La fabricación de sílice de alta calidad Ultra microresonators Factor

Resumen

Se describe la utilización de una técnica de dióxido de carbono reflujo láser para fabricar cavidades resonantes de sílice, incluyendo independiente microesferas y microtoroids en el chip. El método de reflujo elimina imperfecciones de la superficie, permitiendo largos tiempos de vida de fotones dentro de ambos dispositivos. Los dispositivos resultantes tienen factores de ultra alta calidad, permitiendo a las aplicaciones que van desde las telecomunicaciones a biodetección.

Resumen

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.^1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date^1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.^3-7

The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q>100 million).^1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.

Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.

Introduction

An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. ^1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (τ_o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/τ_o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.¹⁰

A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.^9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. ^3-7,12

Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.^13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.^1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.¹⁸ Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.

In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.² Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.^2,8

In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q>100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.¹

The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.¹ As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

Protocolo

1. Fabricación de microesferas

1. Seleccionar una pequeña cantidad (aproximadamente 5 pulgadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 "revestimiento de un extremo y limpiar con metanol o etanol (Figura 1a, b).
2. Si está disponible, se unirá al final con una cuchilla de fibra óptica. Si no está disponible, se cortó con tijeras o cortador de alambre tales que ~ 0,5 "que queda. La ventaja de utilizar una cuchilla de fibra óptica es que produce una muy lisa, uniforme corte como en la Figura 1b. Rugosidad excesiva o defectos de un corte puede causar reflujo desigual, reduciendo el factor de calidad de las esferas resultantes.
3. Exponer el extremo de la fibra limpia de 3W de potencia láser de CO _{2 se} centró en un tamaño de spot ~ 500μm de diámetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Esto produce esferas del ~ 200μm de diámetro, sin embargo, el tamaño puede ser sintonizado aumentando o disminuyendo el diámetro de la fibra óptica. Ligeramente ajustar la intensidad del láser también puede be necesario esferas reflujo mayores o menores.

