einer einzigartigen dreidimensionalen (3D), mehrschichtige Mikrofluid-Vorrichtung. Graphen Papier Elektroden wurden mit isolierenden doppelseitigen Klebeband und einer Kammer gebohrt, in dem 3D-AC Dielektrophorese Polystyrolkügelchen durchgeführt wurde laminiert. Dielektrophorese (DEP) auf die Bewegung von polarisierbaren Teilchen unter nicht-gleichförmige elektrische Felder. Positive DEP (pDEP) oder negative DEP (nDEP) tritt auf, wenn Teilchen sind mehr oder weniger polarisierbar als das umgebende Medium, resulting in Bewegung in Richtung des stärksten oder schwächsten elektrisches Feld auf. Diese nichtlineare elektro Werkzeug für die Trennung verwendet wurde, Sortieren, Trapping, und Identifizierung von biologischen Teilchen und Zellen 9-15. Dielektrophoretischen Kraft durch einen polarisierten Teilchen erfahren wird, ist eine Funktion des Gradienten des elektrischen Feldes, Partikel-Radius und Form, Partikel dielektrischen Eigenschaften, einschließlich Leitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante als auch der Medien Leitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante. In herkömmlichen zweidimensionalen (2D) DEP ist Partikelbewegung in der Hauptebene des elektrischen Feldgradienten typischerweise zwischen mikrogefertigten Oberflächenelektroden ausgebildet ist; Bewegung in der vertikalen Richtung ist im Vergleich zu Richtungen in der Ebene in den meisten Geräten. Jedoch die Nutzung dieses dritten Dimension von elektrischen Feldgradienten für 3D DEP ermöglicht höheren Probendurchsatz und erhöht die Flexibilität, neue und verbesserte dielektrophoretische Trennungen, in dem die Strömung trave entwerfenrse in das Feld Gradienten 16, 17. Weitere spezifische Designs gehören 3D-Isolator-basierte DEP 18, 3D-Kohlenstoff-Elektrode DEP 13, 19, und 3D-Galvanik DEP 10. Wie durch die Forschung in 3D-Strukturen belegt, können solche Vorrichtungen im Durchlaufbetrieb betrieben werden, um einen höheren Durchsatz zu erzielen. Die Beobachtung der 3D-Partikelbewegung in unserem geschichtet 3D Gerät wird als Funktion der Frequenz und mittlere Leitfähigkeit über Lichtmikroskopie bei verschiedenen Brenn Höhen erreicht. Fatoyinbo et al. Berichtete zuerst DEP in einer 3D-laminiert Elektrode / Isolationsstruktur mit abwechselnd gestapelt 30 um Aluminiumfolie und 150 um Epoxyharzfilme 20. Hubner et al. Dann ähnliche 3D laminierten Elektroden mit 35 um Kupferband und 118 um Polyimid-Klebstoff 21 ausgelegt. Diese Arbeit leiht das 3D-Design sowie 22, 23Und eindeutig nutzt die Vorteile von 50 um Graphen Papier als die leitenden Schichten und 100 um doppelseitige Klebeband als die isolierenden Schichten, die eine Abdichtung und eine ausreichende elektrische Abschirmung erzielt. Graphen-Papier Vielseitigkeit ist ein deutlicher Vorteil für die 3D-Elektrodenmikrobauelementen, weil die Graphennanoplättchen haben die Fähigkeit, gleichzeitig als Biosensoren, die diese Gruppe zuvor gezeigt, 24 zu handeln. Die Feldgradienten innerhalb der Graphen-Papier / Polymer erreicht laminiert 3D-Mikrobauelementen, hängt von den Mikroabmessungen, der Graphenpapierschichten und des angelegten elektrischen Feldes. Kritische Dimensionen sind die vertikalen Elektrodenabstand (leitenden und isolierenden Schichtdicken) und Mikro-sowie Durchmesser und Höhe (von Schichten gestapelt bestimmt). Das elektrische Signal kann über Amplitude und Frequenz abgestimmt werden. Die aktuelle Vorrichtungsstruktur ist für Chargenbetrieb, sondern kann auf einer kontinuierlichen Strömungsvorrichtung angepasst werden. Das Gerät fabhier beschriebenen rication Technik ist geeignet für die Entwicklung von 3D-Schichtelektroden mit einer Vielzahl von Graphen nanoplatelet Eigenschaften durch einfachen Austausch des Graphen-Papier verwendet. Vorteile der Verwendung von Graphen-Papier sind Vielseitigkeit der physikalischen und chemischen Eigenschaften, reduzierte Kosten und die Graphen-Nanoplättchen können gleichzeitig agieren als Biosensoren eine breite Palette von Bioanalyten 24 zu erkennen. Langfristige Ziele der Hochdurchsatz-3D-DEP-Systeme sind schnell zu identifizieren Zelltypen 25-27, oder erreichen markierungsfreie, elektrisch vermittelte Zellsortierung von kranken Zellen aus Populationen von gesunden Zellen 28. Dieses Papier zeigt die Materialoptimierung und Geräte Vorbereitung und Betrieb, gefolgt von Darstellung und Analyse von typischen Ergebnisse.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="552">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Reagents</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of Reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene Beads</td>
			<td>Spherotech, Inc.</td>
			<td>PP-60-10</td>
			<td>6.08 um diameter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphene paper</td>
			<td>XG Sciences, Inc.</td>
			<td>XG Leaf B-072</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double sided tape</td>
			<td>3M</td>
			<td>N/A</td>
			<td>136 office tape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver conductive epoxy</td>
			<td>MG chemicals</td>
			<td>8331-14G</td>
			<td>Part A &#38;B included</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannitol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>091M0020V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphate buffer saline</td>
			<td>OmniPur</td>
			<td>0381C490</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name of equipment&#160;</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope&#160;&#160;&#160;&#160; (CCD Camera)</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Axiovert 200M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Function/waveform generator</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>33250A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td>84505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Paper Clamp</td>
			<td>ADAMS</td>
			<td>3300-50-3848</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>280A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multimeter</td>
			<td>OMEGA</td>
			<td>HHM25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-milling machine</td>
			<td>AEROTECH</td>
			<td>ABL1500 stages/A3200 Npaq controller</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>End mill</td>
			<td>ULTRATOOL</td>
			<td>708473</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AxioVision</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Version4.8</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development of a 3d graphene electrode dielectrophoretic device

