Fabrication de silice Ultra High microrésonateurs facteur de qualité

Résumé

On décrit l'utilisation d'une technique de carbone du dioxyde de refusion au laser pour fabriquer des cavités résonnantes silice, y compris autoportante microsphères et sur puce microtoroids. La méthode de refusion d'éliminer les imperfections de surface, ce qui permet de longues durées de vie des photons dans les deux appareils. Les dispositifs qui en résultent ont des facteurs de haute qualité ultra, permettant aux applications allant des télécommunications aux biodétection.

Résumé

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.^1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date^1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.^3-7

The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q>100 million).^1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.

Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.

Introduction

An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. ^1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (τ_o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/τ_o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.¹⁰

A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.^9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. ^3-7,12

Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.^13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.^1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.¹⁸ Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.

In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.² Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.^2,8

In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q>100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.¹

The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.¹ As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

Protocole

1. Fabrication des microsphères

1. Sélectionnez une petite quantité (environ 5 pouces) de la fibre optique, bande de ~ 1.5 "de revêtement d'un bout et le nettoyer avec du méthanol ou l'éthanol (Figure 1a, b).
2. Si elle est disponible, cliver la fin avec une fibre optique couperet. S'il n'est pas disponible, couper avec des pinces coupantes ou des ciseaux de telle sorte que ~ 0.5 "est à gauche. L'avantage d'utiliser une fibre optique couperet est qu'il produit un très lisse, coupe uniforme comme dans la figure 1b. Rugosité excessive ou défauts d'une coupure peut entraîner des refusion inégale, la réduction du facteur de qualité des sphères résultant.
3. Exposer l'extrémité de la fibre nettoyé à 3W de puissance laser CO ₂ à un concentré ~ diamètre de taille de spot 500 um ~ 1 seconde (figure 1c, d, e). Ce produit sphères de ~ 200 pm de diamètre, mais la taille peut être réglée en augmentant ou en diminuant le diamètre de la fibre optique. Légèrement ajuster l'intensité du laser peut également be nécessaire pour sphères de refusion grandes ou plus petites.

