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  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Resumen

Materiales superhidrófobas, con superficies que poseen estados no humedecida permanentes o metaestables, son de interés para un número de aplicaciones biomédicas e industriales. Aquí se describe cómo electrospinning electrospraying o una mezcla de polímeros que contiene un biodegradable, poliéster alifático biocompatible (por ejemplo, policaprolactona y poli (-glycolide co lactide-)), como el componente principal, dopado con un copolímero hidrófobo compuesto por el poliéster y una stearate- poli modificado (carbonato de glicerol) proporciona un biomaterial superhidrófoba. Las técnicas de fabricación de electrospinning o electrospraying proporcionan la rugosidad superficial y la porosidad mejorada sobre y dentro de las fibras o las partículas, respectivamente. El uso de un dopante copolímero de baja energía superficial que se mezcla con el poliéster y puede ser de forma estable electrospun o a electrospray proporciona estos materiales superhidrófobas. Parámetros importantes como el tamaño de la fibra, la composición dopante copolímero y / o concentration, y sus efectos sobre la humectabilidad se discuten. Esta combinación de la química de polímeros e ingeniería de procesos ofrece un enfoque versátil para desarrollar materiales específicos de la aplicación utilizando técnicas escalables, que probablemente generalizables a una clase más amplia de polímeros para una variedad de aplicaciones.

Introducción

Superficies superhidrófobas son generalmente clasificados como exhibiendo contacto con el agua desprende ángulos mayores de 150 ° con ángulo de histéresis bajo contacto. Estas superficies se fabrican mediante la introducción de alta rugosidad superficial sobre los materiales de baja energía superficial para establecer una interfaz de aire-líquido-sólido resultante que se resiste a mojar a 1-6. Dependiendo del método de fabricación, las superficies delgadas o de capas múltiples superhidrófobas, revestimientos de múltiples capas de sustrato superhidrófobas, o estructuras superhydrophobic incluso a granel se puede preparar. Esta repelencia al agua permanente o semi-permanente es una propiedad útil que se emplea para preparar superficies autolimpiables 7, 8, dispositivos de microfluidos superficies celulares / proteínas, 9,10 de arrastre de reducción de las superficies 11, y dispositivos de administración de fármacos anti-incrustantes 12- 15. Recientemente, materiales superhidrófobas estímulos-respuesta se describen en el que no se humedece a estado mojada se desencadena por la química, la físicaO señales ambientales (por ejemplo, luz, pH, temperatura, ultrasonido, y aplican potencial eléctrico / actual) 14,16-20, y estos materiales están encontrando su uso para aplicaciones adicionales 21-25.

Las primeras superficies superhidrófobas sintéticos se prepararon mediante el tratamiento de superficies de materiales con methyldihalogenosilanes 26, y eran de un valor limitado para aplicaciones biomédicas, como los materiales utilizados no eran adecuados para su uso in vivo. Aquí se describe la preparación de la superficie y los materiales a granel superhydrophobic a partir de polímeros biocompatibles. Nuestro enfoque implica electrospinning electrospraying o una mezcla de polímero que contiene un poliéster biodegradable, biocompatible alifático como el componente principal, dopado con un copolímero hidrófobo compuesto por el poliéster y un poli (carbonato de glicerol) modificado estearato-27-30 de. Las técnicas de fabricación proporcionan la rugosidad superficial y la porosidad mejorada sobre y dentro de la fibers o las partículas, respectivamente, mientras que el uso de un dopante copolímero proporciona un polímero de baja energía superficial que se mezcla con el poliéster y puede ser de forma estable electrospun o a electrospray 27,31,32.