Das Design und die Herstellung einer neuartigen 3D-Elektrode Kleinst mit 50 um dicke Graphen-Papier und 100 um doppelseitiges Klebeband beschrieben. Das Protokoll beschreibt die Verfahren, die einen vielseitigen, wiederverwendbar, Mehrschicht-, Schicht Dielektrophorese Kammer bauen. Genauer wurden sechs Schichten von 50 um x 0,7 cm x 2 cm Graphen Papier und fünf Schichten aus doppelseitigem Klebeband abwechselnd aufeinander gestapelt, so eingespannt, um einen Objektträger. Dann wird eine 700 &amp;mgr; m Durchmesser Mikro Vertiefung wurde durch den laminierten Struktur unter Verwendung eines computergesteuerten Mikro Bohrmaschine gebohrt. Isolationseigenschaften der Bandschicht zwischen benachbarten Graphitschichten wurden durch Widerstandstests sichergestellt. Silber leitfähige Epoxidharz verbunden abwechselnden Schichten von Graphen gebildet Papier und stabile Verbindungen zwischen dem Graphen-Papier und externe Kupferdraht-Elektroden. Dann wurde die fertige Vorrichtung eingespannt und auf einen Objektträger versiegelt. Die elektrischen Feldgradienten innerhalb t modellierter Mehrschicht-Gerät. Dielektrophoretische Verhaltensweisen von 6 um Polystyrol-Kügelchen wurden in den 1 mm tief Mikro gut, mit mittleren Leitfähigkeiten im Bereich von 0,0001 S / m auf 1,3 S / m demonstriert und angewendet Signalfrequenzen von 100 Hz bis 10 MHz. Negative dielektrophoretische Antworten wurden in drei Dimensionen über den größten Teil der Leitfähigkeit-Frequenz-Raum, und Übergangsfrequenz Werte konsistent mit zuvor berichteten Literatur Werte beobachtet. Die Vorrichtung nicht verhindern, dass AC Elektroosmose und elektroStröme, die in den niedrigen und hohen Frequenzbereichen aufgetreten sind. Die Graphen-Papier in diesem Gerät verwendet wird, ist vielseitig und kann anschließend als Biosensor funktionieren nach dielektrophoretischer Charakterisierungen vollständig sind.

Dielektrophoretische Experimente auf 6 um Polystyrol-Kügelchen wurden in einem 0,38 mm 3 zylindrische Mikro gut durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass ein 3D-Graphen laminiert Papier-basierten Gerät kann ähnlich dielektrophoretischer Signaturen als 3D-Metallfolie laminiert Vorrichtungen 20, 21, traditionellen 2D-Metall-Elektrode 26, 27 2D-Isolator-Vorrichtungen 25 veranschaulichen, und. In den folgenden Versuchen wurde eine 15 V Spitze-Spitze-AC-Signal angele...

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Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

Eine Mikrovorrichtung mit hoher Durchsatzpotential verwendet wird, um dreidimensionale (3D) Dielektrophorese (DEP) mit neuen Materialien zu demonstrieren. Graphen nanoplatelet Papier und doppelseitiges Klebeband wurden abwechselnd gestapelt; 700 um ein Mikro-Brunnen wurde quer zu den Schichten gebohrt. DEP Verhalten von Polystyrol-Kügelchen in der Mikro-und demonstriert.

