We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. Componentes celulares requeridos antes de la construcción NOTA: A vanadio puede se utiliza convencionalmente para experimentos NPD y es un tubo totalmente-vanadio que está sellado en un extremo y abierto en el otro. Prácticamente no hay señal en los datos de NPD de vanadio. <ol><li> Cortar un trozo de metal de litio-aluminio para dimensiones que coinciden con el volumen de la lata de vanadio. Por ejemplo, cortar un trozo de aproximadamente 120 x 35 mm para una 9 mm lata vanadio diámetro. Además, usar más delgada lámina de litio para minimizar la absorción de neutrones, señalando que espesores por debajo de 125 micras pueden ser difíciles de manejar sin que se rompa. </li><li> Pre-selecciona el tipo de separador que se utilizará. Cortar una hoja de separador de tal manera que las dimensiones son ligeramente más grandes que los electrodos, por ejemplo 140 x 40 mm. NOTA: Si bien porosa de polivinilo-difluoruro (PVDF) membrana absorbe fácilmente hasta electrolito, que es caro y puede dañarse fácilmente y desgarrado si no se manejan con cuidado duranteconstrucción. Como alternativa, las hojas a base de polietileno disponibles comercialmente son más robustos, sin embargo, no absorben el electrolito tan fácilmente y por lo general reducen la relación señal-ruido debido al contenido de hidrógeno más grande. </li><li> Hacer que el electrodo positivo, siguiendo las directrices establecidas por Marks et al. 31 Es decir, se combinan PVDF, negro de carbono, y el material activo en una proporción seleccionada. Típicamente, utilizar una proporción de 10:10:80 de PVDF: carbono: material activo, pero ajustar esta función del material bajo investigación. Triturar la mezcla y añadir n metil pirrolidona (NMP) gota a gota hasta que se forme de lodos, luego agitó durante la noche. </li><li> Extienda la mezcla sobre papel de aluminio (20 micras de espesor) mediante la técnica de rasqueta. <ol><li> Adherir la hoja de colector de corriente de dimensiones 200 x 70 mm a una superficie lisa (por ejemplo, vidrio) mediante la aplicación de unas gotas de etanol sobre la superficie y colocando el colector de corriente en la superficie. Alternativamente, nosE Un instrumento que puede tirar de un ligero vacío en el colector de corriente de la superficie lisa. Suavizar el colector de corriente para asegurarse de que no hay arrugas o pliegues antes de aplicar la lechada. </li><li> Coloque un diente o charco en forma de semi-círculo amplia de la suspensión en un extremo del colector de corriente. Usando una muesca bar, revestidor de rodillo o especialmente diseñada (una barra de muesca con una altura predefinida encima del colector de corriente, por ejemplo, 100 o 200 micras se utiliza típicamente) difundir la suspensión sobre el colector de corriente deslizando el dispositivo elegido a través del colector de corriente y en suspensión, lo que resulta en la extensión de la suspensión sobre la superficie de colector de corriente. </li><li> Retire con cuidado el colector de corriente de la superficie lisa y colocar el colector de corriente y difundir suspensión en un horno de vacío para el secado. NOTA:. La técnica de difusión se describe en mayor detalle en Marks et al 31 </li></ol></li><li> Cortar la prepa electrodo positivorojo en el paso 1.3 de tal manera que coincida con las dimensiones de la lámina de litio. Asegúrese de que haya una &quot;ficha&quot; de los metales sin recubrimiento colector de corriente de aproximadamente 0,5 cm de longitud en un extremo. Para mejorar el rendimiento de la batería, presione la película seca electrodo positivo en el colector de corriente usando una placa de prensa plana. NOTA: La Figura 1 muestra los tamaños relativos de la separador y componentes de electrodo positivo. Cantidad mínima de material activo en el electrodo es de 300 mg, sin embargo, cuanto mayor sea la cantidad (en relación con otros componentes de la batería), mejor será la señal NPD. Una señal más grande puede permitir que la información más detallada que se extrae de los datos de NPD y mejor resolución temporal. </li><li> Pre-preparar 1 M hexafluorofosfato de litio en una mezcla 1/1 vol% de carbonato de etileno y carbonato de dimetilo deuterado deuterado. Asegúrese de que todo el LiPF6 se disuelve y el electrolito se mezcla a fondo antes de su uso. </li><li> Cortar un trozo de colector de corriente de tél mismas dimensiones que el electrodo positivo en el paso 1.5 y pesar el colector de corriente y el electrodo positivo. Restar estas masas para obtener la masa de la mezcla de electrodo. Multiplicar la masa de la mezcla de electrodo por 0,8 para dar la masa del material activo. </li></ol> 2. Construcción de la célula <ol><li> Antes de montar la célula dentro de una guantera llena de argón, establecer ya sea una bandeja de plástico o algún otro recubrimiento no metálico en la base de la gloxebox. </li><li> Pila de los componentes individuales en el orden siguiente: una larga tira de separador, electrodo positivo con la suspensión hacia arriba y la barra de aluminio (o cable de cobre) de la herida en la &quot;pestaña&quot; en un extremo, la segunda tira de separador, y finalmente el de litio metal con alambre de cobre enrollado en el extremo del metal de litio (el mismo extremo que la varilla de aluminio). </li><li> Empezar a rodar las capas desde el extremo con la varilla de aluminio y alambre de cobre, lo que garantiza que los dos electrodos no entran encontacto. </li><li> Si se ha seleccionado una hoja a base de polietileno como separador, de vez en cuando añadir algunas gotas de electrolito para el separador entre el metal de litio y el electrodo positivo a lo largo de toda la longitud de la pila. Alternativamente, agregue las gotas gradualmente durante el proceso de laminación. Si la membrana de PVDF se utiliza como separador este paso no es necesario. </li><li> Tenga cuidado para asegurar que el electrodo se enrolla firmemente y que las capas permanezcan alineadas. NOTA: Si las capas queden desalineados el proceso de laminación puede necesitar ser reiniciado, sin embargo, se debe tener cuidado ya que la solución de electrolito es altamente volátil y más puede ser necesario añadir. </li><li> Asegúrese de que la pieza de separador ya envuelve completamente alrededor de la pila o rodar de manera que los electrodos no están expuestas (es decir, los electrodos no se tocan la caja de vanadio). </li><li> Inserte la pila, todo en el vanadio puede de tal manera que el alambre de cobre y varilla de aluminio sobresalen 2-3 cm más allála parte superior de la lata de vanadio. Añadir gota a gota el electrolito restante en la parte superior del vanadio puede, utilizar 1,5 ml en total. </li><li> Añadir un tapón de goma con muescas cortadas en los lados de la varilla de aluminio y alambre de cobre en la parte superior de la lata de vanadio. Sellar la lata por fusión de la cera dental sobre la parte superior de la lata y alrededor del extremo de la funda de plástico de la alambre de cobre. Compruebe que el celular final aparece como se muestra en la Figura 2. </li><li> Permitir que la célula &quot;edad&quot; o &quot;húmeda&quot; horizontalmente para 12-24 horas. Antes de usar, probar el potencial de circuito abierto mediante la conexión de la varilla de aluminio y el alambre de cobre para los terminales de un multi-metro y medir el potencial de la célula construido. Asegúrese también de que no hay fugas por inspección visual. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

