The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Puesta en marcha del software de registro de datos <ol><li> Instalar la recogida de datos y hojas de cálculo en un ordenador equipado con un puerto serie RS232. </li><li> Conectar el ordenador a la balanza con un cable conector RS232 adecuado (en este método tanto el ordenador como el equilibrio necesario un conector de 9 pines). El saldo normalmente se conecta al puerto COM1. </li><li> Abra el software de recogida de datos. </li><li> Para registrar los datos en una hoja de cálculo (por ejemplo, Excel), vaya a &#39;Modo&#39;, luego &#39;Enviar pulsaciones de teclas a&#39;, introduzca el nombre apropiado del software de hoja de cálculo en la &quot;Solicitud de Título Texto de la barra &#39;y seleccione&#39; excel.exe &#39;en la &quot;línea de comandos&quot;, a continuación, pulse &quot;OK&quot;. Una marca de verificación debe aparecer junto a &#39;Enviar pulsaciones de teclas a&#39; en el menú desplegable &quot;Modo&quot;. </li><li> Ir a &#39;Puerto&#39;, luego en &#39;Configuración&#39;, y asegurarse de que los valores sean apropiados para el equilibrio de que se trate, a continuación, pulse &quot;OK&quot;;. </li><li> Ir a &#39;Definir&#39;, luego &#39;Definir entrada de estructura de registro de datos&#39; y seleccione &#39;Char numérico recibido &quot;en el&quot; comienzo de la comunicación de eventos&#39; sección y &#39;retorno de carro o CrLf Recibido &quot;en el&quot; final de la comunicación de eventos&#39; sección, a continuación, presione &quot;Continuar&quot;. </li><li> Cuando aparezca un cuadro titulado &quot;Entrada Estructura del registro &#39;, seleccione&#39; Cada registro de datos contiene un único campo de datos &#39;y luego pulse en&quot; Continuar &quot;. </li><li> Cuando un cuadro titulado &quot;registro de definición de editor de entradas - Envío en modo Pulsaciones &#39;aparece: en el Campo 1, establezca el&#39; filtro de entrada&quot; a &quot;datos numéricos solamente&quot; y el &quot;campo Postambulo Pulsaciones &#39;a&#39; {Tab} {hora}: {segundo } {} {IZQUIERDA ABAJO} &#39;y pulse&#39; Aceptar &#39;. </li><li> Ir a &#39;Definir&#39;, luego &#39;Definir teclas de acceso rápido y acciones calientes&#39;. Seleccione Tecla 1, a continuación, seleccione la Tecla de Acción &#39;Suspender WinWedge&#39; y asignar esta la pulsación de la tecla caliente de &#39;RETROCESO&#39; y pulseDE ACUERDO. </li><li> Ir a &quot;Archivo&quot; y luego &quot;Guardar como&quot; y guardar el método en una carpeta adecuada. </li></ol> 2. Estructura del ensayo <ol><li> Añadir agua a un recipiente de vidrio hasta que esté aproximadamente ¾ de su capacidad. A continuación, colocar el recipiente de vidrio en un agitador de placa caliente de temperatura controlada y se calienta a 50 ° C; otra alternativa es utilizar un baño de agua controlado por termostato. </li><li> Añadir agua desionizada (5 ml) a un matraz de 50 ml y la posición de fondo redondo de esto en el baño de agua tal que el nivel del agua en el baño es muy por encima del nivel de agua en el matraz. </li><li> Insertar un termómetro en el cuello del matraz de fondo redondo para controlar la temperatura del agua (después del equilibrio, la temperatura del agua en el matraz es normalmente ~ 5 ° C más baja que el punto de ajuste en la placa caliente). Nota: La configuración está lista cuando la temperatura del agua en el matraz se mantiene constante durante un período de 10 min. </li><li> Llenar un vaso de precipitados con agua desionizada. </li&gt; <li> Colocar un vaso vacío en la balanza de registro de datos. </li><li> Construir un puente de lámina de plástico que puede transferir agua del surtidor del vaso en el vaso vacío en la balanza de registro de datos. Asegúrese de que el puente de plástico no está en contacto físico con el vaso de precipitados sobre el equilibrio de registro de datos. </li><li> Llene una probeta graduada de 500 ml con agua desionizada. </li><li> Mientras que cubre el extremo abierto con una mano enguantada, invertir el cilindro de medición y colocarlo en el vaso de manera que el extremo abierto del cilindro de medición es justo debajo de la superficie del agua. </li><li> Use un soporte