Los autores agradecen a sus colaboradores en RTI International, nos soldado de Natick del ejército RD & E Center y producto químico de Edgewood y centro biológico. También gracias a su fuente de financiamiento, la Agencia de reducción de amenaza de defensa.

1. deposición de capa atómico (ALD) de Al2O3 en esteras de la fibra
<ol><li>Coloque una muestra de tejido de polipropileno de 2.54 x 2.54 cm2 en el barco de reactor (un soporte de malla fina, rígida, metálica). Un esquema del reactor se presenta en la figura 2.</li>
	<li>Abrir el manómetro de presión. Quite el cierre de la tapa del reactor. Activar control manual en el sistema de LabView. Cierre la válvula de nitrógeno y la puerta de portador en el reactor ALD. Abra el nitrógeno de la ventilación.</li>
	<li>Después de quitar la tapa del reactor, la carga la muestra de la tela en el reactor ALD. Vuelva a colocar la tapa del reactor y abra la válvula de compuerta. Cierre la rejilla de ventilación y abra el nitrógeno portador. Apague el control manual.</li>
	<li>Cargar la receta de Al2O3 en los tejidos. La receta será alternativamente dosis trimethylaluminum (TMA) para 1.2 s, seguido por un nitrógeno seco de 30 s de purga o dosis de agua para 1 s seguido por un nitrógeno seco de 60 s de purga. Ajustar la receta a ejecutar 1000 ciclos.</li>
	<li>Ajuste el regulador de flujo de masa a 20 cfm y la temperatura del horno a 90 ° C (84 ° C en la interfaz de horno).</li>
	<li>Abrir la válvula manual para el TMA y el agua. Cerrar el manómetro de presión. Vuelva a colocar el cierre en la tapa del reactor. Pulse Inicio en la interfaz.</li>
	<li>Al terminar la receta, abrir el manómetro de presión. Quite el cierre de la tapa del reactor. Activar control manual en el sistema. Cierre la válvula de nitrógeno y la puerta de portador en el reactor ALD. Abra el nitrógeno de la ventilación.</li>
	<li>Sacar el barco de cap y la muestra del reactor. Volver a cerrar el reactor. Nota: El procedimiento puede hacer una pausa en este punto.</li>
</ol>2. deposición de capa atómica (ALD) de TiO2 en esteras de fibra de poliamida 6 (PA-6)
<ol><li>Coloque una muestra de la tela de 2.54 x 2.54 cm2 PA-6 en el barco de reactor (un soporte de malla fina, rígida, metálica).</li>
	<li>Abrir el manómetro de presión. Quite el cierre de la tapa del reactor. Activar control manual en el sistema de LabView. Cierre la válvula de nitrógeno y la puerta de portador en el reactor ALD. Abra el nitrógeno de la ventilación.</li>
	<li>Después de quitar la tapa del reactor, la carga la muestra de la tela en el reactor ALD. Vuelva a colocar la tapa del reactor y abra la válvula de compuerta. Cierre la rejilla de ventilación y abra el nitrógeno portador. Apague el control manual.</li>
	<li>Cargar la receta del TiO2 en telas. La receta será alternativamente dosis de TiCl4 1 s, seguido por un 40 s seca de nitrógeno purga o dosis de agua para 1 s seguido por un nitrógeno seco de 60 s de purga. Ajustar la receta a ejecutar 300 ciclos.</li>
	<li>Ajuste el regulador de flujo de masa a 20 cfm y la temperatura del horno a 90 ° C (84 ° C en la interfaz de horno).</li>
