Esta investigación fue apoyada por los proyectos: MAT2014-60615-R y MAT2017-82182-R financiado por la Agencia Estatal de investigación (SRA) y el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER).

Nota: El protocolo sigue el esquema que se muestra en la figura 2.
1. preparación de la muestra
<ol><li>
Corte y limpieza
	<ol>
<li>Usando un esquileo del metal, cortar 250 mm x 250 mm x Láminas de 0,5 mm de aluminio 25 mm x 45 mm x piezas mm 0,5. Nota: Debe tenerse especial cuidado cuando se utiliza la cizalla de metal, y un entrenamiento especial puede ser necesario.</li>
		<li>Quite la película protectora que cubre un lado de la muestra y lavar esta parte con unos 50 mL de solución de limpieza. Lavar las muestras con las manos enguantadas. Evitar el uso de estropajos abrasivos.</li>
		<li>Enjuagar abundantemente las muestras en un flujo de agua destilada. Posteriormente, sumergir cada muestra en 30 mL de etanol al 96%, someter a ultrasonidos para 300 s y repetir en 30 mL de agua ultrapura para 300 s.</li>
		<li>Quitar las muestras del agua y secar durante 1 hora a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Grabado ácido
	<ol>
<li>Para la reacción de la aguafuerte, preparar una solución de 4 M de ácido clorhídrico en agua ultrapura13. Sumerja cada muestra en 80 mL de esta solución para 480 s. La reacción se vuelve más vigorosa después de aproximadamente 360 s, cuando se quita la capa superficial de óxido nativo. Atención: Para seguridad, llevar a cabo esta reacción en una campana. Utilizar guantes, bata de laboratorio y gafas de protección.</li>
		<li>Junto al vaso que contiene la solución ácida, preparar otro vaso de precipitados con agua ultrapura a detener abruptamente la reacción. Con unas pinzas de politetrafluoroetileno, retire la muestra de la solución ácida y sumergirlo en agua. Enjuague la muestra en agua ultrapura.</li>
		<li>Secan las muestras por soplado con aire filtrado y comprimido. Tenga en cuenta que la muestra después de la reacción de grabado es hidrofílico y secarlo puede ser una tarea difícil. Después de la extirpación macroscópica de agua soplando, eliminar restos de agua en un horno a 120 ° C para 600 s. Nota: Este proceso de secado en esencial, especialmente para las muestras que más adelante silanizada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobization
	<ol>
<li>
Hydrophobization por FAS 17 silanización
		<ol>
<li>Antes de la silanización de la fase de vapor, tratamiento de las muestras con aire-plasma para 600 s usando un plasma cleaner funciona a 100 w. Este proceso activa los superficie grupos funcionales (-OH grupos) que actúan como vinculador a las moléculas de silano.</li>
			<li>Posteriormente, introducir las muestras dentro de un plato de Petri de vidrio ligeramente inclinado con la ayuda de una pipeta a inclinar ligeramente la superficie. Depósito dos 50 μl gotas de 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-trietoxisilano (FAS-17) en la placa de Petri junto a la muestra13.</li>
			<li>Cubrir parcialmente la placa Petri y colocar en un desecador de aire evacuado durante la noche. Por último, ventile el desecador. Retirar las muestras, que están listas para usar.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization de fluoropolímero (politetrafluoroetileno) deposición
		<ol>
<li>Rocíe las muestras grabadas16 de unos 10 cm con una solución de fluoropolímero amorfo en un solvente de fluorocarbono en una proporción de 1/20 (v/v)16. Un difusor de perfume con la solución puede utilizarse para este propósito. Dejar secar a temperatura ambiente para 600 s. repetir el mismo proceso sobre una superficie limpia no grabado para hacer una superficie de aluminio liso hidrofóbico (Run = 0.25±0.03 μm).</li>
			<li>Aplique una segunda capa e introducir las muestras en un horno de 110 ° C 600 s para asegurar la eliminación total del solvente y una reticulación de la capa de fluoropolímero. Este proceso aumenta la durabilidad, indicado por el fabricante.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization por la deposición de ácido esteárico ceria
		<ol>
<li>Limpiar las muestras grabadas en etanol/acetona/agua, les someter a ultrasonidos para 300 s en agua y secarlas en un flujo de aire comprimido.</li>
			<li>Sumerja las muestras31 en 50 mL de solución acuosa que contiene 2 g de tricloruro de cerio heptahidrato (CeCl3·7H2O) y 3 mL 30% de peróxido de hidrógeno (H2O2). Incubar la muestra sumergida en la solución en un horno de 40 ° C durante 1 h.</li>
			<li>Retirar de la solución, enjuague en agua destilada y secarlo en un horno de 100 º C para 600 s.</li>
			<li>Sumergir la muestra en una solución de etanol de 30 mM de ácido esteárico para 900 s, lavar en etanol y secar en un horno de 100 º C para 600 s. Nota: Una vez secado y enfriado a temperatura ambiente, las muestras están listas para utilizar. Las superficies SH con el ácido esteárico ceria capa en lo sucesivo se refieren como la superficie cubierta de Ce-SA.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Caracterización de la muestra
<ol><li>
Análisis de la adherencia de soldadura
	<ol>
<li>
Experimentos de caída de rebote
		<ol>
<li>Evaluar el grado de repelencia al agua de la muestra producida por rebote gotas experimentos13. Cuantificar el número de rebotes por una gota que se lanza desde una fija jeringa cuya aguja se encuentra en (10.1 ± 0.2) mm por encima de la superficie. El volumen de la gota es típicamente 4 μL.</li>
			<li>Capturar la secuencia con una cámara de alta velocidad. En el software de adquisición de video alta velocidad, fijar la tasa de adquisición a 4200 imágenes por segundo y el tiempo de exposición a 235 μs.</li>
			<li>Una vez que se graba el vídeo, seleccione la secuencia desde el momento cuando la gota se suelta hasta que la caída ya está en pleno contacto con la muestra (no más rebotes se observan). Guarde el archivo de vídeo.</li>
			<li>Para cada imagen, detectar el perfil de la gota usando software32. Posteriormente, cuantificar el número de rebotes con el ojo desnudo cuando se reproduce la secuencia de vídeo. En caso de que ello no se identifica fácilmente, contar el número de máximos por encima del centro de masa de la gota estática (más de 15-20%).</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Experimentos de placa giratoria
		<ol>
<li>Utilice esta prueba sólo para cuantificar el daño causado por cada prueba de desgaste específico. Analizar la adhesión de esquileo de gotas de agua con inclinación placa experimentos (TPE)33 usando un aparato inclinación diseñado por laboratorio34.</li>