2. Fabricación Microtoroid

1. Diseñar y realizar una fotomáscara con los círculos oscuros y sólidos, en el espacio y el diámetro de su elección. Es importante señalar que los toroides producidos serán 25-30% menor que los círculos en la máscara. Por ejemplo, un círculo sólido con un diámetro de 100 micras producirá un toroide con un diámetro de aproximadamente 75 micras. Además, se recomienda dejar al menos 1-2mm de espacio entre cada círculo y por lo menos 5 mm de espacio entre las matrices de círculos y alrededor de los bordes de la máscara. Dado que las obleas de la muestra debe ser cuidadosamente manejado con pinzas, es importante dejar espacio para las pinzas de agarre, sin dañar los toroides. El espacio adicional también proporciona espacio para una fibra óptica cónica a la luz par en los dispositivos acabados, y permite que las muestras a ser cortado en pequeños matrices más fácilmente. Para este procedimiento, se utilizó una máscara con filas de 160 micras dicírculos ámetro ~ 1 mm de distancia, con ~ 5 mm de espacio entre cada fila de círculos. Los toroides acabados son de aproximadamente 110 micras de diámetro.
2. Comience con las obleas de silicio con una capa de micras de espesor 2 de sílice crecido térmicamente. Cleave las obleas que se ajustan al patrón microsismos deseado en la máscara de la fotolitografía, dejando espacio para la fotoprotección borde de cuentas. Nótese que al comienzo de la fabricación, por lo general es más conveniente para grabar varias matrices de círculos en grandes trozos de obleas de silicio (~ cm x cm varios varios). Obleas de mayor tamaño permiten la fotolitografía y grabado BOE de más muestras a la vez, y se manejan más fácilmente con unas pinzas. Más tarde, antes de la etapa de mordentado XeF _2, se recomienda para escindir las obleas más grandes en pequeñas matrices para permitir más rápido, más uniforme XeF ₂ aguafuerte.
3. En una campana de humos, limpiar a fondo las obleas enjuagando con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada. Blow secar las muestras utilizando un nitrógeno o un borrador se filtrópistola de aire ressed, y colóquelos en un plato caliente ajustado a 120 ° C durante al menos 2 minutos para que se sequen.
4. Después de dejar las obleas fresco y colocarlos en una campana de humos inflamables / solvente y exponga a HMDS durante 2 minutos utilizando el método de deposición de vapor. Un simple método de deposición de vapor: poner unas gotas de HMDS en un vaso de 10 ml pequeña, y luego cubrir las obleas y vaso pequeño con un recipiente de vidrio más grande para sostener el vapor.
5. Colocar la muestra en un cono con un montaje de tamaño apropiado. Usando un frasco cuentagotas o una jeringa y el filtro, se aplican CIs a la muestra. Gira capa fotosensible S1813 en cada muestra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3.000 rpm. Perimetral eliminación talón no es necesario si la oblea es suficientemente grande para que el talón borde no interfiere con el patrón.
6. Suave hornear el fotoresist sobre una placa caliente a 95 ° C durante 2 minutos.
7. El uso de un alineador de máscara de UV y la fotomáscara se desea, exponer las muestras fotorresistente cubiertas a untotal de 80mJ/cm ² de la radiación UV.
8. Sumergir las muestras en MF-321 revelador para eliminar el fotoresist que fue expuesta a la luz UV. Durante el desarrollo, estrechamente ver como el fotoresist se elimina de la oblea y se disolvió. Es importante agitar / silbido del recipiente constantemente durante este proceso para asegurar la fotoprotección se elimina de manera uniforme. Para los parámetros dados, la capa de protección dura aproximadamente 30 segundos para el desarrollo.
9. Cuando la mayoría de la fotoprotección no deseado se ha disuelto en el revelador, enjuague a fondo las muestras con agua corriente, sople suavemente para secar las muestras usando una pistola de nitrógeno o aire, e inspeccionar las muestras con un microscopio para asegurar que todo el fotoprotector no deseado se ha eliminado. Si es necesario, las muestras se pueden sumergir de nuevo en el revelador, sin embargo, se debe tener cuidado de no sobredesarrollar las muestras como los patrones fotorresistentes deseados también podría estar dañado. (Si los patrones deseados son dañado o defectuoso, la fotoprotección puede serquitar con acetona y los pasos 2.1 a 2.9 se pueden repetir de nuevo).
10. Después del revelado, enjuague a fondo las muestras de agua corriente, sople suavemente para secar las muestras, y difícil de cocer al horno en una placa caliente a 110 ° C durante 2 minutos. Este paso se calienta el fotoresist encima de su temperatura de transición vítrea, el reflujo fotorresistente y rugosidad parcialmente reparación que se produjo durante el proceso de revelado.
11. Uso de contenedores de teflón y el equipo de protección necesario, sumergir las muestras en el mejor grabador de óxido tamponado (BOE). BOE contiene HF, que graba la sílice no cubierta por fotorresistente para formar almohadillas circulares de sílice sobre la oblea de silicio (Figura 2a-c). Mejora de buffer HF produce un suave etch, minimizar la rugosidad en los círculos de sílice resultante. Mientras que es posible mezclar tamponada HF comenzando con 49% de HF, esto puede conducir a resultados muy variables como típicamente sólo pequeñas cantidades se toman.
12. Después de aproximadamente 15-20 minutos degún los tamaños de las muestras, los patrones y el número de muestras), retirar las muestras del BOE con teflón pinzas. Enjuagar cuidadosamente las muestras de agua corriente. La sílice se ha eliminado cuando las muestras se hidrófobo.
13. Después de ataque químico, enjuague y secado de las muestras, ellos inspeccionar utilizando un microscopio óptico. Asegúrese de que los patrones deseados han sido grabadas por completo y todo el sílice no deseados ha sido eliminado. Si es necesario, devolver las muestras al BOE para el grabado más. Uno debe tener cuidado de no overetch las muestras, o los patrones circulares por debajo de la capa de protección puede estar dañado.
14. Una vez grabado BOE es completa, enjuague a fondo las muestras en agua desionizada y secar con aire. Si las muestras están en grandes trozos de oblea de silicio, también se recomienda para cortar (usando una sierra de corte en anillos de diamantes o escriba) en trozos más pequeños con distintas filas de los círculos de sílice. Filas individuales de los círculos están grabados más rápida y uniformemente en la XeF₂ aguafuerte paso (2,16). El polvo de silicio producido por el corte se elimina durante la limpieza en la siguiente etapa.
15. Quitar la fotoprotección de un enjuague con acetona, metanol, isopropanol y agua desionizada, y secar las muestras utilizando una pistola de nitrógeno y calentamiento en una placa de 120 ° C caliente durante al menos 2 minutos.
16. Usando un grabador XeF _2, inferiores a la de silicio por debajo de las almohadillas de sílice circulares para formar microdiscos de sílice (Figura 2d-f). La cantidad grabado debe ser aproximadamente 1/3 del tamaño del círculo de sílice, de manera que el pilar microdisco resultante es de aproximadamente 1.3 a 1.2 del diámetro total del disco, como se determina mediante inspección con un microscopio óptico. El número de XEF ₂ impulsos y la duración de cada impulso depende de la cantidad de silicio en la cámara y el tipo de XeF ₂ grabador utilizado.
17. Después de XeF ₂ aguafuerte, exponer las muestras a un rayo láser de CO ₂ se centró en aproximadamente 1La intensidad de 2W de 3 segundos o hasta que un toroide se forma suave (Figura 2g-i). Dependiendo del tamaño exacto del disco y la cantidad de XeF ₂ subcotizaron, una intensidad ligeramente superior o inferior y el tiempo de exposición puede ser necesaria para formar una microtoroid. Es importante que el centro del haz de láser y el centro de la microdisco están alineados, de modo que el microdisco sílice se forma una microtoroid suave y circular.

