Para procesar los datos TOF de movilidad iónica de HPLC de la detección de análogos de fentanilo, comience verificando la calibración en el software de análisis de datos. Para hacerlo, haga clic con el botón derecho en el nombre del archivo debajo del cuadro de análisis y seleccione propiedades. Cuando aparezca la ventana, etiquetada como Archivo Name_Analysis Propiedades, seleccione el estado de calibración.
En el cuadro desplegable, seleccione calibración del instrumento para el espectrómetro de masas y confirme que el error no sea superior a 1 ppm. A continuación, seleccione la calibración de movilidad inicial y confirme que el error no es superior al 1%Para preparar un cromatograma en el software de análisis de datos, haga clic con el botón derecho en cromatograma debajo del nombre del archivo y seleccione editar cromatograma. En tipo, haga clic en el cuadro desplegable y seleccione cromatograma iónico extraído.
En filtro, seleccione todos los MS y, en el modo de exploración, seleccione todos. Si usa masas para extraer un ion, inserte la relación teórica entre la masa y la carga de la molécula de interés, establezca la polaridad en modo positivo y agregue el ion a la lista. Si utiliza una fórmula para extraer un ion, inserte la fórmula de la molécula, así como las formas de iones de interés para el cromatograma.
Para el espectro de masas, asegúrese de que el cromatograma esté seleccionado y haga clic con el botón derecho en la línea de base de un borde del pico compuesto y arrastre hasta el otro borde del pico. Para generar un mobilograma, haga clic con el botón derecho en la pestaña de la izquierda titulada mobilograma y seleccione editar mobilograma. Cuando aparezca la ventana titulada editar trazos de mobilograma, comience a editar el cromatograma.
En la entrada de tiempo de retención, agregue el intervalo de tiempo de retención del pico de interés. Una vez seleccionados los parámetros, haga clic en agregar, seguido de Aceptar en la parte superior derecha. Para generar los espectros compuestos, en la parte inferior de la ventana de vista de espectro, seleccione secuencialmente el perfil MS y fragmente MS.At vista de espectro, haga clic con el botón derecho y seleccione copiar espectros compuestos.
Para procesar los datos, haga clic en buscar, luego seleccione compuestos manualmente, cromatograma o mobilograma. Haga clic con el botón izquierdo y arrastre para resaltar el pico deseado y obtener información importante sobre la molécula de interés. El cribado de los cuatro isómeros en un kit de cribado de análogos de fentanilo en particular reveló que el fentanilo metoxiacetil y el carbamato de fentanilo se separaban bien en los dominios LC y de movilidad del fentanilo parametoxiacetilo y el fentanilo B-hidroxilo.
Sin embargo, se logró una clara separación de estos dos últimos en sus patrones de fragmentación. El cribado de tres isómeros en otro kit mostró que el alfa-metil-tiofentanilo y el trans-3-metil-tiofentanilo se separaban en el dominio LC, pero no en el dominio de movilidad. Sin embargo, el trans-3-metil-tiofentanilo y el cis-3-metil-tiofentanilo se separaron en el dominio de movilidad y no en el dominio LC.
Estos datos indicaron la complementariedad de los dominios ortogonales LC y de movilidad en la mejora de la identificación de las especies isométricas.