Los poliésteres alifáticos biodegradables tales como poli (ácido láctico) (PLA), poli (ácido glicólico) (PGA), poli (ácido láctico co -glycolic ácido) (PLGA), y policaprolactona (PCL) son polímeros utilizados en dispositivos aprobados clínicamente- y prominente en la investigación de materiales biomédico debido a su no toxicidad, biodegradabilidad, y la facilidad de síntesis 33. PGA y PLGA debutaron en la clínica como suturas reabsorbibles en la década de 1960 y principios de 1970, respectivamente 34-37. Desde entonces, estos poli (hidroxiácidos) se han transformado en una variedad de otros factores de forma específica de la aplicación, tales como micro y nanopartículas 40,41 38,39, obleas / discos 42, mallas 27,43, espumas 44, y películas 45 .

Poliésteres alifáticos, así como otros polímeros de interés biomédico, se pueden electrospun para producir estructuras nano o malla de microfibra que poseen una elevada área superficial y porosidad, así como resistencia a la tracción. La Tabla 1 enumera la electrospun polímeros sintéticos para diversas aplicaciones biomédicas y sus correspondientes referencias. Electrospinning y electrospraying son técnicas rápidas y comercialmente escalables. Estas dos técnicas similares se basan en la aplicación de alta tensión (repulsión electrostática) para superar la tensión superficial de una solución de polímero / fundir en una configuración de bomba de jeringa en que se dirige hacia un blanco puesto a tierra 46,47. Cuando se utiliza esta técnica en combinación con polímeros de baja energía superficial (polímeros hidrófobos tales como poli (co caprolactone- monoestearato de glicerol)), el superhydrophobicity materiales exhiben resultante.

Para ilustrar este enfoque general de procesamiento de materiales sintéticos ya la construcción de materiales superhydrophobic a partir de polímeros biomédicos, se describe la síntesis de polycaprolactone- superhidrofóbica y poli (-glycolide co lactide-) basados ​​en materiales como ejemplos representativos. La respectiva dopantes de copolímero de poli (co caprolactone- monoestearato de glicerol) y poli (co lactide- monoestearato de glicerol) se sintetizaron primero, luego se mezcla con policaprolactona y poli (-glycolide co lactide-), respectivamente, y finalmente electrospun o a electrospray. Los materiales resultantes se caracterizan por SEM de imagen y ángulo de contacto goniometría, y se ensayaron para in vitro e in vivo biocompatibilidad. Por último, la humectación a granel a través de mallas superhydrophobic tridimensionales se examinó utilizando microtomografía computarizada con contraste.

Protocolo

1. Síntesis funcionalizables poli (1,3-glicerol-caprolactona co carbonato) 29 y poli (1,3-glicerol -láctido co carbonato) 27,28.

