El apoyo financiero fue proporcionado por el Departamento de Seguridad Nacional de Ciencias de Seguridad y Dirección de Tecnología.

1. Preparación del instrumento <ol><li> Asegúrese de que el instrumento, horno, y el detector están a temperatura ambiente. Apagar el flujo de gas a la entrada y el detector. </li><li> Retire el TDS de la GC. Consulte el manual del usuario del fabricante para el procedimiento específico del instrumento. </li><li> Retire el adaptador de TDS de la entrada de la CEI y de quitar el forro de la CEI. </li><li> Inspeccione la entrada de la CEI para las partículas y los residuos mientras se quita la camisa. Limpie cualquier suciedad visible con aire comprimido, o preferiblemente nitrógeno. </li><li> Coloque un nuevo casquillo de grafito para un nuevo revestimiento CIS con la función suministra el fabricante y las instrucciones para la virola y camisa vinculante. </li><li> Inserte el forro con el casquillo de grafito fijado en la CEI. Vuelva a colocar el adaptador de TDS y volver a montar el TDS. </li><li> Quitar una columna nueva de su embalaje y quite la protección de silicona de los extremos de la columna. </li><li> Inserte una tuerca y un casquillo en cada extremo de la columna. Utilice una tuerca detector ECD y ferrule para un extremo de la columna y un casquillo de la CEI para el extremo opuesto de la columna. </li><li> El uso de una herramienta de corte de cerámica columna, eliminar aproximadamente 10 cm de cada extremo de la columna. Asegúrese de que las tuercas y los casquillos permanecen en la columna, pero lejos del extremo de la columna para evitar obstrucciones y escombros. </li><li> Asegure la columna en el horno siguiendo las directrices del fabricante del instrumento. Inserte la columna en la entrada. Conectar el otro extremo de la columna para el puerto del detector. La profundidad de la inserción es específico de instrumento, de entrada, y fabricante del detector. Consulte el manual de usuario y especificaciones para la profundidad exacta de inserción de la columna. NOTA: Un pre-hornear puede ser necesaria para la columna antes de conectar el extremo opuesto de la columna a los puertos del detector. Consulte la documentación de la columna y el fabricante del instrumento para determinar si se requiere una pre-hornear. </li><li> Suavemente apriete a mano las tuercas y férulas en sus respectivos puertos para la entrada y el detector. Con una llave, apriete with aproximadamente un cuarto de vuelta de la rotación de las tuercas y férulas. El exceso de fuerza o un apriete excesivo puede dañar los casquillos causando fugas o la columna a romperse y obstruir. </li><li> Hornee el TDS, de entrada, la columna y detector. A hornear típica cabo consiste en establecer la temperatura de todas las zonas hasta justo debajo de la temperatura máxima de funcionamiento (típicamente 300 ° C), mientras que fluye gas portador durante al menos 2 horas. </li><li> Enfriar todas las zonas y vuelva a apretar todas las tuercas y férulas para garantizar el funcionamiento libre de fugas. Calefacción y refrigeración durante el horneado a cabo harán que las tuercas y férulas para aflojar, que puede presentar fugas. </li><li> Cargar o volver a cargar, el método instrumento utilizando la interfaz de software. Verificar temperaturas correctas y las tasas de flujo se han alcanzado. Instrumentación está listo para el análisis. </li></ol> 2. Preparación de Normas <ol><li> Retire 1.000 ng l -1 de 3,4-DNT, 10.000 ng l -1 TNT, y 10.000 ng l -1 RDX deel congelador o en el refrigerador y permiten que las tres soluciones madre para llegar a RT. </li><li> Vierta 100 l de Stock 1000 ng l -1 de 3,4-DNT y añadir 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. </li><li> Vierta 100 l de los 100 ng l -1 solución de 3,4-DNT desde el paso 2.2 y añadir 