Entwicklung eines 3D-Graphen-Elektroden-Dielektrophoretische Geräte

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.9K Aufrufe.  Michigan Technological University.  Eine Mikrovorrichtung mit hoher Durchsatzpotential verwendet wird, um dreidimensionale (3D) Dielektrophorese (DEP) mit neuen Materialien zu demonstrieren. Graphen nanoplatelet Papier und doppelseitiges Klebeband wurden abwechselnd gestapelt; 700 um ein Mikro-Brunnen wurde quer zu den Schichten gebohrt. DEP Verhalten von Polystyrol-Kügelchen in der Mikro-und demonstriert. 

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Forschung

Ingenieurwesen

High-resolution, High-speed, Three-dimensional Video Imaging with Digital Fringe Projection Techniques

Digital fringe projection (DFP) techniques provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;Like the human eyes and brain, DFP uses triangulation between matching points in two views of the same scene at different angles to compute depth.&#160;However, unlike a stereo-based method, DFP uses a digital video projector to replace one of the cameras1. The projector rapidly projects a known sinusoidal pattern onto the subject, and the surface of the subject distorts these patterns in the camera&#8217;s field of view. Three distorted patterns (fringe images) from the camera can be used to compute the depth using triangulation.
Unlike other 3D measurement methods, DFP techniques lead to systems that tend to be faster, lower in equipment cost, more flexible, and easier to develop.&#160;DFP systems can also achieve the same measurement resolution as the camera.&#160;For this reason, DFP and other digital structured light techniques have recently been the focus of intense research (as summarized in1-5). Taking advantage of DFP, the graphics processing unit, and optimized algorithms, we have developed a system capable of 30&#160;Hz 3D video data acquisition, reconstruction, and display for over 300,000 measurement points per frame6,7.&#160;Binary defocusing DFP methods can achieve even greater speeds8.
Diverse applications can benefit from DFP techniques. Our collaborators have used our systems for facial function analysis9, facial animation10, cardiac mechanics studies11, and fluid surface measurements, but many other potential applications exist.&#160;This video will teach the fundamentals of DFP techniques and illustrate the design and operation of a binary defocusing DFP system.

This video describes the fundamentals of digital fringe projection techniques, which provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;It also demonstrates the design and operation of a high-speed binary defocusing system based on these techniques.

High-Auflösung, High-Speed-, Three-dimensional Imaging mit Digital-Video-Streifenprojektionstechnik

Digital fringe projection (DFP) techniques provide dense 3D measurements of dynamically changing surfaces.&#160;Like the human eyes and brain, DFP uses ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Ultraschall-Geschwindigkeitsmessung in einem Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

A 3D-printed Chamber for Organic Optoelectronic Device Degradation Testing

In this manuscript, we outline the manufacture of a small, portable, easy-to-use atmospheric chamber for organic and perovskite optoelectronic devices, using 3D-printing. As these types of devices are sensitive to moisture and oxygen, such a chamber can aid researchers in characterizing the electronic and stability properties. The chamber is intended to be used as a temporary, reusable, and stable environment with controlled properties (including humidity, gas introduction, and temperature). It can be used to protect air-sensitive materials or to expose them to contaminants in a controlled way for degradation studies. To characterize the properties of the chamber, we outline a simple procedure to determine the water vapor transmission rate (WVTR) using relative humidity as measured by a standard humidity sensor. This standard operating procedure, using a 50% infill density of polylactic acid (PLA), results in a chamber that can be used for weeks without any significant loss of device properties. The versatility and ease of use of the chamber allows it to be adapted to any characterization condition that requires a compact-controlled atmosphere.

Here, we present a protocol for the design, manufacture, and use of a simple, versatile 3D-printed and controlled atmospheric chamber for the optical and electrical characterization of air-sensitive organic optoelectronic devices.

Ein 3D-gedruckten Kammer für organische opto-elektronischen Gerät Abbau testen

In this manuscript, we outline the manufacture of a small, portable, easy-to-use atmospheric chamber for organic and perovskite optoelectronic devices, ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

A Standard and Reliable Method to Fabricate Two-Dimensional Nanoelectronics

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D materials is still in nascent stages, scientists cannot fully rely on traditional semiconductor techniques for related research. Delicate processes from locating the materials to electrode definition need to be well controlled. In this article, a universal fabrication protocol required in manufacturing nanoscale electronics, such as 2D quasi-heterojunction bipolar transistors (Q-HBT), and 2D back-gated transistors are demonstrated. This protocol includes the determination of material position, electron beam lithography (EBL), metal electrode definition, et al. A step by step narrative of the fabrication procedures for these devices are also presented. Furthermore, results show that each of the fabricated devices has achieved high performance with high repeatability. This work reveals a comprehensive description of process flow for preparing 2D nano-electronics, enables the research groups to access this information, and pave the way toward future electronics.

The article aims to introduce a standard and reliable fabrication procedure for the development of future low dimensional nanoelectronics.

Eine Standard und zuverlässige Methode, zweidimensionale Nanoelektronik zu fabrizieren

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Methodenentwicklung für kontaktlose Resonanzhöhlen dielektrische spektroskopische Studien von Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...