  1. La síntesis de monómeros.
    1. Disolver cis -2-fenil-1,3-dioxan-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 eq.) En 500 ml de tetrahidrofurano seco (THF) y se agita en hielo en atmósfera de nitrógeno. Añadir hidróxido de potasio (33,5 g, 0,84 mol, 3 eq.), Finamente triturado con un mortero y mano de mortero. Coloque el frasco en baño de hielo.
    2. Añadir 49,6 ml de bromuro de bencilo (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 eq.) Gota a gota con agitación en hielo. Dejar que la reacción se caliente a temperatura ambiente con agitación durante 24 h, en atmósfera de nitrógeno.
    3. Añadir 150 ml de agua para disolver el hidróxido de potasio y retirar el THF por evaporación rotatoria destilada.
    4. Extraer el material restante con 200 ml de diclorometano (DCM) en un embudo de decantación de 1-L. Repetir la extracción dos veces.
    5. Se seca la fase orgánica sobre sulfato de sodio.
    6. Cristalizarel producto mediante la adición de 600 ml de etanol absoluto a la solución, mezclando bien, y almacenar durante la noche a -20 ° C. El producto puede ser almacenado a -20 ° C durante varios días antes de realizar los pasos subsiguientes.
    7. Se aisló el producto por filtración a través de vacío un embudo Buchner y seca en alto vacío. El producto puede ser almacenado durante varios días antes de realizar los pasos subsiguientes. Un rendimiento típico para este paso es de ~ 80%.
    8. En un matraz de fondo redondo de 1-L, suspender el producto obtenido en el paso 1.1.7. en metanol (300 ml). Añadir 150 ml de ácido clorhídrico 2 N. Reflujo a 80 ° C durante 2 hr.
    9. Se evapora el disolvente y se coloca bajo alto vacío durante 24 horas. El rendimiento para esta etapa es típicamente> 98%.
    10. Disolver producto 1.1.9 en THF (650 ml) y transferir a un matraz de fondo redondo de 2-L. Coloque frasco en baño de hielo y se agita bajo nitrógeno. Añadir 22,4 ml de cloroformiato de etilo (25,6 g, 0,29 mol, 2 eq.) Al matraz bajo nitrógeno.
    11. Añadir 32,8 ml de trietilamina (0,29 mol, 2 eq.) To un embudo de adición. Mezclar con un volumen igual de THF. Coloca un embudo de adición en matraz de fondo redondo y mantener bajo nitrógeno.
    12. Con agitación vigorosa, dispense cuidadosamente triethyamine / THF mezcla gota a gota al matraz de fondo redondo en hielo. ATENCIÓN: se trata de una reacción exotérmica. Para evitar aumento rápido de la temperatura, añadir la solución de trietilamina / THF a no más de 1 gota por segundo. Después de añadir el volumen total, se agita la reacción durante 4 horas, calentar a temperatura ambiente, o durante 24 horas.
    13. Filtrar la sal hidrocloruro de trietilamina utilizando un embudo Büchner. Se evapora el disolvente en un evaporador rotatorio.
    14. Añadir diclorometano (200 ml) al matraz y calentar suavemente hasta que se disuelve el residuo. Añadir 120 ml de éter dietílico mientras se agita. Conservar a -20 ° C durante la noche para cristalizar el producto.
    15. Cristales de monómero de filtro y volver a cristalizar antes de la polimerización. El producto monómero puede ser almacenado sellado a temperatura ambiente durante 2 semanas oa -206; C indefinidamente. Confirmar producto por 1 H RMN, espectrometría de masas y análisis elemental. Un rendimiento típico de este último paso en la síntesis de monómeros es de entre 40-60%.
  2. Copolimerización de D, L-lactida / ε-caprolactona con 5-benciloxi-1,3-dioxan-2-ona.
    1. Baño de aceite de silicona de calor a 140 ° C.
    2. Mide 2,1 g de 2-ona 5-benciloxi-1,3-dioxano (preparado en 1.1) y agregarlo a un matraz de fondo redondo de 100 ml seco. Si copolimerización D, L -láctido, mida 5,7 g y añadir al matraz ahora. Añadir una barra de agitación magnética y sellar el recipiente con un tapón de goma.
