El protocolo es aplicable en el estudio del efecto de los inhibidores de surfactantes en los cristales de hidrato. Proporciona información sobre el tipo de cristal y el mecanismo de inhibición. Coloque una aguja de calibre 19 en una jeringa de vidrio de un mililitro.
Enjuague la aguja y la jeringa tres veces con agua desionizada y luego llene la jeringa con agua desionizada. A continuación, llene la célula de visualización de hidratos con 25 mililitros de ciclopentano. Con la jeringa, inserte una gota de agua desionizada en la parte inferior de la célula de visualización del hidrato.
Esta gota de agua es el hidrato de semilla. A continuación, coloque el sensor de temperatura dentro de la celda de visualización de hidrato cerca de la parte inferior de la célula. Para evitar la evaporación del ciclopentano, coloque la cubierta de acrílico en la celda y atornille la cubierta en su lugar.
Ajuste las luces y la cámara para enfocar el hidrato de semilla. Usando el dispositivo de control de temperatura, ajuste la temperatura de la placa Peltier a cinco grados Celsius negativos. Supervise los valores notificados desde el sensor de temperatura.
Cuando la temperatura alcance los cinco grados centígrados negativos, asegúrese de que la semilla se hidrate en la parte inferior de la cámara de visualización de hidratos se convierta en hielo. Ajuste la temperatura de la placa Peltier a dos grados Centígrados en incrementos de 0,5 grados centígrados. Cuando la temperatura alcance los dos grados centígrados, llene la tubería con agua con la jeringa.
Luego, baje el gancho de latón en el ciclopentano y deje que se equilibre durante cinco minutos. Con el software para el transductor de presión, pulse el botón Inicio para iniciar las grabaciones del transductor digital. Conecte la jeringa a la bomba de la jeringa, ajuste la bomba de la jeringa para inyectar un volumen de dos microlitros y actívela.
La jeringa sumergirá el agua en el baño de ciclopentano para formar una gota de agua sumergida. Use una punta de aguja para extraer un pequeño trozo de la semilla hidratada. Ponga la punta de la aguja con la pieza de la semilla hidrato en breve contacto con la gota de agua para iniciar la formación del hidrato.
Pulse Iniciar grabación en el software de captura de la cámara. Grabe imágenes del proceso de cristalización en un Hertz. Para encontrar la concentración crítica de micelas, comience preparando soluciones estándar como se describe en el manuscrito.
Para medir la tensión superficial de cada solución tensioactiva utilizando el método de estalagmometría, programe la bomba para expulsar un mililitro de solución a una velocidad de 0,5 mililitros por minuto. Coloque la bomba de jeringa y la jeringa verticalmente y suelte las gotas en el aire. Cuente el número de gotas y divida un mililitro por el número de gotas para encontrar el volumen de caída.
Para cada solución, calcule la tensión superficial como se describe en el manuscrito y trace la tensión superficial en función de la concentración de surfactantes. La concentración donde se aplana la curva de tensión superficial es el CMC, la concentración crítica de micelas. Repita el procedimiento utilizado para medir la formación de hidratos en una gota de agua, pero utilice soluciones surfactantes de diversas concentraciones.
Utilice el software de procesamiento de imágenes para abrir la primera imagen en la secuencia del proceso de cristalización. Utilice la herramienta de longitud del software para medir el diámetro del tubo de latón en la imagen. Establezca la escala en la imagen en función del diámetro conocido del tubo de latón, una decimosexta de pulgada.
Seleccione 10 imágenes igualmente espaciadas, que capturan el proceso desde la conversión de nucleación hasta la conversión de gotas. Para cada imagen, utilice el software para detectar manualmente el contorno de la gota y marcar el contorno en rojo. A continuación, trazar manualmente el contorno del hidrato y rellenar el contorno con negro.
La cámara solo captura la proyección 2D de la gota esférica. Utilice un software de modelado matemático para formar una reconstrucción 3D de la caída y la superficie cubierta por el hidrato. Usando este sistema experimental, se puede examinar la formación de hidratos en la interfaz de agua de aceite y medir el estrés interfacial asociado con el proceso de cristalización.
En agua pura y bajas concentraciones de tensioactivos, el hidrato formó una morfología plana de la cáscara, creciendo a un ritmo constante desde los dos polos hacia el ecuador. A medida que el hidrato creció, el mismo número de moléculas tensioactivas ocupó un área más pequeña, lo que resultó en una disminución del estrés interfacial con el tiempo. En altas concentraciones de tensioactivos, el hidrato creció como un cristal cónico.
Cuando el cristal se hizo lo suficientemente grande, una parte del cono se liberó de la superficie de las gotas. Este patrón de crecimiento sucedió una y otra vez de una manera oscilatoria. Después de que el cristal cónico alcanzó un tamaño crítico y se desprendió de la superficie de la gota, el aumento repentino en la superficie disponible para las moléculas de surfactantes causó un aumento en el estrés interfacial.
Un cristal entonces comenzó a crecer de nuevo, produciendo un patrón oscilatorio. La mayoría de las soluciones tensioactivas inhibió el crecimiento de hidratos en comparación con el agua pura. Una alta concentración de polioxietileno sorbitan tristereate fue el inhibidor más eficaz.
Este sistema puede proporcionar información sobre por qué algunos tensioactivos inhiben los hidratos mejor que otros. El sistema también se puede utilizar para estudiar la formación general de cristales en interfaces.