3. Los resultados representativos

Los dispositivos de microesferas y microtoroid se pueden visualizar utilizando microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (Figura 1d 2h, y la figura e, i). En todas las imágenes, la uniformidad de la superficie del dispositivo es claramente evidente.

Para verificar que el enfoque detallado crea ultra-alta-Q dispositivos, se caracteriza también el factor Q de varios dispositivos mediante la realización de una anchura de línea (Δλ) de medición y el cálculo de la cargaQ de la simple expresión: Q = λ / Δλ = ωτ, donde λ = longitud de onda de resonancia, la frecuencia ω =, y τ = tiempo de vida de fotones. Espectros representante de cada dispositivo fabricado utilizando los procedimientos anteriormente detallados ^1,9 y un gráfico de comparación de varios dispositivos se muestra en la Figura 3. Los factores de calidad de todos los dispositivos están por encima de 10 millones, siendo la mayoría por encima de 100 millones de dólares.

El espectro de la microesfera era una sola resonancia, lo que indica que la luz acoplada a ya sea el sentido horario o antihorario de modo óptico de propagación. Sin embargo, el espectro del toroide exhibió una resonancia de división, lo que indica que la luz acoplada en tanto en los modos en sentido horario y antihorario simultáneamente. Este fenómeno se produce cuando hay una ligera imperfección en el sitio de acoplamiento. Al ajustar el espectro a una doble Lorentzian, el factor Q de ambos modos puede ser determinada. El fenómeno de resonancia divididana puede ocurrir tanto en la esfera y resonadores de toroide, pero se observan con mayor frecuencia en los toroides, ya que son más susceptibles a las imperfecciones y tener un menor número de modos ópticos en comparación con las esferas.

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad de las microesferas. a) tratamiento y b) micrografía óptica de una fibra óptica limpiado y se escindió. c) micrografía de representación, d) óptica y electrónica) micrografía electrónica de barrido de un microspere resonador.

Figura 2. Diagrama de flujo del proceso de fabricación de la cavidad microtoroid. una representación), b) de arriba vista micrografía óptica y c) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido de circular, como se define por fotolitografía y grabado BOE. Nótese la ligera forma de cuña del óxido que se forma por el BOE. d) Prestación, e) vista superiormicrografía óptica y f) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la almohadilla de óxido después de la etapa de grabado XeF _2. Observe que el disco óxido mantiene la periferia en forma de cuña. g) la representación, h) tapa-vista micrografía óptica y i) vista lateral micrografía electrónica de barrido de la cavidad microtoroid.