      1. También mida 240 mg (un exceso) de estaño (II) etilhexanoato en un pequeño matraz en forma de pera. Esta polimerización se traducirá en una composición de monómeros% de glicerol carbonato de 20 mol. Ajuste las masas de monómeros para conseguir diferentes composiciones de monómeros.
    3. Enjuague ambos frascos con nitrógeno en un colector de Schlenk durante 5 minutos y añadir 4,24 ml ε-caprolactono bajo nitrógeno. Evacuar atmósfera frascos 'mediante la aplicación de alto vacío (300 mTorr) durante 15 minutos para eliminar el agua de traza.
    4. Recarga atmósfera los frascos 'con nitrógeno; repetir este ciclo dos veces más.
    5. Mezclar 500 l de tolueno seco con el catalizador de estaño bajo nitrógeno.
    6. Colocar el matraz monómero en la 140 ° C en baño de aceite y añadir catalizador, una vez que todos los sólidos se han derretido. El volumen total de mezcla de catalizador debe ser entregado ~ 100 l. Mantenga a 140 ° C durante no más de 24 horas, a continuación, enfriar el polímero fundido a la temperatura ambiente. Realice los pasos siguientes inmediatamente o, al menos, 24 horas más tarde.
    7. Se disuelve el polímero en diclorometano (50 ml) y precipitar en metanol frío (200 ml). Decantar el sobrenadante y secar a alto vacío. Los pasos posteriores se pueden realizar inmediatamente o en cualquier punto. Polímeros de las tiendas en el congelador hasta su uso posterior. La típica polimerización rendimiento / conversión es entre 80 a 95%.
    8. Realizar 1Análisis H RMN para determinar las relaciones molares de co-monómero. Disolver polímero en cloroformo deuterado (CDCl3) e integrar el cambio de protones bencílico del monómero carbonato a 4,58 a 4,68 ppm; comparar esta área del pico con el del pico de metileno a 2,3 ppm (PCL) y el pico de metino a 5,2 ppm (PLGA).
  3. Modificación de polímeros: la desprotección y el injerto.
    1. Disolver polímero (~ 7 g) en 120 ml de tetrahidrofurano (THF) en un recipiente de hidrogenación de alta presión. Pesar y añadir catalizador de paladio-carbono (~ 2 g).
    2. Añadir hidrógeno al recipiente usando un aparato de hidrogenación. Se hidrogena a 50 psi durante 4 hr. PRECAUCIÓN: El gas hidrógeno es extremadamente inflamable. Solicite asistencia a personas familiarizadas con este procedimiento y siempre inspeccione las líneas de suministro de posibles fugas antes de realizar este experimento.
    3. Filtrar catalizador de paladio-carbono utilizando un lecho relleno de tierra de diatomeas. Se concentra el polímero a ~ 50 ml bajo evaporación rotatoria y preciPitate en metanol frío. PRECAUCIÓN: las partículas de paladio secos pueden inflamarse espontáneamente. Mantenga una toalla mojada cerca en caso de un ataque de asma para sofocar las llamas. Añadir agua a la torta de filtro paladio / carbono para mantenerlo agrupada y para evitar su ignición. Solicite asistencia a personas familiarizadas con este procedimiento.
    4. Decantar el sobrenadante y se seca bajo alto vacío. Confirmar conversión total de hidroxilo libre observando la desaparición pico a 4,65 ppm (1H NMR en CDCl3). Estos polímeros se pueden utilizar inmediatamente o guardarse para su uso posterior. Los rendimientos para este paso son> 90%.
    5. Se disuelve el polímero y el ácido esteárico (1,5 eq.) En 500 ml de diclorometano seco (DCM). Añadir N, N'-diciclohexilcarbodiimida (DCC, 2,0 eq.) Y 3 copos de 4-dimetilaminopiridina. Se agita bajo nitrógeno a temperatura ambiente durante 24 hr.
    6. Retire N insoluble, N'-dicyclohexylcarbourea a través de una serie de filtraciones y las concentraciones repetidas. Al final, concentrar lasolución a 50 ml.
    7. Precipitar polímero en metanol frío (~ 175 ml) y decantar el sobrenadante. Se seca el polímero bajo una noche de alto vacío. El uso posterior de estos polímeros se puede realizar en cualquier momento, pero mantener polímeros en el congelador para el almacenamiento a largo plazo. El rendimiento para esta etapa de modificación final es generalmente entre el 85-90%.

