Funding for this research was provided by the Italian Ministry of Health under the frame of EuroNanoMed II (European Innovative Research &amp; Technological Development Projects in Nanomedicine, project title: ''InNaSERSS'').

1. Synthese von Gold-Nanostäbchen Hinweis: Verwenden Sie hochreinem Wasser im gesamten Gebäude. <ol><li> Vorbereitung der Goldsamen <ol><li> Man löst 364,4 mg Hexadecyltrimethylammoniumbromid (CTAB) in 5 ml Wasser, unter Ultraschall-Behandlung bei 40 ° C, bis die Lösung klar wird. Lassen Sie die CTAB-Lösung auf Raumtemperatur abkühlen. </li><li> Getrennt davon vorbereiten 5 ml Tetrachlorogoldsäure (HAuCl 4) in Wasser (0,5 mm). </li><li> Fügen Sie die HAuCl 4 -Lösung auf die CTAB - Lösung unter kräftigem magnetischem Rühren, wobei die Temperatur konstant bei 27 ° C gehalten wurde . </li><li> Bereiten 600 &amp; mgr; l von Natriumborhydrid (NaBH 4) -Lösung in Wasser (10 mM) bei 4 ° C. Diese Lösung wird zu dem Gemisch unter kräftigem Rühren. Überprüfen Sie, ob die Farbe sofort die Lösung von gelb bis bräunlich ändert. </li><li> Rühre die Suspension für 20 min vor der Verwendung. Lagern Sie die Samen Suspension für nicht länger als 24 Stunden bei Raumtemperatur. </li><li> Überprüfen Sie die Abmessungen der Samen ein UV-Vis-Spektrophotometer verwendet wird. Stellen Sie sicher, dass die Samen sind klein genug (etwa 2 nm), um bei der Herstellung von Goldnanostäbchen durch UV-VIS-Spektroskopie verwendet werden. Anmerkung: Spectrum muß ähnlich sein , was in Figur 1 angegeben ist größer durch das Vorhandensein eines plasmonic peak identifiziert Samen herum 505-520 nm nicht verwendet werden müssen , weil sie wahrscheinlich zu erzeugen kugelförmige Nanopartikel sind.. </li></ol></li><li> Die Herstellung des &quot;Wachstumslösung&quot; von Gold - Nanostäbchen. <ol><li> Man löst 182,2 mg CTAB zusammen mit 22 mg Hydrochinon in 5 ml Wasser bei 40 ° C unter Verwendung von Ultraschall. Abkühlen der Lösung auf 27 ° C. </li><li> Bereiten Sie 200 ul 4 mM Silbernitrat (AgNO 3) Lösung. </li><li> Getrennt davon vorbereiten 5 ml 1 mM Lösung von Tetrachlorogoldsäure (HAuCl 4). </li><li> Zuerst fügen Sie die Silbernitratlösung in Schritt 1.2.2 bereit. Dann fügen Sie die Haucl &amp; sub4 ; -Lösung in dem Schritt 1.2.3 auf die Lösung von CTAB und Hydrochinon hergestellt in Schritt 1.2.1 unter magnetischem Rühren hergestellt. </li><li> Unmittelbar nach, fügen Sie unter magnetischem Rühren 12 ul der Samen Suspension zuvor gemäß dem Protokoll in Schritt berichtet 1.1 und die Reaktion erst einmal gestartet. Überprüfen Sie, ob die Suspension Farbe in etwa 30 Minuten ändert. </li><li> Kontrollieren Sie die Bildung der Nanostäbchen durch die UV-Vis-Spektrum der Suspension Überprüfung, wie in Kapitel 4, alle 5 Minuten. Gehen Sie, bis das Spektrum stabil ist. Um die vollständige Bildung der Nanostäbe ermöglichen, lassen Sie die Suspension unter Rühren für weitere 30 min (Abbildung 2). </li><li> Teilen Sie die Suspension in Röhrchen (1 ml Suspension für jedes Röhrchen) und Zentrifuge bei 10.000 × g für 10 min. Gold-Nanostäbchen bilden einen dunklen Niederschlag am Boden des Röhrchens. </li><li> Resuspendieren des Präzipitats jedes Röhrchens in 1 ml Wasser. Mischen Sie den Inhalt der Rohre und speichern Sie die suspension von Gold-Nanostäbchen bei Raumtemperatur. </li><li> Charakterisierung der erhaltenen Nanostäbchen durch UV-VIS - Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie , wie in Abschnitt 4 (3) beschrieben. </li></ol></li></ol> 2. Einstellen des Seitenverhältnis von Nanorods durch die Konzentration von Ag + -Ionen Wechselnde <ol><li> Bereiten einer Silbernitratlösung