Figura 3. Calidad de Representante de los espectros de los factores de la a) de microesferas y b) las cavidades resonantes microtoroid según lo determinado mediante el método de medición de ancho de línea. En los dispositivos Q muy altas, se puede observar el modo de división o de un doble pico, en el que la luz se refleja en un pequeño defecto y circula en ambas direcciones hacia la derecha y hacia la izquierda. c) Comparación gráfica que muestra los factores Q de microesfera y microtoroid varias cavidades resonantes. Haga clic aquí para agrandar la figura .

Figura 4. Esquema del reflujo láser de CO ₂ set-up. El CO ₂ rayo láser (línea azul) se refleja y se centró en la muestra. Pasa a través de los 10,6 m / 633 nm combinador de haz, el cual transmite 10,6 micras y refleja 633 nm. Las imágenes ópticas de columna la reflexión de la muestra fuera del combinador de haz, por lo tanto, la imagen es algo rojo. Una lista de las piezas necesarias para esta configuración es en la Tabla 4.

Figura 5. Incorrectamente reflujo de una microesfera) y b) cavidades resonantes microtoroid. Debido a la colocación incorrecta dentro del haz, el dispositivo es mala formado. c) Como resultado de una fotomáscara pobres o pobres la litografía, el toroide es en forma de luna.

Discusión

Como con cualquier estructura óptica, mantener la limpieza en cada paso del proceso de fabricación es de importancia crítica. Como hay numerosos libros de texto escritos sobre el tema de la litografía y fabricación, las sugerencias a continuación no se pretende ser exhaustivo, sino destacar algunos de los problemas más comunes los investigadores se han enfrentado. ^19-20

Debido a la uniformidad de la periferia de la microtoroid está determinada por la uniformidad del disco ...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nombre de la parte	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Fibra escribano	Newport	F-RFS	Opcional
Fibra óptica	Newport	F-SMF-28	Cualquier tipo de fibra óptica puede ser utilizado.
Fibra separador recubrimiento	Newport	F-STR-175	Pelacables también se puede utilizar
Etanol	Cualquier proveedor	Disolventes nivel de pureza	Metanol o isopropanol son sustitutos

Nombre del reactivo	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Obleas de silicio con sílice 2μm crecido térmicamente	WRS Materiales	n / a	Usamos intrínseca 8, <100>, 4 "de diámetro
HMDS (hexametildisilazano)	Aldrich	440191
CIs	Shipley	S1813
Promotor	Shipley	MF-321
Buffered HF - Mejora de la	Transene	n / a	La mejora de HF tampón da un suave y de mejor calidad de grabado que no sean papel BOE o HF
La acetona, metanol, isopropanol	Cualquier proveedor	99,8% de pureza

Nombre del equipo	Fabricante	Número de catálogo	Comentarios
Hilandero	Solitec	5110-ND	Cualquier ruleta se puede utilizar.
Alineador	Suss Microtec	MJB 3	Cualquier alineador se puede utilizar.
XeF 2 grabador	Advanced Communication Devices, Inc.	# ADCETCH2007

Nombre de la parte	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
De CO 2 láser	SYNRAD	Serie 48
3-Eje fase	OptoSigma	120-0770	Disponible a partir de otros fabricantes también.
Si el reflector 1 "de diámetro)	II-VI	308325	Disponible a partir de otros fabricantes también.
Montaje cinemático cardán (para el Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Disponible a partir de otros fabricantes también.
Combinador de haz (1 "de diámetro)	Meller Óptica	L19100008-B0	Disponible a partir de otros fabricantes también.
4 "Lente Longitud focal (1" de diámetro)	Meller óptica o II-VI		Disponible a partir de otros proveedores, así
Surtido de mensajes, soportes de lentes	Thor Labs, Newport, Edmund Optics o OptoSigma
6000 zoom de la máquina de sistema de visión	Navitar	n / a	Requiere genérica USB de la cámara y el ordenador de imágenes en tiempo real. Este se compra como un kit.
Focalizador para el sistema de zoom 6000	Edmund Optics	54-792	Disponible a partir de otros fabricantes también.
XZ Posicionadores del Eje para 6000 Ampliar	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 es el eje X, CR4452 es el eje Z, 4499 es el soporte de montaje.