2. Caracterización de los copolímeros sintetizados

  1. Pesar ~ 10 mg de polímero (grabar la masa real) y añadir al plato de muestras de aluminio, y luego sellarlo herméticamente. Cargar plato de muestras y un (referencia) pan sin carga en el calorímetro diferencial de barrido.
  2. Programa de una rampa de temperatura y refrigeración ("calor / frío / calor") Ciclo: 1) el calor de 20 ° C a 225 ° C a 10 ° C / min, 2) enfriar a -75 ° C a 5 ° C / min, 3) calentar a 225 ºC a 10 ° C / min.
  3. Determinar el punto de fusión (Tm), cristalización ( T c) y temperaturas de transición vítrea (Tg), y calor de fusión (? H f) a partir de las huellas térmicos (si es aplicable).
  4. Disolver cada copolímero sintetizado en THF (1 mg / ml) y se filtra a través de un filtro de PTFE de 0,02-micras. Se inyecta la solución en un sistema de cromatografía de permeación en gel y comparación de tiempo de retención frente a una gama de patrones de poliestireno.

3. Preparación de soluciones de polímeros para Electrohilado / electrospraying 27,31

  1. Disolver polímero (s) a 10-40% en peso en un disolvente adecuado, tal como cloroformo / metanol (5: 1) para PCL o tetrahidrofurano / N, N-dimetilformamida (7: 3) para PLGA, durante la noche. La masa de polímero requerida para este paso dependerá de las dimensiones de la malla deseada.
    Nota: Por ejemplo, para producir un 10 cm x 10 cm malla de espesor de aproximadamente 300 micras, típicamente se requerirá 1 gramo. Vale la pena señalar que la pérdida de material deES pueden ocurrir en los pasos posteriores de este protocolo, tales como durante la transferencia de la solución a la jeringa (especialmente para soluciones viscosas), y de volúmenes muertos presentes en el tubo conector opcional y el alojamiento de la aguja en sí, lo que reducirá el rendimiento del proceso de electrospinning . Estas reducciones en el rendimiento puede resultar en hasta un 20% de pérdida de material, y se recomienda para ampliar 1,5 veces anticipar estas pérdidas, así como las pérdidas asociadas a la optimización de los parámetros de electrospinning al intentar este procedimiento por primera vez.
    1. Controlar el tamaño de la fibra mediante la variación de la concentración total de polímero, con fibras más grandes que se esperan de soluciones más concentradas. Para una modesta mejora de la hidrofobicidad, utilizar 10% (en masa total de polímero) dopante superhidrófoba. Para materiales muy hidrofóbicas / superhidrófobas, utilice el 30-50% dopante y / o reducir la concentración de polímero total (es decir., Reducir el tamaño de la fibra). Tras el trabajo con estas soluciones puede perfoconfirmado al día siguiente o dentro de una semana a partir de entonces.
    2. Para electrospraying, preparar soluciones a concentraciones más bajas (es decir, 2-10%) en un disolvente adecuado tal como cloroformo. Como electrospinning, modular tamaño de partícula mediante la variación de la concentración de polímero.
  2. Solución de polímero Vortex para mezclar bien. Permitir grandes burbujas de aire para calmarse (5 min).
  3. Solución de carga en una jeringa de vidrio. Dependiendo de viscosidad de la solución, puede ser más fácil de eliminar el émbolo y verter la solución directamente en la jeringa. Un trozo de tubo inerte, flexible puede ayudar maniobrabilidad dentro de la configuración de electrospinning. Invierta la jeringa para desplazar el aire a través del conjunto de la manguera / aguja.