2. Fabrication Microtoroid

1. Concevoir et fabriquer un photomasque à de sombres milieux solides, dans l'espacement et le diamètre de votre choix. Il est important de noter que les tores produits sera 25-30% plus petit que les cercles sur le masque. Par exemple, un cercle plein avec un diamètre de 100 microns produira un tore ayant un diamètre d'environ 75 microns. En outre, il est recommandé de laisser au moins 1-2mm d'espace entre chaque cercle et au moins 5 mm d'espace entre les tableaux de cercles et sur les bords du masque. Étant donné que les plaquettes échantillons doit être manipulé avec précaution avec des pincettes, il est important de laisser un espace pour les pinces à préhension, sans endommager les tores. L'espace supplémentaire fournit également ambiante pendant une fibre optique conique pour coupler la lumière dans les dispositifs finis, et permet échantillons à être coupé en plus petits ensembles plus facilement. Pour cette procédure, nous avons utilisé un masque avec des rangées de 160 um dicercles ameter ~ 1mm en dehors, avec ~ 5mm d'espace entre chaque rangée de cercles. Les tores finis sont environ 110 microns de diamètre.
2. Commencez par des plaquettes de silicium avec une couche de 2 um d'épaisseur de silice croissance thermique. Enchaînement des plaquettes pour s'adapter à la configuration souhaitée sur microdisque le masque de photolithographie, laissant place à bord de bourrelet de résine photosensible. Notez que dès le début de la fabrication, il est généralement plus commode de graver plusieurs tableaux de cercles sur les gros morceaux de tranches de silicium (~ cm x cm plusieurs plusieurs). Les grandes plaquettes permettent de photolithographie et de gravure de BOE plus d'échantillons à la fois, et sont plus faciles à manipuler avec des pincettes. Plus tard, avant l'étape de gravure XeF _2, il est recommandé de scinder les grandes tranches en petits tableaux afin de permettre plus rapide, plus uniforme XeF ₂ gravure.
3. Dans une hotte, nettoyer soigneusement les tranches d'un rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau déminéralisée. Soufflez les échantillons sécher à l'aide d'azote ou d'un échantillon filtrépistolet à air encore s'exprimer, et de les placer sur une plaque chauffante réglée sur 120 ° C pendant au moins 2 minutes pour sécher.
4. Après avoir laissé les plaquettes cool, les placer dans une hotte inflammable / solvant et exposer à HMDS pendant 2 minutes en utilisant la méthode de dépôt de vapeur. Une méthode simple dépôt de vapeur: mettre quelques gouttes de HMDS dans un bécher de 10ml petite, puis couvrir les plaquettes et petit bécher avec un récipient plus grand verre de tenir la vapeur.
5. Placer un échantillon sur un métier à filer avec une monture de taille appropriée. Utilisation d'un compte-gouttes ou une seringue et le filtre, appliquer à l'échantillon photorésine. Produit dérivé couche S1813 photorésist sur chaque échantillon pendant 5 secondes à 500rpm, suivie par 45 secondes à 3000tr/min. Élimination de bord de bourrelet n'est pas nécessaire si la tranche est suffisamment grande pour que le bourrelet de bordure ne pas interférer avec le motif.
6. Doux cuire la résine photosensible sur une plaque chaude à 95 ° C pendant 2 minutes.
7. L'utilisation d'un alignement de masque UV et le photomasque désiré, d'exposer les échantillons de résine photosensible couvertes à untotale de 80mJ/cm ² de rayonnement ultraviolet.
8. Plonger les échantillons dans MF-321 développeur de retirer la résine photosensible qui a été exposé à la lumière UV. Tout en développant, étroitement regarder le photorésist est éliminé de la tranche et dissous. Il est important de remuer / swish le récipient en permanence au cours de ce processus afin d'assurer la résine photosensible est enlevée de manière uniforme. Pour les paramètres donnés, la résine photosensible prend environ 30 secondes à se développer.
9. Lorsque la plupart de la résine photosensible non désirée a dissous dans le révélateur, le rinçage des échantillons soigneusement sous l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons à l'aide d'azote ou d'arme à air comprimé, et d'inspecter les échantillons avec un microscope pour s'assurer que tous photorésist indésirable a été supprimé. Si nécessaire, les échantillons peuvent être immergé à nouveau dans le révélateur, mais il faut être prudent de ne pas surdévelopper les échantillons que les modèles souhaités résine photosensible peut aussi être endommagé. (Si les motifs désirés sont endommagés ou défectueux, la résine photosensible peut êtreenlevé avec de l'acétone et les étapes 2.1 à 2.9 peuvent être répétées à nouveau).
10. Après le développement, bien rincer les échantillons à l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons, et les faire cuire dur sur une plaque chauffante à 110 ° C pendant 2 minutes. Cette étape chauffe la résine photosensible dessus de sa température de transition vitreuse, refusion la résine photosensible et de la rugosité partiellement réparation qui a eu lieu au cours du processus de développement.
11. Utilisation de Teflon conteneurs et l'équipement de protection nécessaire, plonger les échantillons dans l'amélioration du tampon de gravure d'oxyde (BOE). BOE contient HF, qui grave la silice n'est pas couverte par photorésist pour former des liasses de silice circulaires sur la plaquette de silicium (figure 2a-c). Amélioration de la mémoire tampon HF ont un meilleur état de gravure, la rugosité de minimiser dans les cercles de silice qui en résultent. Bien qu'il soit possible de mélanger tamponné HF à partir de 49% HF, cela peut conduire à des résultats très variables comme typiquement seulement de petites quantités sont faites.
12. Après environ 15-20 minutes delon les modèles, taille des échantillons et nombre d'échantillons), retirer les échantillons de la BOE utilisant Teflon pincettes. Rincer soigneusement les échantillons dans l'eau courante. La silice a été supprimée lorsque les échantillons se hydrophobe.
13. Après gravure, de rinçage, de séchage et les échantillons, les inspecter en utilisant un microscope optique. Assurez-vous que les motifs souhaités ont été gravés complètement et totalité de la silice non désirées a été supprimé. Si nécessaire, retourner les échantillons à la BOE pour la gravure ultérieure. Il faut veiller à ne pas surgravure les échantillons, ou les motifs circulaires en dessous de la résine photosensible peut être endommagé.
14. Une fois la gravure BOE est terminée, rincer soigneusement les échantillons dans de l'eau déminéralisée et sécher. Si les échantillons sont de gros morceaux de galette de silicium, il est également recommandé de couper les (en utilisant une scie de découpage en dés ou le scribe de diamant) en petits morceaux avec des lignes individuelles de cercles de silice. Des lignes individuelles de cercles sont gravés plus rapidement et uniformément dans le XeF₂ étape de gravure (2.16). Poussière de silicium produite par la coupe est retiré pendant le nettoyage à l'étape suivante.
15. Retirer la résine photosensible par rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau désionisée, et sécher les échantillons en utilisant un pistolet d'azote et de chauffage sur une plaque chaude à 120 ° C pendant au moins 2 minutes.
16. L'utilisation d'un graveur XeF _2, sous-cotation du silicium sous les patins de silice circulaires pour former microdisques de silice (figure 2d-f). La quantité doit être gravée environ 1/3 de la taille du cercle de silice, de sorte que l'pilier microdisque résultant est d'environ 1.3 à 1.2 du diamètre total du disque, tel que déterminé par examen au microscope optique. Le nombre de XeF ₂ impulsions et la durée de chaque impulsion dépend de la quantité de silicium dans la chambre et le type de XeF ₂ graveur utilisé.
17. Après XeF ₂ gravure, exposer les échantillons à un faisceau laser CO ₂ porté à environ uneL'intensité de 2W pour ~ 3 secondes ou jusqu'à ce qu'un tore lisse est formée (Figure 2g-i). Selon la taille exacte du disque et la quantité de XeF ₂ sous-cotation, une intensité légèrement supérieure ou inférieure et temps d'exposition peuvent être nécessaires pour former un microtoroid. Il est important que le centre du faisceau laser et le centre de la microdisque sont alignés, de sorte que la microdisque silice se former une surface lisse, microtoroid circulaire.