mit einer Konzentration von 4 mM, Löse- 3,4 mg AgNO 3 in 5 ml Wasser. </li><li> Bereiten Sie in drei verschiedenen Fläschchen die Lösung mit CTAB und Hydrochinon, wie in Abschnitt 1.2.1 beschrieben und fügen jeweils 100 &amp; mgr; l, 150 &amp; mgr; l oder 200 &amp; mgr; l Silbernitratlösung. </li><li> Fügen Sie die HAuCl 4 -Lösung , hergestellt nach 1.2.3 zu treten und mit der Herstellung von Gold - Nanostäbchen gehen Sie wie von Punkt 1.2.5 beschrieben. </li><li> Charakterisierung der erhaltenen Nanostäbchen durch UV-VIS-Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie. Vials mit geringeren Mengen an Ag + wird wiedersult in kürzeren Nanorods (Seitenverhältnis von 2 bzw. 2,2) (Abbildung 4). </li></ol> 3. Einstellen des Seitenverhältnisses von Nanorods durch Variieren der Konzentration von CTAB <ol><li> Bereiten Sie verschiedene Chargen von Gold-Nanostäbchen mit verschiedenen Konzentrationen von CTAB in der &quot;Wachstumslösung&quot;. Verwendung Konzentrationen von 10 mM bis 100 mM an Gold-Nanostäbchen, die unterschiedliche Größe und das Seitenverhältnis erzeugen. Die Konzentrationen an CTAB in jedem Versuch sind in Tabelle 1 mit der entsprechenden Menge an Milligramm verwendet zusammengefasst. Man löst die verschiedenen Mengen von CTAB immer mit 22 mg Hydrochinon in 5 ml Wasser. </li><li> Mit 200 &amp; mgr; l Silbernitratlösung (hergestellt nach 1.2.2 Schritt A ) und 5 ml HAuCl 4 -Lösung (hergestellt nach , wie in Schritt 1.2.3 beschrieben) in jedem Fläschchen unter magnetischem Rühren. </li><li> In 12 ul der Samen Suspension und beobachten Sie die Änderung in der Farbe der Endmischung. </li><li> Haltdas Rühren, wenn die Farbe und die UV-Vis-Spektrum der Suspension stabilisiert werden; Die Reaktionszeit hängt von der CTAB-Konzentration in der Wachstumslösung. </li><li> Zentrifuge bei 10.000 g für 10 min und Resuspendieren in Wasser. </li><li> Charakterisierung der erhaltenen Nanostäbchen durch UV-VIS-Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie. Eine geringere Konzentration von CTAB werden in kürzeren Nanorods führen, während eine höhere Konzentration geben mehr, aber größere Nanorods. Auf Gegenteil wird das Aspektverhältnis der Stäbchen im Bereich um 40-50 mm höher sein und wird sowohl bei niedrigeren und höheren Konzentrationen (Abbildung 5 und Abbildung 6) zu verringern. </li></ol> 4. Charakterisierung von Gold-Nanostäbchen <ol><li> UV-Vis - Spektroskopie <ol><li> Verdünnte 100 ul Nanostäbchen-Lösung mit 400 ul Wasser in einem Kunststoff Mikroküvette und erwerben die UV-sichtbare Absorptionsspektrum (Wellenlängenbereich zwischen 400 und 840 nm)nach dem Protokoll des Herstellers. </li><li> Sammeln UV-sichtbaren Spektren (Wellenlängenbereich zwischen 400 und 840 nm) der Wachstumslösung alle 5 min, um die Kinetik der Reaktion zu untersuchen. </li></ol></li><li> Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) <ol><li> Sammeln TEM-Bilder von jeder Probe von Nanostäben, zur Messung der Größe und des Seitenverhältnisses der erhaltenen Nanostäbchen. Bereiten Sie die Proben durch einen Tropfen Suspension platzieren (4 ul) auf eine ultradünne Formvar beschichtete 200-Mesh-Kupfergitter und lassen an der Luft bei 4 ° C zu trocknen. Analysieren der Probe bei TEM einer Beschleunigungsspannung von 200 kV unter Verwendung von nach dem Protokoll des Herstellers. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Zhou, W., Gao, X., Liu, D., Chen, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles+for+In+Vitro+Diagnostics.">Gold Nanoparticles for In Vitro Diagnostics.</a> Chem Rev. 115 (19), 10575-10636 (2015).