This research was supported by the National Science Foundation (Awards CMMI-1437050 and DMR-1207342), the Office of Naval Research (Grant N00014-10-10489), and the Air Force Office of Scientific Research (Grant FA9550-14-1-0090).

1. Vorbereiten Sr und Ti Precursors für ALD Experimente <ol><li> Legen Sie die sauberen, trockenen Sättigern und neue Vorläufer in den Vorraum eines Handschuhfach. Folgen Sie den Ladevorgang des Handschuhkastens richtige Spülen von Luft und Feuchtigkeit zu gewährleisten. Übertragen Sie die Materialien in die Hauptkammer. Hinweis: In dieser Gruppe verwendet im Haus gebaut Sättigern (siehe Abbildung 3) mit Komponenten im Handel erworben. Einzelheiten der Sättiger Montage kann in der Liste der spezifischen Reagenzien und Geräte gefunden werden. </li><li> Speichern die Strontiumvorläufer (Strontium - bis (triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (i Pr &amp; sub3 ; Cp) &amp; sub2 ; ]) und Titanvorläufers (Titantetraisopropoxid [Ti (O - i - Pr) 4], TTIP) in einer inerten Umgebung (beispielsweise einer Glove - Box ), nachdem die Originalverpackung vom Hersteller gelieferten öffnen. Hinweis: In dieser Gruppe verwendet eine Glovebox mit einem Feuchtigkeitsgehalt kein größere als 5 ppm. </li><li> Laden des Vorläufers in dem Sättiger so dass der Vorläufer ungefähr 2/3 des Glasteils des Sättigers einnimmt (ca. 5 g). </li><li> Montieren Sie die Sättigern und gewährleisten eine gute leckdichte Abdichtung erreicht. Hinweis: Diese Gruppe Metalldichtscheibe verwendet leckdichte Dichtungen zu erreichen. </li><li> Entlasten Sie die gefüllten Sättigern aus dem Handschuhfach und schließen Sie die gefüllten Sättigern an die ALD vielfältig. Anmerkung: Die geladenen Vorläufern mehrmals über einen längeren Zeitraum verwendet werden kann. Die Vorläufer in diesem System der Gruppe erfordern in der Regel alle sechs Monate Nachfüllen, wenn sie verbraucht sind. Sr (i Pr &amp; sub3 ; Cp) 2 ist eine braune Flüssigkeit sowohl auf RT und die Betriebstemperatur für diese Studie (130-140 ° C). TTIP ist eine klare Flüssigkeit. Wenn TTIP verschlechtert, in der Regel aufgrund von Feuchtigkeit und / oder die Luftverschmutzung, schaltet sich der Vorläufer in einen weißen Feststoff. Es hat keine visi gewesenble Indikator für Vorläufer Verschlechterung für die Sr (i Pr 3 Cp) 2 von dieser Gruppe beobachtet. Sr Vorläufers Verschlechterung im allgemeinen durch eine deutliche Abnahme (größer als 10%) der Sr - Gehalt in einem wiederholbaren ALD Wachstum , das Sr detektiert wird (i Pr &amp; sub3 ; Cp) &amp; sub2 ; verwendet. </li></ol> 2. Reinigung der Ge (001) Substrat <ol><li> Legen Sie ein Ge (001) Substrat (18 mm × 20 mm), polierte Seite nach oben in einen kleinen Becher (25-50 ml). Füllen Sie den Becher auf etwa 1 cm Höhe mit Aceton. Das Becherglas in einem Ultraschallbad und beschallen für 10 min. Hinweis: In dieser Gruppe verwendet einseitig poliert 4-in Ge - Wafern, geschnitten in 18 × 20 mm 2 Stück eine Trennsäge verwendet wird . Verwenden Sie stark dotierten n-Typ-Ge, wenn elektrische Messungen des Films benötigt werden (in dieser Studie verwendet Sb-dotiertem Ge-Wafer mit p ≈ 0,04 Ω-cm), da sonst alle Dotierungsniveau und Dotierstoff Typen akzeptabel sind. </li><li> Dekantiert die Mehrheit der Aceton in einen Abfallbehälter, dabei nicht zu schütten oder die Ge-Substrat kippen. Spülen Sie die Wände des Bechers mit Isopropylalkohol (IPA) und füllen auf etwa 1 cm Höhe. Gießen Sie die Mehrheit der IPA in einen Abfallbehälter, füllen Becher bis 1 cm mit IPA und beschallen für weitere 10 min. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 2.2, aber ersetzen IPA mit entsalztem Wasser. </li><li> Entfernen Sie das Substrat aus dem Becher mit einer Pinzette entfernen. Trocknen des Substrats mit einer Stickstoffpistole oder einer anderen trockenen inerten Gasstrom. </li><li> Legen Sie das Substrat im UV-Ozon-Reiniger und führen Sie den Reiniger für 30 min. </li><li> Nach der UV-Ozon-Reinigung, Last sofort das Substrat in das Vakuumsystem. </li></ol> 3. Laden der Ge-Substrat <ol><li> Bewegen Sie die Transferleitung Probenträger-Wagen in die Ladesperre. Schließen des Gate-Ventil den Ladesperre zu isolieren. </li><li> Drehen Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe aus und öffnen Sie die Stickstoffleitung der Ladesperre zu entlüften. KomplettSchritt 3.3, während für die Ladesperre warten, um vollständig entlüften. </li><li> Legen Sie das Substrat, polierte Seite nach unten in eine 20 mm × 20 mm Probenhalter. Hinweis: Alle Aussagen werden durchgeführt , mit der Probe nach unten zeigt. Sicherstellen, dass das Substrat mit dem Boden des Halters bündig ist; sonst kann RHEED Experimente erleben Schwierigkeiten und Filme ablagern können nicht einheitlich. Ein Probenhalter diese Gruppe verwendet , ist in Abbildung 4 dargestellt. </li><li> Öffnen Sie die Ladesperre, nachdem sie vollständig entlüftet ist. Setzen Sie den Probenhalter in eine offene Trägerwagenposition durch die Laschen des Probenhalters Ausrichtung mit den Kanälen der offenen Wagenposition und Senken Sie sie einrasten. </li><li> Schließen Sie die Ladesperre und schalten Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe. Schließen Sie die Stickstoffleitung. </li><li> Warten Sie, bis der Druck in der Ladesperre beträgt etwa 5,0 × 10 -7 Torr , bevor der Ladeschleusen Absperrschieber und Bewegen der Wagen durch die Transferleitung öffnen. </li></ol> 4. Ge Desoxidation <ol><li> Übertragen Sie das Ge-Substrat in die MBE-Kammer. </li><li> Rampe die Ge Substrattemperatur auf 550 ° C bei 20 ° C • min -1 und dann auf 700 ° C bei 10 ° C • min -1. Die Probe bei 700 ° C für 1 Stunde, kühlen die Probe auf 200 ° C mit 30 ° C • min -1 Rampenrate Nach dem Halten. </li><li> Verwenden Sie RHEED die 2 × 1 rekonstruierte Oberfläche zu bestätigen , wie in Repräsentative Ergebnisse Abschnitt beschrieben. 