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  • Resumen
  • Introducción
  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

La fotoluminiscencia es uno de los mecanismos de autenticación más eficaces que se utilizan en la actualidad. Utilizar y mejorar materiales de origen natural con propiedades fotoluminiscentes inherentes e incorporarlos en sustratos de tela puede conducir al desarrollo de textiles ecológicos, sostenibles y funcionales para aplicaciones inteligentes.

Resumen

Los tintes para marcas de seguridad desempeñan un papel fundamental en la protección de la integridad de los productos en diversos campos, como textiles, farmacéuticos, alimentos y fabricación, entre otros. Sin embargo, la mayoría de los tintes comerciales utilizados como marcas de seguridad son costosos y pueden contener sustancias tóxicas y nocivas que representan un riesgo para la salud humana. La curcumina, un compuesto fenólico natural que se encuentra en la cúrcuma, posee propiedades fotoluminiscentes distintivas junto con su color amarillo vibrante, lo que la convierte en un material candidato potencial para aplicaciones de autenticación. Este estudio demuestra un enfoque rentable y ecológico para desarrollar emisiones fotoluminiscentes mejoradas a partir de colorantes de curcumina para la autenticación textil. La curcumina se extrajo de C. longa mediante el método de extracción con disolventes asistidos por sonicación. El extracto se recubrió por inmersión y se tiñó en los sustratos textiles. El quitosano se introdujo como agente post-mordiente para estabilizar la curcumina y como cosensibilizante. La cosensibilización de la curcumina con el quitosano desencadena la transferencia de energía para mejorar su intensidad luminiscente. El pico de absorción UV-visible a 424 nm se asocia con la absorción característica de la curcumina. Las mediciones de fotoluminiscencia mostraron una amplia emisión que alcanzó un máximo de 545 nm con una mejora significativa atribuida a la transferencia de energía inducida por el quitosano, mostrando así un gran potencial como colorante fotoluminiscente de origen natural para aplicaciones de autenticación.

Introducción

La falsificación se considera un flagelo en industrias generalizadas en todo el mundo. El rápido aumento de productos falsificados en el mercado causa estragos económicos, lo que impide el sustento del inventor primario 1,2,3,4,5,6. Esto se puso de manifiesto en 20207 debido a la preocupación constante por los productos falsificados emergentes, como lo demuestra la tendencia creciente de las publicaciones que consisten en la palabra clave antifalsificación o falsificación en sus títulos. Se puede observar un aumento significativo de las publicaciones relacionadas con la falsificación desde la última notificación en 2019, lo que sugiere que se están realizando esfuerzos considerables para combatir la producción y distribución de productos fraudulentos. Por otro lado, también puede ser bastante alarmante, dado que significa la progresión de la industria de la falsificación, que se espera que persista si no se aborda de manera efectiva. La industria textil no está exenta de este problema, ya que la presencia de productos textiles falsificados ha afectado gravemente a los medios de subsistencia de auténticos vendedores, fabricantes y tejedores, entre otros 3,8. Por ejemplo, la industria textil de África Occidental fue considerada durante mucho tiempo como uno de los principales mercados de exportación del mundo. Sin embargo, se informó9 de que aproximadamente el 85 por ciento de la cuota de mercado está en manos de textiles de contrabando que infringen las marcas textiles de África Occidental. Los efectos de la falsificación también se han reportado en otros continentes como Asia, América y Europa, lo que indica que esta crisis ha alcanzado un nivel incontrolable y representa una amenaza significativa para la industria textil que ya está en dificultades 2,3,4,10,11,12.

Con los rápidos avances de la ciencia, la tecnología y la innovación, los investigadores asumieron el papel de desarrollar materiales funcionales con el fin de realizar aplicaciones contra la falsificación. El uso de tecnología encubierta es uno de los enfoques más comunes y efectivos para contrarrestar la producción de bienes fraudulentos. Consiste en utilizar materiales fotoluminiscentes como tintes de seguridad que exhiben una emisión de luz específica cuando son irradiados por diferentes longitudes de onda13,14. Sin embargo, algunos colorantes fotoluminiscentes disponibles en el mercado pueden imponer toxicidad a altas concentraciones, lo que representa una amenaza para la salud humana y el medio ambiente15,16.