	<li>Abrir la válvula manual para el agua y TiCl4 . Cerrar el manómetro de presión. Vuelva a colocar el cierre en la tapa del reactor. Pulse Inicio en la interfaz.</li>
	<li>Al terminar la receta, abrir el manómetro de presión. Quite el cierre de la tapa del reactor. Activar control manual en el sistema. Cierre la válvula de nitrógeno y la puerta de portador en el reactor ALD. Abra el nitrógeno de la ventilación.</li>
	<li>Sacar el barco de cap y la muestra del reactor. Volver a cerrar el reactor. Nota: El procedimiento puede hacer una pausa en este punto.</li>
</ol>3. Solvothermal síntesis de 96 MIL
<ol><li>Añadir a un vaso de precipitados de vidrio de 80 mL 0,0878 g de H3BTC.</li>
	<li>Agregar 12 mL de H2O y 12 mL de etanol en el vaso.</li>
	<li>Agitar magnéticamente durante 10 minutos o hasta que el H3BTC se haya disuelto completamente.</li>
	<li>Coloque la solución en un recipiente a presión forrado de teflón.</li>
	<li>Añadir Al2O3 recubierto de polipropileno a la solución y apoyar a la tela sobre un soporte de malla por lo que no está plana contra el fondo del recipiente.</li>
	<li>Sellar el recipiente del reactor y coloque en el horno a 110 ° C durante 24 h.</li>
	<li>Después de permitir que la muestra se enfríe, coloque la muestra de la tela en una cesta de malla en un vaso de precipitados. Lavar dos veces con etanol, cada 12 h.</li>
	<li>Muestra la activación requiere calentamiento a 85 ° C por 6 h bajo vacío, seguido por calentamiento a 110 ° C por 12 h en vacío. Nota: El procedimiento se puede parar aquí. Todas las muestras deben guardarse en un desecador para mantener la activación de la muestra.</li>
</ol>4. Solvothermal síntesis de UiO-66-NH2
<ol><li>Añadir a un vial de centelleo de vidrio de 20 mL 0,08 g de ZrCl4 .</li>
	<li>Añadir 20 mL de N, N-dimetilformamida (DMF) ZrCl4 en incrementos de 5 mL. Tapa el frasco entre incrementos y permitir que los vapores que se disipe.</li>
	<li>Someter a ultrasonidos la solución durante 1 minuto.</li>
	<li>Agregar 0,062 g de ácido 2-aminoterephthalic al vial y agitar magnéticamente la solución durante 5 minutos.</li>
	<li>Añada 25 μl de agua desionizada al frasco.</li>
	<li>Añadir 1,33 mL de HCl concentrado al frasco.</li>
	<li>Sumerja la muestra de tela revestida de ALD de TiO2 en la solución y la tapa del frasco.</li>
	<li>Coloque la muestra en el horno a 85 ° C durante 24 h.</li>
	<li>Después de permitir que la muestra se enfríe, coloque la muestra de la tela en una cesta de malla en un vaso de precipitados. Lavar dos veces con 80 mL de DMF, cada 12 h. lavado 3 veces con 80 mL de etanol, cada 12 h.</li>
	<li>Después de retirar la muestra de la tela, filtrar el polvo residual de MOF. Lavar dos veces con 80 mL de DMF, cada 12 h. lavado 3 veces con 80 mL de etanol, cada 12 h.</li>
	<li>Muestra la activación requiere calentamiento a 85 ° C por 6 h bajo vacío, seguido por calentamiento a 110 ° C por 12 h en vacío. Nota: El procedimiento se puede parar aquí. Todas las muestras deben guardarse en un desecador para mantener la activación de la muestra.</li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

