Name: quantifying x-ray fluorescence data using maps
Uploaded: 2018-02-17T12:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 58 s
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Wir anerkennen die Finanzierung durch das U.S. Department of Energy unter Vertrag DE-EE0005948. Nutzung des Centers für nanoskalige Materialien und Advanced Photon Source, beide Office of Science Benutzer Anlagen wurde unterstützt durch das U.S. Department of Energy, Office of Science, Büro von Energie Grundlagenwissenschaften, unter Vertragsnr. DE-AC02-06CH11357. Dieses Material basiert auf Arbeit teilweise unterstützt von der National Science Foundation (NSF) und der Department of Energy (DOE) nach NSF CA Nr. EWG-1041895. Video Bearbeitung erfolgte durch VISLAB an der Arizona State University. Meinungen, Erkenntnisse und Schlussfolgerungen oder Empfehlungen zum Ausdruck gebracht in diesem Material sind diejenigen der Autoren und spiegeln nicht unbedingt die der NSF oder DOE. T.n. wird unterstützt durch ein IGERT-SUN-Stipendium finanziert von der National Science Foundation (Preis 1144616).

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Zahlen zeigen die Bedeutung der Anpassung Daten mit diesem Verfahren. Abbildung 1 (rechts) und 2 (unten) zeigen ein repräsentatives Ergebnis, das durch eine ordnungsgemäße Montage entstehen sollte. Ist eine unzureichende Passform, das ganzheitliche Spektrum Bild sieht deutlich ab und die resultierenden quantifizierten Daten haben Fehler drin, obwohl diese schwer zu erkennen, in den meisten Fällen werden. Für bestimmte setzt Probentypen, für die der Standard nicht repräsentativ für die Element...