			<li>Use adquisición de la imagen de la vista lateral de una gota sésil en la muestra fijada a una plataforma inclinable. Durante la adquisición de la imagen (a velocidad constante adquisición de 16 fps), incline la plataforma con velocidad angular constante (5 ° s). Por lo tanto, captura una imagen de gota cada 0,31 °. Nota: Por encima de un ángulo de inclinación específico, la gota se mueve (diapositivas/rollos-off) en la superficie y este estado puede servir para determinar los ángulos de contacto de avance y retroceso (ACA y RCA, respectivamente) al mismo tiempo. El ángulo mínimo de inclinación que produce un desplazamiento global de la línea de contacto (puntos de subidas y bajadas de línea de contacto se mueven al mismo tiempo) se conoce como el ángulo de deslizamiento (SA). El SA es el valor divulgado aquí de TPE.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Mediciones de rugosidad
	<ol>
<li>Analizar la micro rugosidad de las muestras con un microscopio confocal luz blanco. Defina un área de exploración de 0.252 x 0.187 mm por solo topografía.</li>
		<li>Tomar al menos 4 topografías solo por muestra. Utilizar el objetivo de ampliación de 50 X, capturas 200 planos verticales en pasos verticales de 0,2 μm. determinan el factor de la Ra (amplitud de aspereza aritmética).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. durabilidad pruebas
Nota: Evaluar el daño inducido por cada agente de desgaste por separado. No realizar más de una prueba de desgaste por muestra.
<ol><li>
Pruebas de abrasión lateral Nota: Los ensayos de abrasión lateral (ver figura 3a) se realizan por medio de un abrasivo comercial lineal. Esta prueba pretende evaluar el desgaste inducido por desplazamiento tangencial de una punta abrasiva estándar contra una superficie. Este dispositivo permite el uso de una amplia variedad de abrasivos, establecer una amplia gama de presiones de uso, velocidades laterales y número total de ciclos abrasivos35.<ol>
<li>Un estándar caucho abrasivo CS-10, suministrado por el fabricante. Fijar la velocidad a 20 ciclos/min Control de la presión aplicada mediante el uso de pesas. Ajustar la presión mínima permitida por el instrumento, que corresponde a un peso total de 350 g. Nota: Teniendo en cuenta el ancho de la punta (6.70±0.05 mm) y el peso utilizado, la presión correspondiente para esta configuración es 97.3±1.4 kPa. La desgastada superficie total está limitada por el ancho de la punta y la longitud total de cada ciclo de abrasión. Establecer a 38,1 mm.</li>
		<li>Para cada muestra, evaluar el desgaste inducido después de ciclos 1, 2, 3 y 5.<ol>
<li>Después de cada tratamiento de desgaste, suavemente cepillo la superficie (con el cepillo suministrado por el fabricante), enjuague con agua y soplar sobre el uso de aire comprimido. Evaluar las propiedades humectantes TPE, como se describe en la sección 2.1.2.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de impacto de partículas abrasivas
	<ol>
<li>Realizar la prueba de impacto de partículas mediante el uso de la configuración que se muestra en la figura 3b, que se inspira en la abrasión estándar D968 de prueba. Liberar 30 mL (alrededor de 55 g) de arena abrasiva de un embudo de cristal. Localice su extremo inferior (25±1) cm de la superficie.</li>
		<li>Utilice un embudo corriente de mm de diámetro (12±1) y una longitud de mm (97±1). Coloque el embudo vertical, mientras que la muestra de 45° de inclinación. Después de impactar en la muestra, recoge la arena en un recipiente colocado debajo.</li>
		<li>Una vez que se lleva a cabo un ciclo de desgaste, enjuague la superficie con agua destilada, secar en una corriente de aire comprimido y evaluar las propiedades humectantes de TPE (sección 2.1.2). Repita este proceso hasta 3 veces para cada muestra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de degradación superficial UV-ozono
	<ol>
<li>Realizar la prueba de degradación UV-ozono con ozono limpiador. Tratar cada muestra a temperatura ambiente para 600 s y repetir el ciclo una vez.</li>
		<li>Posteriormente, enjuague las superficies de agua y seque con aire comprimido.</li>
		<li>Evaluar las propiedades de adherencia de soldadura por TPE descrito en la sección 2.1.2 para determinar si las propiedades superhidrófobos permanecen después de la exposición UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de inmersión de agua
	<ol>
<li>Evaluar el desgaste inducido por contacto con el agua después de una larga inmersión en agua. Introducir la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL de agua ultrapura para 24 h.</li>
		<li>Quitar las muestras del agua, secar con aire comprimido y colocarlos en un horno de 120 ° C para 600 s para asegurar un retiro total del agua de la superficie. Cuando la superficie esté completamente seca, evaluar las propiedades de adherencia de soldadura después de la exposición al agua usando el protocolo descrito en la sección 2.1.2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. anti-hielo eficiencia evaluación
Nota: La evaluación de la eficacia de la formación de hielo se basa en los tres aspectos que se muestra en la figura 1.
<ol><li>
Prueba de goteo de agua subenfriado Nota: La repelencia de agua subenfriado de las muestras se prueba por medio de la configuración que se muestra en la figura 4a. La muestra se introduce en una cámara de congelación a – 20 ° C, que se fija sobre una plataforma inclinada (30 °). Una mezcla de hielo y agua destilada en equilibrio (a temperatura estable de 0 º C) se coloca fuera de la cámara de congelación.<ol>
<li>El agua fría dentro de la cámara mediante una bomba peristáltica de la bomba y que circule por el interior del congelador antes de ser goteado en la muestra en una baja tasa de 1 gota cada 3 segundos. Solo gotas tienen un volumen de aproximadamente 50 μl.</li>
		<li>Una vez que se inicia el proceso de goteo, capturar una imagen lateral de la muestra cada 10 s para determinar si se produce acumulación de hielo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba del retraso de congelación
	<ol>
<li>Realice la prueba de retraso congelación dentro de la misma cámara congelación mencionada en la sección anterior.</li>
		<li>Determinar el porcentaje de gotas sessile depositado sobre la muestra que se congelan, para cada temperatura, durante un proceso de enfriamiento de la temperatura ambiente hasta unos-25 ° C. La preparación para esta prueba se muestra en la Figura 4b.</li>
		<li>Nivel de la muestra (con cero inclinación) y depositar gotas sésiles con cuidado para evitar roll-off. Debido a la alta movilidad de las gotas sobre superficies impermeables, colocar un menor número de ellos en muestras SH. Repita el experimento para SH superficies varias veces.</li>
		<li>Monitorear la temperatura y la humedad relativa mediante el uso de una sonda térmica. Controlar la humedad relativa (HR) con un humidificador comercial. El RH es de aproximadamente 95% cuando el humidificador esté encendido, y disminuye hasta aproximadamente el 40% cuando el humidificador esté apagado.</li>