La cúrcuma (Curcuma longa) es una planta esencial que se utiliza en innumerables aplicaciones, como pinturas, agentes aromatizantes, medicamentos, cosméticos y tintes para telas17. En los rizomas están presentes compuestos químicos fenólicos naturales llamados curcuminoides. Estos curcuminoides incluyen la curcumina, la demetoxicurcumina y la bisdemetoxicurcumina, entre los cuales la curcumina es el principal constituyente responsable de la coloración vibrante de amarillo a naranja y de las propiedades de la cúrcuma18. La curcumina, también conocida como 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-1,6-heptadieno-3,5-diona19,20 con una fórmula empírica de C21H20O6, ha atraído una importante atención en los campos biomédico y farmacéutico debido a sus propiedades antisépticas, antiinflamatorias, antibacterianas y antioxidantes 17,18,21,22,23. Curiosamente, la curcumina también posee características espectrales y fotoquímicas. Particularmente destacables son sus intensas propiedades fotoluminiscentes cuando se someten a excitaciones ultravioleta (UV), que han sido exploradas solo por unos pocos estudios 19,24,25. Dadas estas características, junto con su naturaleza hidrofóbica y sus propiedades no tóxicas, la curcumina emerge como un colorante ideal para las marcas de autenticación.

La extracción de curcumina de la cúrcuma se informó por primera vez a principios de 1800. A lo largo de los últimos siglos, se han ideado y mejorado numerosas metodologías y técnicas de extracción para lograr un mayor rendimiento 26,27,28,29,30,31,32,33. La extracción convencional con disolventes es un enfoque ampliamente utilizado, ya que emplea disolventes orgánicos como etanol, metanol, acetona y hexano, entre otros, para aislar la curcumina de la cúrcuma 34,35. Este método ha evolucionado a través de modificaciones, junto con técnicas más avanzadas como la extracción asistida por microondas (MAE)18,36,37, la extracción Soxhlet38,39, la extracción asistida por enzimas (EAE)39,40 y la extracción ultrasónica36, entre otras cosas para aumentar el rendimiento. Generalmente, el método de extracción con solventes se ha aplicado para la extracción de tintes naturales debido a su versatilidad, bajo requerimiento de energía y rentabilidad, lo que lo hace ideal para industrias escalables como la textil.

La curcumina se ha integrado como colorantes naturales para textiles debido a su distintivo tono amarillo. Sin embargo, la mala adsorción de tintes naturales a las fibras textiles plantea un reto que dificulta su viabilidad comercial41. Los mordientes, como los metales, los polisacáridos y otros compuestos orgánicos, sirven como aglutinantes comunes para fortalecer la afinidad de los tintes naturales con la tela. El quitosano, un polisacárido derivado de crustáceos, se ha utilizado ampliamente como agente mordiente alternativo debido a su abundancia en la naturaleza, biocompatibilidad y durabilidad al lavado42. Este estudio informa de un enfoque sencillo y directo en la preparación del marcado de autenticación basado en la curcumina. Los extractos crudos de curcumina se obtuvieron mediante el método de extracción con disolventes asistido por sonicación. Las propiedades fotoluminiscentes de la curcumina extraída se investigaron exhaustivamente en sustratos textiles y se mejoraron aún más con la introducción de quitosano como agente mordiente. Esto demuestra el importante potencial como colorante fotoluminiscente de origen natural para aplicaciones de autenticación.

Protocolo

1. Extracción de curcumina

  1. Pesar 3 g de polvo de C. longa en un tubo de centrífuga de 50 ml.
    NOTA: Se utilizó un tubo de centrífuga de 50 ml para facilitar el proceso de centrifugación y procesar la extracción en un solo recipiente.
  2. Agregue 38 ml de etanol (AR, 99%) al tubo de centrífuga. Agite el tubo suavemente para asegurar una mezcla completa de etanol con el polvo de C. longa .
  3. Sonicar el tubo durante 30 minutos en modo sónico normal y ajuste de alta intensidad para la extracción.
  4. Para separar los materiales sólidos, centrifugar el tubo a 4430 x g durante 10 min. Antes de usar la centrífuga, abra el tubo y vuelva a cerrarlo para despresurizar y evitar fugas.
  5. Decantar para recoger el sobrenadante y almacenarlo en condiciones ambientales secas. El sobrenadante contiene extracto de curcumina en disolvente de etanol. Es importante mantener el recipiente cerrado para evitar fugas de disolvente.

2. Caracterización infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) del extracto de C. longa

NOTA: El espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (ATR-FTIR) de reflectancia total atenuada se operó siguiendo los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.