26,39 </li><li> Optional: Verwenden Sie XPS, um sicherzustellen, dass die Ge (001) Substrat von Oxiden frei ist (beschrieben in Abschnitt 8). </li></ol> 5. Thin Film ALD Wachstum von STO auf Ge-Substrat <ol><li> Stellen Sie die ALD Reaktortemperatur auf 225 ° C. </li><li> Wärme Sr (i Pr &amp; sub3 ; Cp) &amp; sub2 ; auf 130 ° C und TTIP bis 40 ° C. Pflegen Wasser bei RT (zwischen 20 und 25 ° C). Regeln den Wasserdampfstrom in das ALD-Systemüber das Nadelventil zu dem Sättiger so angebracht, dass die Dosierung Druck des Wassers liegt bei etwa 1 Torr. Mit konstanter Vorläufer Temperaturen während des Abscheidungsprozesses. </li><li> Übertragen , um die Probe im Vakuum auf dem ALD - Reaktor, der für 15 min auf 225 ° C und warten auf die Probe vorgewärmt wurde , um ein thermisches Gleichgewicht erreichen. </li><li> Schalten Sie den Auslassanschluss des ALD-Reaktor von der Turbomolekularpumpe zu der mechanischen Pumpe. </li><li> Schalten Sie den Durchflussregler den Fluss von Inertgas (diese Gruppe verwendet Argon) zu ermöglichen. Pflegen einen Betriebsdruck von 1 Torr während des gesamten Wachstumsprozesses. </li><li> Stellen Sie das Gerät Taktverhältnis von Sr zu Ti 2: ​​1 betragen. Stellen Sie die Einheit Zyklen von Sr und Ti zu einem 2-sec Dosis des Sr oder Ti-Vorstufe, gefolgt von einer 15-sec Argonspülung, und dann eine 1-sec Dosis von Wasser, gefolgt von einer weiteren 15-sec Argonspülung. </li><li> Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die gewünschte Dicke zu erreichen. Stellen Sie sicher, dass die ALD Radsport-Sequenz enthält,so wenig Wiederholung einzelner Sr oder Ti Einheitszyklen wie möglich. Zum Beispiel kann ein 2: 3-Sr-to-Ti wird cycling Sequenz bessere Ergebnisse erzielen, wenn sie als 1-Sr ausgeführt, 1-Ti, gefolgt von 1-Sr, 2-Ti, anstatt 2-Sr gefolgt von 3-Ti. Hinweis: In dieser Gruppe verwendet 36 Zyklen Einheit eine 2 nm dicken STO - Film auf Ge abzuscheiden. </li><li> Optional: Verwenden Sie XPS die Folienzusammensetzung (beschrieben in Abschnitt 8) zu überprüfen. </li></ol> 6. Glühen von STO Film <ol><li> Übertragen Sie die abgeschiedene Probe im Vakuum in den Kühlraum. </li><li> Die Probe wird auf 650 ° C mit einer Geschwindigkeit von 20 ° C • min -1 unter UHV - Bedingungen (10 -9 - 10 -8 Torr). Halten der Temperatur bei 650 ºC für 5 min und dann Abkühlung der Probe auf 200 ° C mit der gleichen Geschwindigkeit. Hinweis: Verwenden Sie RHEED das Glühen Ergebnis zu bewerten, wie sie in der Repräsentative Ergebnisse Abschnitt 26,39. </li></ol> 7. Fueitere Wachstum von STO <ol><li> Wiederholen Sie Abschnitt 5,1-5,5. </li><li> Stellen Sie das Gerät Zyklus Verhältnis zwischen 1: 1 und 4: 3. Pflegen Sie die gleiche Dosierung / Reinigungskomponente innerhalb jedes Einheitszyklus. Satz liegt die Folge nach den genannten Prinzipien in Schritt 5.6. </li><li> Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die angestrebte Dicke zu erreichen. </li><li> Einbrennlackieren abgeschiedenen Films nach § 6 des Protokolls. </li></ol> 8. XPS-Messungen <ol><li> Legen Sie die Probe in die XPS-Analysekammer und schalten Sie die Röntgenquelle. Stellen Sie sicher, alle geeigneten Tore / Türen geschlossen sind, um ein versehentliches Röntgenaufnahme zu verhindern. </li><li> Erstellen Sie einen neuen Scan von der Auswahl der Elemente (Bindungsenergie Bereiche) für die Analyse gewünscht wird, oder wählen Sie eine bereits bestehende Scan-Programm. Hinweis: Die Bindung Energiebereiche können manuell geändert werden, wenn nötig. Stellen Sie die anderen Einstellungen, wie zB Pass Energie, Anregungsenergie, Schritt Energie und Schrittzeit das Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu optimieren, sondern bleibenKonstante über alle elementaren Scans Vergleichbarkeit zwischen den elementaren Spektren zu erhalten. Tabelle 1 zeigt die Scan - Einstellungen von dieser Gruppe verwendet. </li><li> Prüfen , ob Ladung auf dem Substrat auftritt , wird durch die Bindungsenergie eines bekannten Elements peak beobachtet, wie beispielsweise O 1s bei 531 eV. Hinweis: Der Ladevorgang auftritt , wenn der Spitzen von seinem bekannten Wert verschoben hat. </li><li> Legen Sie eine Flutpistole in die XPS-Kammer und schalten Sie die Floodgun wenn Aufladung auftritt. Stellen Sie die Flutkanone Energieleistung und Entfernung von der Probe, so dass die gewählte Spitze zurück auf die korrekte Bindungsenergie verschoben wird. </li><li> Manipulieren der Bühne Position den Bereich beobachtet unter einem bekannten Element der Spitze ( in der Regel der O 1 s Peak bei 531 eV) zu maximieren. </li><li> Führen Sie den XPS-Scan und sammeln die Daten. </li><li> Schalten Sie die Röntgenquelle aus und entfernen Sie die Probe aus dem XPS. </li></ol>

