Dieses Protokoll- und Softwaretool behebt die wichtigsten Herausforderungen bei der genauen Quantifizierung und Minimierung von Messunsicherheitsquellen in einem häufig verwendeten thermischen/optischen Kohlenstoffanalysator. Diese Technik berücksichtigt alle Quellen der Messunsicherheit einschließlich Instrumentenkalibrierung und Split-Point-Schätzung und verbreitet diese Unsicherheiten durch eine umfassende Monte-Carlo-Methode auf gemessene Kohlenstoffmassen. OCECgo ist derzeit so konzipiert, dass es mit einem bestimmten Instrument in Verbindung steht.
Wir hoffen jedoch, dass dieses Protokoll und Software-Tool auf alle handelsüblichen thermischen/optischen Kohlenstoffanalysatoren ausgeweitet wird. Bei der ersten Verwendung dieser Technik sollten Benutzer mehrere Kalibrierungen durchführen, um die Wiederholbarkeit ihrer individuellen Implementierung des Protokolls zu schätzen. Um neue Quarzfilter zu installieren, um den organischen elementaren Kohlenstoffanalysator für die Kalibrierung vorzubereiten, öffnen Sie das Zugangspanel und entfernen Sie das Lasergehäuse.
Um den Fotodetektor zu entfernen, lösen Sie die weiße POM-Mutter hinter dem Fotodetektor und trennen Sie die Metallrohrbefestigung auf der linken Seite des Photodetektors. Schieben Sie dann das Photodetektorgehäuse aus dem Quarzeinsatz und legen Sie das Gehäuse in die Unterseite des Instruments. Um den Quarzeinsatz zu entfernen, lösen Sie die weiße POM-Mutter, die den Quarzeinsatz an Ort und Stelle hält, und schieben Sie den Quarzeinsatz aus dem POM-Fitting.
Dann ruhen Sie den Quarzeinsatz auf einem fusselfreien Gewebe auf einer ebenen Oberfläche. Um die Filter zu installieren, verwenden Sie zunächst ein Filterentfernungstool, um die vorhandenen Quarzfilter zu entfernen und zu entsorgen. Als nächstes legen Sie einen neuen großen Quarzfilter auf ein fusselfreies Gewebe auf eine flache Oberfläche und verwenden Sie das Filterstanzwerkzeug, um einen Filter auszustechen.
Entfernen Sie den Filter mit einer sauberen Pinzette vom Stempel und legen Sie den Filter gegen die POM-Befestigung für den Quarzeinsatz, so dass die strukturierte Oberfläche des Filters vom Ofen weg ausgerichtet ist. Verwenden Sie dann den Quarzeinsatz, um den Quarzfilter in die Form zu schieben, bis der Filter vollständig gegen den Ofen sitzt. Nach dem Ausstanzen und Installieren des nächsten Filters auf die gleiche Weise, stanzen Sie einen dritten Quarzfilter aus und verwenden Sie eine saubere Pinzette, um diesen Quarts-Bootsfilter in das Ende des Quarzeinsatzes zu übertragen.
Führen Sie den Quarzeinsatz wieder in das Instrument ein und ziehen Sie die weiße POM-Mutter, die den Quarzeinsatz an Ort und Stelle sichert, locker von Hand fest. Um den Photodetektorkopf zu ersetzen und auszurichten, schieben Sie das Photodetektorgehäuse auf das Ende des Quarzeinsatzes und verbinden Sie den Metallrohrbeschlag auf der linken Seite des Photodetektors wieder. Dann, ziehen Sie alle POM-Muttern vollständig von Hand fest, ersetzen Sie das Lasergehäuse und schließen Sie das Zugangspanel.
Um einen Kalibrierpunkt zu erhalten, bereiten Sie das Gerät für die Entfernung des Quarzeinsatzes wie gezeigt vor und befolgen Sie die vom Hersteller empfohlenen Pipettierverfahren, um fünf oder zehn Mikroliter Saccharoselösung zu aspirieren. Legen Sie die Saccharoselösung vorsichtig so nah wie möglich am Ende des Einsatzes auf das Quartsboot und führen Sie den Quarzeinsatz wieder in das Instrument ein. Nachdem Sie das Bedienfeld geschlossen haben, öffnen Sie das Menü Ausführen in der Instrumentensoftware und wählen Sie Dry Wet Filter aus.