La capa de ALD influye fuertemente en la adherencia y la carga de la MOF. En primer lugar, dependiendo del tipo de sustrato y ALD precursor, la capa ALD puede formar una distinta capa exterior alrededor de la fibra, o difuso en la fibra para crear una transición gradual a la capa de óxido de metal20. La cáscara dura se ha observado en sustratos de algodón y nylon, mientras que se observan capas difusas de polipropileno bajo condiciones apropiadas. En segundo lugar, la difusión en la fibra tam...

Armazones metal-orgánicos son estructuras cristalinas consisten en centros de cluster metal reactivo por enlazadores de molécula orgánica para proporcionar gran porosidad y superficie. Su estructura, la porosidad y la funcionalidad pueden diseñarse seleccionando grupos apropiados y enlazadores, llevando a las superficies hasta 7.000 m2/gMOF1,2. Su alta porosidad y área superficial han hecho MOF diverso aplicable en adsorción, separación y catálisis heterogénea en campos que van desde producción de energía a las preocupaciones ambientales a procesos biológicos1,3, 4,5,6.
MOF numerosos ha demostrado éxito en absorber selectivamente los compuestos orgánicos volátiles y gases de efecto invernadero o catalítico degradar productos químicos que puedan resultar perjudiciales para la salud humana o el medio ambiente. En particular, MIL-96 (Al) ha demostrado para absorber selectivamente nitrogenados compuestos orgánicos volátiles (COV) debido a la disponibilidad de electrones de par solitario de los grupos del nitrógeno para coordinar con el débil Lewis ácido Al presente en los grupos metal7. 96 MIL también se ha demostrado para adsorber gases como el CO2, p-xileno y m-xileno8,9. Selectividad de adsorción MOF es dependiente sobre el ácido de Lewis del cluster metal, así como tamaño del poro. El tamaño del poro de 96 MIL aumenta con la temperatura, dando por resultado la capacidad de adsorción mayor de trimetilbenceno con temperatura creciente y presenta la oportunidad de templar selectividad de adsorción temperatura9.
El segundo MdeF de enfoque aquí, UiO-66-NH2 ha demostrado catalítico degradan agentes de guerra química (CWAs) y simuladores. El grupo de la amina en el vinculador proporciona un efecto sinérgico en la degradación de agentes de nervio, evitando productos de la degradación del agente por Unión irreversible a los clusters de circonio y envenenamiento con el MOF10. UiO-66-NH2 ha catalítico hidrolizados dimetil p- nitrophenylphosphate (DMNP) con una vida media corta como 0,7 minutos en condiciones tamponadas, casi 20 veces más rápido que su base MOF UiO-6611,12.
Mientras estos adsorción y propiedades catalíticas son prometedores, la forma física de la MOF, principalmente polvo a granel, puede ser difícil de incorporar en las plataformas para la captura de gases y filtración sin adición significativa a granel, obstruir los poros y reducir la MOF flexibilidad. Una alternativa es crear a tejidos MOF funcionalizado. MOF se han incorporado en telas en infinidad de formas, incluyendo mezclas de polvo/polímero MOF electrospinning, mezclas adhesivas, capa, solvothermal crecimiento, síntesis de microondas y un método de crecimiento de la capa por capa13,14 de aerosol , 15 , 16 , 17 , 18. de estas, electrospinning y polímeros adhesivos pueden resultar en sitios bloqueados funcionales en el MOF como se encapsulan en el polímero, disminuyendo significativamente la capacidad de adsorción y reactividad. Además, muchas de estas técnicas no crear recubrimientos de conformación de las fibras debido a dificultades de visión o mala adherencia/nucleación y la dependencia de las interacciones puramente electrostáticas. Un método alternativo es la primera capa de la tela con un óxido de metal para permitir interacciones superficiales más fuerte con el MOF18,19.
Un método de deposición de óxido de metal es deposición atómica de la capa (ALD). ALD es una técnica para depositar películas delgadas conformales, controlables a la escala atómica. El proceso utiliza dos medias reacciones que ocurren sólo en la superficie del substrato a revestir. El primer paso es un metal que contienen precursores, que reacciona con hidróxilos en la superficie, dejando una superficie de metallated mientras que el reactivo sobrante es purgado del sistema de la dosis. El segundo reactivo es un reactivo que contiene oxígeno, por lo general agua, que reacciona con los sitios de metal para formar un óxido de metal. Una vez más, el exceso de agua y los productos de reacción se purgaron del sistema. Pueden repetirse estas dosis alternadas y purgas hasta logra el espesor deseado de la película (figura 1). Deposición de capa atómica es especialmente útil porque los precursores de la fase de vapor en pequeña escala permiten películas conformales en cada superficie de sustratos con topología compleja, como esteras de la fibra. Además, para polímeros como el polipropileno, las condiciones ALD permite que la capa que se difunden en la superficie de la fibra, proporcionando un anclaje fuerte para el futuro crecimiento de MOF20.
La capa de óxido de metal permite sitios de nucleación mayor en las fibras durante la síntesis de solvothermal tradicional mediante el aumento de grupos funcionales y rugosidad18,20. Nuestro grupo ha demostrado previamente el óxido de metal ALD base capa es eficaz para UiO-6 X, HKUST-1 y otras síntesis a través de varias rutas de solvothermal, capa por capa y sal de hidroxi-doble conversión métodos13,17, 18,21,22,23. Aquí muestran dos tipos de síntesis. Los materiales MIL se forman mediante la conversión de la capa de ALD Al2O3 directamente a MdeF por difusión de vinculador orgánico. Sumergiendo Al2O3 ALD recubierto fibra mat en solución ácido trimesic y calefacción, el vinculador orgánico se difunde en la capa de óxido de metal para formar MIL 96. Esto resulta en una capa de MOF fuertemente adherida, conforme en cada superficie de la fibra. El segundo enfoque de síntesis requiere típico UiO-66-NH2 hidrotermal síntesis mediante precursores metálicos y orgánicos, pero agrega una estera de fibra recubierto de óxido de metal que nuclea el MdeF. Para ambos métodos de síntesis, los productos resultantes consisten en conformación de películas delgadas de MOF cristales fuertemente adhirieron a la tela de soporte. En el caso de MIL-96, estos pueden incorporarse filtros de adsorción de compuestos orgánicos volátiles o gases de efecto invernadero. Para UiO-66-NH2 estas telas pueden fácilmente incorporarse ligero ropa protectora para personal militar, socorristas y civiles de defensa continua contra ataques CWA.