En el diseño y la realización de un experimento in situ, ya sea con el &quot;roll-over&quot; celular de difracción de neutrones u otro diseño, hay una serie de aspectos que deben ser controlados cuidadosamente para asegurar una experiencia exitosa. Estos incluyen una cuidadosa elección del tipo y cantidad de los componentes de la célula, asegurando que el electrodo preparado y celular construido final son de alta calidad, la elección de las condiciones de difracción correspondientes, la planificación d...

Baterías de iones de litio recargables proporcionan energía portátil para la electrónica moderna y son importantes en aplicaciones de alta energía, como los vehículos eléctricos y como dispositivos de almacenamiento de energía para la generación de energía renovable a gran escala. 3.7 Una serie de desafíos permanecen para lograr un uso generalizado de recargable baterías de almacenamiento de vehículos y de gran escala, incluyendo densidades y la seguridad de la energía. El uso de métodos in situ para investigar la función de la batería atómica y escala molecular durante la operación son cada vez más comunes como la información obtenida en este tipo de experimentos se puede dirigir métodos para mejorar los materiales de baterías existentes, por ejemplo, mediante la identificación de posibles mecanismos de fallo, 8-10 y al revelar estructuras cristalinas que podrían ser considerados para la próxima generación de materiales. 11 Un objetivo principal de la NPD en situ es para sondear la evolución estructura cristalina de los componentes dentro de una bateríacomo una función de carga / descarga. Con el fin de medir la evolución estructura cristalina los componentes deben ser cristalino, que se centra tales estudios sobre electrodos crystallographically ordenadas. Es en los electrodos que el portador de carga (de litio) se inserta / extrae y tales cambios son seguidos por NPD. In situ NPD ofrece la posibilidad de &quot;rastrear&quot; no sólo el mecanismo de reacción y parámetro de red evolución de los electrodos, pero también la inserción / extracción de litio de los electrodos. En esencia, el portador de carga en las baterías de iones de litio puede ser seguido. Esto le da una vista de litio-centrado de la función de la batería y se ha demostrado recientemente en sólo unos pocos estudios. 11-13 NPD es una técnica ideal para examinar los materiales que contienen litio y baterías de iones de litio. Esto es porque NPD se basa en la interacción entre un haz de neutrones y la muestra. A diferencia de difracción de rayos X en polvo (XRD), donde la interacciónde la radiación de rayos X es predominantemente con los electrones de la muestra y por lo tanto varía linealmente con el número atómico, en NPD la interacción está mediada por las interacciones de neutrones núcleos que dan lugar a una variación más compleja y aparentemente aleatoria con el número atómico. Por lo tanto, in situ NPD es particularmente prometedor para el estudio de materiales de la batería de iones de litio debido a factores tales como la sensibilidad de NPD hacia átomos de litio en la presencia de elementos más pesados, la interacción no destructiva de los neutrones con la batería, y el alto profundidad de penetración de los neutrones que permitan el examen de la estructura de cristal grueso de los componentes de la batería dentro de las baterías enteras del tamaño utilizado en dispositivos comerciales. Por lo tanto, in situ NPD es particularmente útil para el estudio de las baterías de iones de litio como resultado de estas ventajas. A pesar de esto, la captación de NPD en los experimentos in situ por parte de la comunidad de batería de investigación ha sido limitada, que representa sólo el 25 publicaciones pecadoce el primer informe del uso de NPD situ para la investigación de la batería en 1998. 14 La absorción limitada se debe a algunos de los principales obstáculos experimentales, tales como la necesidad de dar cuenta de la gran sección transversal de dispersión incoherente de neutrones de hidrógeno en las soluciones de electrolitos y el separador en la batería, que es perjudicial para la señal NPD. Esto es a menudo superar mediante la sustitución con deuterados (2 h) soluciones de electrolitos y reemplazar el separador con hidrógeno libre alternativo materiales pobres o. 15 Otro obstáculo es la necesidad de tener suficiente de muestra en el haz de neutrones, un requisito que a menudo requiere el uso de electrodos más gruesos que a su vez limita la carga máxima / velocidad de descarga que se puede aplicar a la batería. Una preocupación más práctico es el número relativamente pequeño de difractómetros mundiales de neutrones en relación con difractómetros de rayos X, y sus capacidades - por ejemplo, tiempo y resolución angular. Como nuevo diffractome neutronestros han llegado en línea y los obstáculos antes mencionados superar, en experimentos in situ NPD han crecido en número. Hay dos opciones para llevar a cabo experimentos en NPD situ, utilizando cualquiera de las células comerciales o hechos a medida. Células comerciales se han demostrado para revelar información estructural, incluida la evolución de contenido de litio y distribución en los electrodos. 