Il sostegno finanziario è stato fornito dal Dipartimento di Homeland Security Scienza e della Tecnologia direzione.

1. Preparazione dello strumento <ol><li> Assicurarsi che lo strumento, forno, e il rivelatore sono a RT. Flusso di gas verso l&#39;ingresso e rivelatore. </li><li> Rimuovere la TDS dal GC. Consultare il manuale del produttore per la procedura specifica dello strumento. </li><li> Rimuovere l&#39;adattatore TDS dall&#39;ingresso CIS e rimuovere il liner dalla CSI. </li><li> Controllare l&#39;ingresso CIS per particelle e detriti, mentre il rivestimento viene rimosso. Pulire tutti i detriti visibili con aria compressa, o preferibilmente azoto. </li><li> Collegare un nuovo puntale di grafite ad un nuovo rivestimento CIS utilizzando lo strumento fornito dal fabbricante e le istruzioni per ghiera-to-liner vincolanti. </li><li> Inserire il rivestimento con il puntale di grafite allegato nel SID. Sostituire l&#39;adattatore TDS e ri-montare il TDS. </li><li> Rimuovere una nuova colonna dalla confezione e rimuovere la protezione in silicone dalle estremità della colonna. </li><li> Inserire un dado e capocorda su ciascuna estremità della colonna. Utilizzare un rivelatore ECD dado e ferrule per una estremità della colonna e una ghiera CIS per l&#39;estremità opposta della colonna. </li><li> Utilizzando un utensile da taglio di ceramica colonna, rimuovere circa 10 cm da ogni estremità della colonna. Assicurarsi che i dadi e boccole rimangono sulla colonna ma lontano dalla fine della colonna per evitare intasamenti e detriti. </li><li> Fissare la colonna in forno utilizzando le linee guida fabbricante dello strumento. Inserire la colonna nella presa. Collegare l&#39;altra estremità della colonna alla porta rivelatore. La profondità di inserimento è specifico di strumento, di ingresso, e produttore rivelatore. Consultare il manuale utente e le specifiche per l&#39;esatta profondità di inserimento della colonna. NOTA: Un pre-bake può essere richiesto per la colonna prima di collegare l&#39;estremità opposta della colonna alle porte rivelatore. Consultate la documentazione della colonna e produttore dello strumento per stabilire se è necessaria una pre-cottura. </li><li> Delicatamente mano stringere i dadi e boccole sulle loro rispettive porte per l&#39;ingresso e rivelatore. Utilizzando una chiave, stringere with circa un quarto di giro di rotazione dadi e boccole. Troppa forza o sovra-serraggio danneggiare le boccole che causano perdite o colonna di rompere e intasare. </li><li> Cuocere la TDS, ingresso, colonna e rivelatore. Un tipico bake out consiste nell&#39;impostare la temperatura per tutte le zone appena sotto la temperatura massima (tipicamente 300 ° C) mentre scorre gas di trasporto per almeno 2 ore. </li><li> Raffreddare tutte le zone e serrare tutti i dadi e boccole per garantire un funzionamento senza perdite. Riscaldamento e raffreddamento durante la cottura fuori causeranno i dadi e ghiere per allentare, che può introdurre perdite. </li><li> Caricare o ricaricare, il metodo strumento utilizzando l&#39;interfaccia software. Verificare le temperature corrette e portate sono stati raggiunti. La strumentazione è pronto per l&#39;analisi. </li></ol> 2. Elaborazione di norme <ol><li> Rimuovere 1,000 ng ml -1 3,4-DNT, 10.000 ng ml -1 TNT, e 10.000 ng ml -1 RDX dail freezer o in frigorifero e lasciare le tre soluzioni madre per raggiungere RT. </li><li> Dispensare 100 ml di brodo 1.000 ng ml -1 3,4-DNT e aggiungere 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. </li><li> Dispensare 100 ml di 100 ng ml -1 soluzione di 3,4-DNT dal punto 2.2 e aggiungere 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. </li><li> Dispensare 150 ml di 10 ng ml -1 soluzione di 3,4-DNT dal