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. </li><li> Dispense 150 l de la 10 ng l -1 solución de 3,4-DNT desde el paso 2.3 y 4.850 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Este es el estándar interno para la deposición directa de líquido. </li><li> Vierta 100 l de valores 10.000 ng l -1 solución TNT, 100 l de valores 10.000 ng l -1 solución RDX y 800 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. </li><li> Vierta 100 l de la 1000 l ng -1 TNT y RDX solución en el paso 2.5 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. </li><li> Vierta 100 l deel 100 ng l -1 TNT y RDX solución del paso 2.6 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. </li><li> Vierta 100 l de la 10 ng l -1 TNT y RDX solución del paso 2.7 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 1,0 ng TNT/1.0 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución. </li><li> Dispensar 60 l de la solución ng l -1 10 en el paso 2.7 y 940 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,6 ng TNT/0.6 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución. </li><li> Dispensar 40 l de la solución ng l -1 10 en el paso 2.7 y 960 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,4 ng TNT/0.4 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución. </li><li> Dispensar 20 l de la 10ng l -1 solución en el paso 2.7 y 980 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,2 ng TNT/0.2 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución. </li><li> Vierta 100 l del 1,0 ng l -1 solución en el paso 2.8 y 900 l de acetonitrilo en un vial de muestra ámbar. Esto crea el 0,1 ng TNT/0.1 RDX l -1 estándar listos para la deposición directa de líquido en tubos de muestra solución. </li></ol> 3. Toma de Muestras <ol><li> Conectar un tubo de muestra de desorción térmica sorbente lleno a una bomba de muestra o equipo similar usando un pequeño trozo de tubo de silicona flexible. Una flecha roja se proporciona en los tubos de muestra que indican la dirección del flujo de aire para la muestra de adsorción, y que debe estar orientada en la dirección del tubo de silicona y la bomba de muestra. </li><li> Adjuntar un medidor de flujo de pistón para el tubo de muestra en el extremo opuesto de la muestra de Pump fijó en el paso 3.1. Ajustar la velocidad de flujo en la bomba de muestra, o equipo similar, de tal manera que la velocidad de flujo es de aproximadamente 100 ml min-1 a través del tubo de la muestra de acuerdo con las lecturas del medidor de flujo de pistón. El caudal debe ajustarse a ± 5,0 ml min -1 del ml min -1 deseada del punto de ajuste 100. </li><li> Desconectar el medidor de flujo de pistón del tubo de muestra y cerrar temporalmente la bomba de muestra pero dejar el tubo de muestra conectado a la bomba. La bomba de muestreo se reactivará para comenzar la recolección de la muestra. El tubo de muestra está lista para la recolección. </li><li> Coloque el tubo de muestra con la bomba de muestreo aún conectado en la corriente de vapor de explosivos. La fuente de vapor podría ser el espacio de cabeza por encima de una muestra sólida, un entorno abierto, o una variedad de sistemas de vaporización de analito. </li><li> Establecer un temporizador basado en los tiempos de muestreo aproximados que figuran en el cuadro 2. Los tiempos de muestreo se muestran como una guía general sobre la base de la SospeTed concentración de material en la fase de vapor. Estos tiempos de muestreo, con una velocidad de flujo de 100 ml min -1, generalmente producirán una masa en el centro de la curva de calibración, que es ideal para la cuantificación. </li><li> Activar la bomba de muestreo e iniciar el temporizador. Espere hasta que el temporizador se ha detenido y se apagará la bomba de muestreo. Desconecte el tubo de la muestra de la bomba y colocarla en el embalaje, siempre con el tubo de muestra. Tapar el tubo y almacenar