AJP fue financiado por la subvención de la plataforma de nanotecnología blanda EP/E046215/1 del EPSRC. Los experimentos de neutrones fueron apoyados por el STFC a través de la asignación de tiempo experimental para usar OffSpec (RB 1110285).

1. Preparación de la muestra
<ol><li>Limpie los sustratos de silicio colocando 2 en obleas de silicio de 4 mm de espesor en plasma de oxígeno durante 10 min.</li>
	<li>Spincoat la primera capa en los sustratos<ol>
<li>Filtrar el poli(3,4-etilenodioxitiofeno): poli(estirenoesulfonato) (PEDOT:PSS) a través de un filtro de PTFE de 0,45 μm (PALL).</li>
		<li>Utilice aproximadamente 0,5 ml para cada muestra para hacer girar una capa delgada PEDOT:PSS sobre los dos sustratos limpios a 5.000 rpm girando durante 60 segundos.</li>
		<li>Secar cada sustrato durante 10 min en un horno a 70 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparar la solución de mezcla para la segunda capa<ol>
<li>Disolver un poco de poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) en chlorobenzene en una concentración de 50 mg/ml.</li>
		<li>Prepare una solución de PCBM también en clorobenceno a una concentración de 50 mg/ml.</li>
		<li>Mezcle las dos soluciones en una proporción de 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Filtrar la solución mixta a través de un filtro de PTFE de 0,45 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat segunda capa depositando aproximadamente 100 μl de la solución P3HT:PCBM en los sustratos recubiertos de PEDOT:PSS y luego girando a 2.000 rpm durante 30 segundos para formar la segunda capa.</li>
	<li>Dejar una muestra como moldeado y recocido térmicamente la otra durante 1 hora a 150 °C en un horno. Esto resulta en el crecimiento de los grandes cristalitos PCBM en la superficie de la película delgada.</li>
</ol>2. Caracterización de muestras por microscopía
<ol><li>Microscopía óptica<ol>
<li>Tome una imagen de microscopía óptica de ambas muestras utilizando un objetivo de microscopio 40X en un microscopio óptico que opera en modo de reflexión, capturando las imágenes utilizando una cámara CCD.</li>
		<li>Registrar una imagen de calibración de una muestra de longitud conocida con el mismo aumento utilizado para el paso 2.1.1</li>
		<li>Calcule el tamaño de píxel en micras para las imágenes determinando el número de píxeles para la muestra de tamaño conocido.</li>
		<li>Utilice este tamaño de píxel para calibrar las imágenes utilizando cualquier software de microscopía fácilmente disponible. Un ejemplo de una imagen calibrada de microscopía óptica se muestra en la Figura 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Microscopía de fuerza atómica<ol>
<li>Tome una imagen del microscopio de fuerza atómica (AFM) de las dos muestras.</li>
		<li>Analice los datos utilizando cualquier software de sonda de escaneo fácilmente disponible para generar figuras de perfil de línea como las presentadas en la Figura 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Experimento SERGIS
<ol><li>Seleccione una muestra de referencia adecuada para proporcionar la polarización de referencia P0, que permite normalizar los datos adquiridos de la muestra de datos de interés.</li>
	<li>Alinear la muestra y la muestra de referencia<ol>
<li>Coloque las tres muestras en una tabla de posicionamiento; esto se puede traducir a través del haz de neutrones para que cada muestra se pueda colocar en el haz a su vez.</li>
		<li>Coloque la muestra de referencia P0 en el haz traduciendo la tabla de muestras.</li>
		<li>Alinee la muestra de referencia P0 con una precisión angular de <0.005° utilizando métodos estándar de alineación de reflexión.</li>
		<li>Coloque la muestra de interés en el haz de neutrones traduciendo la tabla de muestras.</li>
		<li>Alinee tanto la muestra de interés con una precisión angular de <0.005° utilizando métodos estándar de alineación de reflexión.</li>
		<li>Repita este proceso de alineación para todas las muestras de interés que se medirán.</li>
	</ol></li>
	<li>Afina el instrumento SERGIS para que esté en modo eco<ol>
<li>Configure el reflectómetro off-specular dedicado OffSpec en la fuente de neutrones y muones pulsados de ISIS (Oxfordshire, Reino Unido) para producir longitudes de onda de 2-14 Å. Más detalles de la configuración utilizada se pueden encontrar aquí10.</li>