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Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen offen zu legen.

Die Sauberkeit des Ge-Substrat ist der Schlüssel zum Erfolg, wenn Perowskit mit ALD der Epitaxial wächst. Die Zeitdauer, ein Ge-Substrat zwischen Entfetten und Desoxidation, und die Menge an Zeit zwischen Desoxidation und STO Abscheidungs ​​verbringt, sollte auf einem Minimum gehalten werden. Die Proben werden unter dem Vorbehalt der Schadstoffbelastung auch unter der UHV-Umgebung. Längere Exposition kann zu erneute Ablagerung von zufälligem Kohlenstoff oder Ge Reoxidation, was zu einer schlechten Filmwachstum führen. Diese Gruppe hat sich eingesetzt, um ein weit verbreitetes Entfettung Verfahren (Ultraschall in Aceton / IPA / DI-Wasser mit anschließender UV-Ozonexposition), um die Kohlenstoffverunreinigungen zu entfernen. Ein anderes Verfahren unter Verwendung von Sauerstoffplasma unter UHV - Bedingungen können auch Kohlenstoff - Verunreinigungen zu entfernen , verwendet werden. 39 Das Sauerstoffplasma wird auch die Oberfläche des Ge - Substrat zu oxidieren, aber das Oxid kann in einem nachfolgenden Ge Desoxidation Protokoll entfernt werden. Die thermische Desoxidation des Protokolls GeO 2 hier präsentiertenfür die Zwecke der Perowskit-Wachstum in dieser Untersuchung wirksam. Neben der Reinheit des Substrats ist es unerlässlich, die leicht Sr reichen Stöchiometrie, idealerweise zwischen 0,53 und 0,54 Sr / (Sr + Ti), zu erreichen, um die Kristallisation während der Wärmebehandlungsschritt zu erreichen. Während Filme mit Sr / (Sr + Ti) zwischen 0,48 und 0,57 alle in unterschiedlichem Ausmaß kristallisieren kann, hat diese Gruppe experimentell gefunden, dass STO Filme mit Sr / (Sr + Ti) zwischen 0,53 und 0,54 kristallisieren am leichtesten. Das heißt, Einsetzen der Kristallisation kann während des Temperatur Ramping (Schritt 6.2) als Filme mit anderen Zusammensetzungen bei einer niedrigeren Temperatur beobachtet werden. Die Stöchiometrie zwischen Sr und Ti wird durch verschiedene Parameter des Abscheidungsprozesses, wie Vorläufertemperatur, Dosier- und Spülzeit, die Substrattemperatur und Einheitszyklusverhältnis bestimmt. Die Wahl dieser Parameter hängt weitgehend von der Reaktionskinetik jedes ALD-Vorläufer. Genug Vorläuferdampfdruckin der Reaktionskammer benötigt, um das Gleichgewicht in Richtung vollständige Oberflächenbedeckung und die Adsorption von Vorläufermolekülen zu treiben. Ein geeigneter Vorläufertemperatur und Dosierzeit wird eine Vorstufe gewährleisten sättigt die Substratoberfläche während des Dosierungsschritt eines ALD Einheitszyklus. Der Vorläufer Temperatur in einem ALD-Versuch verwendet wird, durch eine Überprüfung einer Kombination von Berichten in der Literatur, Herstellerangaben bestimmt und früheren experimentellen Erfahrungen mit den Verbindungen. Diese Gruppe stellt typischerweise die Vorläufertemperatur, so dass die Vorläuferdampfdruck beträgt etwa 0,1 Torr. Durch die Variation zwischen verschiedenen Abscheidungssystem entwirft, wird einige trial-and-error allgemeinen die Vorläufertemperatur zu finden, benötigt, wenn eine neue Vorläufer annimmt. In ähnlicher Weise wird eine ausreichende Spülzeit erforderlich, so dass die ALD-Kammer der zuvor dosiert Vorläufermoleküle frei ist. Dies stellt eine wahre ALD zu einem Zeitpunkt ein Material prozeß Ablagern anstelle einer CVD-like kontinuierliche Abscheidung. ALD-Vorläufer besitzen auch Temperaturfenster (das &quot;ALD window&quot;), wo die Abscheidungsgeschwindigkeit nahezu unabhängig von der Substrattemperatur sein wird. Während der Abscheidung werden die Vorläufermoleküle die Substratoberfläche zu sättigen, verhindert zusätzliche Moleküle aus auf die Oberfläche adsorbieren. Als Ergebnis wird die Menge der Moleküle und Atome-dampften jedem Zyklus wird durch die Reaktanden Adsorptionseigenschaften und Kinetik begrenzt. Für ein ternäres Oxid wie STO, können die beiden Vorläufer haben noch andere Abscheidungsraten. Daher muss die Einheitszyklus Verhältnis zwischen den Vorläufern experimentell ermittelt werden. Diese Gruppe hat sich auf die Parameter in den Abschnitten 5 bis 7 im Abschnitt Protokoll über Produktspezifikationen von Herstellern genannten siedelt, berichtet aus der Literatur, 42-45 und Daten aus früheren Experimenten 29,30. Es wurde durch Experimente gefunden, dass, obwohl Sr: Ti cycle Verhältnisse von nahe 1: 1 ergab stöchiometrische STO Filme auf STO-gepufferter Si (001), ein 2: 1 - Sr:. Ti Zyklusverhältnis wird für die anfängliche STO Wachstum auf Ge benötigt 26 Im Ergebnis ein zweistufiger ALD Wachstums ist für STO Filme dicker als 2 nm verwendet. Die STO-Filme unter Verwendung der Schritte 5 bis 7 des Protokolls wird abgeschieden amorph wie abgeschieden und es ist notwendig, um die Filme zu glühen. Die Glühtemperatur wird experimentell ermittelt. 26,29,30, die Notwendigkeit für Glühtemperaturen höher als 650 ° C kann aus ideal bis leicht Sr reichen Stöchiometrie abweichenden Probleme mit dem Substrat, beispielsweise einem unvollständig gereinigten Substratoberfläche oder Stöchiometrie zeigen (zB , ideal SrTiO 3 mit 20, 20 und 60 Atom-% Sr, Ti und O, jeweils). Obwohl das theoretische Perowskit Stöchiometrie die bestmögliche Kristallinität ergeben sollte, leicht A-reiche Filme wurden beobachtet, besser zu kristallisieren als stöchiometrisch oder B-reiche Filme. Wenn das Verhältnis von Sr / (Sr + Ti) ist jenseits the Bereich von 0,48 bis 0,57 wird es schwierig sein, den Film während des Glühprozess zu kristallisieren. Diese Gruppe hat sich in der MBE - Kammer mit in situ RHEED ausgestattet STO Filme geglüht den Prozess der Kristallisation zu überwachen, und daher beschlossen , die Parameter für das Glühverfahren. Nach dem Abschluss der §§ 4, 5, 6 und 7 des Protokolls, so wird man die Möglichkeit haben , um die Probe über XPS Auswertung. Diese Gruppe in situ verwendet XPS für alle XPS - Messungen in diesem Artikel beschrieben, das heißt, die Proben zu allen Zeiten in der UHV - System geblieben. Die Verwendung von XPS in situ ermöglicht eine genaue Bewertung des Ergebnisses nach jedem Schritt des Experiments. Daher kann der Kohlenstoffgehalt-a gemeinsame Verunreinigung in ALD-in dem abgeschiedenen Film ohne Bedenken auf Verunreinigungen aus der Umgebungskohlenstoffquellen ausgewertet werden. Die Proben wurden auch nicht zu einer oxidativen Atmosphäre nach dem Wachstum ausgesetzt, was die Möglichkeit beseitigt altering Filmeigenschaften durch Oxidation. Obwohl das stöchiometrische Verhältnis zwischen Sr und Ti in dem abgeschiedenen Film STO durch Manipulieren des Einheitszyklus Verhältnis eingestellt werden kann, variiert das stöchiometrische Verhältnis nicht linear in Bezug auf das Verhältnis zwischen den beiden Vorstufen. STO Filme, unter anderem Perowskite sind toleranter gegenüber Ti - Mangel (B-Seite offene Stellen der Perowskit) im Gegensatz zu dem von Sr (A-Seite). 26,31,33 Eine gute Stöchiometrie (zwischen 0,53 und 0,54 Sr / ( Sr + Ti)) wird in einer niedrigeren Kristallisationstemperatur beim Glühen führen. Verwendung des vorgeschriebenen Protokolls hat diese Gruppe stöchiometrische, kristalline STO Filme von bis zu 15 nm Dicke aufgewachsen. 26 zu einem dickeren Film wachsen, könnte man braucht den Film in mehrere wachstums and-Glühung Schritte abzuscheiden oder versuchen zu fördern , situ Kristallisation. Mit einer höheren Abscheidungstemperatur kann der Film bei der Abscheidung kristallisiert. Ein Nachteil der Förderung der in - situ - Schreistallization ist , dass die Rauhigkeit der Filme scheint als die Filme durch Tempern eines amorphen Films nach der Abscheidung kristallisiert größer. 46 Die ALD von STO auf Ge Experiment in diesem Artikel beschriebenen leicht modifiziert werden kann, A-Seite und B-Seite substituierte Perowskit-Filme abzuscheiden. Dies kann durch Ersetzen von einigen der Sr oder Ti Einheitszyklen mit denen von wünschenswerten Elemente wie Lanthan für die A-Seite und Hafnium für die B-Seite durchgeführt werden. Es ist auch möglich , die Prinzipien hinter diesem Protokoll anzuwenden , wenn andere Perowskit ABO 3 Filme wachsen, wie Strontium Hafnat (SHO) 35 und Bariumtitanat (BTO), 36 epitaktisch auf Ge (001). Die verschiedenen Eigenschaften der gitterangepasst Perowskitoxide liefern wird die Entwicklung von monolithisch integrierten Perowskit basierenden mikroelektronischen Vorrichtungen ermöglichen. Diese Arbeit hat sich für die Anwendung fortgeschrittener elektronischer ap das Potential der wachsenden kristallinen Oxide nachgewiesenwendungen in der nahen Zukunft, insbesondere für high-mobility-Halbleitermaterialien, wie beispielsweise Ge.