		<li>Alrededor 200 gotas de 30 μL por muestra (gota de la congelación es un fenómeno estocástico, y el análisis requiere el uso de un gran número de gotas). Nota: Por lo tanto, para esta prueba utilizar muestras más grandes que los utilizados para el resto de los estudios. En este caso el tamaño es de 125 mm x 62,5 mm y adaptar el protocolo para serigrafiar o bien la muestra o el hydrophobize sus superficies a las nuevas dimensiones de la muestra.</li>
		<li>Coloque la muestra en medio de la parte inferior del congelador en la parte superior una plataforma aislante. Suavemente el depósito matriz de 70 gotas por muestra (25 para la muestra superhidrófobos). Cierre del congelador y enciéndalo. Nota: La temperatura disminuye linealmente en el tiempo de la temperatura ambiente hasta unos-25 ° C. La tasa de enfriamiento depende de la humedad relativa. A baja humedad relativa (humidificador desenchufado), todo el proceso tarda aproximadamente 2 horas, tarda menos tiempo (alrededor de 1 hora) si el humidificador esté conectado. Una vez que la temperatura es inferior a 0 ° C, las gotas comienzan a nuclear.</li>
		<li>Contar el número de gotas que se congelan para cada temperatura (en intervalos de 0,5 ° C), hasta que la totalidad de las gotas está congelada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de adherencia de hielo
	<ol>
<li>Cuantificar la fuerza que debe aplicarse para separar (pull off) un pedazo de hielo con un contacto controlable el área que se ha formado en cada muestra. Realizar estas pruebas utilizando el montaje que se ilustra en la figura 4C.</li>
		<li>Corte un tubo de politetrafluoroetileno con diámetro interno de 10 mm en cilindros de ~ 28 mm de altura con unas tijeras. Presione la botella de la muestra. Llenarlo con 1,2 mL de agua destilada. Introducir el cilindro lleno en la cámara de congelación y esperar 1 h. Nota: Una vez que el agua está totalmente congelado, la muestra con el cilindro se fija firmemente a una plataforma con una placa del huelguista.</li>
		<li>Atar la botella a un medidor de fuerza digital utilizando un hilo de nylon. La forma de que este cilindro se ata el hilo y la orientación del cilindro con respecto a la rosca depende de que tipo (esfuerzo cortante o la resistencia a la tracción) es bajo evaluación. Fijar este indicador a un banco de prueba motorizado. Cerrar la cámara de congelación y esperar para 600 s.</li>
		<li>Desplazar el indicador de la muestra a una velocidad constante de (10 ± 0,5) mm/min.<ol>
<li>Ajustar esta velocidad manualmente en el panel de control del Banco de prueba motorizado. Haga clic en el icono del programa de control de las lecturas del dinamómetro. Presione Inicio para registrar la fuerza.</li>
			<li>Inmediatamente después, mueva el dinamómetro hacia arriba manteniendo presionando la parte inferior de desplazamiento vertical del soporte motorizado panel de control.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Cuando el desplazamiento del dinamómetro con respecto a la muestra produce una extensión de la rosca y una separación del hielo de la muestra, haga clic en detener y guardar el archivo de datos generado. Nota: El medidor controla la fuerza en términos de tiempo. Saber la velocidad en la que el dinamómetro es desplazada (10 mm/min), determinar la fuerza en términos de desplazamiento. Esto sirve para determinar la fuerza de ruptura (máxima fuerza de retención) y la fuerza de adherencia por unidad de área.</li>
		<li>Evaluar la adherencia de cortante cuando el pull-off se realiza lateralmente. La fuerza en este caso es paralelo aplicado al área de contacto (ver Figura 4b). Para ello, fijar la muestra verticalmente y conectar el cilindro de base con el hilo usando un anillo de metal. Tirar este anillo por el calibrador hasta que la muestra se separa de la superficie por el desplazamiento de cizalla. Nota: La prueba de resistencia de la adherencia evalúa la fuerza máxima y trabajo necesario separar un pedazo de hielo de la superficie cuando se tiró verticalmente.</li>
		<li>En este caso, perfore dos agujeros pequeños en la pared del cilindro que sirve para conectar el cilindro con el calibre. Luego, tire verticalmente hasta que el hielo finalmente se separa de la superficie.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Fang, G., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+anti-icing+behavior+of+superhydrophobic+surfaces.">Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces.</a> Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).</li><li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+superhydrophobic+coating+and+the+anti-icing+properties+of+its+lubricants-infused-composite+surface+under+condensing+condition.">Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition.</a> New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).</li><li>Jung, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Are+superhydrophobic+surfaces+best+for+icephobicity?.">Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity?.</a> Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).</li><li>Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+mechanical+durability+of+superhydrophobic+materials.">Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).</li><li>Li, X. -. M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+do+we+need+for+a+superhydrophobic+surface?+A+review+on+the+recent+progress+in+the+preparation+of+superhydrophobic+surfaces.">What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces.</a> Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).</li><li>Sun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Artificial+Lotus+Leaf+by+Nanocasting.">Artificial Lotus Leaf by Nanocasting.</a> Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).</li><li>Darmanin, T., Guittard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+and+superoleophobic+properties+in+nature.">Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature.</a> Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).</li><li>Marmur, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+contact:+Measurement+and+interpretation+of+contact+angles.">Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles.</a> Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).</li><li>Li, W., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structures+for+natural+superhydrophobic+surfaces.">Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces.</a> Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodr&#237;guez-Criado, J. C., Cabrerizo-V&#237;lchez, M., Rodr&#237;guez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+super-nonstick+aluminized+steel+surfaces.">Towards super-nonstick aluminized steel surfaces.</a> Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).