8-11,16-20 Sin embargo, el uso de células comerciales limita el número de electrodos que pueden ser estudiados a los ya disponibles en el mercado, y donde fabricantes o seleccione instalaciones de investigación se dedican a producir las células de tipo comercial con materiales aún no-comercializados. La producción de las células de tipo comercial depende de la disponibilidad de cantidades suficientes de material de electrodo para la fabricación de células, típicamente del orden de kilogramos y significativamente mayor que la utilizada en la investigación de la batería, que puede ser una barrera para la producción de células. Células Ty ComercialesPically con dos electrodos que se desarrollan durante la carga / descarga y la evolución de los dos electrodos se va a capturar en los patrones de difracción resultantes. Esto es porque el haz de neutrones es muy penetrante y puede penetrar en las células individuales de iones de litio (por ejemplo, todo el volumen de 18.650 células). La evolución de los dos electrodos puede hacer que el análisis de datos complicado, pero si se observan suficientes reflexiones de Bragg de ambos electrodos de éstos se puede modelar usando métodos patrón de polvo de enteros. Sin embargo, las células de un medio a medida pueden ser construidos en la que un electrodo es litio y no debe cambiar estructuralmente durante la carga / descarga y por lo tanto actuar como un (u otro) estándar interno. Esto deja sólo un electrodo que debe exhibir el cambio estructural, lo que simplifica el análisis de datos. También se debe tener cuidado para asegurar que todas las reflexiones de los electrodos de interés no se superponen con los reflejos de otros componentes en proceso de cambio estructural en la célula. El anunciovista de una célula de medida es que los componentes se pueden intercambiar para alterar las posiciones de reflexión en los patrones de difracción. Además, las células a medida permiten a los investigadores la opción de, en principio, mejorar la relación señal-ruido y para investigar materiales que se hacen en lotes de investigación de menor escala y permitiendo de este modo el estudio NPD in situ de una mayor variedad de materiales. Hasta la fecha ha habido seis diseños de células electroquímicas en los estudios NPD informó situ, incluyendo tres diseños cilíndricos, 14,15,21,22 dos diseños de células de tipo moneda de 23-26 y un diseño de la célula bolsa. 12,27 La primera célula cilíndrica diseño fue limitado en su uso a muy baja carga / tasas de descarga, debido a las grandes cantidades de materiales de los electrodos utilizados. 14,21 El diseño de vuelco, 15 detallan a continuación, y la versión de la célula cilíndrica original, modificado, 22 han superado muchos de los problemas asociados con tél diseño de primera cilíndrica, y puede ser utilizado para correlacionar fiablemente la estructura de materiales de electrodos con su electroquímica. Diseños de tipo botón para NPD en situ también permiten cantidades similares de materiales de electrodo que se probaron en relación con el roll-over de células, mientras que con sutiles diferencias en cuanto a la construcción, las tasas de carga aplicables, y el costo. 15 En particular, el de tipo botón Tipo Recientemente se informó que se han construido usando una aleación de Ti-Zn como el material de la carcasa (null-matriz) que no produce señal en los patrones de NPD. 26 Esto es similar al uso de latas de vanadio en el diseño de vuelco se describe a continuación . Un factor clave que puede influir en la carga aplicable / tasas de descarga (y polarización) es el espesor del electrodo, donde los electrodos más gruesos requieren típicamente la aplicación de corriente inferior. Los diseños de los teléfonos que ahora se están volviendo más populares son las células de la bolsa con hojas de varias celdas individuales conectadas en paralelo, o de hojas que se enrolla de una manera similar a la construcción de baterías de iones de litio que se encuentra en la electrónica móvil. 12,27 Esta célula es rectangular (una bolsa) que pueden funcionar a mayores tasas de carga / descarga que el roll-over o tipo de moneda las células. En este trabajo, nos centramos en el &quot;roll-over&quot; diseño de la célula, lo que ilustra la construcción de células, el uso y algunos resultados utilizando el celular. La preparación de electrodos para las baterías de diseño de vuelco es prácticamente similar a la preparación de electrodos para su uso en pilas de tipo botón convencionales. El electrodo puede ser vertida sobre el colector de corriente por rasqueta, con la mayor diferencia es que el electrodo necesita abarcar dimensiones mayores que 35 x 120-150 mm. Esto puede ser difícil de uniformidad capa con cada material de electrodo. Las capas de electrodo en colector de corriente, separador, y el litio metal en lámina de colector de corriente se disponen, laminados, y se insertan en latas de vanadio. El uso de electrolitod es LiPF6, una de las sales más comúnmente utilizados en las baterías de iones de litio con carbonato de etileno y carbonato de dimetilo deuterado deuterado. Esta célula se ha utilizado con éxito en cuatro estudios reportados y será descrito en mayor detalle a continuación. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