Perowskit-Materialien werden immer attraktiver aufgrund ihrer hochsymmetrischen kubischen oder pseudokubisch Struktur und unzähligen Eigenschaften. Diese Materialien, die mit der allgemeinen Formel ABO 3, bestehen aus A Atomen koordiniert mit 12 Sauerstoffatomen und B - Atome koordiniert mit sechs Sauerstoffatomen. Aufgrund ihrer einfachen Struktur noch große Bandbreite möglicher Elemente, Perowskitmaterialien bieten ideale Kandidaten für Hetero Geräte. Epitaxial Oxid Hetero bieten ferromagnetischen, 1 - 3 anti / ferroelektrischen, 4 multiferroischen, 5 bis 8 supraleitendem, . 7 - 12 und magnetoresistive Funktionalitäten 13,14 Viele dieser wünschenswerten elektronischen Eigenschaften sind Grenzflächen- und somit abhängig von sauberen, abrupte Übergänge zwischen Materialien. Die nahezu identischen Struktur und Gitterkonstanten zwischen den Mitgliedern der Perowskit-Familie geteilt ermöglichen ausgezeichnete lattice Anpassung und damit qualitativ hochwertige Schnittstellen. Leicht Gitter angepaßten zueinander sowie einige Halbleiter, sind Perowskitoxide nun Metall-Oxid-Halbleiter-Elektronik in der nächsten Generation gedreht wird. Monolithic Integration von kristallinen Oxiden mit Silizium, zunächst mit Perowskit Strontiumtitanat gezeigt, SrTiO 3 (STO), von McKee und Kollegen, 15 war ein monumentaler Schritt zur Realisierung von elektronischen Geräten mit Perowskit-Halbleiter - Einbau. Molekularstrahlepitaxie (MBE) ist die primäre Technik zum epitaktischen Wachstum von Oxiden von Silizium aufgrund der Schicht- für -Schicht - Wachstum sowie die abstimmbare Sauerstoffpartialdruck notwendig zur Kontrolle amorph, Grenzflächen SiO 2 -Bildung . 16 - 19 typische MBE Wachstums von STO auf Si (001) durch Sr-assisted Desoxidation von SiO 2 erreicht. Unter den Ultrahochvakuum (UHV), ist SrO volatil und UnterJect thermische Verdampfung. Da SrO thermodynamisch über Strontiummetall und SiO 2 bevorzugt ist, Abscheiden von Sr abfängt Sauerstoff aus der SiO 2 -Schicht und die resultierende SrO verdampft von der Oberfläche. Während dieses Vorgangs erfährt der Siliziumoberfläche eine 2 × 1-Rekonstruktion an der Oberfläche, die Reihen von dimerisierten Siliciumatomen bildet. Zweckmßigerweise ½ Monoschicht (ML) Abdeckung der Sr - Atome auf der rekonstruierten Oberfläche füllt die durch diese Dimer Reihen erstellt Lücken. 20 Die ½ ML Abdeckung stellt eine Schutzschicht , die bei sorgfältiger Kontrolle der Sauerstoffdruck, verhindern oder Grenzflächen steuern SiO 2 Bildung während der nachfolgenden Oxidwachstum . 21 - 23 im Fall von STO (und Perowskite mit ähnlichen Gitteranpassung) wird das resultierende Gitter 45 ° in der Ebene , so dass (001) STO ‖ (001) Si und (100) , STO ‖ gedreht (110) Si, so dass Registrierung zwischen dem Si (3,84Å Si-Si - Abstand) und STO (a = 3,905 Å) mit nur geringen Druckspannung auf der STO. Diese Registrierung ist notwendig, um qualitativ hochwertige Schnittstellen und den gewünschten Eigenschaften sie besitzen. Silicon wurde industriell signifikant aufgrund der hohen Qualität seiner Grenz Oxid, aber SiO 2 Verwendung wird für die Materialien, die die gleiche Leistung bei kleineren Strukturgrößen auslaufen. SiO 2 Erfahrungen hohe Leckströme bei ultradünnen und dies verringert die Leistung der Vorrichtung. Die Nachfrage nach kleineren Strukturgrößen könnten durch Perovskitoxids Filme mit hoher Dielektrizitätskonstante, k, die die Leistung liefern erfüllt werden äquivalent zu SiO 2 und sind physikalisch dicker als SiO 2 mit dem Faktor k /3.9. Darüber hinaus alternative Halbleiter, wie Germanium, bieten Potenzial für eine schnellere Gerätebetrieb aufgrund höherer Elektron und Loch Mobilitäten als Silizium. 24,25 Germanium auch eine interf hatasse oxid, GeO 2, aber im Gegensatz zu SiO 2, ist es instabil und unterliegen thermischem Desoxidation. Somit 2 × 1 - Rekonstruktion ist erreichbar durch einfaches Tempern unter UHV und eine Schutzschicht Sr ist unnötig , während Perowskit Abscheidungs ​​Grenzflächen- Oxidwachstum zu verhindern. 26 Trotz der offensichtlichen Einfachheit des Wachstums durch MBE angeboten, Atomlagenabscheidung (ALD) stellt eine skalierbare und kostengünstige Methode als MBE für die kommerzielle Herstellung von oxidischen Materialien. 27,28 ALD verwendet Dosen von gasförmigen Vorläufer auf das Substrat , das selbst sind in ihrer Reaktions Begrenzung mit der Substratoberfläche. Daher wird in einer idealen ALD-Prozess bis zu einer Atomlage ist für jeden gegebenen Zyklus Vorläufer abgeschieden Dosieren und gleichbleibender Dosierung des gleichen Vorläufer nicht zusätzliches Material auf die Oberfläche abzuscheiden. Reaktive Funktionalität wird mit einem Co-Reaktant wiederhergestellt, oft eine oxidative oder reduktive Vorläufer (zB, Wasser oder Ammoniak). Frühere Arbeiten haben die ALD Wachstum verschiedener Perowskit - Filme gezeigt, wie Anatas TiO 2, SrTiO 3, BaTiO 3 und LaAlO 3, auf Si (001) , die mit vier Einheiten-Zelle dick STO gepuffert worden war , über MBE. 29 - 34 rein MBE Wachstum von kristallinen Oxiden, ½ einschichtigen Beschichtung von Sr auf sauberen Si (001) genügt , um eine Barriere gegen SiO 2 Bildung unter dem Druck zu schaffen , stammt von der Technik (~ 10 -7 Torr). Jedoch unter typischen ALD Betriebsdruck von ~ 1 Torr hat frühere Arbeiten gezeigt , dass vier Einheitszellen von STO erforderlich Oxidieren der Si - Oberfläche zu vermeiden. 