</li><li>Yuan, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+superhydrophobic+surface+with+hierarchical+multi-scale+structure+on+copper+foil.">Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil.</a> Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).</li><li>Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+coatings+for+aluminium+surfaces+synthesized+by+chemical+etching+process.">Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process.</a> International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Testing+the+performance+of+superhydrophobic+aluminum+surfaces.">Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).</li><li>Mahadik, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+silica+coating+by+dip+coating+method.">Superhydrophobic silica coating by dip coating method.</a> Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+superhydrophobic+surfaces+from+one-step+spin+coating+of+hydrophobic+nanoparticles.">Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).</li><li>Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+water-repellent+surfaces+on+galvanized+steel.">Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel.</a> RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).</li><li>Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Creation+of+superhydrophobic+stainless+steel+surfaces+by+acid+treatments+and+hydrophobic+film+deposition.">Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).</li><li>Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+superhydrophobic+steel+surface+with+anti-icing,+UV-durability,+and+corrosion+resistance+properties.">Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).</li><li>Azimi, G., Kwon, H. -. M., Varanasi, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+surfaces+by+laser+ablation+of+rare-earth+oxide+ceramics.">Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics.</a> MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).</li><li>Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+superhydrophobic+cerium+oxide+surfaces+on+aluminum+substrate+and+its+corrosion+resistance+properties.">Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties.</a> Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).</li><li>Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -. M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobicity+of+rare-earth+oxide+ceramics.">Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics.</a> Nature Materials. 12, 315 (2013).</li><li>Ruan, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+anti-icing+behavior+of+superhydrophobic+surfaces+on+aluminum+alloy+substrates.">Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates.</a> Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).</li><li>Yin, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+investigation+of+ice+formation+on+surfaces+with+representative+wettability.">In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability.</a> Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).</li><li>Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+wettability+on+sessile+drop+freezing:+when+superhydrophobicity+stimulates+an+extreme+freezing+delay.">Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay.</a> Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).</li><li>Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+effect+of+superhydrophobic+coatings+on+energy+reduction+in+anti-icing+systems.">Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems.</a> Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).</li><li>Chen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+surfaces+cannot+reduce+ice+adhesion.">Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion.</a> Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).</li><li>Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Linear+abrasion+of+a+titanium+superhydrophobic+surface+prepared+by+ultrafast+laser+microtexturing.">Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).</li><li>Li, X. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+and+large-scale+fabrication+of+a+superhydrophobic+5052+aluminum+alloy+surface+with+enhanced+corrosion+resistance.">Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance.</a> RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).</li><li>Meuler, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relationships+between+water+wettability+and+ice+adhesion.">Relationships between water wettability and ice adhesion.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).</li><li>Boinovich, L. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+functional+nanoengineering+and+nanosecond+laser+texturing+for+design+of+superhydrophobic+aluminum+alloy+with+exceptional+mechanical+and+chemical+properties.">Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties.</a> ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).</li><li>Wan, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+ceria+on+aluminum+and+its+corrosion+resistance.">Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance.</a> Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).</li><li>G&#243;mez-Lopera, J. F., Mart&#237;nez-Aroza, J., Rodr&#237;guez-Valverde, M. A., Cabrerizo-V&#237;lchez, M. A., Montes-Ru&#237;z-Cabello, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Entropic+image+segmentation+of+sessile+drops+over+patterned+acetate.">Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate.</a> Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).</li><li>Gao, L., McCarthy, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Teflon+is+hydrophilic.+comments+on+definitions+of+hydrophobic,+shear+versus+tensile+hydrophobicity,+and+wettability+characterization.">Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization.</a> Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+method+for+evaluating+the+most+stable+contact+angle+using+tilting+plate+experiments.">A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments.</a> Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).</li><li>Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+of+sliding+and+contact+angle+results+in+tilted+plate+experiments.">Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments.</a> Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).</li><li>Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+spray+deposition+of+a+water-based+superhydrophobic+coating+with+high+stability+for+flexible+applications.">Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications.</a> Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).</li><li>Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent-resistant+photocurable+&amp;#34;liquid+Teflon&amp;#34;+for+microfluidic+device+fabrication.">Solvent-resistant photocurable &amp;#34;liquid Teflon&amp;#34; for microfluidic device fabrication.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).</li></ol>