punto 2.3 e 4850 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo è lo standard interno per la deposizione liquido diretto. </li><li> Dispensare 100 ml di brodo 10.000 ng ml -1 soluzione TNT, 100 ml di brodo 10.000 ng ml -1 soluzione RDX, e 800 microlitri di acetonitrile in un campione fiala color ambra. </li><li> Dispensare 100 ml di 1.000 ml ng -1 TNT e la soluzione RDX nel passaggio 2.5 e 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. </li><li> Dispensare 100 ml di100 ng ml -1 TNT e RDX soluzione dal punto 2.6 e 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. </li><li> Dispensare 100 ml di 10 ng ml -1 TNT e la soluzione RDX dal punto 2.7 e 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo crea il ng 1.0 TNT/1.0 RDX ml -1 soluzione standard pronto per la deposizione del liquido diretto su provette. </li><li> Dispensare 60 ml di ng ml -1 soluzione 10 in punto 2.7 e 940 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo crea il ng 0.6 TNT/0.6 RDX ml -1 soluzione standard pronto per la deposizione del liquido diretto su provette. </li><li> Dispensare 40 ml di ng ml -1 soluzione 10 in punto 2.7 e 960 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo crea il ng 0.4 TNT/0.4 RDX ml -1 soluzione standard pronto per la deposizione del liquido diretto su provette. </li><li> Pipettare 20 ml di 10ng ml -1 soluzione nel passaggio 2.7 e 980 ml ​​di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo crea il ng 0.2 TNT/0.2 RDX ml -1 soluzione standard pronto per la deposizione del liquido diretto su provette. </li><li> Dispensare 100 ml di 1,0 ng ml -1 soluzione nel passaggio 2.8 e 900 ml di acetonitrile in un campione fiala color ambra. Questo crea il ng 0.1 TNT/0.1 RDX ml -1 soluzione standard pronto per la deposizione del liquido diretto su provette. </li></ol> 3. Raccolta dei campioni <ol><li> Collegare un tubo campione desorbimento termico assorbente pieno di una pompa di campionamento o attrezzatura simile utilizzando un piccolo pezzo di tubo flessibile in silicone. Una freccia rossa è fornito su provette che indicano la direzione del flusso d&#39;aria per il campione di adsorbimento, e dovrebbe essere orientata in direzione del tubo in silicone e pompa di campionamento. </li><li> Attaccare un flussometro pistone provetta all&#39;estremità opposta dalla PUM campionep attaccato nella Fase 3.1. Regolare la portata della pompa campione, o apparecchiature simili, in modo che la portata è di circa 100 ml min -1 attraverso il tubo campione secondo le letture dello flussometro pistone. La portata deve essere impostato su ± 5.0 ml min -1 della ml min -1 desiderato set point 100. </li><li> Scollegare il flussometro pistone dal tubo campione e chiudere temporaneamente la pompa di campionamento ma lasciare il tubo campione collegata alla pompa. La pompa di campionamento verrà riattivato per avviare la raccolta del campione. Il tubo campione è pronto per la raccolta. </li><li> Porre la provetta con la pompa di campionamento ancora collegato in corrente di vapore esplosivi. La sorgente di vapore potrebbe essere lo spazio di testa sopra un campione solido, un ambiente aperto, o una varietà di sistemi di vaporizzazione analiti. </li><li> Impostare un timer basato sui tempi approssimativi di campionamento di cui alla tabella 2. I tempi di campionamento sono elencati come regola generale in base alla sospettatiTED concentrazione di materiale in fase vapore. Questi tempi di campionamento, con una portata di 100 ml min -1, generalmente produrre una massa nel centro della curva di taratura, che è ideale per la quantificazione. </li><li> Attivare la pompa di campionamento e avviare il timer. Attendere fino a quando il timer si è fermato e spegnere la pompa di campionamento. Staccare