		<li>Afina el instrumento para equilibrar el número total de precesiones de neutrones en cada brazo del instrumento escaneando la corriente en parte de la disposición del campo guía. Esto se logra estableciendo la fuerza y la inclinación de los campos magnéticos dentro de los brazos de codificación del instrumento, que se definen por la distancia entre las aletas de giro de RF.</li>
	</ol></li>
	<li>Establezca el ángulo de incidencia de pastoreo inclinando la tabla de muestras para que el haz de neutrones sea incidente sobre la muestra P0 (para este experimento en un ángulo de 0.3°).</li>
	<li>Bloquee el haz de neutrones transmitido directamente para que no llegue al detector para evitar problemas de saturación.</li>
	<li>Medir las muestras<ol>
<li>Mueva la etapa de traducción de la muestra para que la muestra de referencia esté una vez más en el haz de neutrones y mida la intensidad de neutrones dispersados en función de la posición en un detector de centelleador lineal orientado verticalmente para la muestra de referencia. Mida las orientaciones de giro hacia arriba y hacia abajo girando el giro del haz disperso inmediatamente antes del analizador. Por lo general, esto se hace durante un período de aproximadamente 1 hora. Esto permite determinar la polarización, así como la intensidad dispersa para ambos ajustes.</li>
		<li>Traduzca la etapa de la muestra para medir la primera de las muestras de interés, registrando de nuevo las orientaciones de giro hacia arriba y hacia abajo en función de la posición utilizando un detector de centelleador lineal orientado verticalmente durante un período de aproximadamente 1 hora.</li>
		<li>Repita los pasos 3.6.1 y 3.6.2 hasta que se hayan obtenido estadísticas de recuento suficientemente buenas para esta medición. Por lo general, esto es aproximadamente 8 horas / muestra en total.</li>
		<li>Repita los pasos 3.6.1-3.6.3 para cualquier otra muestra que deba medirse.</li>
	</ol></li>
	<li>Los datos recopilados consisten en mapas de intensidad 2D de giro hacia arriba y hacia abajo para cada muestra. Calcular la polarización para cada píxel de los conjuntos de datos 2D mediante la fórmula <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> donde P es la polarización e Iarriba e Iabajo son las intensidades de espín y giro hacia abajo medidas respectivamente.</li>
	<li>Normalizar los conjuntos de datos adquiridos para las muestras de interés utilizando los datos de la muestra de referencia P0 recopilados para producir un mapa de intensidad de polarización normalizado de acuerdo con la fórmula <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> donde PNormalizado es la polarización determinada calculada y PMuestra es el valor de polarización de la muestra y P0 es la polarización medida utilizando la muestra de referencia P0.</li>
	<li>Integrar los datos SERGIS en un rango adecuado<ol>
<li>Seleccione el área(es decir, el rango de píxeles en la gráfica de polarización normalizada) para la integración de datos SERGIS. Esta área debe seleccionarse para evitar inundar la señal SERGIS deseada por cualquier potencial de polarización inhomogeneidades resultantes de imperfecciones en las integrales de línea de campo. El espacio Q disponible sobre el que se puede integrar la señal SERGIS está efectivamente limitado a una serie de valores Q discretos en cualquier configuración dada de longitud de espín-eco, donde Q es el vector de transferencia de momento, es decir, el cambio en el momento de un neutrón después de interactuar con la muestra</li>
		<li>Reducir los datos 2D integrando la polarización normalizada para obtener la función de correlación SERGIS G(y) que se ha definidopreviamente 5. Estrictamente G(y) debe integrarse hasta el infinito sobre ambos vectores Q perpendiculares a y, sin embargo, por razones experimentales el área de integración se limita a la intensidad detectada seleccionada por encima del horizonte de la muestra.</li>
	</ol></li>
	<li>Compense las diferentes densidades de longitud de dispersión en diferentes longitudes de onda tratando los datos de manera similar a los datos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño de eco de espín trazando los datos en la forma: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> donde λ es la longitud del eco de espín en nm y puede calcularse fácilmente utilizando y = αλ2 , donde α es una constante determinada utilizando constantes calibradas para la configuración del instrumento dado11.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