  1. Antes de medir los espectros IR, se deben configurar los parámetros de medición. Utilice la opción Medir, haga clic en la pestaña Avanzado y establezca los parámetros para el tiempo de escaneo de muestra y fondo en 40 escaneos, la resolución de escaneo en 4 cm1 y el rango de 4000 - 400 cm-1.
  2. Limpiar el cristal ATR con Propan-2-ol (99,8%). Después de la limpieza, cambie a Básico.
    NOTA: Los escaneos de fondo son necesarios para eliminar la interferencia ambiental, asegurando que los espectros IR representen exclusivamente la muestra que se está analizando. Las mediciones de fondo solo se realizan antes de iniciar el funcionamiento del instrumento. La limpieza del cristal ATR siempre debe realizarse antes de cada nueva medición.
  3. Utilice una pipeta Pasteur para aplicar 0,3 ml de extracto crudo de C. longa en el cristal de ATR y déjelo secar durante 3 a 5 minutos para eliminar la interferencia del etanol. A medida que el etanol se seca, el extracto se acumula en el cristal, lo que reduce la lectura de transmitancia.
  4. En el software, haga clic en Medir > avanzado para establecer el nombre del archivo. Después de nombrar la muestra, haga clic en la pestaña Básico y mida la transmitancia IR del extracto seco.
  5. Repita los pasos 2.3 y 2.4 hasta 3 veces o hasta que mejore la resolución de los espectros.
    NOTA: Una resolución mejorada viene determinada por una disminución de la transmitancia en el espectro.
  6. Después de completar la lectura, limpie el cristal ATR con etanol al 99% y toallitas sin pelusa. Posteriormente, limpie la etapa de muestra ATR con Propan-2-ol.

3. Medición UV-visible del extracto de C. longa

NOTA: El espectrofotómetro UV-visible se operó siguiendo los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.

  1. Antes de medir las muestras, deje que el instrumento se caliente durante 15 a 30 minutos. Esto estabilizará la fuente de luz y el detector, asegurando así lecturas reproducibles. Llene la celda de referencia con etanol.
  2. Antes de medir los espectros de absorción, ajuste los parámetros de medición. Utilice la opción Configuración, haga clic en la pestaña Cary y establezca el tiempo de escaneo en 0,1 s, el intervalo de datos en 1 nm y la velocidad de escaneo en 600 nm/min. Finalmente, establezca el rango de 200 nm a 700 nm.
  3. Preparar diluciones de 25 mL de extracto de C. longa que van de 1:1000 a 1:100 con incrementos de 1:100 utilizando etanol como disolvente.
  4. Transfiera aproximadamente 3,5 ml de C. longa diluida a una cubeta de cuarzo con una pipeta Pasteur. Para facilitar la limpieza después de cada medición de la muestra, comience con una dilución de 1:1000 y aumente hasta 1:100.
  5. Mida la absorbancia del extracto como se describe a continuación.
    1. Limpie la cubeta con etanol y repita las mediciones para las otras diluciones.
    2. Para garantizar la precisión de la absorción, enjuague bien las cubetas con el extracto diluido antes de transferir la solución de prueba.
  6. Repita los pasos 3.4 a 3.5.2 para otras concentraciones.

4. Medición de fotoluminiscencia del extracto de C. longa

NOTA: El funcionamiento del espectrómetro de fluorescencia siguió los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.

  1. Antes de medir las muestras, deje que el instrumento se caliente durante 15 a 30 minutos. Esto estabilizará la fuente de luz y el detector, asegurando así la reproducibilidad de cada medición.
  2. Antes de medir los espectros fluorescentes, primero configure los parámetros de medición. Haga clic en el botón Medir y establezca el tiempo de integración en 0,1 s, los incrementos en 1 nm y el ancho de hendidura en 1 nm. El rango de medición puede variar en función de la fuente de excitación o de emisión.
  3. Con una pipeta Pasteur, transfiera con cuidado alrededor de 3,5 ml de C. longa diluida en la cubeta de cuarzo. Para facilitar la limpieza después de la medición de la muestra, inicie la medición desde 1:1000 hasta 1:100.
  4. Mida la emisión del extracto utilizando una fuente de excitación de 365 nm. Ajuste el rango de emisión de 380 nm a 625 nm.
  5. Utilizando la longitud de onda con la emisión más alta del paso 4.4, mida el espectro de excitación de la muestra. Establezca el límite inferior para el rango de excitación en 330 nm y calcule el límite superior utilizando la longitud de onda de emisión monitoreada menos 15 nm. El margen de 15 nm garantiza que no se observará dispersión de primer orden en los espectros.
  6. Utilizando la longitud de onda con la excitación más alta del paso 4.5, mida de nuevo el espectro de emisión de la muestra. Calcule el límite inferior para el rango de emisión utilizando la longitud de onda de excitación más 15 nm. Establezca el límite superior en 625 nm.
  7. Mida la matriz de emisión-excitación del extracto de C. longa como se describe a continuación.
    1. Para mantener la consistencia, ajuste el rango de medición de excitación de 330 a 435 nm y la emisión a 450-650 nm. Mantenga estos parámetros para todas las concentraciones.
    2. Limpie la cubeta con etanol y repita las mediciones para otras diluciones. Para garantizar la precisión de las mediciones de fluorescencia, enjuague las cubetas con el extracto diluido antes de transferir la solución de prueba.