29 Das Verfahren detailliert hier verwendet die Instabilität von GeO 2 und erreicht monolithische Integration von STO an Germanium über ALD ohne die Notwendigkeit eines MBE-grown - Pufferschicht. 26 ferner die Ge-Ge interatomarer Abstand (3.992 Å) auf dessen (100) Oberfläche ermöglicht eine analoge Epitaxie-Registrierung mit STO, die mit Si (001) beobachtet wird. Obwohl die hier vorgestellten Verfahren STO auf Ge spezifisch ist, können leichte Modifikationen für die monolithische Integration einer Vielzahl von Perowskit-Filme auf Germanium ermöglichen. Tatsächlich direkte ALD Wachstum von kristallinem SrHfO 3 und BaTiO 3 Filme auf Ge berichtet. 35,36 Weitere Möglichkeiten das Potential Gateoxid umfassen, x SrZr Ti 1-x O 3. 37 schließlich auf früheren Studien von ALD Perowskit Wachstums Aufbau auf einer Zelle STO - Film mit vier Einheiten auf Si (001) 29-34 schlägt vor , dass jeder Film, der auf der STO / Si - Plattform auf einem ALD von STO Pufferschicht auf Ge, wie LaAlO 3 und LaCoO angebaut werden könnten angebaut werden könnten 3. 32,38 Die Vielzahl von Eigenschaften zur Verfügung zu Oxid Hetero und bemerkenswerte Ähnlichkeit zwischen Perowskitoxide vorschlagen dieses Verfahren t verwendet werden könnte ,o Studie bisher nur schwer oder unmöglich Wachstum Kombinationen mit solchen industrietauglicher Technik. Figur 1 zeigt die schematische Darstellung des Vakuumsystems, die ALD, MBE umfasst und analytische Kammern durch eine Transferleitung 12-Fuß verbunden ist . Die Proben können in vacuo zwischen jeder Kammer überführt werden. Der Basisdruck der Transferlinie wird auf etwa 1,0 × 10 -9 Torr durch drei Ionenpumpen gehalten. Die kommerzielle winkelaufgelöste Ultraviolett- und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) System mit einer Ionenpumpe so gehalten , daß der Druck in der Analysekammer auf etwa gehalten wird 1,0 × 10 -9 Torr. Der ALD - Reaktor ist ein rechteckiger maßgeschneiderte Edelstahlkammer mit einem Volumen von 460 cm 3 und eine Länge von 20 cm. Ein Schema des ALD - Reaktor ist in Abbildung 2 dargestellt. Der Reaktor ist eine heiße Wand, kontinuierlichen Querstromreaktor.in den Reaktor gegeben Proben haben einen Abstand von 1,7 cm zwischen der oberen Oberfläche des Substrats und der Kammerdecke und 1,9 cm zwischen der Unterseite des Substrats und dem Boden der Kammer. Ein Heizband, durch eine eigene Stromversorgung mit Strom versorgt wird um die Kammer von dem Einlass zu etwa 2 cm über den Auslassanschluss gewickelt und stellt Temperatursteuerung der Reaktorwände. Ein Temperaturregler regelt die Eingangsleistung des Heizbandes nach einer Temperaturmessung mit einem Thermopaar zwischen dem Heizband und Außenreaktorwand aufgenommen. Der Reaktor wird dann mit drei zusätzlichen Heizbänder konstanter Leistung zur Verfügung gestellt von einem variac, und eine abschließende Schicht aus Glaswolle mit Aluminiumfolienabdeckung eine Isolierung zu fördern eine gleichmäßige Erwärmung vollständig umwickelt. Die Leistungsabgabe des Variac wird so eingestellt, daß die Leerlauftemperatur (wenn die eigene Stromversorgung ausgeschaltet ist) des Reaktors etwa 175 ° C ist. Der Reaktor ist paslich gekühlt über Umgebungsluft. Die Substrattemperatur wird berechnet , um die linear-Anpassungsgleichung (1) verwendet, wobei T s (° C) ist die Temperatur des Substrats und T c (° C) die Temperatur der Reaktorwand, die durch direkt mit einem Substrat versehen mit Mess ein Thermoelement. Ein Temperaturprofil vorhanden ist entlang der Strömungsrichtung der Kammer aufgrund des kalten Absperrschieber, dass der Reaktor auf die Übertragungsleitung verbindet; das Temperaturprofil quer zur Strömungsrichtung ist vernachlässigbar. Das Temperaturprofil bewirkt einen reicheren Sr Ablagerung an der Vorderkante der Probe, aber die Zusammensetzung Variation entlang Probe klein ist (weniger als 5% Unterschied zwischen den Vorder- und Hinterkanten der Probe) gemäß XPS. 31 dem Abgas der Reaktor ist mit einer Turbomolekularpumpe und einer mechanischen Pumpe verbunden ist. Während des ALD-Prozesses wird der Reaktor von der mechanischen Pumpe gepumpt, um den Druck bei etwa 1 Torr zu halten. Andernfalls wird die reactor Druck unter 2,0 × 10 -6 Torr durch die Turbomolekularpumpe gehalten. (1) T s = 0.977T c + 3.4 Die MBE - Kammer wird bei einem Basisdruck von etwa 2,0 × 10 -9 Torr oder darunter durch eine Kryopumpe gehalten. Der Partialdruck von verschiedenen Arten in der MBE-Kammer wird durch ein Restgasanalysegerät überwacht. Der Hintergrunddruck von H 2 ist etwa 1,0 x 10 -9 Torr, während die von O 2, CO, N 2, CO 2 und H 2 O, weniger als 1,0 × 10 -10 Torr. Darüber hinaus wird die MBE-Kammer auch mit sechs Effusionszellen, ein Vier-Pocket-Elektronenstrahlverdampfer, ein atomares Stickstoffplasmaquelle und ein atomares Sauerstoff-Plasmaquelle mit hochgenauen piezoelektrischen Leckventil und eine Reflexionshochenergieelektronenbeugung (RHEED ausgestattet ) System für Echtzeit - in - situ - Wachstum und Kristallisations Beobachtungen. Die samweise Manipulator ermöglicht das Substrat bis zu 1000 ° C unter Verwendung eines sauerstoffbeständigen Siliciumcarbid Erhitzer erhitzt werden.