Synchrotron-basierte RFA hat seit vielen Jahrzehnten in mehreren Disziplinen eingesetzt. Zum Beispiel hat es in der Biologie auf Studien wie die Geraki Et Al., in denen sie Spuren von Metallkonzentrationen im Rahmen der Brust Krebs und nicht-cancerous Gewebe 1quantifiziert eingesetzt. Ganz allgemein hat quantitative RFA auf eine Vielzahl von betroffenen mit Metallkonzentrationen in Zellen und Geweben, Studium der Biologie angewendet wurden, wie von Paunesku Et Al. beschrieben 2. ebenso marine Protisten wurden für Spurenelemente, 3,4 untersucht und sogar Mikro- und Makronährstoff-Verteilungen innerhalb von pflanzlichen Zellen 5beobachtet wurden. Arbeiten von Kemner Et al. 6, die deutliche Unterschiede in der Morphologie und Elementzusammensetzung in einzelne Bakterienzellen identifiziert, wurde auch durch quantitative XRF Analyse möglich. Zusätzlich und speziell für das Beispiel hier offenbarten, Materialwissenschaftler Studium Solarzelle Geräte haben von hochauflösenden XRF für Studien über die Existenz von Sub-Micron metallischen Verunreinigungen im Silizium-Halbleiter 7 Gebrauch gemacht , 8, korrelative Arbeit auf wie elementare Distributionen beeinflussen elektrischen Leistung in Solaranlagen 9,10, und identifizierende tiefenabhängige Gradienten von CIGS dünn-Solarzellen durch Beweidung Inzidenz Röntgen Fluoreszenz (GIXRF) 11.
Viele dieser Studien machen Verwendung nicht nur von den hochauflösenden Leistungsumfang Synchrotron Röntgenfluoreszenz, räumliche Verteilung zu studieren, sondern auch die Quantifizierung der Informationen für numerische Schlussfolgerungen. In vielen Studien ist es wichtig zu wissen, die elementaren Konzentrationen die vorgenannten räumliche Verteilungen zugeordnet. Zum Beispiel in der Arbeit von Geraki Et Al., die Studie erforderlich Quantifizierung den Unterschied in der Konzentration von Eisen, Kupfer, Zink und Kalium in Krebs und nicht krebsartigen Brustgewebe besser zu verstehen, welchen Konzentrationen schädlich für menschliche Gewebe 1. In ähnlicher Weise arbeiten von Luo Et Al. von quantifizierten RFA Gebrauch gemacht, um kleine Mengen von Chlor gegründet Perowskit Solarzellen wenn sowohl mit als auch ohne Chlor-haltigen Vorstufen 12synthetisiert zu identifizieren. Für bestimmte Studien, in denen die Konzentrationen der Elemente erforderlich, korrekte Quantifizierung sind, deshalb eine notwendige und wichtige Schritt.
Der Prozess zur Quantifizierung der elementarer Konzentrationen von Röntgen-Fluoreszenz (XRF) Messungen übersetzt Fluoreszenz Intensität zählt in Massenkonzentrationen (z.B. µg/cm2). Die rohen Spektren präsentieren die Anzahl der Photonen, die von der Energie-dispersive Fluoreszenz-Detektor als Funktion der Energie gesammelt. Die Spektren sind zunächst und dann im Vergleich zu ein Standardmaß der quantifizierten Daten berechnen. Insbesondere ist der erste Schritt der Montage Fluoreszenz Spektren sogar für die Qualitative Analyse der Elemente von entscheidender Bedeutung. Dies weil vor der Montage, zählt Makulatur sind ihre Energie beruht auf einem Problem wird, wenn zwei Elemente mit ähnlichen Fluoreszenz-Übergänge in der Probe enthalten sind. In diesem Fall können zählt nicht falsch klassifiziert und damit das falsche Element zugeordnet werden.
Es ist oft auch notwendig, XRF Spektren zu quantifizieren, um präzise Rückschlüsse auf relativen Mengen der Elemente in einer Probe. Ohne korrekte Quantifizierung, Grafen von schwere und leichtere Elemente verglichen werden direkt, ignoriert Unterschiede im Aufnahmemodus Abschnitt, Absorption und Fluoreszenz Wahrscheinlichkeit, Dämpfung der Fluoreszenz Photonen, und der Abstand von der Element der Absorptionskante aus der einfallenden Energie, die alle betreffen die Anzahl der Photonen, die auffällig des Detektors. Daher ist der Prozess der Montage der Spektren für jede Karte und Vergleich Spitze Intensitäten auf den Standard, die in der folgenden Prozedur fertig sind, für die genaue Quantifizierung aller elementaren Konzentrationen von entscheidender Bedeutung.
Wir zeigen, wie die rohen Grafen von Fluoreszenz Photonen in Einheiten von Mikrogramm pro Quadratzentimeter (µg/cm2) zu konvertieren, durch den ersten Einbau eines integralen Spektrums oder ein Potentiometer Spektrum an die einzelnen Spektren erzeugt bei jedem Messpunkt oder pixel in einer 2D-Karte. Dieses Spektrum zeigt die relativen Intensitäten der verschiedenen Elemente in der Probe enthaltenen. Der Abstand der Absorptionskante eines bestimmten Elements aus der Strahlenergie des einfallenden beeinflusst die Intensitäten der ihre Fluoreszenz-Gipfel. Im Allgemeinen, sind je näher die beiden Energien, desto höher die Intensität, die für diese Elemente produziert, obwohl dies nicht immer der Fall ist. Abbildung 4 Ref 13 zeigt die Abhängigkeit der Absorption Länge der Röntgen-Photonen, die bezieht sich direkt auf die resultierende Intensität für die meisten Elemente in einer Methylammonium Leitung Jodid Perowskit Solarzelle. Dies zeigt die Fluoreszenz-Reaktion der Elemente im Hinblick auf Energie und zeigt, dass es keine kontinuierliche Abnahme der Reaktion mit zunehmender Entfernung von der einfallenden Energie, sondern vielmehr, dass es ist auch abhängig von dem Element selbst.
Das Ergebnis dieser Beziehung ist, dass rohe elementare Konzentrationen für Element-Kanäle mit Erregung Energien näher an die einfallende Energie höher erscheinen, selbst wenn die wahre Mengen dieser Elemente im Verhältnis zu anderen Elementen mit Erregung niedriger sind Energien weiter von dem Vorfall. Daher ist die Energieabhängigkeit der Intensität, zusammen mit anderen Faktoren wie Fluoreszenz Ertrag Variationen, verschiedene Absorptionskanten, Detektorempfindlichkeit, und Messung Hintergrund usw., warum Anpassung der Daten sehr wichtig vor der Zeichnung ist Schlussfolgerungen über die beobachteten elementaren Mengen. Dann wenden wir einen passenden Algorithmus auf das ganzheitliche Spektrum, wo der Benutzer definiert die Elemente und Parameter über ein Text-Dokument passen.
Der Algorithmus erstellt von Vogt Et Al. 14, nutzt der Regionen Interest (ROI) zu filtern, in dem es über bestimmte Elemente Peak Regionen und Prinzip Komponente (Analysis, PCA) integriert. Erstens erfolgt PCA Ermittlung nur die Elemente und Gipfel, die sehr stark erkennbar sind. Dies ermöglicht die Trennung der Lärm von der true-Signal. Als nächstes wird das Prinzip, die Komponenten identifiziert numerisch quantifiziert werden, was wichtig für deconvoluting anderes Element Gipfel mit der gleichen Anregungsenergie, z. B. überlappende Au Mα und P Kαist. Schließlich kann ROI auf die numerischen Daten gefiltert werden durch die Integration in bestimmten Regionen.
Um zählt auf elementare Konzentrationen beziehen, wird gut quantifizierte Referenz (oft bezeichnet als "Standard") unter den gleichen Messbedingungen, Geometrie und Energie, wie die Probe unter Studie gemessen. Dieser Standard ist oft aus Dresden AXO oder das National Institute of Standards and Technology (NIST). Sie decken eine Vielzahl von verschiedenen Elementen und mit tabellarischen elementar-Distributionen kommen. Die Normalisierung der gemessenen Anzahlen der Stichprobe von Interesse an die Grafen von der Standard unter den gleichen Messbedingungen bildet die Grundlage für die elementaren Quantifizierung für das Beispiel von Interesse.
Genauer gesagt, Karten identifiziert die Elemente und deren Konzentrationen des Standards entweder durch die Tatsache, dass die Standardinformationen vom Programm bekannt ist (wie bei den AXO und NIST-Standards der Fall ist) oder durch Eingabe in eine separate Datei (bei der eine verschiedene Standard verwendet wird). Aus diesen Informationen bezieht das Programm die gemessenen Intensitäten von Standardelementen unter den Messeinstellungen zur erwarteten Konzentration in Karten eingebettet. Dann schafft einen Skalierungsfaktor für jede Offset anpassen und extrapoliert dieser Skalierungsfaktor auf die restlichen Elemente, die nicht im Standard enthalten. Der Skalierungsfaktor enthält dann die Offset aus den Messeinstellungen und den Angaben in Karten für die lineare Umwandlung von raw zählt zu Flächendichte in µg/cm2.
Wir zeigen hier, wie man das Programm, Karten, entwickelt von Dr. S. Vogt, Fluoreszenz-fähigen Beamlines am Argonne National Laboratory (ANL) 14gewonnenen Daten zu quantifizieren. Die Daten für die Demonstration wurde Sektor-ID-2D der ÖNB mit den Messaufbau, dargestellt in Abbildung 1 von 10erworben. Das passende Verfahren kann auch angewendet werden, um Daten aus anderen Beamlines, aber beachten Sie, dass bestimmte Merkmale von ANL Strahllinien in das Programm eingebettet sind, müssen aktualisiert werden.

