Reconocemos Maestro Maquinista Al Lanza de la Universidad de Delaware para el mecanizado de la célula de corte y el Sr. Cedric Gagnon para el diseño y la redacción. Este manuscrito fue elaborado bajo un acuerdo cooperativo 70NANB7H6178 de NIST, Departamento de Comercio de EE.UU.. Este trabajo utiliza instalaciones apoyadas en parte por la National Science Foundation bajo el Acuerdo No. DMR-0944772. Las declaraciones, hallazgos, conclusiones y las recomendaciones son las del autor (s) y no reflejan necesariamente la opinión de NIST o el Departamento de Comercio de EE.UU..

La Figura 2 muestra una célula de corte montado unido a la placa de base, que está montado en el tablero en el escenario medio ambiente de la muestra y se alinea en el haz de neutrones para un experimento de SANS. El motor paso a paso, la caja de cambios y la transmisión por correa, cortaron fase del motor, célula de corte y la dirección del haz de neutrones están etiquetados en la figura 2. El presente protocolo proporciona instrucciones para el montaje de la célula de corte (sección 1), el montaje de la célula de corte en el escenario medio de la muestra (sección 2), la calibración de la geometría para un experimento de SANS (sección 3), la carga de una muestra (sección 4), corriendo un experimento y recogida de datos (artículo 5) y terminando un experimento (sección 6). Como referencia, la Figura 3 es un esquema de la célula montada y la Figura 4 muestra las partes de la célula de cizallamiento desmontados establecidos desde la placa frontal a la placa de atrás, de izquierda a derecha, y de las herramientas necesarias para el montaje (1/16 y 3/16 en Allen wrenches, y un 3/8 en llave de boca). De izquierda a derecha en la figura 4 son la placa frontal, cojinete, casquillo de resorte, juntas tóricas, ventana de cuarzo, placa media con las juntas tóricas, puertos de acceso de la muestra y los conectores de jeringas, set-tornillos, mandril, y las partes para la placa posterior (ventana de cuarzo, juntas tóricas, casquillos de resorte, cojinete), placa trasera, cuatro tornillos de cabeza hueca y de conexión rápida de la manguera de refrigeración con conectores rápidos adjuntos. 1. Montar la célula de corte (recuadro a la derecha en la figura 2) <ol><li> Prepare la placa media para el montaje. <ol><li> Limpiar la placa intermedia incluyendo las vías de la muestra y la configuración de los tornillos y de identificar la parte superior de la placa por la marca de la muesca. </li><li> Selle las vías de carga de muestras utilizando los tres tornillos de ajuste. Envuelva cada tornillo de fijación en la cinta para sellado de roscas y utilizar un 1/16 en la llave Allen para insertar cada tornillo en cada agujero en la &quot;base&quot; (2) y un tornillo de ajuste en el agujero en el &quot;lado&quot;. </li><li&gt; Coloque las juntas tóricas blancas redondas (2-14 en ID, Viton tamaño estándar AS568 035) en las ranuras de ambos lados de la placa intermedia. </li></ol></li><li> Preparar las placas traseras y frontales para el montaje (Figura 5). <ol><li> Ajuste a presión el cojinete en cada una de las placas delantera y trasera. </li><li> Inserte el casquillo de resorte (que es un sello) con la cara de la primavera abierta hacia la muestra en las placas delantera y trasera. </li><li> Coloque el pequeño (1-5/8 ID) y grandes (2-1/4 en ID) Buna-N cuadrados de sello doble juntas tóricas en las ranuras de cada una de las placas frontal y posterior. </li><li> Coloque las ventanas de cuarzo en la parte superior de los cuadrados juntas tóricas en cada placa. </li></ol></li><li> Montar las placas delanteras y una intermedia. <ol><li> Coloque la placa frontal sobre una superficie plana; alinear la puntuación obtenida en la parte superior de las placas medias y delanteras y colocar la placa intermedia en la placa frontal. Si es necesario, aplicar una pequeña cantidad de grasa adecuada para las juntas tóricas redondeadas en Tque la placa media para mantenerlos en su lugar durante el montaje. </li></ol></li><li> Montar el mandril y la placa de nuevo juntos. <ol><li> Inserte el extremo corto del eje de mandril en la placa posterior. Usar fuerza aplicada uniformemente y el mandril se &quot;clic&quot; en su lugar. Tome en cuenta que el mandril es ahora la celebración de la ventana de cuarzo y cuadrados juntas tóricas en su lugar en la placa posterior. </li></ol></li><li> Montar la placa delantera, placa media, el mandril y la placa de nuevo juntos. <ol><li> Coloca la parte delantera y conjunto de la placa central sobre una plataforma elevada con la placa intermedia hacia