<table><tbody><tr><td>trimethylaluminum</td><td>Strem Chemicals</td><td>93-1360</td><td></td></tr><tr><td>home-built ALD reactor</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>nitrogen cylinder</td><td>Arc3</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>trimesic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749-500G</td><td></td></tr><tr><td>ethanol</td><td>Koptec</td><td>V1001</td><td></td></tr><tr><td>teflon lined autoclave</td><td>PARR Instrument Company</td><td>4760-1211</td><td></td></tr><tr><td>isotemp furnace</td><td>Fisher Scientific</td><td>F47925</td><td></td></tr><tr><td>Zirconium (IV) chloride</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td></td></tr><tr><td>2-aminoterephthalic acid</td><td>Acros Organics</td><td>278031000</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-4</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric Acid</td><td>Fisher Scientific</td><td>A481-212</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene fiber mats</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyamide fiber mats</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

solvothermal synthesis of mil-96 and uio-66-nh2 on atomic layer deposited metal oxide coatings on fiber mats

Armazones metal-orgánicos (MOF), que contienen reactivos grupos metal y ligandos orgánicos permitiendo grandes porosidades y superficies, han demostrado ser eficaces en catálisis, separaciones y adsorción de gases. MOF se sintetiza más comúnmente como polvo a granel, que requieren procesos adicionales les adherirse a tejidos y aparatos funcionales riesgo disminuyendo la capacidad de la porosidad y absorción de polvo. Aquí, demostramos un método de primera telas de recubrimiento con películas de óxido de metal usando la deposición de capa atómica (ALD). Este proceso crea películas conformales de espesor controlable en cada fibra, mientras que proporciona una superficie más reactiva para nucleación de MOF. Sumergiendo la tela revestida de ALD en solución durante la síntesis de MOF solvothermal, el MOF crea una capa conformal, bien adherida en las fibras, dando como resultado una tela MOF funcionalizados, sin materiales de adherencia adicional que puede bloquear los poros MOF y sitios funcionales. Aquí muestran dos métodos de síntesis de solvothermal. En primer lugar, forma una capa de MIL-96(Al) en fibras de polipropileno sintético condiciones que convierten el óxido de metal en MOF. Utilizando películas inorgánico iniciales de diferentes espesores, difusión del vinculador orgánico a la inorgánica nos permite controlar el grado de MOF cargando en la tela. En segundo lugar, realizamos una síntesis de solvothermal de UiO-66-NH2 que nuclea el MOF en el óxido de metal conformal de la capa de fibras de poliamida 6 (PA-6), produciendo una capa delgada uniforme y conformal de MOF en la tela. Los materiales resultantes pueden ser incorporados directamente en dispositivos de filtro o ropa de protección y eliminan las cualidades maladroit de polvo suelto.