Geben Sie nach dem Trockennassfilterverfahren im Feld Sample ID das aufgebrachte Saccharosevolumen ein und bestätigen Sie, dass die gewünschte thermische Protokollpardatei und eine geeignete txt-Ausgabedatei ausgewählt sind. Vergewissern Sie sich, dass das Kontrollkästchen Beispieldateizeiten verwenden deaktiviert ist, und wählen Sie im Dropdownmenü "Beispielminuten" die Option 0 aus. Vergewissern Sie sich, dass das Kontrollkästchen Zyklus deaktiviert ist, und klicken Sie auf Analyse starten, um zu bestätigen, dass nur ein Analysezyklus gewünscht wird.
Lassen Sie die thermische Analyse ausführen und bis zum Abschluss ausführen. Verwenden Sie nach der Kalibrierungsdatenerfassung eine saubere Pinzette, um das Quarzboot zu entfernen und den Quarzeinsatz wie gezeigt neu zu installieren. Um die Kalibrierungskonstante mit Unsicherheit abzuschließen, laden Sie das Software-Tool und bestätigen Sie, dass die Registerkarte Kalibrierungswerkzeug geöffnet ist.
Geben Sie in Abschnitt 1 der grafischen Benutzeroberfläche das Nennvolumen der eingesetzten Saccharoselösung, das gemeldete Instrument, integriertes nicht dispersives Infrarotsignal entsprechend dem Gesamtkohlenstoff, das vom Instrument gemeldete integrierte nicht dispersive Infrarotsignal während der Methanschleife und ein boolesche spezifisches an, um anzugeben, ob bei der Kalibrierung bestimmte Punkte verwendet werden sollen. Aktualisieren Sie in Abschnitt 2 der grafischen Benutzeroberfläche bei Bedarf die Standardunsicherheitseigenschaften der Saccharoselösung und Pipette. Und bestätigen Sie die gewünschte Anzahl von Monte Carlo Unentschieden.
Um die Monte-Carlo-Analyse der Kalibrierdaten auszuführen, drücken Sie den Go Arrow in Abschnitt 3. Verwenden Sie die Schaltflächen in Abschnitt 3, um das aktuelle Ergebnis als Standardkalibrierung zu speichern und die Ergebnisse wie gewünscht zu exportieren. Aktualisieren Sie dann die Kalibrierdatei des Geräts mit den Ergebnissen in Abschnitt 4.
Um die Kohlenstoffmassen und Unsicherheiten zu berechnen, erfassen Sie Messdaten, wie im Gerätehandbuch angegeben, und klicken Sie auf die Registerkarte Datenanalyseeingaben. Wählen Sie in Abschnitt 1, Unterabschnitt a, auf Durchsuchen, und wählen Sie im Dialogfeld Dateiauswahl die vom Instrument erstellte txt-Ergebnisdatei aus, um die zeitaufgelösten Instrumentendaten zu laden. Überprüfen Sie in Abschnitt 1 Unterabschnitt b die Beispiel-IDs, und klicken Sie, um die Analyse von Interesse auszuwählen.
Überprüfen Sie in Unterabschnitt c die Analysemetadaten, insbesondere den Beispielstartzeitstempel der Analyse. Um die Datenverarbeitungsoptionen in Abschnitt 2, Unterabschnitt a, zu definieren, wählen Sie die gewünschten Laserkorrekturverfahren aus, und wählen Sie in Unterabschnitt b das gewünschte Korrekturverfahren für den nicht dispersiven Infrarotdetektor aus. In Abschnitt 2, Unterabschnitt c, bestätigen und aktualisieren Sie bei Bedarf die Parameter der generalisierten t-Verteilung, die für die Massenkalibrierungskonstante gemeldet wurden, und den geschätzten Wiederholbarkeitsfehler der Kalibrierung.