para su análisis. </li><li> Registre el número de serie único estampado en cada tubo de muestra, el tiempo de muestreo, y la velocidad de flujo para el tubo de muestra en un cuaderno de laboratorio. Estos valores serán importantes para la cuantificación. </li></ol> 4. Curva de calibración Generación <ol><li> Pipetear 5,0 l de la solución estándar directamente sobre la frita de vidrio de un tubo de muestra no utilizada, acondicionado. Sujete el tubo de muestra y pipeta en posición vertical con una mano enguantada durante la deposición. </li><li> Repita el paso 4.1 para cada uno de los seis Calibración estándares en tres tubos de muestra diferentes. </li><li> Depósito 5 l de la 0,3 ng l -1 3,4-DNT en cada uno de los tubos así. </li><li> Dejar que los tubos de muestra de dieciocho (tres por concentración de la solución, seis concentraciones de la solución) para sentarse a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos a que se evapore el disolvente. </li><li> Utilice el inyector automático veinte tubo y el método de TNT y RDX TDS-CIS-GC-ECD se ha descrito anteriormente para ejecutar y analizar los dieciocho tubos de O / N. 24,25 Un resumen de los parámetros TDS-CIS-GC-ECD para el método es proporcionado en la Tabla 1. </li><li> Incorporar los picos asociados con 3,4-DNT, TNT, y RDX en el cromatograma para cada uno de los tubos de muestra de dieciocho. El 3,4-DNT, TNT y RDX picos se producen en aproximadamente 4,16, 4,49 y 4,95 min, respectivamente. </li><li> Tenga en cuenta el 3,4-DNT, TNT y RDX áreas de pico para cada una de las dieciocho tubos junto con la masa correspondiente de TNT y RDX que se deposita en el tubo de la muestra en una hoja de cálculo y laboratory cuaderno. </li><li> Normalizar las áreas de pico para ambos TNT y RDX dividiendo cada área de pico por el área del pico de 3,4-DNT. Haga esto para todos los dieciocho tubos. </li><li> Calcular la media y la desviación estándar de las áreas de TNT y RDX pico normalizadas para los seis concentraciones estándar. </li><li> Trace el área del pico normalizada promedio frente masa de analito presente en los tubos, tanto para TNT y RDX. </li><li> Agregar una línea de tendencia lineal, tanto para el TNT y puntos de datos RDX. Identifica la pendiente y la intersección y para cada analito. Anote la pendiente, intersección, y R 2 valor en una hoja de cálculo y de laboratorio portátil. </li><li> Colocar los tubos de muestra usados ​​en un acondicionador de tubo durante 3 horas a 300 º C y 500 ml min -1 flujo de nitrógeno. </li></ol> 5. Análisis de muestra <ol><li> Depósito de 5,0 l de la 0,3 ng l -1 3,4-DNT en cada uno de los tubos de muestra. </li><li> Dejar que los tubos para sentarse a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos para evaporar el disolvente de la enestándar interno. </li><li> Utilice el inyector automático veinte tubo y el método de TNT y RDX se ha descrito anteriormente para ejecutar los tubos de O / N en el TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 Un resumen de los parámetros de instrumentación para el método de análisis se presenta en la Tabla 1. </li><li> Incorporar los picos asociados con 3,4-DNT, TNT, y RDX en el cromatograma para cada uno de los tubos de muestra de dieciocho. El 3,4-DNT, TNT y RDX picos se producen en aproximadamente 4,16, 4,49 y 4,95 min, respectivamente. </li><li> Tenga en cuenta el 3,4-DNT, TNT y RDX áreas de pico para cada uno de los tubos de muestra en una hoja de cálculo y un laboratorio portátil. </li><li> Utilice las áreas de los picos y la curva de calibración para calcular la concentración de vapor en partes por mil millones por volumen (ppb v) para cada analito. Ver las ecuaciones 1-4. </li><li> Colocar los tubos de muestra usados ​​en un acondicionador de tubo durante 3 horas a 300 º C y 500 ml min -1 flujo de aire de nitrógeno. </li></ol>