El autor Robert Dalgliesh es un empleado de la fuente de neutrones y muones pulsados de ISIS que alberga el instrumento utilizado en este experimento.

Los datos de microscopía en la Figura 1 muestran claramente que antes de recocer la película delgada P3HT:PCBM es plana y lisa y después del recocido térmico hay muchos cristalitos pcbm irregulares grandes presentes en la superficie con dimensiones laterales que oscilan entre aproximadamente 1-10 μm. Esto se atribuye a la migración de PCBM hacia la superficie superior de la película y la posterior agregación para formar grandes cristalitos. Una fuerte señal SERGIS asociada con la dispersión de ...

La técnica SERGIS tiene como objetivo ser capaz de producir información estructural única no accesible utilizando otras técnicas de dispersión o microscopía de muestras de película delgada. Las técnicas de microscopía son típicamente superficie limitada o requieren una alteración significativa / preparación de la muestra para ver las estructuras internas. Las técnicas de dispersión convencionales, como la reflectividad, pueden proporcionar información detallada sobre las estructuras de muestra enterradas en función de la profundidad dentro de la película delgada, pero no pueden sondear fácilmente la estructura en el plano de la película delgada. En última instancia, se espera que SERGIS permita sondear esta estructura lateral incluso cuando se entierra dentro de la muestra de película delgada. Los resultados representativos presentados aquí demuestran que es posible observar una señal SERGIS a partir de elementos de muestra irregulares y que la señal medida se puede correlacionar con una escala de longitud característica asociada con las características presentes en la muestra, como lo confirman las técnicas de microscopía convencionales.
Las técnicas de eco de espín inelástico fueron desarrolladas por Mezei et al. 1 en la década de 1970. Desde entonces, la técnica SERGIS (que es una extensión de las ideas de Mezei et al.)se ha demostrado con éxito experimentalmente utilizando una variedad de muestras como rejillas de difracción altamente regulares2-6 y gotitas de polímero des-humedecidas circulares7. Una teoría dinámica ha sido desarrollada por Pynn y sus compañeros de trabajo para modelar la fuerte dispersión de muestras altamente regulares3-6,8. Este trabajo ha puesto de relieve muchos aspectos prácticos a tener en cuenta a la hora de realizar este tipo de mediciones y ha dado lugar a un diálogo constante dentro de una pequeña comunidad multinacional.
Lo más probable es que se obtengan buenos resultados de los experimentos sergis si la muestra que se está midiendo consiste en una película delgada sobre un sustrato plano y contiene características de dispersión con una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm) que dispersan fuertemente los neutrones, como lo demuestran los autores9. A diferencia de otras técnicas de reflectividad establecidas que sondean la muestra en función de la profundidad, la técnica SERGIS tiene la ventaja de que puede sondear estructuras en el plano de la superficie de la muestra. Además, el uso de spin-echo elimina el requisito de colimar estrechamente el haz de neutrones para obtener una alta resolución espacial o de energía, por lo que se pueden lograr ganancias significativas de flujo. Esto es particularmente relevante para las geometrías de incidencia de pastoreo que son significativamente flujo limitado debido a la necesidad de colimar el haz fuertemente en una dirección. Por lo tanto, utilizando el instrumento OffSpec debería ser posible sondear escalas de longitud de 30 nm a 5 μm tanto en estructuras a granel como en superficie.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