4. electrospinning / electrospraying Soluciones de polímeros

  1. Cargar la jeringa en la bomba de jeringa, ajuste volumen total (por ejemplo, 4,5 ml) y la tasa (por ejemplo, 5 ml / h) en el que para dispensar esta solución.
  2. Cubra la placa colectora con unlámina luminum para facilitar la posterior retirada y transporte. Asegurar el papel de aluminio con cinta adhesiva a lo largo de los bordes exteriores.
  3. Conecte el DC (HVDC) Cable de alimentación de alta tensión a la punta de la aguja. La distancia de esta punta de la aguja al colector es una variable importante a considerar ya que 1) afecta el campo eléctrico a una tensión dada, y 2) los efectos de la evaporación del disolvente y secado consecuente de las fibras durante su extracción.
    1. Como un primer intento, utilizar una distancia de punta a colector de 15 cm. PRECAUCIÓN: Los altos voltajes e inflamables disolventes están involucrados en electrospinning / electrospraying. Proporcione ventilación adecuada para escape exterior, y nunca toque la jeringa / aguja o abrir la carcasa hasta que sea absolutamente seguro que la alimentación HVDC está apagado.
  4. Si electrospinning / electrospraying una gran área de cobertura, encienda rotación y la traducción de tambor colector. De lo contrario, continúe con el siguiente paso.
  5. Encienda la bomba de jeringa.
  6. Encienda y ajuste la alta voltiosfuente de edad para lograr un cono de Taylor aceptable. Si la solución en la punta de la aguja está cediendo, aumentar el voltaje. Si múltiples chorros están formando, reducir la tensión. Además de estos ajustes, puede ser necesario ajustar la distancia de punta a colector Si las fibras / partículas aparecen en húmedo o si el ajuste de la tensión no resuelve adecuadamente una gotita arrastrando en la punta de la aguja.
    Nota: Para la solución de problemas detallada, consulte el proceso integral de optimización electrospinning por Leach y compañeros de trabajo 47. Electrospraying implicará generalmente más altos voltajes y concentraciones de la solución más bajos que electrospinning.
  7. Apague la fuente de alta tensión y luego la bomba de jeringa y el tambor motorizado (si corresponde). Deje que el recinto de electrospinning para continuar la ventilación durante 30 minutos.
  8. Retire mallas / recubrimientos de coleccionista. Permitir disolventes traza se evaporen en una campana durante la noche. Los materiales pueden ser almacenados a temperatura ambiente durante al menos dos semanas (PLGA) o dosmeses (PCL). Pasos 04.05 a 04.08 se puede realizar en cualquier orden.

5. Caracterización de fibra y de tamaño de partículas por Luz y Microscopía Electrónica de Barrido

  1. Microscopía de luz
    1. Si la producción de una malla electrospun, cortar y montar partes delgadas de la misma en un portaobjetos de vidrio.
    2. Observar diámetro de la fibra, características del nodo (blobs o discretos), y la forma de la fibra (es decir, cuentas, plana, derecho / ondulado). Fibras de malla electrospun ideales son uniforme, liso u ondulado, y grano libre.
  2. Microscopía electrónica de barrido (SEM)
    1. Cortar y montar mallas o superficies cubiertas de trozos de aluminio SEM utilizando cinta de cobre conductora. Fibras electrohiladas y recubrimientos a electrospray también pueden ser observados por SEM depositando directamente fibras / partículas en la cinta de antemano.
    2. Escudo de las mallas / recubrimientos con un (~ 4 nm) fina capa de Au / Pd mediante recubrimiento por pulverización catódica.
    3. Talones de carga en la cámara de SEM y observar a 1-2 keV. Una magnifica 250Xción proporciona una evaluación topográfica general del material, mientras que mayores aumentos revelan características de fibra y partículas adicionales tales como patrones jerárquicos para fibras extremadamente superhydrophobic y la interconectividad para recubrimientos de partículas.