arriba. Esta plataforma elevada es para permitir espacio para el eje de mandril se extienda por debajo del conjunto sin golpear la mesa. </li><li> Alinear la puntuación obtenida en la parte superior del conjunto de la placa frontal con la puntuación obtenida en el conjunto de la placa trasera. </li><li> Inserte la parte larga del eje de mandril en el conjunto de la placa frontal. Asegúrese de que las redondeadas juntas tóricas en la placa intermedia quedan bien asentados durante el montaje. La célula wdiapositiva enfermos juntos y otra vez, &quot;clic&quot; cuando armada correctamente. </li><li> Atornille el conjunto junto con los cuatro tornillos de cabeza hueca y un 3/16 en la llave Allen. Apriete los tornillos en un patrón de cruz para la célula mantiene la concentricidad. </li></ol></li><li> Envuelva la cinta para sellar roscas alrededor de los dos puertos de acceso y el tornillo de ellos en la parte superior de la placa intermedia. Apriete con un 3/8 en una llave de boca. </li><li> Coloque la máscara de cadmio (Figura 6) en la ranura receptora mecanizada en la parte delantera de la placa frontal. Aplique cinta o con un punto para mantener la máscara en su lugar si es necesario. </li><li> Utilice los conectores rápidos de interrogar a conectar la manguera de refrigerante entre los mejores puertos en las placas delantera y trasera. </li></ol> 2. Montar la célula de corte en la línea de haz <ol><li> Cubra la ventana del detector SANS con el escudo de seguridad. </li><li> Pregunte al científico instrumento instalación encargada de alinear la etapa entorno de ejemplo con el haz de neutrones. </li&gt; <li> Monte el tablero a la etapa de entorno muestra usando cuatro ¼ x 20 tornillos Allen de cabeza hueca y un 3/16 en la llave Allen. </li><li> Conecte el montaje de la célula de corte en el soporte celular de montaje situado en la placa base (ya conectada al tablero (Figura 7)). <ol><li> Identificar el soporte y el eje acoplador célula de montaje unido a la placa de base (Figura 8). Asegúrese de que los tornillos fijados para el acoplador de eje se aflojan. </li><li> Alinear el acoplador de eje y el eje de mandril de tal manera que los tornillos de ajuste en el acoplador se atornille en la parte plana del eje del mandril. </li><li> Horizontalmente deslice la célula de corte en el soporte celular-de montaje de manera que el conjunto se parece a la que se muestra en la Figura 8. Este paso se debe realizar con cuidado, ya que es importante no doblar el eje mandril o el acoplador de eje. </li><li> Conecte el montaje de la célula de corte en el soporte celular de montaje con dos de cabeza huecatornillos de presión con un 3/16 en Allen llave. Apriete bien siempre asegurándose de que la célula de corte quede al ras contra el soporte celular de montaje. </li><li> Apriete los dos tornillos de ajuste en el conector del eje usando un 1/16 en la llave Allen para conectar el eje mandril célula de corte al conjunto de accionamiento. </li></ol></li><li> Alinear la geometría célula de corte con el haz de neutrones. <ol><li> Utilizar el láser para ajustar la fase de entorno de ejemplo SANS tal que la altura del eje del mandril es el mismo que el haz de neutrones. Alinear el centro de la brecha en el célula de corte hasta el centro de la trayectoria de la línea de luz de neutrones. </li></ol></li><li> Inserte la ranura de cadmio apropiada en el conjunto de fase del motor de hendidura que está montado en el tablero (Figura 8). Asegure la hendidura con la tachuela de ser necesario. Nota: La hendidura debe estar al ras con la placa frontal y aproximadamente colocado dentro de la brecha de la célula de corte. Elija la ranura en consecuencia para el experimento deseado. Para resoluti brechaen experimentos de 0,1 mm y 0,2 mm cortes curvos están disponibles. Considerando que para las mediciones que no requieren resolución espacial de una ranura rectangular de 0,8 mm es aconsejable. </li><li> Mover la posición del motor con la manivela para ajustar la tensión de la correa de transmisión de modo que no es aproximadamente ¼ de deflexión en la cinta. Cuando tensada correctamente, cierre la ubicación del motor apretando el tornillo de ajuste situado debajo de la rueda con un 7/64 en Allen llave. Nota: Un reductor opcional se puede añadir al conjunto de motor. Esta opción puede ser necesaria en base a las tasas de corte necesarios requeridos para un experimento específico. </li><li> Conecte las dos mangueras de baño de líquido refrigerante hasta la célula de corte mediante los conectores rápidos. </li><li> Ajuste las cámaras de observación