<table><tbody><tr><td>MBE</td><td>DCA</td><td>M600</td><td></td></tr><tr><td>Cryopump for MBE</td><td>Brooks Automation, Inc.</td><td>On-Board 8</td><td></td></tr><tr><td>Residual Gas Analyzer for MBE</td><td>Extorr, Inc.</td><td>XT200M</td><td></td></tr><tr><td>ALD Reaction Chamber</td><td>Huntington Mechanical Laboratories</td><td></td><td>Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20&amp;nbsp;cm long, 460 cm&lt;sup&gt;3&lt;/sup&gt;)</td></tr><tr><td>ALD Saturator</td><td>Swagelok/Larson Electronic Glass</td><td>See comments</td><td>Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.</td></tr><tr><td>Manual Valves for Saturators</td><td>Swagelok</td><td>SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P</td><td>Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/&lt;em&gt;etc.&lt;/em&gt;) to use will depend on the actual system design.</td></tr><tr><td>ALD Valves</td><td>Swagelok</td><td>6LVV-ALD3TC333P-CV</td><td></td></tr><tr><td>ALD System Tubing</td><td>Swagelok</td><td></td><td>316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4&quot;</td></tr><tr><td>ALD power supply</td><td>AMETEK Programmable Power, Inc.</td><td>Sorensen DCS80-13E</td><td></td></tr><tr><td>ALD Temperature Controller</td><td>Schneider Electric</td><td>Eurotherm 818P4</td><td></td></tr><tr><td>ALD Valve Controller&amp;nbsp;</td><td>National Instruments</td><td>LabView</td><td>Program developed within the group</td></tr><tr><td>XPS</td><td>VG Scienta</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RHEED</td><td>Staib Instruments</td><td>CB801420</td><td>18 keV at ~3&amp;deg; incident angle</td></tr><tr><td>RHEED Analysis System</td><td>k-Space Associates</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Digital UV Ozone System</td><td>Novascan</td><td>PSD-UV 6</td><td></td></tr><tr><td>Ozone Elimination System</td><td>Novascan</td><td>PSD-UV OES-1000D</td><td></td></tr><tr><td>Titanium tetraisopropoxide (TTIP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>87560</td><td>Flammable in liquid and vapor phase&lt;br /&gt;&amp;nbsp;&lt;br /&gt;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl)</td><td>Air Liquide</td><td>HyperSr</td><td>Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf</td></tr><tr><td>Ge (001) wafer</td><td>MTI Corporation</td><td>GESBA100D05C1</td><td>4&quot;, single-side polished Sb-doped wafer with &amp;rho; &amp;asymp; 0.04 &amp;Omega;-cm</td></tr><tr><td>Argon (UHP)</td><td>Praxair</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Deionized Water</td><td></td><td></td><td>18.2 M&amp;Omega;-cm</td></tr></tbody></table>