</li><li>Bao, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoprisms+as+optoacoustic+signal+nanoamplifiers+for+in+vivo+bioimaging+of+gastrointestinal+cancers.">Gold nanoprisms as optoacoustic signal nanoamplifiers for in vivo bioimaging of gastrointestinal cancers.</a> Small. 9 (1), 68-74 (2013).</li><li>Han, G., Ghosh, P., Rotello, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+gold+nanoparticles+for+drug+delivery.">Functionalized gold nanoparticles for drug delivery.</a> Nanomedicine. 2 (1), 113-123 (2007).</li><li>Choi, W. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tumor+regression+in+vivo+by+photothermal+therapy+based+on+gold-nanorod-loaded,+functional+nanocarriers.">Tumor regression in vivo by photothermal therapy based on gold-nanorod-loaded, functional nanocarriers.</a> ACS Nano. 5 (3), 1995-2003 (2011).</li><li>Langille, M. R., Personick, M. L., Zhang, J., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defining+Rules+for+the+Shape+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+.">Defining Rules for the Shape Evolution of Gold Nanoparticles .</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (35), 14542-14554 (2012).</li><li>Lohse, S. E., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Quest+for+Shape+Control:+A+History+of+Gold+Nanorod+Synthesis.">The Quest for Shape Control: A History of Gold Nanorod Synthesis.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1250-1261 (2013).</li><li>Weissleder, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+clearer+vision+for+in+vivo+imaging.">A clearer vision for in vivo imaging.</a> Nat. Biotech. 19 (4), 316-317 (2001).</li><li>Sau, T. K., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seeded+High+Yield+Synthesis+of+Short+Au+Nanorods+in+Aqueous+Solution.">Seeded High Yield Synthesis of Short Au Nanorods in Aqueous Solution.</a> Langmuir. 20 (15), 6414-6420 (2004).</li><li>Ratto, F., Matteini, P., Rossi, F., Pini, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+shape+control+in+the+overgrowth+of+gold+nanorods.">Size and shape control in the overgrowth of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 12, 2029-2036 (2010).</li><li>Morasso, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+size+and+aspect+ratio+in+hydroquinone-based+synthesis+of+gold+nanorods.">Control of size and aspect ratio in hydroquinone-based synthesis of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 17, 330-337 (2015).</li><li>Vigderman, L., Zubarev, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+synthesis+of+gold+nanorods+with+longitudinal+SPR+peak+greater+than+1200+nm+using+hydroquinone+as+a+reducing+agent.">High-yield synthesis of gold nanorods with longitudinal SPR peak greater than 1200 nm using hydroquinone as a reducing agent.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1450-1457 (2013).</li><li>Walsh, M. J., Barrow, S. J., Tong, W., Funston, A. M., Etheridge, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetry+breaking+and+silver+in+gold+nanorod+growth.">Symmetry breaking and silver in gold nanorod growth.</a> ACS Nano. 9 (1), 715-724 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Das Protokoll hier vorgestellten gilt Hydrochinon, ein aromatisches Molekül durch ein schwaches Reduktionspotential gekennzeichnet, Gold-Nanostäbchen herzustellen. Es gibt zwei Hauptvorteile des vorliegenden Protokolls in Richtung auf die am häufigsten Syntheseweg eingesetzt basiert auf der Verwendung von Ascorbinsäure: Die erste ist , dass Hydrochinon Lage ist , die Goldionen ermöglicht die Herstellung von höheren Menge an Gold - Nanostäbchen fast quantitativ zu reduzieren 11. Letzteres wird durch die...