Para describir los materiales MOF/tela, delinean dos términos relacionados con la medida superficie. En primer lugar, proyectada de superficie,proyectadocm de2, se refiere al tamaño macroscópico de la muestra de la tela según lo medido con una regla, es decir., el área de la muestra de proyecta sombra. La segunda superficie de interés es el área superficial BET, calculado a partir de una isoterma de nitrógeno obtenido en 77 K. Estos valores están da...

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Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Armazones metal-orgánicos son eficaces en el almacenamiento de gas y catálisis heterogénea, sino resultado de métodos de síntesis típica en polvos sueltos que son difíciles de incorporar materiales inteligentes. Demostrar un método de primera capa las telas con óxidos metálicos de ALD, dando como resultado películas conformales de MOF en los tejidos durante la síntesis de solvothermal.

Síntesis de Solvothermal de 96 MIL y UiO-66-NH2 de capa atómica deposita recubrimientos de óxido de Metal en esteras de la fibra

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

11.4K vistas.  North Carolina State University. Armazones metal-orgánicos son eficaces en el almacenamiento de gas y catálisis heterogénea, sino resultado de métodos de síntesis típica en polvos sueltos que son difíciles de incorporar materiales inteligentes. Demostrar un método de primera capa las telas con óxidos metálicos de ALD, dando como resultado películas conformales de MOF en los tejidos durante la síntesis de solvothermal.

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Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Investigación

Química

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Recubiertas con microesferas de vidrio huecas con propiedades superhidrófobas y alta IR-reflectantes sintetizado por un método de química suave

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em&gt; In Situ</em&gt; carbono Templating xerogeles

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Ingeniería

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Electroforético cristalización de membranas ultrafinas marco Metal-orgánico de alto rendimiento

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sales fundidas síntesis de nanopartículas de óxidos metálicos complejos

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis de Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

<meta charset="utf8"></head><body>Heterojunción de óxido metálico para actividades fotocatalíticas

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Heterojunción de óxido metálico para actividades fotocatalíticas

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. However, the synthesis of single-crystalline core-shell MOFs is very challenging, and thus a limited number of examples have been reported. Here, we suggest a method of synthesizing single-crystalline HKUST-1@MOF-5 core-shells, which is HKUST-1 at the center of MOF-5. Through the computational algorithm, this pair of MOFs was predicted to have the matched lattice parameters and chemical connection points at the interface. To construct the core-shell structure, we prepared the octahedral- and cubic-shaped HKUST-1 crystals as a core MOF, in which the (111) and (001) facets were mainly exposed, respectively. Via the sequential reaction, the MOF-5 shell was well-grown on the exposed surface, showing a seamless connect interface, which resulted in the successful synthesis of single-crystalline HKUST-1@MOF-5. Their pure phase formation was proved by optical microscopic images and powder X-ray diffraction (PXRD) patterns. This method presents the potential of and insights into the single-crystalline core-shell synthesis with different kinds of MOFs.

Here, we demonstrate a protocol for the two-step synthesis of single-crystalline core-shells using a non-isostructural metal-organic framework (MOF) pair, HKUST-1 and MOF-5, which have well-matched crystal lattices.

Síntesis de estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

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