6. La determinación de las propiedades no humectantes

  1. Avanzando y retrocediendo medidas del ángulo de contacto del agua por el método de variación de volumen
    1. Cortar (0,5 cm x 5 cm) finas tiras de malla o material revestido (si es posible) y el lugar en el escenario de un goniómetro de ángulo de contacto.
    2. Captura el perfil de gota de agua, mientras que la dispensación (de una aguja de jeringa 24 AWG) en la superficie del material.
      1. Para ello, comenzar con un aproximado de 5 l gota, y hacer contacto con la superficie del material. Continuar la imagen de las gotas, lo que representa el ángulo de contacto del agua de avanzar a añadir lentamente el volumen (20-25 l) y capturar. La punta de la aguja debe ser pequeña en comparación con la gotita, y THe longitud del capilar debe ser mayor que la gotita para minimizar la distorsión de forma de la gotita.
    3. Retirar esta misma caída durante la captura simultáneamente su perfil gota. Repita en ubicaciones superficiales discretas de varias muestras reportar un promedio de valor típicamente, 10 mediciones de ambas avance y retroceso ángulos de contacto son suficientes para caracterizar estos materiales.
  2. Determine la tensión superficial crítica de materiales mediante la modificación de los líquidos de sondeo.
    1. Preparar soluciones que varían en etanol, propilenglicol, o etileno glicol el contenido, ya que estas mezclas han conocido tensiones superficiales 99-101.
      1. Alternativamente, el uso de disolventes con diferentes tensiones superficiales-para ejemplo, agua (72 mN / m), glicerol (64 mN / m), sulfóxido de dimetilo (44 mN / m), alcohol bencílico (39 mN / m), 1,4- dioxano (33 mN / m), 1-octanol (28 mN / m), y acetona (25 mN / m). Es importante utilizar disolventes que no se disuelven los polímeros, ya que estos voluntadconfundir los resultados. Además, es importante señalar que, además de la tensión superficial, estos líquidos tienen diferentes viscosidades, que pueden afectar las mediciones de ángulo de contacto y es una limitación de esta técnica.
      2. Mida el ángulo de contacto de estas soluciones sondadas en la superficie del material. Parcela ángulo de contacto como una función de la tensión superficial.

7. Detección humectante a granel de 31 mallas

  1. Observe infiltración de agua en mallas 3D usando micro-tomografía computarizada (μCT).
    1. Preparar una solución de 80 mg / ml de ioxaglato (un agente de contraste yodado) en agua.
    2. Sumergir mallas en estas soluciones y se incuba a 37 ° C; medir periódicamente agente de contraste (agua) la infiltración de μCT (18 m 3 resolución voxel) con un 70 tensión del tubo kVP, 114 actual mu, y ms tiempo de integración 300.
    3. El uso de software de procesamiento de imágenes, medir intens píxelesdad en todo el espesor de la malla, donde píxeles brillantes representan la infiltración de agua. Seleccionar un valor umbral de píxeles (~ 1500) para los que mayor intensidad representa la infiltración del agua.

8. Pruebas de las propiedades mecánicas de las mallas

  1. Cut mallas de 1 cm x 7 cm y colocar entre las garras de un aparato de ensayo de tracción. Mida la exacta anchura, longitud y espesor.
  2. Realice una prueba de rampa de la extensión en tres muestras. Trazar una curva de tensión-deformación utilizando estos datos para determinar el módulo de elasticidad, resistencia a la tracción y alargamiento a la rotura.

Resultados

A través de una serie de transformaciones químicas, el monómero carbonato funcional 5-benciloxi-1,3-dioxan-2-ona se sintetiza como un sólido cristalino blanco (Figura 1A). 1 H NMR confirma la estructura (Figura 1B) y espectrometría de masas y análisis elemental confirma la composición. Este sólido se copolimeriza a continuación, ya sea con D, L -láctido o ε-caprolactona usando un anillo reacción de apertura de estaño catalizada a 140 ° C. Después de la...

Discusión

Nuestro enfoque para la construcción de materiales superhidrófobas a partir de polímeros biomédicos combina la química de polímeros sintéticos con las técnicas de procesamiento de polímeros de electrospinning y electrospraying. Estas técnicas proporcionan ya sea fibras o partículas, respectivamente. Específicamente, policaprolactona y poli (-glycolide co lactide-) basado materiales superhydrophobic se preparan usando esta estrategia. Mediante la variación de la composición de copolímero hidrófob...

Divulgaciones

The authors declare that they have no competing financial interests.