il tubo campione dalla pompa e inserirlo nella confezione fornita con il tubo del campione. Tappare la provetta e negozio per l&#39;analisi. </li><li> Registrare il numero di serie univoco sovraimponendovi ogni provetta, il tempo di campionamento, e la portata per la provetta in un quaderno di laboratorio. Questi valori saranno importanti per la quantificazione. </li></ol> 4. Curva di calibrazione Generation <ol><li> Pipettare 5,0 ml della soluzione standard direttamente sul fritta di vetro di un tubo campione condizionata inutilizzato. Tenere la provetta e pipetta in posizione verticale con una mano guantata durante la deposizione. </li><li> Ripetere il punto 4.1 per ciascuna delle sei CALIBRAZIOn standard su tre diverse provette. </li><li> Cassetta di 5 microlitri del 0,3 ng ml -1 3,4-DNT su ciascuno dei tubi pure. </li><li> Lasciare le provette diciotto campione (tre per concentrazione della soluzione, sei concentrazioni soluzione) per sedersi a temperatura ambiente per almeno 30 minuti per far evaporare il solvente. </li><li> Utilizzare il campionatore venti tubo e il metodo di TNT e RDX TDS-CIS-GC-ECD descritto in precedenza per eseguire ed analizzare tutti i diciotto provette O / N. 24,25 Una sintesi dei parametri TDS-CIS-GC-ECD per il metodo è fornite nella Tabella 1. </li><li> Integrare i picchi associati ai 3,4-DNT, TNT, RDX e nel cromatogramma per ciascuna delle provette diciotto. Il 3,4-DNT, TNT e RDX picchi si verificano a circa 4.16, 4.49 e 4.95 min, rispettivamente. </li><li> Notare la 3,4-DNT, TNT e RDX aree dei picchi per ciascuna delle diciotto tubi insieme alla corrispondente massa di TNT e RDX che è stato depositato sul tubo campione in un foglio e laboratory notebook. </li><li> Normalizzare le aree dei picchi sia per TNT e RDX dividendo ogni area del picco mediante l&#39;area del picco di 3,4-DNT. Fate questo per tutti i diciotto provette. </li><li> Calcolare la media e deviazione standard delle aree di TNT e di picco RDX normalizzati per i sei concentrazioni standard. </li><li> Tracciare la superficie media di picco normalizzata rispetto massa di analita presente sui tubi sia per TNT e RDX. </li><li> Aggiungere una linea di tendenza lineare sia per la TNT e punti dati RDX. Identificare la pendenza e l&#39;intercetta y per ciascun analita. Registrare la pendenza, intercetta e valore R 2 in un notebook foglio di calcolo e di laboratorio. </li><li> Collocare le provette dei campioni utilizzati in un condizionatore tubo per 3 ore a 300 ° C e 500 ml min -1 flusso di azoto. </li></ol> 5. Analisi dei campioni <ol><li> Deposito 5.0 ml di 0,3 ng ml -1 3,4-DNT su ciascuna delle provette per campioni. </li><li> Lasciare le provette per a temperatura ambiente per almeno 30 minuti per evaporare il solvente dal instandard di esterno. </li><li> Utilizzare il campionatore venti tubo e il metodo di TNT e RDX precedentemente descritto per eseguire i tubi O / N sulla TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 Una sintesi dei parametri di strumentazione per il metodo di analisi è fornita in tabella 1. </li><li> Integrare i picchi associati ai 3,4-DNT, TNT, RDX e nel cromatogramma per ciascuna delle provette diciotto. Il 3,4-DNT, TNT e RDX picchi si verificano a circa 4.16, 4.49 e 4.95 min, rispettivamente. </li><li> Notare il 3,4-DNT, TNT e aree di picco RDX per ciascuna delle provette in un notebook foglio di calcolo e di laboratorio. </li><li> Utilizzare le aree dei picchi e la curva di taratura per calcolare la concentrazione di vapore in parti per miliardo in volume (ppb v) per ciascun analita. Vedere Equazioni 1-4. </li><li> Collocare le provette dei campioni utilizzati in un condizionatore tubo per 3 ore a 300 ° C e 500 ml min -1 flusso d&#39;aria azoto. </li></ol>