5. Medición de fotoluminiscencia de quitosano

  1. Prepare 300 ml de solución de quitosano al 1% p/v. Mezclar 3 g de quitosano con una solución de ácido acético al 1% v/v (99,8%) hasta que alcance los 300 ml. Remover la solución durante 24 h o hasta que se homogeneice.
  2. Mida la matriz de emisión-excitación del quitosano como se describe a continuación.
    1. Utilice los siguientes parámetros de medición para el quitosano:
      Ancho de hendidura: 1 nm (tanto de emisión como de excitación)
      Tiempo de integración: 0,1 s
      Rango de emisión: 300-370 nm
      Rango de excitación: 385-450 nm
  3. Mida los espectros IR de las telas como se describe a continuación.
    1. Coloque la tela del probador múltiple (Tela # 1) sobre el cristal ATR. La estructura de varios probadores contiene seis tipos de estructura que se muestran en la Figura 1A. Al medir con ATR-FTIR, asegúrese de que todo el cristal ATR esté cubierto con la muestra. La tela debe hacer contacto completo con el cristal ATR tirando de la palanca del prensador de muestras. Esto disminuirá la transmitancia que recoge.
    2. Mida la transmitancia IR de los tejidos. Repita la medida en otras telas.

6. Teñido de telas

  1. Pesa las telas para determinar la cantidad de tinte y quitosano que se utilizará.
  2. Prepare soluciones de extracto de C. longa en diluciones 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 y 1:1000 utilizando etanol al 99%.
  3. Teñir las telas con extracto diluido de C. longa en una proporción de material-licor de 1:25 durante 1 h sumergiendo la tela en las soluciones.
  4. Cuelga las telas para que se sequen. Enjuaga las telas con agua del grifo y cuélgalas para que se sequen.
  5. Lleve a cabo el acabado de la tela como se describe a continuación.
    1. Remoje las telas teñidas con una solución de quitosano al 1% p/v en una proporción de material a licor de 1:40 durante 1 h remojando la tela en la solución.
    2. Cuelga las telas para que se sequen. Enjuaga las telas con agua del grifo y cuélgalas para que se sequen.

7. Mediciones de fotoluminiscencia de tejidos teñidos

  1. Coloque la tela en el portamuestras. Cuando utilice telas AATCC multi-tester, asegúrese de que la tela probada esté colocada en el medio de la ventana y que no haya otras telas dentro del área de medición. Para fijar la posición de las telas, use correderas de vidrio como soporte. En la Figura 1 se muestra un ejemplo de la posición de la tela.
  2. Para medir la fotoluminiscencia de la tela, establezca el tiempo de integración en 0,1 s, los incrementos en 1 nm y el ancho de hendidura en 0,6 nm. Mida la fluorescencia de telas teñidas a una excitación de 365 nm. De forma similar a las soluciones de medición, establezca el rango de emisión en 380-625 nm.
  3. Utilizando la longitud de onda con la emisión más alta del paso 5.3, mida el espectro de excitación de la muestra. Establezca el límite inferior para el rango de excitación en 330 nm y calcule el límite superior para el rango de excitación utilizando la longitud de onda de emisión monitoreada menos 15 nm. El margen de 15 nm garantiza que no se observará dispersión de primer orden en los espectros.
  4. Utilizando la longitud de onda con la excitación más alta del paso 7.3, mida el espectro de emisión de la muestra. Calcule el límite inferior para el rango de emisión utilizando la longitud de onda de excitación más 15 nm. Establezca el límite superior en 625 nm.
  5. Repita los pasos de medición 7.1 a 7.4 para otros tipos de tejidos de muestra y con diferentes concentraciones.
  6. Mida los espectros de emisión de telas telas teñidas con extracto de C. longa diluidas con acabado en quitosano 1:50 utilizando una longitud de onda de excitación de 365 nm.
    NOTA: Los tejidos teñidos con dilución 1:50 se utilizan para el análisis de los efectos del acabado con quitosano ya que muestra la mayor fotoluminiscencia. De forma similar al paso 4.4, establezca el rango de emisión entre 380 y 625 nm.
  7. Recopilar los datos espectroquímicos para su interpretación.