epitaxial growth of perovskite strontium titanate on germanium via atomic layer deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

Die 5 und 6 zeigen typische Röntgenphotoelektronenspektren und RHEED - Bilder von einem gereinigt und desoxidiert Ge - Substrat. Eine erfolgreich desoxidierten Ge - Substrat durch seine &quot;Smiley&quot; 2 × 1 rekonstruierte RHEED Muster gekennzeichnet ist. 26,39 Zusätzlich werden Kikuchi Linien auch in den RHEED Bilder beobachtet , was die Sauberkeit und Fernordnung der Stichprobe an. 40 die Schärfe und die Intensität des Beugungsmusters zeigen auch die Sauberkeit der Oberfläche. Die Ge 3 d Röntgen-Photoelektronenspektrum sollte bei 30 eV beobachtet mit dem Ge 0 Spitze frei von oxidierten Ge Spitzen, sein. Dies kann auch durch das Fehlen eines O 1 s Funktion bei 531 eV bestätigt werden. Die ALD-grown STO Film amorph ist bei der Abscheidung und über einen verschwommenen RHEED Bild veranschaulicht, wie die von Figur 6B </strong&gt;. Um einen kristallinen Film beim Tempern, die ALD-Parameter werden so eingestellt, dass eine etwas Sr reichen Stöchiometrie in dem abgeschiedenen Film zu erreichen STO erhalten wird. Ziel dieser Gruppe ist typischerweise für ein Verhältnis zwischen Sr Gesamt Sr und Ti (dh Sr / (Sr + Ti)) von 0,53 bis 0,54. Die Filmzusammensetzung kann durch Integration des Röntgenphotoelektronenspektren mit den entsprechenden relativen Empfindlichkeitsfaktoren und andere Parameter überprüft werden , wie in Abschnitt 8 des Protokolls gezeigt. Diese Gruppe erhält die Parameter von beiden Anhörung des Handbook of Röntgenphotoelektronenspektroskopie von Moulder et al., 41 sowie im Handel erhältliche Perowskit - Kristalle als Standards. Ein schlechtes stöchiometrische Verhältnis zwischen Sr und Ti (dh , wenn der Film Ti-reich oder Sr / (Sr + Ti) ist größer als 0,57) führt zu einer geringen Kristallinität führen, oder auch das Fehlen derselben, nach dem Wärmebehandlungsschritt. Sobald derSTO Film wurde geglüht, kann seine Kristallinität über das RHEED - Muster beobachtet werden, wie in den 6C und 6D gezeigt. Das RHEED Muster eines STO-Film mit guter Epitaxie-Wachstum auf Ge sollten scharfe Streifen-Muster aufweisen. Die Kristallinität des Films abgeschieden STO können auch durch Röntgenbeugung bestätigt werden. 7 zeigt das Röntgenbeugungsmuster von epitaktischen STO auf Ge mit charakteristischen Peaks von STO (001) bei 22,8 °, STO (002) bei 46,5 &amp; deg ; und Ge (004) bei 66,0 °. Die epitaktische Natur des Films kann direkt durch Querschnittshochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) bestätigt werden. 8 zeigt die hohe Qualität epitaktischen Registrierungs zwischen STO und Ge sowie der abrupte Übergang zwischen den Schichten. Elektrische Messungen von epitaktischen STO auf Ge kann auch durchgeführt werden. 9 zeigt die Kapazitäts-voltAlter (CV) und Strom-Spannungs (IV) Messungen einer Metall-Isolator-Halbleiter (MOS) Kondensator erzeugt, indem ein 50 &amp; mgr; m Radius Ti / Au oberen Elektrode, die auf STO / n + Ge (001) abgeschieden wird. Die CV - Messung eines 15 nm STO Film aus 9A schlägt die Kapazität der Struktur beträgt 5,3 &amp; mgr; F / cm 2. Die Dielektrizitätskonstante des STO - Film ist daher etwa 90 und ergibt eine äquivalente Oxiddicke von weniger als 0,7 nm. 9B zeigt die Leckstromdichte des MOS - Kondensators beträgt ca. 10 A / cm 2 bei einem angelegten Feld von 0,7mV / cm. Der hohe Leckstromdichte sollte aufgrund des Fehlens von Leitungsband zwischen STO und Ge-Offset zu erwarten. Ablagern andere Filme auf Ge, wie zum Beispiel Al-dotiertes STO und Strontium Hafnat (SHO), die Dichte Leckstrom verbessert. 26,35 Tatsächlich gibt SHO eine Leckstromdichte von weniger als 10 -5 A / cm 2 bei der gleichen angelegten Feld. : Keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig1.jpg" /> Abbildung 1. Schematische Darstellung des angeschlossenen Vakuumsystem. Das Vakuumsystem enthält MBE, ALD und analytische Kammern miteinander verbunden durch ein Ultrahochvakuum - Transferleitung, so dass im Vakuum Probentransfer. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig2.jpg" /> Abbildung 2. ALD Reaktordesign. Die ALD - Kammer hat ein Volumen von 460 cm 3 und eine Länge von 20 cm. Das Trägergas liefert Vorstufen aus den Sättiger in den Reaktor, und die Abgase werden durch die Turbomolekularpumpenöffnung entfernt. Die Probe wird in die Reaktionszone aus dem Reaktor Ende gegenüber dem Gaseinlass transferiert.<html> e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig3.jpg" /> Abbildung 3. ALD - Vorläufer Sättiger. (A) Schema dieser speziell angefertigten Sättiger Gruppe sowie andere Teile für Vorläufer Lieferung in die ALD - Kammer eingesetzt. (B) und (C) zeigen die oberen und unteren Teil des Sättiger sind. Die beiden Teile sind über einen VCR Armatur verbunden ist , und demontiert werden , wenn der Sättiger füllt. Alle Teile sind aus rostfreiem Stahl 316, mit Ausnahme eines Pyrex-to-Edelstahl Adapter hergestellt, und sind miteinander durch Stumpfschweißen verbunden sind . Detaillierte Informationen dieser Teile können in der Liste der spezifischen Reagenzien und Geräte gefunden werden.rget = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig4.jpg" /> Abbildung 4. Vakuumsystem Probenhalter. (A) eine Probenhalterung und ein 18 × 20 mm 2 Ge Substrat. (B) Ein Probenhalter mit dem Ge - Substrat geladen. Beachten Sie, dass die polierte Seite nach unten. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig5.jpg" /> Abbildung 5. Röntgenphotoelektronenspektren. (A) Ge 3 d, (B) O 1 s, (C) Sr 3 d, und (D) Ti 2 p vor ALD Wachstum (fest rotLinie), nach 36 Einheitszyklen (~ 2 nm STO) (gestrichelte braune Linie) und nach 155 Zyklen Einheit (~ 8 nm STO) ( durchgezogene schwarze Linie). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig6.jpg" /> Abbildung 6. RHEED - Bilder (A) Ein sauberer Ge - Substrat nach der thermischen Desoxidation, (B) nach der zweiten STO deposition (155 Einheitszyklen, wie abgeschieden) und (C . ) - (D) nach dem Tempern bei 650 ° C. Der Strahl entlang der [110] ausgerichtet ist , und [100] Azimut für (C) und (D) sind. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Abbildung 7 : Röntgenbeugungsmuster. Das Beugungsmuster für einen 15 nm dicken Film STO durch ALD auf Ge (001) bei 225 ° C gezüchtet. Kleines Bild:. Rocking - Kurve um die STO (002) Spitze <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 8" src="/files/ftp_upload/54268/54268fig8.jpg" /> Abbildung 8. Querschnitt hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme. HRTEM zeigt hohe Qualität STO auf Ge. Kleines Bild:. Ausgewählten Bereich Elektronenbeugungsmuster Epitaxie - Registrierung zwischen dem Substrat und Film zeigt <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig8large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig8large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Abbildung 9. CV und IV - Kurve eines MOS - Kondensators mit STO. (A) spezifische Kapazität als Funktion der Vorspannung für eine 15 nm dicke STO Film auf n + Ge (001) durch ALD, und (B) der Gate - Leckstromdichte als Funktion der Vorspannung gemessen von einem typischen Au (Ti ) / STO / Ge-Struktur. Der Metall-Isolator-Halbleiter - Kondensatorstruktur durch Aufbringen von 50 &amp; mgr; m Radius Ti / Au oberen Elektrode auf dem STO - Film erstellt wurde. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig9large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54268/54268fig9large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <table fo:keep-together.within-page="1"><tbody><tr><td rowspan="2"> Region Name </td><td rowspan="2"> Objektiv - Modus </td><td rowspan="2"> Pass Energie (eV) </td><td rowspan="2"> Excitation Energie (eV) </td><td rowspan="2"> Energy - Mode </td><td colspan="2"> Energie (eV) </td><td rowspan="2"> Energie Schritt (meV) </td><td rowspan="2"> Schritt Zeit (sec) </td><td rowspan="2"> Schritte </td></tr><tr><td> Niedrig </td><td> Hoch </td></tr><tr><td> Umfrage Scan </td><td> Übertragung </td><td> 200 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 0 </td><td> 1300 </td><td> 800 </td><td> 0,286 </td><td> 1657 </td></tr><tr><td> Sr 3d </td><td> Übertragung </td><td> 100 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 127,805 </td><td> 140.1942 </td><td> 50 </td><td> 0,157 </td><td> 499 </td></tr><tr><td> Ti 2p </td><td> Übertragung </td><td> 100 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 449 </td><td> 471 </td><td> 50 </td><td> 0,157 </td><td> 691 </td></tr><tr><td&gt; O 1s </td><td> Übertragung </td><td> 100 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 515 </td><td> 545 </td><td> 50 </td><td> 0,157 </td><td> 851 </td></tr><tr><td> C 1s </td><td> Übertragung </td><td> 100 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 277,5 </td><td> 302,5 </td><td> 50 </td><td> 0,157 </td><td> 751 </td></tr><tr><td> Ge 3d </td><td> Übertragung </td><td> 100 </td><td> 1486.6 </td><td> Bindung </td><td> 24 </td><td> 36 </td><td> 50 </td><td> 0,157 </td><td> 491 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. XPS Scaneinstellungen.