o de otros equipos auxiliares específicos para observar el experimento. </li><li> Retire el protector de seguridad la protección de la ventana del detector SANS. </li></ol> 3. Configuración de SANS y calibración <ol><li> Adjuntar un 0,5 in &amp;# 160; de apertura al extremo del hocico en el haz de neutrones incidente. </li><li> Ajuste la posición deseada detector SANS (q-range), longitud de onda de neutrones, y la propagación de onda siguiendo protocolos SANS estándar y optimizados para las condiciones experimentales. Nota: El cálculo de la distancia de muestra a detector se basa en el escenario entorno de ejemplo se encuentra en la &quot;mesa de Huber&quot;. </li><li> Alinear la posición de hendidura con la brecha de la célula de corte. <ol><li> Utilice la fase del motor hendidura (Figura 8) para alinear la posición de hendidura con la brecha de la célula de corte. Usa un láser para emular el haz de neutrones y un espejo para detectar el láser una vez que pasa a través de las ventanas de cuarzo dentro de la brecha de la disposición de células de cizallamiento. </li><li> Ajuste con precisión la posición de la ranura usando mediciones de transmisión de SANS. Sistemáticamente variar la posición del motor de hendidura de la pared interior de la brecha de la célula de corte a la pared exterior de la brecha de la célula de corte utilizando pasos de 0,1 mm de traducción hendidura del motor.Observar la transmisión (normalmente 2 seg) utilizando SANS y registrar la posición del motor de ranura para cada medición de la transmisión (Figura 9). Nota: Si se desea una resolución espacial, identificar las posiciones necesarias para los experimentos SANS motor. Si la resolución espacial no es necesario identificar la posición de un solo motor que se alinea la ranura con el centro de la brecha de la célula de corte. Alineación de la hendidura con el hueco de la célula de corte es fundamental para completar un buen experimento. También es posible (y recomendado) para utilizar el agua para alinear la posición de la ranura usando mediciones de transmisión de SANS. El uso de agua reduce la transmisión y proporciona contraste con la carcasa de la célula de cizallamiento (Figura 9). Nota: Cargue el agua en la célula, siguiendo el protocolo de carga de muestra (sección 4). El uso de agua requerirá generalmente la célula de corte para ser retirado de la placa de base, desmontado, se secó, se vuelve a montar y volver a montar a la placa de base antes de cargar el SAmple para el experimento. Siempre y cuando la placa base no se elimina de la fase de medio ambiente muestra que esto no debería ser un problema, pero siempre es importante verificar la alineación de hendidura con la brecha. </li></ol></li><li> Calibre la geometría de la muestra <ol><li> Realizar un recuento oscura haz bloqueado y una medición de celda vacía de acuerdo con los procedimientos normalizados de SANS. Tenga en cuenta que las mediciones de células vacías deben realizarse en cada localización espacial según lo determinado por la calibración de hendidura realizada en la sección 3.3. </li></ol></li></ol> 4. La carga de muestras Protocolo <ol><li> Coloque el protector de seguridad de la ventana detector SANS. </li><li> Montar los dos conectores de jeringa (nylon) y accesorios de jeringa con rosca (azul y amarillo) a los tubos de acero en la parte superior de la celda de muestra. Asegúrese de que las llaves de paso están en la posición cerrada. </li><li> Cargar previamente la muestra en un 10 ml jeringa (volumen mínimo de la muestra es de 6 ml) roscadas. Asegúrese de que la muestra está libre de burbujas. <ol><li> Eliminar las burbujas ya sea por centrifugación ligera o calentamiento de la muestra para reducir la viscosidad de la muestra durante la carga de la jeringa. Si la muestra se calienta, se recomienda encarecidamente que la temperatura de la célula de corte también se incrementa para ayudar en la carga de la muestra. </li></ol></li><li> Coloque una jeringa vacía y sin el émbolo en el conector en el medio de la célula de corte para recibir el exceso de muestra (Figura 8). </li><li> Coloque la jeringa de la muestra en el otro conector (Figura 8). </li><li> Abra las dos llaves de paso. </li><li> Inyectar la muestra lentamente hasta que la muestra comienza a entrar en la jeringa vacía. </li><li> Eliminar las burbujas de aire de la brecha de la célula de corte. <ol><li> Girar el control del motor fuera para liberar el motor y permitir que el cinturón se puede mover manualmente. </li><li> Cizallar la muestra con la mano para ayudar a mover las burbujas a la parte