quantifying x-ray fluorescence data using maps

Die Quantifizierung der Röntgen-(XRF) Fluoreszenzmikroskopie Karten durch den Einbau der rohen Spektren zu einem bekannten Standard ist entscheidend für die Bewertung der chemischen Zusammensetzung und der elementaren Verteilung innerhalb eines Materials. Synchrotron-basierte RFA ist eine ganzheitliche Charakterisierung Technik für eine Vielzahl von Forschungsthemen, vor allem aufgrund seiner nicht-destruktive Natur und seiner hohen Empfindlichkeit geworden. Heute können Synchrotrone Fluoreszenz bei räumlichen Auflösungen deutlich unter ein Mikrometer, so dass für die Bewertung der kompositorischen Variationen im Nanobereich erfassen. Durch korrekte Quantifizierung ist es dann möglich, eine eingehende, hochauflösende Verständnis der elementaren Segregation, stöchiometrischen Beziehungen und clustering Verhalten zu erhalten.
Dieser Artikel erläutert, wie die Nutzung der Karten Anpass-Software für die Quantifizierung der volle 2-D-RFA-Karten von Argonne National Laboratory entwickelt. Wir verwenden als Beispiel ergibt sich aus einer Cu (In, Ga) Se2 Solarzelle, aufgenommen an der Advanced Photon Source Strahlrohr 2-ID-D am Argonne National Laboratory. Veranschaulichen Sie wir zeigen das Standardverfahren zur Montage Rohdaten, die bewerten der Qualität einer Passung und präsentieren die typischen Ausgänge vom Programm generiert. Darüber hinaus diskutieren wir in diesem Manuskript bestimmte Softwareeinschränkungen und bieten Anregungen wie man die Daten zu korrigieren numerisch genaue und Vertreterin der räumlich werden gelöst, elementare Konzentrationen.

In den folgenden Abbildungen sehen ein Beispiel für richtige passende Ergebnisse. Erstens passt in Abbildung 1 ein direkter Vergleich zwischen einer schlechten angezeigt wird und eine gute Passform für das ganzheitliche Spektrum. Die schlechte Passform ist reparabel sicherstellen, dass keine Elemente sind, die hat eines klaren Höhepunkt in Abbildung 1(links) aber gehört nicht in den Sitz fehlt, zum Beispiel Kupfer, und Anpass...

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Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Hier zeigen wir den Einsatz der Röntgen-Fluoreszenz-Anpass-Software, Karten, vom Argonne National Laboratory für die Quantifizierung der Fluoreszenz-Mikroskopie-Daten erstellt. Die quantifizierten Daten ist hilfreich für das Verständnis der elementaren Verteilung und stöchiometrischen Verhältnisse innerhalb einer Stichprobe von Interesse.