Drücken Sie in Unterabschnitt d den Pfeil gehen, um das Analyse-Thermogramm und die Dämpfung im Vergleich zur entwickelten Kohlenstoffdiagrammzulage zu erstellen oder zu aktualisieren. Wählen Sie in Abschnitt 3, Unterabschnitt a, das gewünschte Verfahren aus, um den Teilungspunkt und die damit verbundene Unsicherheit zu berechnen. In Unterabschnitt b definieren Sie in Abhängigkeit von der gewählten Prozedur zur Berechnung des Split-Punkts und der Unsicherheit den nominalen Split-Punkt, die Unsicherheit des Geteilten Punkts, die anfängliche Laserdämpfung und/oder den kritischen Dämpfungsrückgang, wobei die Dämpfung im Vergleich zur entwickelten Kohlenstoffdiagrammin in Abschnitt 4 genutzt wird.
Überprüfen Sie in Abschnitt 5 die Nominal-Instrumentengenauigkeit und die gewünschte Anzahl an Monte Carlo-Zeichnungen, und drücken Sie den Go Arrow, um die Monte-Carlo-Analyse auszuführen. Sobald die Monte-Carlo-Analyse abgeschlossen ist, überprüfen Sie die Ergebnisse auf der Registerkarte Datenanalyseergebnisse, und exportieren Sie die Ergebnisse mithilfe der Schaltfläche Exportanalyseergebnisse. Hier werden repräsentative Kalibrierdaten aus dem thermischen optischen Kohlenstoffanalysator vorgestellt.
Die lineare Regression der Kalibrierdaten unter einem Monte-Carlo-Framework zeigt das Zwei-Sigma-Konfidenzintervall jedes der Kalibrierdatenpunkte. Das Zwei-Sigma-Konfidenzintervall der linearen Regression basiert auf den unsicheren Kalibrierdaten. Für jede Monte-Carlo-Ziehung wird ein randomisierter Kalibrierbereich mit dem unsicheren linearen Modell gekoppelt, um eine Monte-Carlo-Schätzung der Methanschleifen-Kohlenstoffmasse zu erhalten.
Monte-Carlo-Schätzungen dieser Kalibrierdaten können dann in einem Streudiagramm-Histogramm dargestellt werden, das Unsicherheit in der kalibrierten Kohlenstoffmasse ergibt, die während der Methanschleife injiziert wird. Hier werden repräsentative Messungen der Kohlenstoffemissionen eines Laborrußgenerators in einem Analyse-Thermogramm und in einer Dämpfung im Vergleich zur entwickelten Kohlenstoffparzelle zusammengefasst. Die Ungewissheit in diesem Split-Punkt kann mit einem von drei Ansätzen geschätzt werden, einschließlich einer neuartigen Dämpfungsabnahme-Technik.
Hier werden die wichtigsten Ergebnisse dieser Beispielanalyse zusammengefasst, einschließlich der Kohlenstoffmassenstatistiken und der am besten geeigneten hinteren Verteilungen. In diesen Beispielen ist die berechnete Unsicherheit in den Kohlenstoffmassen im Allgemeinen größer als die vom Instrument gemeldeten, bis zu 280% im extremsten Fall. Achten Sie darauf, das gleiche Verfahren auszuführen, wenn Sie den Saccharose-Standard anwenden.
Dies gewährleistet eine konsistente Verzerrung durch die Aufnahme von Umgebungs-Organischen und hilft, Kalibrierunsicherheiten zu minimieren. Wir glauben, dass dieses Protokoll alle wichtigen Quellen der Messunsicherheit für diesen Kohlenstoffanalysator erfasst. Die standardexperimentellen Verfahren sollten jedoch Tests der Wiederholbarkeit für das betreffende Experiment umfassen.
Benutzer sollten das Vorhandensein von Low-Power-Laserstrahlung beachten, wenn die Laserverriegelung besiegt wird und sollten Vorsicht walten lassen, wenn die OEM-Armaturen manipuliert werden. Diese Technik ermöglicht eine robuste Quantifizierung der Messunsicherheit und hat vor kurzem die Beobachtung statistisch signifikanter Variabilität und Lichtabsorption durch Ruß ermöglicht.