superior de la célula de corte, mediante el cual la inyección de la muestra adicional típicamente empujará la burbuja en la tomay hacia fuera de la brecha de la célula de corte. </li></ol></li><li> Cerrar las llaves de paso para bloquear la muestra en la célula. </li><li> Cambiar la temperatura del baño de agua a la temperatura experimental requerido, y preacondicionar historia de cizallamiento de la muestra según sea apropiado. </li><li> Verifique que no haya burbujas (y lo hacen de manera regular durante el curso del experimento). Si se observan burbujas; abrir las llaves de paso, utilizar la rotación para mover las burbujas a la parte superior de la zona de cizalla, e inyectar la muestra adicional para empujar las burbujas fuera de la zona de cizalla de la célula. </li><li> Retire el protector de la seguridad y las herramientas y los suministros ajenos desde el área del haz. </li></ol> 5. Ejecución del experimento Shear y coleccionismo SANS datos <ol><li> Para los experimentos de cizallamiento constante simples: <ol><li> Ajuste la velocidad de cizallamiento en el archivo de control de cizalla constante asociada con el software de control del motor (consulte la documentación asociada para el funcionamiento del software de control del motor). </li><li> Identificar la dirección de cortede la muestra durante el experimento. </li><li> Configure los SANS experimentos deseados según los procedimientos normalizados de SANS. </li><li> Arranque el motor de la célula de corte. </li><li> Inicie la SANS. Compruebe los conteos del detector y observar el patrón de SANS 2D para asegurar resultados SANS se graban correctamente durante la esquila. Un ejemplo de un patrón típico observado para las soluciones de tensioactivos discutidos en la sección de resultados representativos se muestran en la Figura 10. </li><li> Repita el procedimiento (sección 5.1) para cada velocidad de cizallamiento deseada. </li></ol></li><li> Para los experimentos de cizalla oscilatoria con resolución temporal: <ol><li> Verifique la posición de disparo para el experimento de cizallamiento oscilatorio. Para cizalla oscilatoria, esto es en el punto de la deformación máxima y mínima (cero) la velocidad de deformación. </li><li> Establezca la frecuencia de oscilación y la amplitud de la deformación en el archivo de control de tiempo de resolverse la asociada con el software de control del motor (consulte la documentación asociada para contro motoroperación l software). Tenga en cuenta que la amplitud de la deformación se define de acuerdo con la amplitud de la deformación aplicada centrada en cero y es la amplitud de la deformación reológicamente definido. </li><li> Arranque el motor de la célula de corte para el experimento de cizallamiento oscilatorio. </li><li> Inicie la SANS. Compruebe los conteos del detector y observar el patrón 2D para asegurar SANS correctamente se graba durante cizallamiento oscilatorio. </li><li> Copie el archivo de registro de detector de neutrones con marca de tiempo de nisto a Charlotte y preproceso de los datos utilizando el software proporcionado por el NCNR. </li><li> Reducir los datos se procesan establecidos con el paquete de software de reducción de IGOR. </li><li> Repita el procedimiento (apartado 5.2) para cada frecuencia de la orientación deseada y condiciones amplitud de deformación. </li></ol></li></ol> 6. Fin del Experimento <ol><li> Apague el haz de neutrones y el control motor. </li><li> Coloque la pantalla de seguridad en la ventana del detector SANS. </li><li> Deje que la muestra y el aparato stanD en el haz cerrado durante 5 min. Realice un control estándar de radiación antes de retirar la célula de corte de la placa base. </li><li> Abrir las llaves de paso en los puertos de muestreo y retirar o expulsar la muestra utilizando las jeringas de muestra. Recuperar la muestra, cerrar las llaves de paso, y retire las jeringas. </li><li> Apague el baño de temperatura. Desacoplar las mangueras de refrigeración del baño de líquido de las células de cizalla puertos de conexión rápida. </li><li> Afloje los tornillos Allen en el acoplador de eje entre el mandril y el eje de transmisión usando un 1/16 de una llave Allen. Utilice un 3/16 en Allen llave para desenroscar los dos tornillos de cabeza hueca que sujetan la célula de corte en el soporte celular de montaje. Deslice la célula de corte del soporte de montaje de la célula. </li><li> Desmontar la célula de corte invirtiendo el protocolo de montaje (artículo 1 del protocolo). </li><li> Limpie la célula de corte con agua jabonosa. Enjuague y seque bien. </li></ol>