No tenemos nada que revelar.

En este papel demostramos estrategias para producir superficies hidrófugas sobre sustratos de aluminio. Además, muestran métodos para caracterizar sus propiedades humectantes, la rugosidad, la durabilidad y el rendimiento de anti-hielo.
Para preparar las superficies de la SH, se utilizaron dos estrategias. La primera estrategia incorpora el grado de rugosidad adecuada para lograr la estructura jerárquica intrínseca de las superficies SH por ácido. Este proceso es particularmente crítico...

La capacidad de superficies (SH) superhidrófobos para repeler el agua es la razón por la que tradicionalmente se proponen como una solución para evitar la formación de hielo1,2. Sin embargo, hay preocupaciones acerca de la idoneidad de las superficies SH para agentes anti-hielo: 1) los altos costos de producción, 2) que superhydrophobicity no siempre conducen a hielo-phobicity3y 3) la durabilidad cuestionable de la SH superficies4 . Superficies superhidrófobos sostenga dos propiedades relacionadas con su composición química y topografía5: son ásperas, con características topográficas particulares; y su energía superficial es baja (intrínsecamente hidrofóbico).
La rugosidad de una superficie sirve para reducir la relación entre el área real sólido-líquido y el área aparente de contacto. El agua no está completamente en contacto con el sólido por el efecto de loto6,7, cuando la gota se apoya o se mueve sobre las asperezas superficiales. En este escenario, la interfaz sólido-líquido actúa heterogéneo con dos dominios de química: la misma superficie sólida y las diminutas burbujas de aire atrapadas entre el sólido y el agua8. El grado de repelencia al agua está conectado con la cantidad de aire atrapado porque los parches de aire son lisos y su ángulo de contacto intrínseco es 180°. Algunos estudios reportan la incorporación de una textura superficial jerárquica con micro y nano-asperezas como la estrategia óptima para proporcionar mejores propiedades repelente al agua (a mayor presencia de aire en la interfase sólido-líquido)9. Para algunos metales, una estrategia de bajo costo para crear características de rugosidad de dos niveles es grabado ácido10,11. Este procedimiento se utiliza con frecuencia en la industria. Con ciertas concentraciones de ácido y tiempos de grabado, la superficie del metal revela la rugosidad jerárquica adecuada. En general, la rugosidad superficial se ha optimizado mediante la variación de la concentración de ácido, tiempo de grabado o ambos12. La energía superficial de los metales es alta y por esta razón, la fabricación de las superficies de metal impermeables requiere hydrophobization más adelante.
Hydrophobization generalmente se obtiene por deposición de película hidrofóbica utilizando diferentes métodos: silanización10,13, inmersión14, spin-coating15,16 o deposición de plasma17 de rociadura . Silanización ha sido propuesto18 como una de las herramientas más prometedoras para mejorar la baja durabilidad de las superficies SH. A diferencia de otras técnicas de deposición, el proceso de silanización se basa en un enlace covalente entre los grupos Si-OH con los grupos hidroxilos superficiales del sustrato metálico10. Una desventaja del proceso de silanización es la necesidad de la previa activación del sustrato metálico para crear suficientes grupos del oxhidrilo por un alto grado de cobertura y uniformidad. Otra estrategia propuesta recientemente para superficies superhidrófobos productos resistentes es el uso de capas de tierra rara19,20. Ceria capas tienen dos propiedades que justifican este uso: pueden ser intrínsecamente hidrofóbico21, y son químicamente y mecánicamente robustas. En particular, una de las razones más importantes por qué se eligen como recubrimientos protectores es su capacidad de protección contra la corrosión20.
Para producir las superficies de metal de SH de larga duración, se consideran dos aspectos: la textura de la superficie no debe ser dañada, y la película/de la capa hidrofóbica deben estar firmemente anclada al sustrato. Las superficies normalmente están expuestas al desgaste originado por lateral impacto abrasión o partícula4. Si se dañan las asperezas, el agua-repellency puede reducirse sustancialmente. En ambientes extremos, la capa hidrofóbica puede eliminarse parcialmente de la superficie o puede degradarse químicamente por la exposición UV, la humedad o corrosión. El diseño de recubrimientos de superficies SH durables es un reto importante para la capa y la ingeniería de superficies.
Para metales, uno de los más exigentes requisitos es que la capacidad de anti-hielo está basada en tres aspectos interconectados22 tal como se ilustra en la figura 1: subcooled repelencia al agua, congelación demora y baja de la adherencia de hielo. Formación de hielo al aire libre ocurre cuando subcooled agua, típicamente lluvia gotas, entra en contacto con una superficie sólida y es rápidamente congelado por nucleación heterogénea23. El hielo formado (escarcha) se une firmemente a la superficie. Así, el primer paso para evitar la formación de hielo es reducir el tiempo de contacto sólido-agua. Si la superficie es superhidrófobos, gotas de lluvia pueden ser expulsadas de la superficie antes de congelarlos. Además, se ha demostrado que, bajo condiciones húmedas, las superficies con un alto ángulo de contacto retrasan más eficientemente que aquellas con un bajo ángulo de contacto24de congelación. Por estas dos razones, las superficies de la SH son las superficies más adecuadas para mitigar la formación de hielo. Sin embargo, la vida útil de las superficies superhidrófobos puede ser un punto clave ya que condiciones hielo son típicamente agresivas25. Algunos estudios han concluido que las superficies de la SH no son la mejor opción para disminuir la adherencia de hielo26. Una vez las formas del hielo en la superficie, se mantiene firmemente unido por asperezas superficiales. La rugosidad aumenta el área de contacto de superficie de hielo y las asperezas actúan como enclavamiento agentes26. Se recomienda el uso de superficies durables de SH para evitar formación de hielo si hay no hay rastros de hielo ya presente en la superficie.
En este trabajo, presentamos varios protocolos para producir superficies durables de SH en sustratos metálicos. Utilizamos aluminio (Al) como el sustrato porque es ampliamente utilizado en industria, y la incorporación de anti-hielo propiedades es particularmente relevante para ciertas aplicaciones (instalaciones de estaciones de esquí, aeronáutica, etc.). Preparamos tres tipos de superficies: Al superficie recubierta de un fluoropolímero de la capa, una textura silanizada superficial con un fluorosilane y una bicapa ácida esteárico ceria en un sustrato de Al. Similares técnicas17,27,28,29 proporcionan espesores de película de 100 a 300 nm o incluso las películas monocapa. Para cada superficie, mide sus propiedades de adherencia de soldadura y pruebas de desgaste. Por último, hemos analizado su rendimiento anti-hielo utilizando tres pruebas destinadas a investigar independientemente las tres propiedades que se muestra en la figura 1.
Nuestro protocolo se basa en el esquema que se muestra en la figura 2. Una vez que se preparan las superficies Al SH, se analizan sus propiedades humectantes y topografía para determinar sus características de rugosidad y propiedades de repelencia. Las propiedades de adherencia de soldadura son analizadas por rebote experimentos de la gota, que es una técnica ligada a la adherencia de agua resistencia a la tracción. Ya que se requiere la observación de la gota rebota, esta técnica sólo es adecuada para superficies superhidrófobos13. Para cada tratamiento superficial, preparamos por lo menos cuatro muestras para llevar a cabo las pruebas de anti-hielo y otro cuatro para llevar a cabo las pruebas de durabilidad. El daño causado después de cada prueba de durabilidad se analizó mediante la medición de la pérdida de adherencia de soldadura características de rugosidad y propiedades. Pruebas de durabilidad similar a los propuestos en este trabajo han utilizado recientemente para otras superficies metálicas27,30.
En cuanto a las pruebas de anti-hielo, el objetivo de este estudio es determinar si el uso de las superficies Al SH producidos son convenientes como agentes anti-hielo. Por lo tanto, hemos analizado, para la comparación, el rendimiento de muestras de control de dos: a) una muestra de Al no tratada (Lisa muestra hidrofílica) y b) un hydrophobized pero no textura muestra (muestra hidrofóbica lisa). Para el mismo propósito, el uso de una textura, pero no hydrophobized de superficie puede ser de interés. Desafortunadamente, esta superficie es muy humectable y anti-hielo pruebas no pueden realizarse para ellos.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, 37%</td>
			<td>SICAL, S.A.</td>
			<td>AC07411000</td>
			<td>used for acid etching</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>658758</td>
			<td>used for silanization with FAS-17</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dupont AF1600</td>
			<td>Dupont</td>
			<td>D10389631</td>
			<td>used for fluropolymer deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FC-72</td>
			<td>3M, Fluorinet</td>
			<td>1100-2-93</td>
			<td>used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>228931</td>
			<td>used for Ceria coating deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide solution, 30%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>H1009</td>
			<td>used for Ceria coating deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stearic acid, &#8805;98.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S4751</td>
			<td>used for Ceria coating deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>SICAL, S.A.</td>
			<td>16271</td>
			<td>used throughout</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>SICAL, S.A.</td>
			<td>1090</td>
			<td>used throughout</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum sheets 0.5mm</td>
			<td>MODULOR (Germany)</td>
			<td>125993</td>
			<td>substrates used throught</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-90 concentrated cleaning solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Z281506</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra pure Milli-Q water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>used throughout</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X</td>
			<td>Aname</td>
			<td>K1500XDEV-001</td>
			<td>used throughout</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PCC software</td>
			<td>AMETEK</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High Speed Camera Phantom Miro 4</td>
			<td>AMETEK</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>used for bouncing drop experiments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Open Loop PL&#181; 2.32</td>
			<td>UPC-CD6 &#38; Sensofar Tech S.L.</td>
			<td>version 2.32</td>
			<td>Sofware controlling PL&#181; Confocal Imaging Profiler</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pl&#181;-Confocal Imaging Profiler 2300</td>
			<td>Sensofar Tech S.L.</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>used for roughness measurements</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TABER 5750 LINEAL ABRASER</td>
			<td>TABER</td>
			<td>5750</td>
			<td>used for lateral abrasion tests</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778</td>
			<td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td>
			<td>1-800-635-7263</td>
			<td>used for abrasive partcile impact tests</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System</td>
			<td>Novascam</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>UV-ozone degradation test</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Peristalitic Pump GILSON 312, France</td>
			<td>GILSON (France)</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>used for water dripping test</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nylon thread</td>
			<td>Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA)</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>used for ice adhesion tests</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series</td>
			<td>IMADA (USA)</td>
			<td>370199</td>
			<td>used for ice adhesion tests</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Motorized test stand I, MH2-500N-FA</td>
			<td>IMADA (USA)</td>
			<td>366942</td>
			<td>used for ice adhesion tests</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Force Recorder Professional</td>
			<td>IMADA (USA)</td>
			<td>version 1.0.2</td>
			<td>software provided by IMADA to register the force</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE</td>
			<td>Rotronic</td>
			<td>discontinued</td>
			<td>Temperature and humidity probe</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HW3 Lite software</td>
			<td>Rotronic</td>
			<td>version 2.1.2</td>
			<td>Sofware controlling the HYGROCLIP Probe</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of superhydrophobic metal surfaces for anti-icing applications

