Presentamos un protocolo para investigar el efecto de la morfología de la superficie agregada en la formación de zonas de transición individuales en materiales a base de cemento. Combina el método experimental con el método de procesamiento de datos para ilustrar el efecto de la rugosidad de la superficie agregada en la formación de ITZ. Comience por moldear el hormigón modelo.
Pese 1.000 gramos de cemento y 350 gramos de agua con un balance electrónico, y limpie la olla mezcladora de cinco litros con una toalla húmeda para humedecerla. Agregue el agua y el cemento a la olla, colóquela en la mezcladora y eleve a la posición de agitación. Mezclar a 65 rpm durante 90 segundos y dejar que la mezcla se quede quieta durante 30 segundos.
Raspa en la pasta de la pared interior de la olla. A continuación, mezcle a 130 rpm durante otros 60 segundos. Retire la olla de la mezcladora y coloque la partícula de cerámica en la pasta, luego mezcle bien con la pasta de cemento a mano.
Llene medio el molde con la pasta de cemento fresco, coloque la partícula de cerámica encima de la pasta y llene el resto del molde con la pasta. Limpie el exceso de pasta de cemento con un cuchillo raspador y vibre el molde en una mesa vibratoria durante un minuto. Selle la superficie del molde con película de adherencia para evitar la evaporación de la humedad.
Curar el espécimen en una sala de curado durante 24 horas y luego retirar el espécimen del molde y curar durante 28 días en las mismas condiciones ambientales. Escanee la muestra con tomografía computarizada de rayos X para obtener una pila de rodajas y elija aproximadamente una rebanada donde la partícula de cerámica parezca ser más grande. Ajuste el límite de la partícula de cerámica con el círculo y determine el centro del círculo como el centro geométrico de la partícula.
Utilice una máquina de corte para cortar la muestra en dos partes a través del centro geométrico de la partícula de cerámica. A continuación, sumerja las dos partes en alcohol isopropílico durante tres días para eliminar el agua sin límites y terminar la hidratación interna. Asegúrese de reemplazar la solución de isopropilo cada 24 horas.
Seque las dos partes en un horno de secado al vacío durante siete días a una temperatura de 40 grados centígrados. Para solidificar la microestructura, utilice un dedo para frotar la superficie interna de dos moldes de plástico cilíndricos con pasta desmoldeo. Coloque una parte de la muestra en cada molde con la superficie a examinar hacia abajo.
En una taza de papel, pesa 50 gramos de resina epoxi de baja viscosidad, añade cinco gramos de endurecedor y remueve manualmente la mezcla durante dos minutos. Coloque el molde en la máquina de montaje en frío junto con la taza de papel. Encienda el vacío en la máquina y vierta la resina epoxi en el molde hasta que se fusione con cada muestra.
Mantenga el molde en la máquina durante 24 horas para dificultar la resina epoxi. Al día siguiente, retire la parte inferior de cada molde y exprima la muestra. Conservar en un horno de secado al vacío.
Cuando esté listo, muele la muestra con papel de carburo de silicio y alcohol en una máquina de pulido automático como se describe en el manuscrito de texto. A continuación, conecte la flannelette a la mesa giratoria de la máquina y pula la muestra con pasta de diamante de tres, uno y 0,25 micrómetros a la velocidad de 150 rpm. Retire los residuos en un limpiador ultrasónico con alcohol después de cada paso de molienda y pulido.
Cuando haya terminado, guarde cada muestra en una caja de plástico con la superficie a examinar hacia arriba y mantenga las cajas en un horno seco al vacío. En un ambiente de vacío, rocíe una fina capa de lámina de oro en la superficie para ser examinada con una recubridora automática. Coloque una tira de cinta adhesiva en el lado de la muestra para conectar la superficie de ensayo y la superficie opuesta, luego coloque la muestra en el banco de pruebas con la superficie de prueba hacia arriba.
Mueva la muestra para centrarse en la región uno y luego vacíe el SEM y cambie al modo de electrones retrobatosos. Ajuste el aumento a 1000X y ajuste cuidadosamente el brillo y el contraste. Mueva la lente a lo largo de la dirección del límite agregado a otra posición y tome otra imagen.
Obtenga al menos 15 imágenes para el análisis estadístico. A continuación, repita el proceso de creación de imágenes en las regiones dos y tres. Después de la toma de imágenes, utilice la imagen J para pretratar las imágenes con un mejor ajuste y un filtro de mediana de tres por tres tres veces para reducir el ruido y mejorar el límite de las diferentes fases.
Capture manualmente el límite de la partícula de cerámica y corte esta parte de la imagen original. Determinar aproximadamente el valor de umbral superior de las fases de los poros estableciendo diferentes valores de umbral y segmentando la imagen para que se compare con la original. Obtenga la distribución en escala de grises de la parte restante de la imagen.
Elija dos partes aproximadamente lineales de la curva, justo por encima del valor de umbral superior predeterminado y ajuste estas dos partes con la curva lineal. El punto de intersección se establecerá en el valor de umbral superior exacto de esta imagen. Utilice este valor para realizar la segmentación y comparar la imagen binaria con la imagen en escala de grises original para la determinación del valor de umbral final.
A continuación, convierta la imagen en escala de grises en una imagen binaria con blanco que represente la fase de poro y el negro que representa la fase sólida. Se comparó la distribución porosal de las regiones de ZDI arriba, por debajo y por debajo del agregado. La porosidad por encima de la superficie superior era menor que la del lado o por encima del agregado, mientras que la ITZ por debajo del agregado era la más porosa debido al microblema.
La morfología de la superficie agregada se investigó ajustando el límite irregular capturado manualmente con la línea recta y un arco circular. La línea recta parecía ser un mejor ajuste para el límite elegido. Se calcularon los parámetros de pendiente de superficie y gradiente de porosidad definidos y se aplicó el algoritmo de agrupación en clústeres de medios K para subdividir los puntos de dispersión en dos grupos, un grupo áspero y un grupo suave.
A medida que disminuye el gradiente de porosidad, aumenta la rugosidad de la superficie. Las distribuciones de porosidad de las ZIC en el grupo áspero y liso fueron promediadas y comparadas a casi todas las distancias, la porosidad de ITZ alrededor de las superficies lisas fue significativamente menor que la porosidad alrededor de superficies rugosas, lo que demuestra que la morfología de la superficie realmente juega un papel importante en la formación de ITZ. Se debe elegir un proceso adecuado de molienda y pulido para obtener una superficie lo suficientemente lisa para el examen de la EEB.
Sobre la base del análisis cuantitativo de las medidas de la EEB con el modelo de mezcla gaussiana, también podrían determinarse las fracciones de volumen de diferentes fases en los materiales a base de cemento. La EEB es una técnica poderosa en el análisis cuantitativo de la composición de materiales multifásicos.