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Los autores no tienen nada que revelar.

Un nuevo instrumento capaz de medir la microestructura de cizallamiento fluidos complejos en el plano gradiente de velocidad-velocidad de cizallamiento a través de la dispersión de neutrones de ángulo pequeño se desarrolló y validó. El diseño de la célula de cizallamiento complementa otros instrumentos que utilizan fuentes de radiación, como los rayos X y la dispersión de la luz, así como los instrumentos rheo-SANS capaces de caracterizar la microestructura en los otros dos planos de corte (velocidad-vorticid...

El desarrollo de una comprensión científica de un fenómeno natural requiere mediciones exactas y precisas. La metrología es también la base de la ingeniería con éxito y diseño de nuevos procesos y materiales. Reología es la ciencia de la deformación y el flujo de la materia. La reología es central en nuestra capacidad para procesar una amplia variedad de materiales y también es utilizado por los formuladores de productos para apuntar propiedades de los materiales específicos. Ejemplos típicos de la antigua incluyen polímeros o compuestos de moldeo de formación, mientras que el segundo incluye el desarrollo de productos de consumo diario, tales como pinturas, champús, y los alimentos. Si la viscosidad de un polímero fundido se controla de modo que pueda ser efectivamente se cambia moldeado por inyección o la viscoelasticidad de un champú por lo que tiene la consistencia correcta para el consumidor, las propiedades reológicas son controlados por el cambio de la formulación del material 1. La reología de materiales y productos también depende de tse estructura en el estado fluido y esta estructura va desde la microescala a la escala nanométrica. Además, esta estructura cambia con los parámetros de procesamiento, tales como la tasa de flujo y el tiempo de flujo, que desafía rheologists para medir la estructura durante el flujo. Este es el objetivo que se cumple, en parte, por la nueva instrumentación descrito en este artículo. Nuevas técnicas capaces de sondear la microestructura de los materiales suaves bajo flujo de cizalla pueden beneficiarse de ingeniería de producto material suave y condición de procesamiento de optimización. Muchos desafíos interesantes y de larga data para la aplicación de materiales blandos en una variedad de industrias y en la ciencia fundamental implican un comportamiento de flujo inusual, como el engrosamiento de cizalla en suspensiones coloidales 2, cortante y bandas vorticidad en micelas similares a gusanos 3 y heterogeneidades inherentes a la flujo de geles coloidal 4-6. Rheologists son constantemente desafiados a dilucidar el microstruorígenes ctural de las no linealidades en las respuestas reológicas y, a veces, incluso en el campo de velocidades de cizallamiento materiales viscoelásticos. Este reto requiere adquisición simultánea de la microestructura como una función tanto de la localización espacial en el campo de flujo y el tiempo de comportamientos dependientes, que ha demostrado ser una tarea formidable para los experimentadores. Dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS) es especialmente adecuado para la medición de la estructura de fluidos complejos, ya que puede sondear los materiales que son opacos a la luz. También deuteración selectiva se puede utilizar para proporcionar un contraste entre los componentes que pueden aparecer similar bajo de rayos X de dispersión 7. Por otra parte, los neutrones tienen una ventaja sobre los rayos X ya que no hay daño de la radiación de las muestras de materia blanda biológicos o de otro tipo. En los experimentos ilustrados aquí, neutrones fríos generados por un reactor o una fuente de espalación se colimados y iluminados en una muestra. La intensidad de dispersión YiELDs información acerca de la estructura del material en escalas de longitud de la atómica a cientos de nanómetros (y con ultra pequeño ángulo de dispersión de neutrones de hasta decenas de micras), pero en la forma de una transformada de Fourier de la estructura de espacio real. Por lo tanto, la interpretación de los datos puede ser difícil e implica una transformada inversa o comparación de modelos microestructurales o simulaciones. Más sobre instrumentación SANS, experimentos, y el contraste a juego se pueden encontrar en los tutoriales publicados en el sitio web del Centro de Neutrones Ciencia, www.cns.che.udel.edu. Aquí se describe una célula de corte diseñado para extender el método SANS para examinar materiales bajo flujo. Una revisión reciente de la metodología e instrumentación en general, así como una revisión de la literatura sustancial de aplicaciones recientes se puede encontrar en la referencia 8 y las referencias citadas en la misma. Un entorno