Baterías de ion-litio son ampliamente utilizados en dispositivos electrónicos portátiles y son considerados como candidatos prometedores para aplicaciones de alta energía, como los vehículos eléctricos. 1,2 Sin embargo, muchos desafíos, tales como tiempos de vida de la densidad de energía y de la batería, deben ser superados antes de que este particular, tecnología de la batería puede ser ampliamente implementado en este tipo de aplicaciones. 3 Esta investigación es un reto, y que delinear un método para hacer frente a estos retos utilizando en NPD situ para investigar la estructura cristalina de electrodos sometidos ciclismo electroquímica (carga / descarga) en una batería. Datos de NPD ayudan a determinar el mecanismo estructural subyacente responsable de una serie de propiedades de los electrodos, y esta información puede dirigir el desarrollo de mejores electrodos y baterías. Repasamos brevemente seis tipos de batería diseña a medida para experimentos NPD y detalle el método para la construcción de la celda &#39;vuelco&#39; que tenemosutilizado con éxito en el instrumento NPD de alta intensidad, WOMBAT, en la Organización de Ciencia y Tecnología Nuclear Australiana (ANSTO). Las consideraciones de diseño y los materiales utilizados para la construcción de células se discuten en relación con los aspectos de la real en el experimento NPD situ y direcciones iniciales se presentan en la forma de analizar tan compleja datos in situ.