Gold-Nanopartikel (AuNPs) sind eine der am weitesten verbreiteten und vielversprechende Nanostrukturen in biomedizinischen Anwendungen verwendet werden. Ihre Verwendung ist wichtig in vielen point-of-care in vitro Diagnostik Produkte 1 Sie wurden als ein wirksames Werkzeug für eine Anzahl von anderen verschiedenen Anwendungen vorgeschlagen. Als Kontrastmittel in bildgebenden Untersuchungen, 2 als ein Arzneimittelabgabesystem 3 und als Medikamente für Thermolichtinduzierte (oder photothermische Therapie). 4 das große Potenzial von AuNPs getrieben hat, in den letzten zwanzig Jahren intensiver Forschung auf die Entwicklung neuer Synthese, die die Kontrolle über die Größe zu erhöhen ist in der Lage und erhalten formen. 5 Dies liegt daran, dass verschiedene Arten von AuNPs in der Tat besser geeignet als andere für bestimmte Anwendungen sind. Unter den verschiedenen Gold-Nanostrukturen, Gold-Nanostäbchen (AuNRs) haben als eine der interessantesten Systeme entstanden. AuNRs werden durch zwei plasmo gekennzeichnetnic Peaks mit der Schwingung der Elektronen entlang der Längs zugeordnet ist, und die Querachsen auf. 6 ist es besonders wichtig , dass die Position der intensivsten Längs peak genau zwischen 620 und 800 nm abgestimmt werden kann, auf das Seitenverhältnis der Stäbe je . Dieser Bereich entspricht dem biologischen Fenster 7 , wobei das menschliche Gewebe Licht fast nicht absorbieren, so dass die Entwicklung einer Reihe von in vivo photonische Anwendungen mit AuNPs. Trotz eines großen Interesses an dieser Art von Nanostrukturen, die synthetischen Protokolle zur Herstellung von AuNRs leiden unter verschiedenen Einschränkungen. In den meisten Fällen werden nach Nanorods vorbereitet einem zweistufigen Verfahren durch Sau entwickelt und Mitarbeiter. 8 in ihrem Protokoll werden Nanorods durch Reduktion Goldionen unter Verwendung von Ascorbinsäure in Gegenwart von vorgeformten Goldkerne, Silberionen und einer großen Menge synthetisiert von Hexadecyl trimethylammoniumbromid (CTAB), acationic lineare Tensid. Der Nachteil dieses Protokolls ist , dass die Reduktionsausbeute von Goldionen relativ niedrig ist (etwa 20%) 9 und , dass eine hohe Menge an CTAB, ein teures Reagenz , das für die Reagenzien bei der Synthese mehr als die Hälfte der Gesamtkosten ausmachen, wird gebraucht. Die Entwicklung einer neuen und effizienteren Syntheseweg ist dort eine wichtige Notwendigkeit angesehen, so dass die Ausbreitung von biomedizinischen Ansätze basierend auf AuNRs. Im ersten Teil der vorliegenden Papier präsentieren wir ein optimiertes Protokoll zur Herstellung von AuNR ein Seitenverhältnis von etwa drei hat. Die Synthese basiert auf der Verwendung von Hydrochinon als mildes Reduktionsmittel , und es ermöglicht die Herstellung von AuNR mit einer fast quantitative Reduktion von Goldionen, Verwendung einer reduzierten Menge an CTAB macht. 10 Das Protokoll für die Herstellung der AuNRs basiert auf einem zweistufigen Ansatz, bei dem Gold Samen in einem &quot;Wachstums Sol verwendet werden,ution &quot;. Im zweiten Teil zeigen wir, wie Melodie zu fein, die Größe und das Seitenverhältnis des erhaltenen AuNR auf zwei Arten. Der erste Weg, ähnlich dem Standardprotokoll auf Ascorbinsäure basiert, ist die Menge an Silberionen, die in der &quot;Wachstumslösung&quot; zu variieren. Der zweite Weg ist auf die Variation der Menge an CTAB basiert, die bis zu einer Konzentration von 10 mM (nahe der kritischen mizellaren Konzentration vom Lieferanten angegeben) reduziert werden können gut definierte kurze Nanostäbchen zu erhalten.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="756">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gold(III) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:115px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:99px;">520918</td>
			<td style="width:327px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydroquinone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H17902</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silver Nitrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td>toxic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>480886</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:216px;">Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H5882</td>
			<td style="width:327px;">Acute Tox. (oral). In this study we tested three different batches of CTAB (H5882) from Sigma Aldrich. Two of them were marked as made in China while one as made in India. In our experience only the batches marked as made in China were effective for the preparation of AuNR</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrophotometer</td>
			<td style="width:115px;">Thermo scientific&#160;</td>
			<td style="width:99px;">Nanodrop 2000C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">TEM</td>
			<td style="width:115px;">JEOL</td>
			<td>2100</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