conveniente y casi ideal para investigar la estructura de fluido bajo flujo de cizallamiento conSANS es una geometría Couette hueco estrecho, también conocido como cilindros concéntricos 9. Esta geometría se aplica un sencillo flujo de cizallamiento (es decir, laminar) a la muestra mientras se mantiene un volumen sin obstrucciones suficiente para que el haz de neutrones incidente. La aplicación de flujo rompe la simetría de la microestructura; como tal caracterización completa de la microestructura del material bajo flujo de cizallamiento simple requiere mediciones microestructurales en los tres planos de cizallamiento. Dos planos de cizalla pueden ser investigados utilizando la configuración de geometría Couette estándar (Figura 1a): el haz de neutrones está configurado para viajar a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad y la sonda de la velocidad-vorticidad (1-3) plano de corte (configuración &quot;radial&quot;) ; Alternativamente, el haz se colima por una ranura delgada y alineadas en paralelo a la dirección de flujo, el sondeo de ese modo la velocidad de gradiente de vorticidad (2-3) plano (configuración &quot;tangencial&quot;). Este instrumento está disponible commercially y recientemente ha sido documentado para el examen de fluidos complejos bajo cizallamiento 10. El examen mencionado describe su uso y que de dispositivos relacionados para la determinación de estructura de la propiedad a través de una amplia gama de materiales y aplicaciones 8. Experimentos Tiempo de resolver, como por los flujos de cizalla oscilatoria también se han reportado 11, 12. A menudo, el plano más interesante y más importante de flujo es el gradiente de velocidad-velocidad (1-2) plano (Figura 1b), pero también es el más difícil de investigar, ya que requiere la instrumentación especial. Una célula de corte de encargo ha sido diseñado para permitir la investigación directa de la gradiente de velocidad-velocidad (1-2) plano por SANS de tal manera que el haz de neutrones se desplaza paralelo al eje de vorticidad de cizalla 13-16. Las mediciones en el plano 1-2 de flujo son fundamentales para obtener una comprensión cuantitativa de la viscosidad de corte porque Elucidcomió la orientación de la estructura con relación a la dirección de flujo 15, 17, 18. Esto es importante para materiales tales como polímeros, tensioactivos auto-ensambladas, coloides, y otros fluidos complejos. Además, es posible investigar la microestructura de los materiales como una función de la posición a través de la brecha en la dirección del gradiente de flujo de cizallamiento. Con la adición de resolución espacial, el método proporciona un medio para el estudio de materiales que exhiben cambios microestructurales a lo largo de la dirección del gradiente de cizallamiento. Un ejemplo para los que la investigación de los cambios en la microestructura y composición a lo largo de la dirección del gradiente de flujo es de cizalla-anillado. Bandas de cizallamiento es un fenómeno causado por un acoplamiento entre la microestructura, y la dirección del flujo que resulta en un campo de flujo no homogéneo 13. En este artículo se describe el instrumento, su montaje y la técnica de medición de flujo-SANS tal como se aplica en el Centro de NIST para NeUTRON Investigación (NCNR) en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) de Gaithersburg, MD. Este entorno de la muestra es el resultado de una colaboración entre la Universidad de Delaware, el NIST y el Institut Laue-Langevin (ILL), y ha sido aplicado con éxito tanto en ILL y NIST. Para efectos de este artículo, cuando las porciones específicas SANS del protocolo se refiere, la técnica se describe tal como se aplica en el NIST. Sin embargo, la modificación de dichos instrumentos detalles específicos debe ser sencillo y la técnica en general puede ser implementado en cualquier instrumento SANS de flujo constante (sección 5.1). Además, los instrumentos equipados con SANS capacidades de resolución temporal también pueden realizar experimentos de corte de flujo SANS oscilatorios (sección 5.2). Dibujos técnicos de los componentes de la célula de cizallamiento se proporcionan como las figuras 12-23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="785">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Deuterated Water (99.9%)</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>7789-20-0</td>
			<td>83.3 wt % in formulation 
			D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>57-09-0&#160;</td>
			<td>16.7 wt % in formulation 
			CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/8&#34; open end wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thread seal tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;">syringes (2)</td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering

Se presenta un entorno de ejemplo nueva dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS) optimizado para el estudio de la microestructura de los fluidos complejos bajo flujo cortante simple. La célula de corte de SANS se compone de una geometría Couette cilindro concéntrico que está sellado y que gira alrededor de un eje horizontal, de modo que la dirección de vorticidad del campo de flujo está alineado con el haz de neutrones que permite la dispersión desde el plano 1-2 de cizallamiento (gradiente de velocidad-velocidad , respectivamente). Este enfoque es un avance sobre los entornos de muestra de células de cizallamiento anteriores ya que hay un fuerte acoplamiento entre la reología mayor y características microestructurales en el plano 1-2 de la cizalladura. Flow-inestabilidades, tales como bandas de corte, también puede ser estudiada mediante mediciones espacialmente resueltas. Esto se lleva a cabo en este entorno de ejemplo mediante el uso de una abertura estrecha para el haz de neutrones y de exploración a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad. Experimentos resueltos Tiempo, como el flujo de nueva creación y de gran amplitud oscilatoria de ellaflujo ar también son posibles mediante la sincronización del movimiento de cizalla y la detección con resolución temporal de neutrones dispersados. Los resultados representativos utilizando los métodos descritos aquí demuestran la naturaleza útil de resolución espacial para la medición de la microestructura de una solución de micelas con forma de gusano que exhibe bandas de cizallamiento, un fenómeno que sólo puede ser investigado por la resolución de la estructura a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad. Por último, las posibles mejoras en el diseño actual se discuten junto con sugerencias para experimentos complementarios como la motivación para futuros experimentos en una amplia gama de fluidos complejos en una variedad de movimientos de corte.