Varias formas de producir superhidrófobos superficies metálicas se presentan en este trabajo. Aluminio fue elegido como el sustrato metálico debido a su amplio uso en la industria. La humectabilidad de la superficie producida fue analizada por rebote de experimentos de la gota y la topografía se analizó mediante microscopía confocal. Además, mostramos varias metodologías para medir la durabilidad y propiedades de anti-hielo. Superhidrófobos superficies tienen una textura especial que debe conservarse para mantener su agua-repellency. Para fabricar las superficies durables, seguimos dos estrategias para incorporar una textura resistente. La primera estrategia es una incorporación directa de rugosidad para el sustrato metálico por ácido. Después de este texturización de la superficie, la energía superficial disminuyó por la deposición de silanización o fluoropolímero. La segunda estrategia es el crecimiento de una capa de ceria (después de texturización superficial) que debe mejorar la resistencia superficial de la dureza y corrosión. La energía superficial se redujo con una película de ácido esteárico.
La durabilidad de las superficies superhidrófobos fue examinada por una prueba de impacto de partículas, desgaste mecánico por lateral, resistencia abrasión y UV-ozono. Las propiedades de anticongelación se exploran mediante el estudio de la capacidad de derogar subcooled el congelamiento del agua, retrasa y la adherencia del hielo.