Agradecimientos

Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Silicone oilSigma-Aldrich85409
Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-olSigma-Aldrich13468
Benzyl bromideSigma-AldrichB17905Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood
Potassium hydroxideSigma-Aldrich221473Corrosive
Rotary evaporatorBuchiR-124
High-vacuum pumpWelch8907
Nitrogen, ultra high purityAirgasNI UHP300Compressed gas
Tetrahydrofuran, stabilized with BHTPharmaco-Aaper346000Flammable. Dried through column of XXX
DichloromethanePharmaco-Aaper313000Flammable, toxic.
Separatory funnel (1 L)Fisher Scientific13-678-606
Sodium sulfateSigma-Aldrich239313
Ethanol, absolutePharmaco-Aaper111USP200Flammable, toxic.
Buchner funnelFisher ScientificFB-966-F
MethanolPharmaco-Aaper339000ACSFlammable, toxic.
Hydrochloric acidSigma-Aldrich320331Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.
Ethyl chloroformate, 97%Sigma-Aldrich185892Toxic, flammable, harmful to environment
Triethylamine (anhydrous)Sigma-Aldrich471283Toxic, flammable, harmful to environment
Diethyl etherPharmaco-Aaper373ANHACSHighly flammable. Purified through XXX column.
3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)Sigma-Aldrich303143
Tin (II) ethylhexanoateSigma-AldrichS3252Toxic.
ε-caprolactone (97%)Sigma-Aldrich704067
Toluene, anhydrousSigma-Aldrich244511Flammable, toxic.
Glass syringeHamilton Company1700-series
Deuterated chloroformCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10Toxic
Nuclear magnetic resonance instrumentVarianV400
Palladium on carbon catalystStrem Chemicals, Inc.46-1707
Hydrogenator unitParr3911
Hydrogenator shaker vesselParr66CA
HydrogenAirgasHY HP300Highly flammable.
Diatomaceous earthSigma-Aldrich22140
2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acidOakwood Products, Inc.10519Toxic.
Stearic acidSigma-AldrichS4751
N,N’-dicyclohexylcarbodiimideSigma-AldrichD80002Toxic, irritant.
4-(dimethylamino) pyridineSigma-Aldrich107700Toxic.
HexanesPharmaco-Aaper359000ACSToxic, flammable.
Gel permeation chromatography (GPC) systemRainin
GPC columnWatersWAT044228
Differential scanning calorimeterTA InstrumentsQ100
ChloroformPharmaco-Aaper309000ACSToxic.
N,N-dimethylformamideSigma-Aldrich227056Toxic, flammable.
Polycaprolactone, MW 70-90 kg/molSigma-Aldrich440744
Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/molEvonik IndustriesLP-712
10 ml glass syringeHamilton Company81620
18 AWG blunt needleBRICO Medical SuppliesBN1815
Electrospinner enclosure boxCustom-builtN/AMade of acrylic panels
High voltage DC supplyGlassman High Voltage, Inc.PS/EL30R01.5High voltages, electrocution hazard
Linear (translating) stageServo Systems Co.LPS-12-20-0.2Optional
Programmable motor & power supplyIntelligent Motion Systems, Inc.MDrive23 PlusOptional
24V DC motor & power supplyMcMaster-Carr6331K32Optional
Aluminum collector drumCustom-builtOptional
Syringe pumpFisher Scientific78-0100I
Inverted optical microscopeOlympusIX70
Scanning electron microscopeCarl ZeissSupra V55
Conductive copper tape3M16072
Aluminum SEM stubsElectron Microscopy Sciences75200
Contact angle goniometerKrussDSA100
Propylene glycolSigma-AldrichW294004Toxic.
Ethylene glycolSigma-Aldrich324558Toxic.
IoxaglateGuerbet
Fetal bovine serumAmerican Type Culture Collection30-2020
Micro-computed tomography instrumentScanco
Image analysis software (Analyze)Mayo Clinic
Tensile testerInstron5848
MicrometerMultitoyo293-340
CalipersFisher Scientific14-648-17

Referencias

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