8. Análisis morfológico de los tejidos

NOTA: El análisis morfológico de los tejidos implica dos tipos de iluminación: luz blanca y luz UV de 365 nm. La elección de la fuente de luz puede revelar cómo el tinte y el acabado se adhieren a la tela.

  1. Dado que el microscopio carece de una fuente de luz UV, utilice una fuente de luz UV portátil de 365 nm. Fije la fuente de luz de forma segura para mantener una posición constante sin afectar el proceso de obtención de imágenes. Utilice una abrazadera unida a un soporte de hierro para montar la luz UV de 365 nm, apuntándola hacia la platina del microscopio con zoom estereoscópico.
  2. Coloca la tela en el escenario y abre la fuente de luz blanca. Utilice la perilla de ajuste grueso para ajustar el zoom a su aumento más bajo y ubicar el área de imagen de destino. Aumente gradualmente el aumento hasta 4x y refínelo con la perilla de ajuste fino.
  3. Utilice el software de imágenes incorporado para insertar una barra de escala y capturar la imagen.
  4. Para garantizar la uniformidad de las imágenes, configure los parámetros de exposición con los siguientes valores: ajuste la compensación de exposición a 100, el tiempo de exposición a 100 ms y la ganancia a 20. Además, ajuste los valores de tono a rojo: 27, verde: 32 y azul: 23. Otros parámetros especificados que requieren ajustes incluyen nitidez: 75, eliminación de ruido: 35, saturación: 50, gamma: 6 y contraste: 50.
  5. Apague la fuente de luz blanca y encienda la fuente de luz de 365 nm. Capture una imagen utilizando los mismos parámetros de imagen.
  6. Repita los pasos 8.3 a 8.6 para todos los tipos de telas y condiciones (en blanco, teñidas, solo de acabado, teñidas y terminadas) hasta que se capturen imágenes de todas las telas. En total, debe haber 48 imágenes de telas.

Resultados

Los análisis FTIR de las fibras determinan la estructura química de cada fibra representada en las telas multi-tester #1. Se utilizó la espectroscopía FTIR para caracterizar los grupos funcionales presentes en cada componente de los tejidos multitest. Como se muestra en la Figura Suplementaria 1, la distinción se produce debido a la presencia de grupos funcionales N-H, lo que lleva a que el tejido se subclasifique en nitrogenado (Figura Suplementaria 1

Discusión

El acabado textil es una práctica común dentro de la industria con el fin de incorporar propiedades funcionales adicionales a los tejidos, haciéndolos más adecuados para aplicaciones específicas 45,47,48. En este estudio, la curcumina extraída se utilizó como colorante natural para servir como mecanismos de autenticación para aplicaciones textiles. Los protocolos hacen hincapié no solo en la extracción de la curcumina ...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo cuenta con el apoyo del Departamento de Ciencia y Tecnología del Instituto de Investigación Textil de Filipinas en el marco del proyecto DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) titulado Tecnología encubierta hacia la sostenibilidad y la protección de los sectores textiles filipinos en el marco del Programa de Digitalización de la Industria de Tejidos en Telar Manual de Filipinas.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
(Curcumin) C. longa, spray dried N/AN/ANaturally Sourced
100 mL Graduated Cylindern/a
10 mL Serological Pipetten/a
200 mL Beakern/a
365 nm UV LightAloneFireSV004 LG
50 mL Centeifuge Tuben/a
AATCC Multitester FabricTestfabrics, Inc.401002AATCC Multifiber test fabric # 1 precut pieces of 2 X 2 inches, Heat Sealed
Analytical BalanceSatoriusBSA 224S-CW
Aspiratorn/a
ATR- FTIRBrukerBruker Tensor II
CentrifugeHermle Labortechnik GmbHZ 206 A
ChitosanTokyo Chemical Industries9012-76-4
Digital  CameraToupTekXCAM1080PHB
Drying Rackn/a
EthanolChem-Supply64-17-5Undenatured, 99.9% purity
Glacial Acetic AcidRCI-Labscan64-19-7AR Grade, 99.8% purity
Glass Sliden/a
Iron Clampn/a
Iron Standn/a
Magnetic StirrerCorningPC-620D
Pasteur Pipetten/a
Propan-2-olRCI-Labscan67-63-0AR Grade, 99.8% purity
SonicatorJeio Tech Inc.UCS-20
Spectrofluorometer Horiba (Jovin Yvon)Horiba Fluoromax Plus
Stirring Barn/a
UV-Vis SpectrophotometerAgilentCary UV 100
Wash bottlen/a
Zoom Stereo MicroscopeOlympusSZ61

Referencias

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