La técnica de dispersión de incidencia de pastoreo resuelta de eco de espín (SERGIS) se ha utilizado para sondear las escalas de longitud asociadas con cristalitos de forma irregular. Los neutrones se pasan a través de dos regiones bien definidas del campo magnético; uno antes y otro después de la muestra. Las dos regiones del campo magnético tienen polaridad opuesta y están sintonizadas de tal manera que los neutrones que viajan a través de ambas regiones, sin ser perturbados, sufrirán el mismo número de precesiones en direcciones opuestas. En este caso se dice que la precesión de neutrones en el segundo brazo "hace eco" del primero, y se conserva la polarización original del haz. Si el neutrón interactúa con una muestra y se dispersa elásticamente el camino a través del segundo brazo no es el mismo que el primero y la polarización original no se recupera. La despolarización del haz de neutrones es una sonda altamente sensible en ángulos muy pequeños (<50 μrad) pero aún permite utilizar un haz divergente de alta intensidad. La disminución de la polarización del haz reflejado en la muestra en comparación con la de la muestra de referencia puede estar directamente relacionada con la estructura dentro de la muestra.
En comparación con la dispersión observada en las mediciones de reflexión de neutrones, las señales SERGIS son a menudo débiles y es poco probable que se observen si las estructuras en el plano dentro de la muestra bajo investigación son diluidas, desordenadas, de pequeño tamaño y polidisperse o el contraste de dispersión de neutrones es bajo. Por lo tanto, lo más probable es que se obtengan buenos resultados utilizando la técnica SERGIS si la muestra que se está midiendo consiste en películas delgadas sobre un sustrato plano y contiene características de dispersión que contienen una alta densidad de entidades de tamaño moderado (30 nm a 5 μm) que dispersan los neutrones fuertemente o las entidades están dispuestas en una red. Una ventaja de la técnica SERGIS es que puede sondear estructuras en el plano de la muestra.

Los resultados representativos de las muestras de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico (PCBM) y poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) presentados aquí son de interés significativo debido a su aplicación generalizada como materiales de hetero-unión a granel en células fotovoltaicas orgánicas12,13. Típicamente, durante la fabricación de un dispositivo fotovoltaico orgánico, una solución de mezcla P3HT: PCBM se lanza a partir de una solución de mezcla para formar una película delgada en ...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Se ha avanzado en la utilización de la dispersión de incidencia de pastoreo resuelta por eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para sondear las escalas de longitud en muestras irregulares. Cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico han sido sondeados utilizando la técnica SERGIS y los resultados confirmados por microscopía óptica y de fuerza atómica.

Uso de neutron spin echo resuelto grazing incidencia dispersión para investigar materiales orgánicos de células solares

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

6.2K vistas.  University of Sheffield. Se ha avanzado en la utilización de la dispersión de incidencia de pastoreo resuelta por eco de espín (SERGIS) como una técnica de dispersión de neutrones para sondear las escalas de longitud en muestras irregulares. Cristalitos de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido éster metílico han sido sondeados utilizando la técnica SERGIS y los resultados confirmados por microscopía óptica y de fuerza atómica.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

De ángulo resuelto espectroscopia de fotoemisión a bajas temperaturas

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Investigación

Ingeniería

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Conductividad concurrente cuantitativa y Medidas propiedades mecánicas de los materiales fotovoltaicos orgánicos utilizando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ de neutrones polvo Difracción Uso de baterías de litio-ion por encargo

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

El uso de la radiación del sincrotrón Microtomografía encargado de investigar multi-escala Paquetes microelectrónicos tridimensionales

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

La recombinación Dinámica de capa fina en materiales fotovoltaicos a través de conductividad de microondas resuelta en el tiempo

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

Electrospinning de electrodos fotocatalíticos para células solares sensibilizadas por tinte

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Métodos experimentales para el giro y ángulo resuelto fotoemisión espectroscopia combinan con láser de polarización Variable

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...