Dieser Ansatz zeigt den Korrosionsprozess an der Metall-Lack-Schnittstelle und gibt Einblicke in mechanische und chemische Veränderungen an der Schnittstelle mit hoher Oberflächenempfindlichkeit. Die Zeit-des-Flug-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) ist ein leistungsstarkes Oberflächenwerkzeug. Es bietet chemische Karten mit hoher Seiten- und Massenauflösung und ermöglicht eine effektive Charakterisierung an der Metall-Lack-Schnittstelle.
Ein wichtiger Tipp, den ein neuer Praktiker kennen sollte, ist es, sicherzustellen, dass die Probe den Extraktionskegel nicht berührt, um mögliche Schäden am Instrument zu vermeiden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend für Forscher, die neu bei ToF-SIMS sind und ihnen beim grundlegenden Analyseprozess helfen werden. Laden Sie zunächst die vorbereiteten salzexponierten und luftexponierten Proben in den Gerätelastblock.
Pumpen Sie den Lastblock nach unten, übertragen Sie die Proben in die Hauptkammer, und warten Sie, bis die Kammer bei oder unter 10 bis zu den minus acht Millibar ist. Schalten Sie dann die flüssige Metall-Ionenpistole oder LMIG, den Analysator, und die Lichtquelle ein. Stellen Sie die primäre Pistole als LMIG mit dem bevorzugten Metall, Bismut, und starten Sie die LMIG mit vordefinierten Spektrometrie.
Verwenden Sie als Nächstes entweder Software oder manuelle Steuerelemente, um die Beispielstufe in den Faraday-Cup zu verschieben. Richten Sie dann den Ionenstrahl automatisch aus. Danach beginnen Sie mit der Messung des Zielstroms beim Faraday Cup, und wählen Sie Gleichstrom aus.
Klicken Sie auf X Leerung, und passen Sie es an, bis der Zielstrom maximiert ist. Wiederholen Sie dann den Vorgang mit Y Blanking. Beenden Sie die Messung, wenn Sie fertig sind.
Wenn Sie dann durch den Blick durch das Hauptkammerfenster geführt werden, senken Sie langsam die Probenstufe, bis der obere Teil der Probe niedriger als der Boden des Extraktorkegels ist. Positionieren Sie dann die Bühne unter dem Kegel, sodass die Schnittstellenbaugruppe in der Makroansicht in der Software sichtbar ist. Danach stellen Sie das Instrument ein, um negative Ionen zu erkennen.
Laden Sie die gewünschten Analyzer-Einstellungen, und aktivieren Sie den Analyzer. Wechseln Sie als Nächstes zur Mikromaßstabsansicht, und legen Sie das Raster-Ansichtsfeld auf 300 mal 300 Mikrometer fest. Legen Sie dann das Signal auf sekundäres Ion, die Rastergröße auf 128 x 128 Pixel und den Raster-Typ auf zufällig fest.
Passen Sie das sekundäre Ionenbild des ROI an, indem Sie die Beispielstufe langsam vertikal verschieben, bis das Bild auf dem Fadenkreuz in der Navigator-GUI zentriert ist. Bewegen Sie den Joystick-Griff nicht zu schnell nach unten, während Sie die Z-Richtung einstellen, sonst wird der Extraktionskegel auf die Bühne treffen und beschädigt werden. Danach verwenden Sie dc reinigung, um die Goldbeschichtung und Oberflächenverunreinigungen zu entfernen.
Sobald die Probenoberfläche sauber ist, aktivieren Sie die Ladungskompensation und laden Sie die gewünschten Flood gun-Einstellungen. Konzentrieren Sie dann das sekundäre Ionenbild erneut auf den ROI. Sobald es fokussiert ist, erhöhen Sie die Reflektorspannung, bis das sekundäre Ionenbild verschwindet.
Dann verringern Sie die Spannung um 20 Volt, und stoppen Sie die Einstellung. Öffnen Sie anschließend das Massenspektrum in den Bildfenstern, und zeigen Sie den ROI der Metall-Lack-Schnittstelle an. Starten Sie einen Schnellscan, und beenden Sie den Scan, sobald ein Spektrum angezeigt wird.
Wählen Sie dann im Massenspektrumfenster die bekannten Spitzen im Massenspektrum aus dem Schnellscan aus, und füllen Sie die Formeln aus. Fügen Sie danach die Spitzenwerte der Spitzenliste hinzu. Öffnen Sie das Messfenster, legen Sie den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 128 x 128 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.
Stellen Sie das Gerät so ein, dass 60 Scans durchgeführt werden, und beginnen Sie mit der Messung. Speichern Sie das abgeschlossene Spektrum anschließend. Benennen sie dann den ROI-Standort, und speichern Sie ihn.
Verschieben Sie die Bühne, um neue zu analysierende ROIs zu finden. Laden Sie als Nächstes die gewünschten hochauflösenden SIMS-Bildeinstellungen für den LMIG. Verschieben Sie die Probestufe in den Faraday-Becher, und richten Sie den Ionenstrahl neu aus und richten Sie sie neu auf.
Bewegen Sie dann die Bühne zurück in die gespeicherte ROI-Position. Stellen Sie die Reflektorspannung ein, erfassen Sie ein schnelles Spektrum und führen Sie eine Massenkalibrierung durch. Legen Sie dann den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 256 x 256 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.
Legen Sie die Anzahl der Scans auf 150 fest, und führen Sie die Bildaufnahme aus. Exportieren Sie nach Abschluss der Daten die Daten, entfernen Sie die Probe, und fahren Sie das Gerät herunter. Die sekundäre Ionenmassenspektrometrie zeigte kleine Aluminiumoxid- und Oxyhydroxidspitzen an der Aluminium-Lack-Schnittstelle einer Probe, die nur der Luft ausgesetzt war, was auf leichte Korrosion hindeutet.
Im Gegensatz dazu hatte eine mit Salzwasser behandelte Probe viel größere Spitzen und zusätzliche Oxyhydroxidarten. Dies entsprach der Stärkeren Korrosion der mit Salzwasser behandelten Probe als die nur Luft ausgesetzte Probe. 2D-Molekularbilder bestätigen, dass die Aluminiumoxid- und Oxyhydroxid-Arten in der Mitkochung mit Salzwasser behandelten Probe viel häufiger waren.
Das Verständnis von Oberflächenschäden und Korrosionsentwicklung ist eine große Herausforderung. ToF-SIMS ist ein perfektes Werkzeug für diese Anwendung, wie in diesem Verfahren veranschaulicht. Neben der Untersuchung des Korrosionsprozesses wurde ToF-SIMS häufig in der Materialoberflächencharakterisierung in radiologischen, biologischen und Umweltproben eingesetzt.
Bitte beachten Sie, dass die Einstellungen der Massenspektren und der Bildaufnahme je nach Denkart des LMIG, der Verbleibenden Lebensdauer des LMIG und anderen Faktoren variieren. Wir veranschaulichen in dieser Methode, dass ToF-SIMS sehr leistungsfähig ist, wenn es darum geht, die Grenzflächenchemie auf der Mikroskala zu enthüllen und chemische Kartierung entosen mit hoher seitlicher Verteilung und hoher Massengenauigkeit. ToF-SIMS ist eine oberflächenempfindliche Technik.
Bitte tragen Sie immer Handschuhe und schützen Sie Die proben, die Sie handhaben.