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Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Diese Arbeit beschreibt die Verfahren für das Wachstum und die Charakterisierung von kristallinen SrTiO 3 direkt auf Germaniumsubstrate durch Atomlagenabscheidung. Das Verfahren veranschaulicht die Fähigkeit eines all-chemischen Wachstumsverfahren zu Oxiden monolithisch auf Halbleitern für die Metalloxid-Halbleitervorrichtungen integriert werden.

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

epitaxial-growth-perovskite-strontium-titanate-on-germanium-via

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

12.3K Aufrufe.  The University of Texas at Austin.  Diese Arbeit beschreibt die Verfahren für das Wachstum und die Charakterisierung von kristallinen SrTiO 3 direkt auf Germaniumsubstrate durch Atomlagenabscheidung. Das Verfahren veranschaulicht die Fähigkeit eines all-chemischen Wachstumsverfahren zu Oxiden monolithisch auf Halbleitern für die Metalloxid-Halbleitervorrichtungen integriert werden. 

Serie: Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Forschung

Ingenieurwesen

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chemie

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Einwertiges Kation Dotierung von CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PbI<sub&gt; 3</sub&gt; Für effiziente Perowskit-Solarzellen

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on high-density data storage and low-power consumption capabilities. However, the high-quality oxide based nonvolatile memory on flexible substrates is often constrained by the material characteristics and the inevitable high-temperature fabrication process. In this paper, a protocol is proposed to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica. The versatile deposition technique and measurement method enable the fabrication of flexible yet single-crystalline non-volatile memory elements necessary for the next generation of smart devices.

In this paper, we present a protocol to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica.

Eine Fertigung und Messverfahren für ein flexibles Ferroelektrischen Element basierend auf Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Herstellung von Schottky-Dioden auf Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostruktur gewachsen durch Plasmaunterstützte Molekularstrahl-Epitaxie

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...

Theoretical Calculation and Experimental Verification for Dislocation Reduction in Germanium Epitaxial Layers with Semicylindrical Voids on Silicon

Reduction of threading dislocation density (TDD) in epitaxial germanium (Ge) on silicon (Si) has been one of the most important challenges for the realization of monolithically integrated photonics circuits. The present paper describes methods of theoretical calculation and experimental verification of a novel model for the reduction of TDD. The method of theoretical calculation describes the bending of threading dislocations (TDs) based on the interaction of TDs and non-planar growth surfaces of selective epitaxial growth (SEG) in terms of dislocation image force. The calculation reveals that the presence of voids on SiO2 masks help to reduce TDD. Experimental verification is described by germanium (Ge) SEG, using an ultra-high vacuum chemical vapor deposition method and TD observations of the grown Ge via etching and cross-sectional transmission electron microscope (TEM). It is strongly suggested that the TDD reduction would be due to the presence of semicylindrical voids over the SiO2 SEG masks and growth temperature. For experimental verification, epitaxial Ge layers with semicylindrical voids are formed as the result of SEG of Ge layers and their coalescence. The experimentally obtained TDDs reproduce the calculated TDDs based on the theoretical model. Cross-sectional TEM observations reveal that both the termination and generation of TDs occur at semicylindrical voids. Plan-view TEM observations reveal a unique behavior of TDs in Ge with semicylindrical voids (i.e., TDs are bent to be parallel to the SEG masks and the Si substrate).

Theoretical calculation and experimental verification are proposed for a reduction of threading dislocation (TD) density in germanium epitaxial layers with semicylindrical voids on silicon. Calculations based on the interaction of TDs and surface via image force, TD measurements, and transmission electron microscope observations of TDs are presented.

Theoretische Berechnung und experimenteller Nachweis zur Versetzungsreduktion in Germanium-Epitaxieschichten mit semizylindrischen Hohlräumen auf Silizium

Reduction of threading dislocation density (TDD) in epitaxial germanium (Ge) on silicon (Si) has been one of the most important challenges for the ...

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for varying the oxygen content and provide concrete examples for tuning the electrical properties of SrTiO3-based heterostructures. In the first approach, the oxygen content is controlled by varying the deposition parameters during a pulsed laser deposition. In the second approach, the oxygen content is tuned by subjecting the samples to annealing in oxygen at elevated temperatures after the film growth. The approaches can be used for a wide range of oxides and nonoxide materials where the properties are sensitive to a change in the oxidation state.
The approaches differ significantly from electrostatic gating, which is often used to change the electronic properties of confined electronic systems such as those observed in SrTiO3-based heterostructures. By controlling the oxygen vacancy concentration, we are able to control the carrier density over many orders of magnitude, even in nonconfined electronic systems. Moreover, properties can be controlled, which are not sensitive to the density of itinerant electrons.

Oxide materials show many exotic properties that can be controlled by tuning the oxygen content. Here, we demonstrate the tuning of oxygen content in oxides by varying the pulsed laser deposition parameters and by performing postannealing. As an example, electronic properties of SrTiO3-based heterostructures are tuned by growth modifications and annealing.

Einstellen der Oxideigenschaften durch Sauerstoff-Fehlstellen-Kontrolle während des Wachstums und Glühens

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for ...

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Zusammenfassung

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