Hemos demostrado la versatilidad en el uso de esta célula de vuelco en la bibliografía 15,28-30 y aquí presentamos un ejemplo con el Sr Li 0,18 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 electrodos. 32 Antes de intentar un refinamiento Rietveld secuencial (refinamiento Rietveld en función del estado de carga), un refinamiento de un modelo de múltiples fases para el primer conjunto de datos se llevó a cabo, con estos datos recogidos por la c...

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In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Se describe el diseño y construcción de una celda electroquímica para el examen de los materiales de los electrodos utilizando en difracción de polvo de neutrones situ (NPD). Comentamos brevemente alternativo en los diseños de los teléfonos NPD situ y discuten los métodos para el análisis de la correspondiente en los datos de NPD situ producidos usando esta celda.

In Situ de neutrones polvo Difracción Uso de baterías de litio-ion por encargo

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K vistas.  University of Sydney.  Se describe el diseño y construcción de una celda electroquímica para el examen de los materiales de los electrodos utilizando en difracción de polvo de neutrones situ (NPD). Comentamos brevemente alternativo en los diseños de los teléfonos NPD situ y discuten los métodos para el análisis de la correspondiente en los datos de NPD situ producidos usando esta celda. 

Video: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construcción y verificación de las células de la moneda de baterías de ion de litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Investigación

Ingeniería

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Uso de neutron spin echo resuelto grazing incidencia dispersión para investigar materiales orgánicos de células solares

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Análisis de Falla en Baterías Utilizando Microtomografía duro de rayos X a base de Sincrotrón

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Procesamiento de electrodos no acuoso y Construcción de células de iones de litio de la moneda

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Medir el tamaño de pulverización de gota de boquillas agrícolas Uso de difracción láser

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Ion enfocado viga fabricación de Nanobatteries LiPON basado en estado sólido-ion de litio para la prueba In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...