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We have nothing to disclose.

La riproducibilità è un attributo fondamentale per la quantificazione di tracce vapori esplosivi utilizzando il metodo di deposizione del liquido diretto con TDS-CIS-GC-ECD strumentazione e deviazione standard relativa (RSD) è spesso usato come una metrica per la riproducibilità. Abbiamo sperimentato RSD per inter-e intra-campione riproducibilità di circa il 5% per TNT e del 10% per RDX. Qualsiasi RSD superiore al 15% viene utilizzato come indicatore per controllare fonti comuni di variazione che riducono l&#39;eff...

Gas cromatografia (GC) è un nucleo tecnica di analisi strumentale di Chimica Analitica ed è probabilmente onnipresente come un piatto caldo o di equilibrio in un laboratorio di chimica. GC strumentazione può essere utilizzato per la preparazione, l&#39;identificazione e la quantificazione di una moltitudine di composti chimici e può essere accoppiato ad una varietà di rivelatori, come rilevatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori di fotoionizzazione (PID), rivelatori di conduttività termica ( TCDS), rilevatori di cattura di elettroni (ECDs) e spettrometri di massa (MS), a seconda delle condizioni analiti, la metodologia e l&#39;applicazione. I campioni possono essere introdotte attraverso un ingresso split / splitless standard quando si lavora con piccole soluzioni campione, insenature analisi dello spazio di testa specializzati, in fase solida micro-estrazione (SPME) siringhe, o di sistemi di desorbimento termico. GC-MS è spesso la tecnica standard utilizzata in validazione e verifica di applicazioni, tecniche di rilevazione alternativi o emergenti a causa della sua utilità, flessibilità,e potenza identificazione con banche dati istituite chimici e biblioteche 1 -. 7 GC e la sua campionamento collegate e componenti di rilevazione è l&#39;ideale per l&#39;analisi chimica di routine e più specializzato, sfidando applicazioni analitiche. Un&#39;applicazione analitica di crescente interesse per militari, sicurezza nazionale, ed imprese commerciali è traccia di rilevamento dei vapori esplosivi, con rilevamento compresa l&#39;identificazione e la quantificazione. Trace Detection esplosive vapore è una sfida chimica unica analitica perché gli analiti, come 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) e cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) hanno proprietà fisiche che li rendono particolarmente difficile da maneggiare e separato utilizzando più ampio, analisi chimica più generico metodologie. L&#39;pressioni relativamente basse vapore e (ppm v) la concentrazione sub parti per milione in volume di vapore saturo, in combinazione con coefficienti relativamente alti di dissanguamento, necessitmangiato speciali protocolli di campionamento, strumentazione e metodi di quantificazione. 8 - 12 A GC accoppiato ad un rivelatore a cattura di elettroni (ECD) o spettrometro di massa (MS) è un metodo efficace per la quantificazione analiti esplosivi, in particolare dinitrotoluene (DNT), TNT e RDX . 6,13 - 17 GC-ECD è particolarmente utile per i composti nitro-energetico a causa della loro relativamente alta affinità elettronica. La US Environmental Protection Agency (EPA) ha creato metodi standard per la rilevazione di analiti esplosivo utilizzando GC-ECD e GC-MS, ma questi metodi sono concentrati su campioni in soluzione, come l&#39;acqua a terra, e non campioni raccolti in fase vapore. 2 , 18 - 23 Al fine di rilevare i vapori esplosivi, devono essere utilizzati protocolli di campionamento alternativi, come la raccolta di vapore con provette desorbimento termico assorbenti pieno, ma la rilevazione quantitativa rimane difficile a causa della mancanza di norme di vapore and metodi di calibrazione che non tengono conto del tubo campione e strumentazione perdite. Recentemente, sono stati sviluppati metodi di quantificazione che utilizzano sistemi di desorbimento termico con un sistema di raffreddamento in ingresso (TDS-CIS), accoppiato ad un GC-ECD per TNT e RDX vapori. 24,25 Le perdite connesse con la strumentazione TDS-CIS-GC-ECD per la traccia di vapori esplosivi sono stati caratterizzati e contabilizzati in esempio curve di calibrazione utilizzando un metodo di deposizione del liquido diretto su provette desorbimento termico assorbenti-riempita. Tuttavia la letteratura focalizzata sulla caratterizzazione strumentazione e lo sviluppo del metodo, ma mai effettivamente campione, analizzati, o quantificato vapori esplosivi, solo standard di soluzione. Qui, il focus è sul protocollo per il campionamento e la quantificazione vapori esplosivi. Il protocollo e la metodologia possono essere espanse per altri analiti e tracciano vapori esplosivi, come il tetranitrato di pentaeritrite (PETN).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