Las propiedades humectantes y rugosidad de las superficies SH que se utilizaron en este estudio se muestran en la figura 5. El número promedio de rebotes medido para cada muestra se muestra en la figura 5a y figura 5bmuestra la rugosidad promedio. No existe correlación entre la rugosidad y adherencia de soldadura características. El número de rebotes medido para la muestra de Politetraflúoretile...

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications at JoVE.com

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Ilustramos varias metodologías para producir superficies metálicas superhidrófobos y explorar sus propiedades de durabilidad y anti-hielo.

Fabricación de superficies metálicas superhidrófobos para aplicaciones anti-hielo

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

fabrication-superhydrophobic-metal-surfaces-for-anti-icing

Research

JoVE Journal

Engineering

8.4K vistas.  University of Granada. Ilustramos varias metodologías para producir superficies metálicas superhidrófobos y explorar sus propiedades de durabilidad y anti-hielo.

Video: Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondeo y Cartografía superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Investigación

Ingeniería

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

La fabricación de nano-ingeniería óxidos conductores transparentes por deposición por láser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The complex nature of these flows may be studied using particle image velocimetry (PIV), a laser-based imaging technique for optically accessible flows. Though many forms of PIV exist that extend the technique beyond the original planar two-component velocity measurement capabilities, the basic PIV system consists of a light source (laser), a camera, tracer particles, and analysis algorithms. The imaging and recording parameters, the light source, and the algorithms are adjusted to optimize the recording for the flow of interest and obtain valid velocity data. 
Common PIV investigations measure two-component velocities in a plane at a few frames per second. However, recent developments in instrumentation have facilitated high-frame rate (&gt; 1 kHz) measurements capable of resolving transient flows with high temporal resolution. Therefore, high-frame rate measurements have enabled investigations on the evolution of the structure and dynamics of highly transient flows. These investigations play a critical role in understanding the fundamental physics of complex flows.
A detailed description for performing high-resolution, high-speed planar PIV to study a transient flow near the surface of a flat plate is presented here. Details for adjusting the parameter constraints such as image and recording properties, the laser sheet properties, and processing algorithms to adapt PIV for any flow of interest are included.

A procedure for studying transient flows near boundaries using high-resolution, high-speed particle image velocimetry (PIV) is described here. PIV is a non-intrusive measurement technique applicable to any optically accessible flow by optimizing several parameter constraints such as the image and recording properties, the laser sheet properties, and analysis algorithms.

Alta velocidad velocímetro de partículas cerca de superficies

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an elastomeric dielectric membrane sandwiched between two compliant electrodes. The large actuation strains of these transducers when used as actuators (over 300% area strain) and their soft and compliant nature has been exploited for a wide range of applications, including electrically tunable optics, haptic feedback devices, wave-energy harvesting, deformable cell-culture devices, compliant grippers, and propulsion of a bio-inspired fish-like airship. In most cases, DETs are made with a commercial proprietary acrylic elastomer and with hand-applied electrodes of carbon powder or carbon grease. This combination leads to non-reproducible and slow actuators exhibiting viscoelastic creep and a short lifetime. We present here a complete process flow for the reproducible fabrication of DETs based on thin elastomeric silicone films, including casting of thin silicone membranes, membrane release and prestretching, patterning of robust compliant electrodes, assembly and testing. The membranes are cast on flexible polyethylene terephthalate (PET) substrates coated with a water-soluble sacrificial layer for ease of release. The electrodes consist of carbon black particles dispersed into a silicone matrix and patterned using a stamping technique, which leads to precisely-defined compliant electrodes that present a high adhesion to the dielectric membrane on which they are applied.

This manuscript shows the fabrication process for the manufacture of dielectric elastomer soft actuators based on silicone membranes. The three key stages of production are presented in detail: blade casting of thin silicone membranes; pad printing of compliant electrodes; and the assembly of all the components.