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We have nothing to disclose.

La reproducibilidad es un atributo crítico para la cuantificación de trazas de vapores explosivos utilizando el método de deposición líquida directa con la instrumentación TDS-CIS-GC-ECD, y la desviación estándar relativa (RSD) se utiliza a menudo como un indicador de la reproducibilidad. Hemos experimentado RSDs inter e intra-muestra la reproducibilidad de aproximadamente el 5% de TNT y 10% para RDX. Cualquier RSD por encima de 15% se utiliza como indicador para comprobar las fuentes comunes de variación que r...

Cromatografía de gases (GC) es una técnica de análisis instrumental básico de Química Analítica y es posiblemente tan ubicuo como un plato caliente o el equilibrio en un laboratorio de química. Instrumentación GC se puede utilizar para la preparación, identificación y cuantificación de una multitud de compuestos químicos y puede estar acoplado a una variedad de detectores, tales como detectores de ionización de llama (FID), detectores de fotoionización (PID), detectores de conductividad térmica ( TCD), detectores de captura de electrones (ECD) y espectrómetros de masas (MS), en función de los analitos, metodología y aplicación. Las muestras se pueden introducir a través de un inyector split / sin fraccionamiento estándar cuando se trabaja con soluciones de muestra pequeños, ensenadas especializados de análisis de espacio de cabeza, en fase sólida de micro-extracción (SPME) jeringas, o sistemas de desorción térmica. GC-MS es a menudo la técnica normalizada utilizada de validación y verificación de las aplicaciones, técnicas alternativas o que están saliendo de detección debido a su utilidad, flexibilidad,y el poder de identificación con bases de datos establecidas químicas y bibliotecas 1 -. 7 GC y su muestreo relacionado y componentes de detección es ideal para el análisis químico de rutina y más especializada, desafiando a las aplicaciones analíticas. Una aplicación analítica de interés creciente para los militares, la seguridad nacional, y las empresas comerciales es la detección de trazas explosivas vapor, con la detección, incluyendo la identificación y cuantificación. Traza de detección de vapores explosivos es un desafío único química analítica porque los analitos, tales como 2,4,6-trinitrotolueno (TNT) y ciclotrimetilenotrinitramina (RDX) tienen propiedades físicas que los hacen especialmente difícil de manejar y separada mediante análisis químicos más amplio y genérico metodologías. Las presiones de vapor relativamente bajos y sub concentración de partes por millón por volumen (ppm v) saturado de vapor, combinado con coeficientes de fricción relativamente elevados, necessitcomió protocolos especiales de muestreo, instrumentación, y métodos de cuantificación 8 -. 12 Un GC acoplado a un detector de captura de electrones (ECD) o espectrómetro de masas (MS) es un método efectivo para cuantificar analitos explosivos, específicamente dinitrotolueno (DNT), TNT, y RDX . 6,13 - 17 GC-ECD es particularmente útil para compuestos nitro-energético debido a su afinidad relativamente alta de electrones. La Agencia de Protección Ambiental de EE.UU. (EPA) ha creado los métodos estándar para la detección del analito explosivo mediante GC-ECD y GC-MS, pero estos métodos se han centrado en las muestras en solución, tales como el agua subterránea, y no muestras recogidas en la fase de vapor. 2 , 18 - 23 Con el fin de detectar vapores explosivos, los protocolos de muestreo alternativas deben ser utilizadas, como la recogida de vapor con tubos de muestra de desorción térmica absorbentes lleno, pero la detección cuantitativa sigue siendo difícil debido a la falta de normas de vapor de unnd métodos de calibración que no tienen en cuenta las pérdidas de tubos de muestra y de instrumentación. Recientemente, los métodos de cuantificación utilizando sistemas de desorción térmica con un sistema de enfriado de entrada (TDS-CIS), acoplado a un GC-ECD se han desarrollado para TNT y RDX vapores. 24,25 Las pérdidas asociadas con la instrumentación TDS-CIS-GC-ECD de traza se caracterizaron vapores explosivos y contabilizados de ejemplo las curvas de calibración utilizando un método de deposición directa de líquido en tubos de muestra de desorción térmica absorbentes lleno. Sin embargo, la literatura se centró en la caracterización de la instrumentación y el desarrollo del método, pero los vapores explosivos realidad nunca muestra, analizados o cuantificados, sólo las normas de solución. Aquí, la atención se centra en el protocolo para el muestreo y la cuantificación de los vapores explosivos. El protocolo y la metodología se puede ampliar a otros analitos y trazas de vapores explosivos, como el tetranitrato de pentaeritritol (PETN).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

