1. Use guantes y tome precauciones para evitar la contaminación al manipular la muestra.
2. Asegúrese de que la muestra de la diapositiva esté seca y de que no haya contaminación en la muestra. Esto se debe a que SEM mide la caracterización de la superficie, y estos defectos pueden obstaculizar gravemente la señal.
3. Si la muestra está cargada en un portaobjetos de vidrio estándar, disminuya el tamaño de la muestra anotando la diapositiva con un cortador de vidrio con punta de diamante en línea recta y empuje suavemente la línea puntuada lejos del cuerpo hasta que el vidrio se fracture.
4. Dependiendo de la muestra, elija un recubrimiento que no tenga la misma composición elemental (que obstaculizaría la señal recibida por EDS). Para esta demostración, se utiliza un recubrimiento de oro-paladio.
5. Utilice el revestimiento de esputo como se indica. Deje que la máquina instor la muestra durante unos 40 s para un recubrimiento fino con una cobertura adecuada.
6. Monte la muestra en un talón SEM utilizando cinta de carbono conductor a doble cara. Esta cinta también debe colocarse desde el escenario hasta la parte superior de la diapositiva que fue saltered para atierra la muestra si está montada en una diapositiva no conductora. También se podría utilizar una fina capa de pintura de plata conductora para aumentar la conductividad de la muestra al escenario.
7. Monte el talón en el escenario y apriete el tornillo en el lateral.

2. Procedimiento de imagen

1. Cargue el escenario en la cámara. Cierra y cierra la puerta. A continuación, pulse el botón "Transferir" para abrir el paso de la cámara de carga al vacío.
2. Una vez que el botón de transferencia deja de parpadear y la puerta interna está abierta, la muestra se puede mover a la cámara de vacío atornillando las barras de metal y empujando la muestra en la cámara.
3. Desenrosque la varilla, retraiga y fije la varilla completamente en la cámara de carga y presione "store" para cerrar la cámara de carga de la cámara de vacío. El ejemplo se carga ahora y el resto del proceso tiene lugar desde la estación de trabajo del equipo.
4. Mueva el escenario con el controlador y abriendo el panel de navegación del escenario hasta que esté en su campo de visión.
5. Mueva la muestra verticalmente hasta que la distancia de trabajo sea de 5-10 mm. Cuando mueva el escenario en la dirección z, encienda la cámara de la cámara para asegurarse de que la muestra no se acerque a la pistola de electrones.
6. Encienda el haz de tensión extra alta (EHT). Tenga en cuenta que es posible que también deba abrir la columna si ha estado desactivada durante un tiempo.
7. Seleccione la señal SE2 en las opciones del detector.
8. Utilice un ajuste de kV de aproximadamente 5 kV para la toma de imágenes iniciales y, a continuación, aumente a 20-30 kV para obtener más señal utilizando el modo de dispersión inversa. Si la muestra no estaba recubierta, mantenga el keV bajo para evitar demasiados artefactos de carga en la imagen y para evitar daños en la muestra.
9. Si no hay una imagen clara, gire las perillas de enfoque, brillo y contraste hasta que una estructura sea visible. Esto será una referencia para el refinamiento.
10. Gire la perilla de enfoque en modo grueso hasta que una imagen sea visible. A continuación, cambie a fi no para encontrar el mejor enfoque.
11. Utilice la navegación por etapas (no en la dirección z) y la ampliación para encontrar un área desde la que guardar una imagen.
12. Disminuya la velocidad de escaneo y active el promedio de línea para adquirir una mejor imagen para guardar.
13. Guarde la imagen haciendo clic con el botón derecho y guardarla en una ubicación de archivo.
14. Inserte el BSD y mueva el escenario de nuevo a una posición z donde se enfoca la muestra.
15. Repita los pasos 8-11 mientras busca áreas de contraste que indiquen un número atómico más alto.
16. Retire el BSD cuando haya terminado.
17. Cuando esté listo para eliminar la muestra, pulse el botón "intercambio".
18. Vuelva a mover la muestra a la cámara de carga y pulse "store" y luego "vent".