Proceso de fabricación de elastómeros dieléctricos actuadores basados ​​en silicona

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

Fabricación de microesferas de polímero para aplicaciones de resonador óptico y láser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Scalable Solution-processed Fabrication Strategy for High-performance, Flexible, Transparent Electrodes with Embedded Metal Mesh

Here, the authors report the embedded metal-mesh transparent electrode (EMTE), a new transparent electrode (TE) with a metal mesh completely embedded in a polymer film. This paper also presents a low-cost, vacuum-free fabrication method for this novel TE; the approach combines lithography, electroplating, and imprint transfer (LEIT) processing. The embedded nature of the EMTEs offers many advantages, such as high surface smoothness, which is essential for organic electronic device production; superior mechanical stability during bending; favorable resistance to chemicals and moisture; and strong adhesion with plastic film. LEIT fabrication features an electroplating process for vacuum-free metal deposition and is favorable for industrial mass production. Furthermore, LEIT allows for the fabrication of metal mesh with a high aspect ratio (i.e., thickness to linewidth), significantly enhancing its electrical conductance without adversely losing optical transmittance. We demonstrate several prototypes of flexible EMTEs, with sheet resistances lower than 1 &#937;/sq and transmittances greater than 90%, resulting in very high figures of merit (FoM) &#8211; up to 1.5 x 104 &#8211; which are amongst the best values in the published literature.

This protocol describes a solution-based fabrication strategy for high-performance, flexible, transparent electrodes with fully-embedded, thick metal mesh. Flexible transparent electrodes fabricated by this process demonstrate among the highest reported performances, including ultra-low sheet resistance, high optical transmittance, mechanical stability under bending, strong substrate adhesion, surface smoothness, and environmental stability.

Estrategia escalable de fabricación procesada por soluciones para electrodos transparentes de alto rendimiento y flexibles con malla metálica integrada

Here, the authors report the embedded metal-mesh transparent electrode (EMTE), a new transparent electrode (TE) with a metal mesh completely embedded in a ...

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition metal dichalcogenides (TMDs) MoS2 and WS2 can be prepared on sapphire substrates. By controlling the metal film thicknesses, good layer number controllability, down to a single layer of TMDs, can be obtained using this growth technique. Based on the results obtained from the Mo film sulfurized under the sulfur deficient condition, there are two mechanisms of (a) planar MoS2 growth and (b) Mo oxide segregation observed during the sulfurization procedure. When the background sulfur is sufficient, planar TMD growth is the dominant growth mechanism, which will result in a uniform MoS2 film after the sulfurization procedure. If the background sulfur is deficient, Mo oxide segregation will be the dominant growth mechanism at the initial stage of the sulfurization procedure. In this case, the sample with Mo oxide clusters covered with few-layer MoS2 will be obtained. After sequential Mo deposition/sulfurization and W deposition/sulfurization procedures, vertical WS2/MoS2 hetero-structures are established using this growth technique. Raman peaks corresponding to WS2 and MoS2, respectively, and the identical layer number of the hetero-structure with the summation of individual 2D materials have confirmed the successful establishment of the vertical 2D crystal hetero-structure. After transferring the WS2/MoS2 film onto a SiO2/Si substrate with pre-patterned source/drain electrodes, a bottom-gate transistor is fabricated. Compared with the transistor with only MoS2 channels, the higher drain currents of the device with the WS2/MoS2 hetero-structure have exhibited that with the introduction of 2D crystal hetero-structures, superior device performance can be obtained. The results have revealed the potential of this growth technique for the practical application of 2D crystals.

Through the sulfurization of pre-deposited transition metals, large-area and vertical 2D crystal hetero-structures can be fabricated. The film transferring and device fabrication procedures are also demonstrated in this report.

Preparación de gran superficie 2D cristal Hetero-estructuras verticales por el Sulfurization de películas de Metal de la transición para la fabricación de dispositivos

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl dimethyl azlactone) (PGMA-b-PVDMA), are presented. Due to the high reactivity of azlactone groups towards amine, thiol, and hydroxyl groups, PGMA-b-PVDMA surfaces can be modified with secondary molecules to create chemically or biologically functionalized interfaces for a variety of applications. Previous reports of patterned PGMA-b-PVDMA interfaces have used traditional top-down patterning techniques that generate non-uniform films and poorly controlled background chemistries. Here, we describe customized patterning techniques that enable precise deposition of highly uniform PGMA-b-PVDMA films in backgrounds that are chemically inert or that have biomolecule-repellent properties. Importantly, these methods are designed to deposit PGMA-b-PVDMA films in a manner that completely preserves azlactone functionality through each processing step. Patterned films show well-controlled thicknesses that correspond to polymer brushes (~90 nm) or to highly crosslinked structures (~1-10 &#956;m). Brush patterns are generated using either the parylene lift-off or interface directed assembly methods described and are useful for precise modulation of overall chemical surface reactivity by adjusting either the PGMA-b-PVDMA pattern density or the length of the VDMA block. In contrast, the thick, crosslinked PGMA-b-PVDMA patterns are obtained using a customized micro-contact printing technique and offer the benefit of higher loading or capture of secondary material due to higher surface area to volume ratios. Detailed experimental steps, critical film characterizations, and trouble-shooting guides for each fabrication method are discussed.

Surface fabrication methods for patterned deposition of nanometer thick brushes or micron thick, crosslinked films of an azlactone block co-polymer are reported. Critical experimental steps, representative results, and limitations of each method are discussed. These methods are useful for creating functional interfaces with tailored physical features and tunable surface reactivity.

Fabricación de superficies reactivas con cepillo y reticulado de copolímeros de bloque funcionalizados Azlactone

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Fabricación de filamento fundido (FFF) de componentes de Metal-cerámica

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...