Quantifizierung der Fluoreszenz Röntgendaten mit MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

quantifying-x-ray-fluorescence-data-using-maps

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.6K Aufrufe.  Arizona State University. Hier zeigen wir den Einsatz der Röntgen-Fluoreszenz-Anpass-Software, Karten, vom Argonne National Laboratory für die Quantifizierung der Fluoreszenz-Mikroskopie-Daten erstellt. Die quantifizierten Daten ist hilfreich für das Verständnis der elementaren Verteilung und stöchiometrischen Verhältnisse innerhalb einer Stichprobe von Interesse.

Serie: Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Forschung

Chemie

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Ingenieurwesen

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

In Situ Erkennung und Quantifizierung der einzelnen Zelle von Metall-Oxid-Nanopartikel mit nuklearen Mikrosonde Analyse

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Gewinnung chemische 3D-Karten von Energy Transmission Electron Microscopy Tomographie gefiltert

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Elementar-Sensitive Detektion der Chemie in Batterien durch weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische Röntgenstreuung

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Ausdruck von zementgebundenen Porenlösung und die Analyse der chemischen Zusammensetzung und Widerstandsfähigkeit mit Röntgen-Fluoreszenz

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Murine Model for Non-invasive Imaging to Detect and Monitor Ovarian Cancer Recurrence

Epithelial ovarian cancer is the most lethal gynecologic malignancy in the United States. Although patients initially respond to the current standard of care consisting of surgical debulking and combination chemotherapy consisting of platinum and taxane compounds, almost 90% of patients recur within a few years. In these patients the development of chemoresistant disease limits the efficacy of currently available chemotherapy agents and therefore contributes to the high mortality. To discover novel therapy options that can target recurrent disease, appropriate animal models that closely mimic the clinical profile of patients with recurrent ovarian cancer are required. The challenge in monitoring intra-peritoneal (i.p.) disease limits the use of i.p. models and thus most xenografts are established subcutaneously. We have developed a sensitive optical imaging platform that allows the detection and anatomical location of i.p. tumor mass. The platform includes the use of optical reporters that extend from the visible light range to near infrared, which in combination with 2-dimensional X-ray co-registration can provide anatomical location of molecular signals. Detection is significantly improved by the use of a rotation system that drives the animal to multiple angular positions for 360 degree imaging, allowing the identification of tumors that are not visible in single orientation. This platform provides a unique model to non-invasively monitor tumor growth and evaluate the efficacy of new therapies for the prevention or treatment of recurrent ovarian cancer.

We describe a non-invasive animal imaging platform that allows the detection, quantification, and monitoring of ovarian cancer growth and recurrence. This intra-peritoneal xenograft model mimics the clinical profile of patients with ovarian cancer.

Mausmodell für nicht-invasive Bildgebungs zu erfassen und zu überwachen Eierstockkrebs Rezidiv

Epithelial ovarian cancer is the most lethal gynecologic malignancy in the United States. Although patients initially respond to the current standard of ...

Medizin

High Spatial Resolution Chemical Imaging of Implant-Associated Infections with X-ray Excited Luminescence Chemical Imaging Through Tissue

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will allow successful eradication with antibiotics without an extra cost for a second surgery. Herein, we describe XELCI as a technique with high X-ray resolution, implant specificity, and chemical sensitivity to noninvasively image chemical concentrations near the surface of implanted medical devices. The devices are coated with chemically reporting surfaces. This chemically responsive surface consists of two layers coated on an implantable medical device; a pH-sensitive layer (bromothymol blue or bromocresol green incorporated hydrogel) which is coated over a red-light emitting scintillator (Gd2O2S: Eu) layer for monitoring. A focused X-ray beam irradiates a spot on the implant, and the red light generated by the scintillator (with 620 nm and 700 nm peaks) is transmitted through the sensing layer which alters the spectral ratio depending on the pH. An image is generated by scanning the X-ray beam across the implant and measuring the spectral ratio of light passing through the tissue point-by-point. We used this imaging technique for monitoring implant-associated infections previously on the bone surface of the femur with a modified implantable plate sensor. Now we are studying pH changes that occur from tibial intramedullary rod infections. Two different types of intramedullary rod designs are used in pre-pilot rabbit studies, and we learned that the XELCI technique could be used to monitor any chemical changes that occur not only on the bone surface but also inside the bone. Thus, this enables noninvasive, high spatial resolution, low background local pH imaging to study implant-associated infection biochemistry.

Here, we present a protocol for high-resolution optical detection of chemical information around implanted medical devices with X-ray excited luminescence chemical imaging (XELCI). This novel imaging technique is developed in our lab which enables studying implant-associated infection biochemistry.

Chemische Bildgebung mit hoher räumlicher Auflösung von implantatassoziierten Infektionen mit röntgenangeregter Lumineszenz-chemischer Bildgebung durch Gewebe

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will ...

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.