3. Les résultats représentatifs

Les dispositifs de microsphères et microtoroid peut être imagée en utilisant la microscopie optique et la microscopie électronique à balayage (Figure 2h 1d, e et la figure, i). Dans toutes les images, l'uniformité de la surface du dispositif est évident.

Pour vérifier que l'approche détaillée crée ultra-haute-Q dispositifs, nous avons également caractérisé le facteur Q de plusieurs appareils en effectuant une largeur de raie (Δλ) de mesure et de calcul de la chargeQ de la simple expression: Q = λ / Δλ = ωτ, où λ = longueur d'onde de résonance, ω = fréquence et τ = photon vie. Représentant des spectres de chaque appareil fabriqué en utilisant les procédures précédemment détaillées ^1,9 et un graphique de comparaison de plusieurs appareils est illustré à la figure 3. Les facteurs de qualité de tous les appareils sont supérieurs à 10 millions de dollars, la majorité étant supérieur à 100 millions d'euros.

Le spectre de la microsphère a une résonance unique, ce qui indique que la lumière soit couplée dans le mode horaire ou anti-horaire optique de multiplication. Cependant, le spectre du tore fendu exposée une résonance, ce qui indique que la lumière couplée dans les deux modes dans le sens horaire et anti-horaire simultanément. Ce phénomène se produit quand il ya une légère imperfection sur le site de couplage. En ajustant le spectre d'une double lorentzienne, le facteur Q des deux modes peuvent être déterminées. Le phénomène de résonance scissionna peut se produire à la fois dans la sphère et résonateurs tore, mais elle est plus fréquemment observée dans les tores car ils sont plus sensibles aux imperfections et ont moins de modes optiques par rapport aux sphères.

Diagramme figure 1. Du processus de fabrication de microsphères cavité. a) Rendu et b) micrographie optique d'une fibre nettoyé et coupé optique. c) micrographie rendu, d) et e optique) microscope électronique à balayage d'un microspere résonateur.

Diagramme Figure 2. Du processus de fabrication cavité microtoroid. un rendu), b) top-vue micrographie optique et c) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde circulaire, tel que défini par photolithographie et gravure BOE. Notez la légère forme de coin de l'oxyde qui est formé par la BOE. d) rendu, e) top-vuemicrographie optique et f) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde après l'étape de gravure XeF _2. Noter que le disque d'oxyde maintient la périphérie en forme de coin. g) rendu, h) vu de haut micrographie optique et i) en vue latérale microscope électronique à balayage de la cavité microtoroid.