Los resultados representativos de un exitoso experimento de flujo-SANS se dan en las figuras 9, 10 y 11. Estos ejemplos son de investigaciones realizadas en una solución micelar vermiforme (WLM) (Tabla 1) sabe que presentan bandas de cizallamiento durante ciertas condiciones de cizallamiento. Una discusión completa de los hallazgos científicos se pueden encontrar en las referencias 15-17. La figura 10 representa los resultados ...

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Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Una célula de cizallamiento es desarrollado para mediciones de dispersión de neutrones de ángulo pequeño en el plano gradiente de velocidad-velocidad de cizallamiento y se usa para caracterizar fluidos complejos. Mediciones espacialmente resueltas en la dirección del gradiente de velocidad son posibles para el estudio de los materiales de cizalla-anillado. Las aplicaciones incluyen investigaciones de dispersiones coloidales, soluciones de polímeros, y estructuras auto-ensambladas.

Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

measuring-material-microstructure-under-flow-using-1-2-plane-flow

Research

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Engineering

14.2K vistas.  University of Delaware.  Una célula de cizallamiento es desarrollado para mediciones de dispersión de neutrones de ángulo pequeño en el plano gradiente de velocidad-velocidad de cizallamiento y se usa para caracterizar fluidos complejos. Mediciones espacialmente resueltas en la dirección del gradiente de velocidad son posibles para el estudio de los materiales de cizalla-anillado. Las aplicaciones incluyen investigaciones de dispersiones coloidales, soluciones de polímeros, y estructuras a...

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Measuring Spatially- and Directionally-varying Light Scattering from Biological Material

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the milli-scale structure of barbs and barbules largely determines the directional pattern of reflected light; and through the macro-scale spatial structure of overlapping, curved feathers, these directional effects create the visual texture. Milli-scale and macro-scale effects determine where on the organism's body, and from what viewpoints and under what illumination, the iridescent colors are seen. Thus, the highly directional flash of brilliant color from the iridescent throat of a hummingbird is inadequately explained by its nano-scale structure alone and questions remain. From a given observation point, which milli-scale elements of the feather are oriented to reflect strongly? Do some species produce broader "windows" for observation of iridescence than others? These and similar questions may be asked about any organisms that have evolved a particular surface appearance for signaling, camouflage, or other reasons.
In order to study the directional patterns of light scattering from feathers, and their relationship to the bird's milli-scale morphology, we developed a protocol for measuring light scattered from biological materials using many high-resolution photographs taken with varying illumination and viewing directions. Since we measure scattered light as a function of direction, we can observe the characteristic features in the directional distribution of light scattered from that particular feather, and because barbs and barbules are resolved in our images, we can clearly attribute the directional features to these different milli-scale structures. Keeping the specimen intact preserves the gross-scale scattering behavior seen in nature. The method described here presents a generalized protocol for analyzing spatially- and directionally-varying light scattering from complex biological materials at multiple structural scales.

We present a non-destructive method for sampling spatial variation in the direction of light scattered from structurally complex materials. By keeping the material intact, we preserve gross-scale scattering behavior, while concurrently capturing fine-scale directional contributions with high-resolution imaging. Results are visualized in software at biologically-relevant positions and scales.

Medición espacialmente y direccionalmente variable dispersión de luz de material biológico

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the ...

Investigación

Ingeniería

Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the nanoscale and in three dimensions. Indeed, APT possesses high sensitivity (in the order of ppm) and high spatial resolution (sub nm).
Considerable efforts were done here to prepare an APT tip which contains the desired grain boundary with a known structure. Indeed, site-specific sample preparation using combined focused-ion-beam, electron backscatter diffraction, and transmission electron microscopy is presented in this work. This method allows selected grain boundaries with a known structure and location in Cu(In,Ga)Se2 thin-films to be studied by atom probe tomography.
Finally, we discuss the advantages and drawbacks of using the atom probe tomography technique to study the grain boundaries in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells.

Atom Probe Tomography Studies on the CuIn,GaSe2 Grain Boundaries

In this work, we describe the use of the atom-probe tomography technique for studying the grain boundaries of the absorber layer in a CIGS solar cell. A novel approach to prepare the atom probe tips containing the desired grain boundary with a known structure is also presented here.

Estudios de tomografía sonda atómica en el Cu (In, Ga) de Se<sub&gt; 2</sub&gt; Los límites de grano

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Uso de neutron spin echo resuelto grazing incidencia dispersión para investigar materiales orgánicos de células solares

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ de neutrones polvo Difracción Uso de baterías de litio-ion por encargo

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caracterización del conjunto completo constantes del material y su dependencia de la temperatura de los materiales piezoeléctricos El uso de ultrasonido Espectroscopía de Resonancia

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

Métodos experimentales para procesos de enfriamiento Elastocaloric Investigación de memoria de forma basada y validación del modelo

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Metodología basada en el perfilador de dispersión de luz de barrido (SLPS) para evaluar cuantitativamente la dispersión de luz hacia delante y hacia atrás desde lentes intraoculares

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Espectrómetro de dispersión de Brillouin estimulada onda continua alta velocidad para análisis de materiales

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Medición de fuerza dinámica en agua Strider pierna saltando hacia arriba por el Sensor de la película PVDF

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...