Zyklische Voltammetrie (CV)

Überblick

Quelle: Labor Dr. Kayla grün – Texas Christian University

Eine zyklischer Voltammetrie (CV) Experiment beinhaltet den Scan von einer Reihe von möglichen Spannungen während der Messung aktuelle. Das CV-Experiment wird das Potenzial einer eingetaucht, stationären Elektrode aus einem vorgegebenen Anfang Potential bis zu einem Endwert untersucht (genannt die Umschaltung potenzielle) und dann ergibt sich die reverse-Scan. Dadurch einen "zyklischen" Sweep von Potentialen und die aktuelle vs. potenzielle Kurve abgeleitet aus den Daten wird eine zyklische Voltammogram genannt. Der erste Schwung heißt "vorwärts-Scan" und die Rückkehr Welle nennt man "reverse-Scan". Die möglichen extremen sind das "Scanfenster" bezeichnet. Das Ausmaß der Reduktion und Oxidation Strömungen und die Form der Voltammograms sind stark abhängig von der Konzentration des Analyten, Abtastraten und experimentellen Bedingungen. Durch diese Faktoren variieren, kann zyklische Voltammetrie Informationen über die Stabilität von Übergangsmetall Oxidationsstufe in komplexierter Form, Reversibilität der Elektronen Transferreaktionen und Informationen bezüglich Reaktivität ergeben. Dieses Video erklärt das Basis-Setup für eine zyklische Voltammetrie Experiment einschließlich Analyten Vorbereitung und Einrichtung der elektrochemischen Zelle. Eine einfache zyklische Voltammetrie Experiment werden vorgestellt.

Verfahren

1. Vorbereitung der Elektrolyt-Lösung

Bereiten Sie eine Elektrolyt-Stammlösung (10 mL) bestehend aus 0,1 M [Bu₄N] [BF₄] CH₃CN.
Platzieren Sie der Elektrolyt-Lösung in der elektrochemischen Durchstechflasche zu, fügen Sie eine kleine Stir Bar und setzen Sie die Kappe auf das Fläschchen, wie in Abbildung 1dargestellt.
Stellen Sie sicher, dass der Stickstoff in die Elektrolytlösung ist. Umrühren und Entgasen der Elektrolyt-Lösung mit einem san

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Ergebnisse

Ein CV-Scan von Ferrocen bei 300 mV/s in Acetonitril wurde durchgeführt und die entsprechenden Voltammogram ist in Abbildung 2dargestellt.

Die ΔE kann aus den Daten in Abbildung 2 auf Basis der Differenz zwischen E_Pa und E_pcabgeleitet werden.

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1. Vorbereitung der Elektrolyt-Lösung

Bereiten Sie eine Elektrolyt-Stammlösung (10 mL) bestehend aus 0,1 M [Bu₄N] [BF₄] CH₃CN.
Platzieren Sie der Elektrolyt-Lösung in der elektrochemischen Durchstechflasche zu, fügen Sie eine kleine Stir Bar und setzen Sie die Kappe auf das Fläschchen, wie in Abbildung 1dargestellt.
Stellen Sie sicher, dass der Stickstoff in die Elektrolytlösung ist. Umrühren und Entgasen der Elektrolyt-Lösung mit einem sanften Strom von N₂ Trockengas (~ 10 min), Redox-aktivem molekularen Sauerstoff zu entfernen.
Während Schritt 1.3 legen Sie die Arbeitselektrode (z.B. glassy Carbon), Zähler (Pt) und Referenzelektroden (Ag/AgNO₃) in die Teflon-Zelle-Top. Schließen Sie die Zelle Stand Leitungen an die entsprechenden Elektrode.

Abbildung 1. Einrichtung einer elektrochemischen Zelle.

2. erhalten einen Hintergrund-Scan

Definieren Sie die experimentellen Bedingungen für das Lösungsmittel. Für Acetonitril, das Scanfenster ist in der Regel +2,000 mV – -2.000 mV.
Führen und Voltammograms der Elektrolyt-Lösung bei einer Reihe von Abtastraten (z.B. 20 mV/s, 100 mV/s bzw. 300 mV/s) speichern.
Überprüfen Sie die resultierenden Scan, um sicherzustellen, dass keine Verunreinigungen in die Elektrolytlösung oder verbleibenden Sie Sauerstoff. Ein sauberes System haben keine Redox-Veranstaltungen. Wenn das Setup verunreinigt ist, die Elektroden und Glaswaren müssen gereinigt werden und die Elektrolytlösung remade saubere Bauteile verwenden.

3. Vorbereitung des Analyten Lösung

Kombinieren Sie den Analyten (~ 2-5 mM, Endkonzentration) von Interesse mit der Elektrolytlösung oben vorbereitet.
Stellen Sie sicher, dass der Stickstoff in die Elektrolytlösung ist. Umrühren und Entgasen der Analyt/Elektrolyt-Lösung mit einem sanften Strom von N₂ Trockengas (~ 10 min), Redox-aktivem molekularen Sauerstoff zu entfernen.

4. zyklische Voltammetrie des Analyten

Führen Sie mehrere zyklische Voltammogram Experimente mit Scan-Rate von 20 mV – 1.000 mV (abhängig von der Zelle Stand Fähigkeiten). Beginnen Sie jeder Scan mit der berechneten offenen Schaltkreis potenzielle.
Methodisch variieren die Scan-Richtung [(+ to –) und (– +)] und Scan-Fenster, Redox-Veranstaltungen von Interesse zu isolieren. Die Voltammogram sollten immer von Null Strom (offener Stromkreis) beginnen. Ferrocen (Fc) erfährt eine Oxidationsreaktion zu Ferrocenium (Fc⁺).
Viele Gruppen standardisieren Daten des Fc/Fc⁺ -Redox-Paares. In dieser Übung ~ 2 mg des Fc werden hinzugefügt, um die Lösung des Analyten und Schritt 4.2 wird für die Referenzierung Zwecke wiederholt. Bei der Datenanalyse werden alle Spektren der Fc/Fc⁺ paar auf 0.00 V gesetzt normalisiert. Eine Tabelle des normalisierten Minderungspotenzials ist vorhanden².

5. Reinigung der Elektroden und die elektrochemische Zelle

Sorgfältig muss und jede Elektrode aus der elektrochemischen Zelle zu entfernen.
Die Bezugselektrode mit Acetonitril spülen und trocknen mit einem Wischtuch. Referenz-Elektrode-Storage-Lösung zu speichern.
SANFT reinigen die Arbeits- und Ablagefläche Elektrode nach Vorgaben von Herstellern (z.B. BASi: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf), die Redox-Reaktionsprodukte zu entfernen, die bei einigen Experimenten anfallen.

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