Figure 3. Spectres facteur de qualité de Représentant du a) et b microsphère) microtoroid cavités résonnantes que déterminés par la méthode de mesure la largeur de raie. Dans les dispositifs Q très élevés, on peut observer le mode de fractionnement ou un double pic, dans lequel la lumière se reflète sur un petit défaut et circule dans les deux directions dans le sens horaire et anti-horaire. c) Comparaison graphique montrant les facteurs Q de microsphères et plusieurs microtoroid cavités résonnantes. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 4. Schéma de la refusion laser CO ₂ mis en place. Le CO ₂ faisceau laser (ligne bleue) est réfléchi et ont ensuite porté sur l'échantillon. Il passe à travers les 10,6 um / 633 nm faisceau de combinaison, qui transmet 10.6 um et reflète 633 nm. Les images optiques de colonne de la réflexion de l'échantillon hors de l'assembleur de faisceaux et, par conséquent, l'image est un peu rouge. Une liste des pièces nécessaires à cette configuration est dans le tableau 4.

Figure 5. Façon incorrecte refusion une microsphère) et b) microtoroid cavités résonnantes. Dû au mauvais placement dans le faisceau, le dispositif est mal formé. c) À la suite d'un photomasque pauvres ou la lithographie pauvres, le tore est en forme de lune.

Discussion

Comme avec n'importe quel structure optique, maintien de la propreté à chaque étape du processus de fabrication est d'une importance critique. Comme il ya de nombreux manuels écrits sur le sujet de la lithographie et la fabrication, les suggestions ci-dessous ne sont pas destinés à être exhaustif, mais mettre en évidence quelques-unes des questions les plus courantes des chercheurs ont été confrontés. ^19-20

Parce que l'uniformité de la périphérie de la mi...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nom de la partie	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Scribe fibre	Newport	F-RFS	En option
Fibre optique	Newport	F-SMF-28	N'importe quel type de fibre optique peut être utilisé.
Décapant de revêtement de fibres	Newport	F-STR-175	Pince à dénuder peut également être utilisé
L'éthanol	Tout vendeur	Solvant niveau de pureté	Méthanol ou l'isopropanol sont des substituts

Nom du réactif	Entreprise		Commentaires
Les plaquettes de silicium avec de la silice croissance thermique 2 pm	Matériaux WRS	n / a	Nous utilisons intrinsèque 8, <100>, 4 "de diamètre
HMDS (hexaméthyldisilazane)	Aldrich	440191
Outillage à	Shipley	S1813
Promoteur	Shipley	MF-321
Buffered HF - Amélioration de la	Transene	n / a	L'amélioration de HF tamponnée donne une plus lisse, une meilleure qualité de gravure de plaine BOE ou HF
Acétone, le méthanol, l'isopropanol	Tout vendeur	Pureté de 99,8%

Nom de l'équipement	Fabricant	Numéro de catalogue	Commentaires
Fileur	SOLITEC	5110-ND	Toute filage peut être utilisé.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Tout dispositif d'alignement peut être utilisé.
XeF 2 graveur	Communication Avancée Devices, Inc	# ADCETCH2007

Nom de la partie	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
CO 2 Laser	Synrad	Série 48
3-Axis étape	OptoSigma	120-0770	Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi.
Si Réflecteur 1 "de diamètre)	II-VI	308325	Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi.
Cinématique cardan (pour Si réflecteur)	Thor Labs	KX1G	Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi.
De combinaison de faisceau (1 "diamètre)	Optique Meller	L19100008-B0	Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi.
4 "Longueur focale (1" de diamètre)	Optique Meller ou II-VI		Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi
Assortiment de messages, supports de lentilles	Thor Labs, Newport, Edmund Optics ou Optosigma
6000 Zoom vision industrielle du système	Navitar	n / a	Nécessite générique caméra USB et l'ordinateur pour l'imagerie temps réel. Ceci est acheté sous forme de kit.
Focuser pour le système 6000 Zoom	Edmund Optics	54-792	Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi.
Positionneurs axe XZ pour 6000 Zoom	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 est l'axe X, CR4452 est l'axe Z, 4499 est le support de montage.