La deposizione liquido diretta delle norme soluzione su tubi desorbimento termico assorbenti-riempita è utilizzato per l&#39;analisi quantitativa in tracce campioni esplosive vapore. Il metodo di deposizione del liquido diretto produce una maggiore fedeltà tra l&#39;analisi di campioni di vapore e l&#39;analisi degli standard soluzione che usare metodi di iniezione separati per vapori e soluzioni, cioè campioni raccolti in provette di raccolta del vapore e standard preparati in fiale di soluzione. Inoltre, il metodo può tenere conto delle perdite di strumentazione, che lo rende ideale per minimizzare la variabilità e la rilevazione di tracce di chimica quantitativa. Gascromatografia con rivelatore a cattura di elettroni è una configurazione strumentazione sensibile alla nitro-energetica, come TNT e RDX, a causa della loro relativamente alta affinità elettronica. Tuttavia, la quantificazione di vapore di questi composti è difficile senza standard vapore vitali. Così, eliminiamo l&#39;obbligo per gli standard di vapore combinandola sensibilità della strumentazione con un protocollo diretto deposizione liquido per analizzare campioni di traccia esplosive vapore.

Ottenere risultati quantitativi per traccia campioni di vapori esplosivi inizia con la creazione di una curva di calibrazione per la strumentazione TDS-CIS-GC-ECD utilizzando il metodo di deposizione del liquido diretto delle norme soluzione su provette per tenere conto delle perdite degli strumenti e delle differenze tra le norme di soluzioni e campioni di vapore. Il TDS-CIS-GC-ECD strumentazione e metodo per TNT e RDX analisi di tracce è stato precedentemente descritto in dettaglio altrove, ma i parametri dello strum...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Trace vapori esplosivi TNT e RDX raccolti su tubi di desorbimento termico assorbenti pieni sono stati analizzati utilizzando un sistema di desorbimento temperatura programmata accoppiato ad GC con un rivelatore a cattura di elettroni. L&#39;analisi strumentale è combinato con metodo diretto di deposizione del liquido per ridurre la variabilità del campione e considerazione per la strumentazione deriva e perdite.

Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Views.  U.S. Naval Research Laboratory.  Trace vapori esplosivi TNT e RDX raccolti su tubi di desorbimento termico assorbenti pieni sono stati analizzati utilizzando un sistema di desorbimento temperatura programmata accoppiato ad GC con un rivelatore a cattura di elettroni. L'analisi strumentale è combinato con metodo diretto di deposizione del liquido per ridurre la variabilità del campione e considerazione per la strumentazione deriva e perdite. 

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Esplorare la natura radicale di una superficie Carbonio Electron risonanza paramagnetica e calibrato di flusso del gas

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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Chimica

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

Preparazione facile dei derivati ​​quinazoline 4-sostituito

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

Deossigenazione temperatura programmata di acido acetico sulla Molibdeno Carbide Catalizzatori

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Chimica della combustione di combustibili: speciazione quantitativa di dati ottenuti da un reattore di flusso ad alta temperatura atmosferica con accoppiato fascio molecolare spettrometro di massa

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

Ridurre l'emissione di combustibile di salice a bassa temperatura a microonde assistito carbonizzazione Idrotermica

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Un metodo di cromatografia a gas pirolisi a due fasi con rilevamento spettrometrico di massa per l'identificazione di ingredienti di inchiostro del tatuaggio e prodotti contraffatti

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Analisi delle molecole complesse e delle loro reazioni sulle superfici mediante mezzi di desorpazione/spettrometria di massa indotta da cluster

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Caratterizzazione composta azoto nei combustibili mediante cromatografia multidimensionale dei gas

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).

Fingerprinting cromatografico per corrispondenza dei modelli per i dati raccolti dalla gascromatografia bidimensionale completa

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Rilevazione quantitativa SERS dell'acido urico attraverso la formazione di precise nanogiunzioni plasmoniche all'interno di aggregati di nanoparticelle d'oro e cucurbitacee

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...