Il protocollo è applicabile nello studio dell'effetto degli inibitori tensioattivi sui cristalli idrati. Fornisce informazioni sia sul tipo del cristallo che sul meccanismo di inibizione. Attaccare un ago calibro 19 a una siringa di vetro millilitro.
Risciacquare l'ago e la siringa tre volte con acqua deionizzata e quindi riempire la siringa con acqua deionizzata. Quindi, riempire la cella di visualizzazione idratazione con 25 millilitri di ciclopentano. Usando la siringa, inserire una goccia di acqua deionizzata nella parte inferiore della cella di visualizzazione dell'idrato.
Questa goccia d'acqua è l'idrato di semi. Quindi, posizionare il sensore di temperatura all'interno della cella di visualizzazione dell'idrato vicino alla parte inferiore della cella. Per evitare l'evaporazione del ciclopentano, mettere il coperchio acrilico sulla cella e avvitare il coperchio in posizione.
Regolare le luci e la fotocamera per concentrarsi sull'idratazione del seme. Utilizzando il dispositivo di controllo della temperatura, impostare la temperatura della piastra Peltier su -cinque gradi Celsius. Monitorare i valori riportati dal sensore di temperatura.
Quando la temperatura raggiunge i cinque gradi Celsius negativi, assicurarsi che l'idrato di semi nella parte inferiore della camera di visualizzazione dell'idrato si trasformi in ghiaccio. Impostare la temperatura della piastra peltiera su due gradi Celsius in incrementi di 0,5 gradi Celsius. Quando la temperatura raggiunge i due gradi Celsius, riempire l'impianto idraulico con acqua usando la siringa.
Quindi, abbassare il gancio in ottone nel ciclopentano e lasciare che equilibra per cinque minuti. Utilizzando il software per il trasduttore di pressione, premere il pulsante Start per avviare le registrazioni dei trasduttori digitali. Collegare la siringa alla pompa della siringa, impostare la pompa della siringa per iniettare un volume di due microlitri e attivarlo.
La siringa farà immergere l'acqua nel bagno ciclopentano per formare una goccia d'acqua sommersa. Utilizzare una punta dell'ago per rimuovere un piccolo pezzo dell'idrato di semi. Portare la punta dell'ago con il pezzo di idrato di semi in breve contatto con la goccia d'acqua per iniziare la formazione dell'idrato.
Premere Avvia registrazione sul software di acquisizione della fotocamera. Registra le immagini del processo di cristallizzazione in un unico Hertz. Per trovare la concentrazione critica di micelle, iniziare preparando soluzioni standard come descritto nel manoscritto.
Per misurare la tensione superficiale di ogni soluzione tensioattiva utilizzando il metodo di stalagmometria, programmare la pompa per espellere un millilitro di soluzione ad una velocità di 0,5 millilitri al minuto. Posizionare la pompa della siringa e la siringa verticalmente e rilasciare le gocce nell'aria. Contare il numero di gocce e dividere un millilitro per il numero di gocce per trovare il volume di rilascio.
Per ogni soluzione, calcolare la tensione superficiale descritta nel manoscritto e tracciare la tensione superficiale in funzione della concentrazione di tensioattivi. La concentrazione in cui la curva di tensione superficiale si appiattisce è il CMC, la concentrazione critica di micelle. Ripetere la procedura utilizzata per misurare la formazione di idrati su una goccia d'acqua, ma utilizzare soluzioni tensioattivo di varie concentrazioni.
Utilizzare il software di elaborazione delle immagini per aprire la prima immagine nella sequenza del processo di cristallizzazione. Utilizzare lo strumento lunghezza nel software per misurare il diametro del tubo di ottone nell'immagine. Impostare la scala nell'immagine in base al diametro noto del tubo di ottone, un sedicesimo di pollice.
Seleziona 10 immagini equamente distanziate, che catturano il processo dalla nucleazione alla conversione delle goccioline. Per ogni immagine, utilizzare il software per rilevare manualmente il contorno della goccia e contrassegnare il contorno in rosso. Quindi, tracciare manualmente il contorno dell'idrato e riempire il contorno di nero.
La fotocamera cattura solo la proiezione 2D della goccia sferica. Utilizzare un software di modellazione matematica per formare una ricostruzione 3D della goccia e dell'area superficiale coperta dall'idrato. Utilizzando questo sistema sperimentale, si può esaminare la formazione di idrati all'interfaccia dell'acqua dell'olio e misurare lo stress interfacciale associato al processo di cristallizzazione.
In acqua pura e basse concentrazioni di tensioattivi, l'idrato formava una morfologia planare del guscio, crescendo ad un ritmo costante dai due poli verso l'equatore. Man mano che l'idrato cresceva, lo stesso numero di molecole tensioattivi occupava un'area più piccola, con conseguente diminuzione dello stress interfacciale nel tempo. In alte concentrazioni di tensioattivi, l'idrato è cresciuto come un cristallo conico.
Quando il cristallo divenne abbastanza grande, una porzione del cono si ruppe dalla superficie della goccia. Questo modello di crescita si è verificato più e più volte in modo oscillatorio. Dopo che il cristallo conico ha raggiunto una dimensione critica e si è staccato dalla superficie della goccia, l'improvviso aumento della superficie disponibile per le molecole di tensioattivi ha causato un aumento dello stress interfacciale.
Un cristallo ha quindi ricominciato a crescere, producendo un modello oscillatorio. La maggior parte delle soluzioni tensioattivi ha inibito la crescita degli idrati rispetto all'acqua pura. Un'alta concentrazione di tristereato di polietilene sorbitano era l'inibitore più efficace.
Questo sistema può fornire informazioni sul motivo per cui alcuni tensioattivi inibiscono gli idrati meglio di altri. Il sistema può anche essere utilizzato per studiare la formazione generale di cristalli alle interfacce.