hydroquinone based synthesis of gold nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

UV - sichtbare Spektren der Goldkerne in 1 zu sehen ist. UV - sichtbare Spektren zu verschiedenen Zeiten nach der Injektion der Gold Samen gewonnen werden , dargestellt in Figur 2. UV - sichtbare Spektren und transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Bilder der erhaltenen Gold - Nanostäbchen in den 5 und 6 gezeigt , sind in Fig . 3 UV - sichtbare Spektren und transmis...

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Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Dieses Papier beschreibt ein Protokoll für die Synthese von Gold-Nanostäbchen, basierend auf der Verwendung von Hydrochinon als Reduktionsmittel, sowie die verschiedenen Mechanismen für ihre Größe und das Seitenverhältnis zu steuern.

Hydrochinon-basierte Synthese von Gold-Nanostäbchen

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K Aufrufe.  Fondazione Don Carlo Gnocchi ONLUS (Don Carlo Gnocchi Foundation).  Dieses Papier beschreibt ein Protokoll für die Synthese von Gold-Nanostäbchen, basierend auf der Verwendung von Hydrochinon als Reduktionsmittel, sowie die verschiedenen Mechanismen für ihre Größe und das Seitenverhältnis zu steuern. 

Serie: Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) membranes have been under development since the 1990's and have become a common method to template the synthesis of high aspect ratio nanostructures, mostly by electrochemical growth or pore-wetting. Recently, these membranes have become commercially available in a wide range of pore sizes and densities, leading to an extensive library of functional nanostructures being synthesized from AAO membranes. These include composite nanorods, nanowires and nanotubes made of metals, inorganic materials or polymers 3-10. Nanoporous membranes have been used to synthesize nanoparticle and nanotube arrays that perform well as refractive index sensors, plasmonic biosensors, or surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) substrates 11-16, as well as a wide range of other fields such as photo-thermal heating 17, permselective transport 18, 19, catalysis 20, microfluidics 21, and electrochemical sensing 22, 23. Here, we report a novel procedure to prepare gold nanotubes in AAO membranes. Hollow nanostructures have potential application in plasmonic and SERS sensing, and we anticipate these gold nanotubes will allow for high sensitivity and strong plasmon signals, arising from decreased material dampening 15.

Solution-suspendable gold nanotubes with controlled dimensions can be synthesized by electrochemical deposition in porous anodic aluminum oxide (AAO) membranes using a hydrophobic polymer core. Gold nanotubes and nanotube arrays hold promise for applications in plasmonic biosensing, surface-enhanced Raman spectroscopy, photo-thermal heating, ionic and molecular transport, microfluidics, catalysis and electrochemical sensing.

Template Gezielte Synthese von Plasmonic Gold-Nanoröhren mit einstellbaren IR Absorption

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Eine einfache Methode für die Größe kontrollierte Synthese von stabilen Oligomere Cluster von Goldclustern unter Umgebungsbedingungen

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Photochemische oxidative Wachstum von Iridium-Nanopartikel auf CdSe @ CdS-Nanostäbchen

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of this compound commences from [Ru(NH3)5Cl]Cl2 in 1 M NH4OH in a closed container, yielding a green solution. Purification is accomplished with cation-exchange chromatography. This compound is characterized and verified to be pure by UV-vis and IR spectroscopy. The mitochondrial calcium uptake inhibitory properties are assessed in permeabilized HeLa cells by fluorescence spectroscopy.

A protocol for the synthesis, purification, and characterization of a ruthenium-based inhibitor of mitochondrial calcium uptake is presented. A procedure to evaluate its efficacy in permeabilized mammalian cells is demonstrated.

Synthese und Bewertung von Ruthenium-basierte mitochondrialen Kalzium-Aufnahme-Hemmer

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Schnelle Nanoprobe Signal-Verbesserung durch In Situ -Gold-Nanopartikel-Synthese

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

Synthese von Bimetall Pt/Sn-basierte Nanopartikel in ionischen Flüssigkeiten

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Synthese und Charakterisierung von amphiphilen Gold-Nanopartikeln

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Montage von Gold Laptops in chiralen plasmonische Metamolecules mit DNA Origami Vorlagen

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...