La deposición directa de líquido de las normas de la solución en los tubos de desorción térmica sorbentes-llenado se utiliza para el análisis cuantitativo de muestras explosivas de vapor traza. El método de deposición directa de líquido produce una mayor fidelidad entre el análisis de muestras de vapor y el análisis de las normas de solución que el uso de los métodos de inyección separadas para los vapores y las soluciones, es decir, las muestras recogidas en tubos de recogida de vapores y estándares preparados en viales de solución. Además, el método puede dar cuenta de las pérdidas de instrumentación, lo que lo hace ideal para minimizar la variabilidad y la detección química rastro cuantitativa. La cromatografía de gases con un detector de captura de electrones es una configuración de instrumentación sensible a nitro-energética, tales como TNT y RDX, debido a su afinidad relativamente alta de electrones. Sin embargo, la cuantificación de vapor de estos compuestos es difícil sin normas de vapor viables. De este modo, se elimina el requisito de que las normas de vapor mediante la combinación dela sensibilidad de la instrumentación con un protocolo de deposición directa de líquido a analizar muestras explosivas de vapor traza.

La obtención de resultados cuantitativos para muestras explosivas de vapor traza comienza con el establecimiento de una curva de calibración para la instrumentación de TDS-CIS-GC-ECD usando el método de deposición directa de líquido de las normas de solución en tubos de muestra para tener en cuenta las pérdidas de instrumentos y diferencias entre las normas de la solución y muestras de vapor. El-CIS-GC-ECD TDS instrumentación y método para el análisis de trazas TNT y RDX se ha descrito anteriormente en detal...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector at JoVE.com

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Traza vapores explosivos de TNT y RDX recogidos en tubos de desorción térmica de sorbente lleno se analizaron mediante un sistema de desorción a temperatura programada acoplada a GC con un detector de captura de electrones. El análisis instrumental se combina con el método de deposición directa de líquido para reducir la variabilidad de la muestra y de la cuenta de la deriva y las pérdidas de la instrumentación.

Detección Cuantitativa de la traza vapores explosivos por desorción a temperatura programada Gas Detector de Captura de Electrones Cromatografía

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K vistas.  U.S. Naval Research Laboratory.  Traza vapores explosivos de TNT y RDX recogidos en tubos de desorción térmica de sorbente lleno se analizaron mediante un sistema de desorción a temperatura programada acoplada a GC con un detector de captura de electrones. El análisis instrumental se combina con el método de deposición directa de líquido para reducir la variabilidad de la muestra y de la cuenta de la deriva y las pérdidas de la instrumentación. 

Video: Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Explorando la naturaleza radical de una superficie de carbono por resonancia paramagnética de electrones y un flujo de gas de calibrado

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Investigación

Química

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

Preparación Facile de derivados de quinazolina 4-sustituidos

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

La desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno Catalizadores

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Química de la combustión de combustibles: especiación cuantitativa datos obtenidos de un Reactor de flujo de alta temperatura atmosférica con junto haces moleculares de espectrómetro de masas

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

Reduciendo la emisión de combustible de madera de sauce por microondas de baja temperatura asistida por carbonización hidrotérmica

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Un método de cromatografía de pirólisis-gas de dos pasos con detección de espectrometría de masas para la identificación de ingredientes de tinta de tatuaje y productos falsificados

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Análisis de moléculas complejas y sus reacciones en superficies por medios de espectrometría de masas de desorción/ionización inducida por racimos

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Caracterización compuesta de nitrógeno en combustibles por cromatografía multidimensional de gases

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).

Huellas dactilares cromatográficas por coincidencia de plantillas para los datos recopilados por cromatografía de gases bidimensional integral

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Detección cuantitativa de SERS de ácido úrico a través de la formación de nanouniones plasmónicas precisas dentro de agregados de nanopartículas de oro y cucurbitáceas

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...