vertical equipado con dos jefes y abrazaderas para apoyar el cilindro de medición. Dependiendo del tamaño del cilindro de medición, lugar contrapesos en la base de la retorta de pie para evitar que se caiga debido al peso del agua. </li><li> Ajustar la posición del vaso de precipitados de tal modo que la boquilla está en contacto con el puente de plástico. </li><li> Levante con cuidado el cilindro de medición a unallow liberación de agua y entrada de aire para asegurar que el nivel de aire en el cilindro de medición es coherente en el comienzo de cada experimento (por ejemplo, 100 ml de aire). </li><li> Insertar el cristal de extremo de unión no-tierra de un adaptador modificado en un tramo de tubo. Sellar envolviendo cuidadosamente Parafilm alrededor de la conexión entre la junta y la tubería. </li><li> Inserte el extremo de la tubería en el cilindro de medición. </li><li> Asegúrese de que la adición de exceso de agua dará lugar a que corriendo en el equilibrio mediante la adición de un poco de agua al vaso de precipitados. Las fugas pueden ocurrir a altas velocidades de flujo en la conexión entre la boquilla del vaso de precipitados y el puente de plástico. </li><li> Asegúrese de que el equilibrio no está en cero. Si es necesario, añadir un poco de agua al vaso de precipitados en el balance de registro de datos. </li><li> Usando una balanza, pesar o bien 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, o 0,25 g de silicio en un pequeño frasco de vidrio; no utilice un recipiente pesado plástico como algo de silicio tiende a quedar atrapado en el interiorcuello del matraz cuando se añade a la mezcla de reacción a partir de un barco de pesaje. Este problema se evita en lugar invirtiendo rápidamente un pequeño frasco de vidrio en el cuello del matraz. </li></ol> 3. Procedimiento experimental <ol><li> Añadir una solución de hidróxido de sodio (5 ml, 20% en peso) a un matraz de 50 ml y la posición de fondo redondo de esto en el baño de agua tal que el nivel del agua en el baño es muy por encima del nivel de agua en el matraz. </li><li> Insertar un termómetro en el cuello del matraz de fondo redondo para supervisar la temperatura de la solución (después del equilibrio, la temperatura del agua en el matraz en esta configuración es generalmente ~ 5 ° C más baja que el punto de ajuste en la placa caliente). </li><li> Dejar actuar durante 10 minutos para que alcance un equilibrio. </li><li> Antes de que finalice el período de equilibrio, abrir una nueva hoja de cálculo en el paquete de software de hoja de cálculo y luego abrir el software de recogida de datos. Cargar el método creado en el paso 1, vaya a &quot;Archivo&quot; en el software de recogida de datosmenú de inicio, y luego &#39;método Open&#39;. </li><li> Justo antes del período de equilibrio de 10 min se debe a la final, vaya a &quot;Activar&quot; y haga clic en &quot;modo normal&quot;. Los datos se iniciará estando conectado el paquete de software de hoja de cálculo. </li><li> Al final del período de equilibrado de 10 min, añadir el silicio invirtiendo rápidamente el vial de vidrio y depositar el silicio en la solución de hidróxido de sodio. </li><li> Rápidamente coloque la junta de vidrio esmerilado del adaptador que está unido a la tubería en el cuello del matraz de fondo redondo. Cero la balanza. El momento en que se pone a cero el saldo se toma como el tiempo (t) = 0 en el análisis de datos. </li><li> Después de que hayan transcurrido 10 minutos, detener el registro de datos pulsando la tecla de retroceso y seleccionando la opción &quot;Salir&quot; en el menú del software de recogida de datos. Guarde el archivo en el paquete de software de hoja de cálculo. </li><li> Retire el adaptador que está unido a la tubería del matraz de fondo redondo y añadir agua para QueNCH ​​la reacción. </li><li> Aislar el residuo sólido en el matraz para su posterior análisis mediante centrifugación o filtración por gravedad, o transferir la totalidad de la mezcla de reacción a un vaso de precipitados y neutralizar con ácido clorhídrico (1 M) y eliminar los residuos adecuadamente. </li></ol> Análisis 4. Datos <ol><li> Asegúrese de que los datos se cargan en un paquete de software de hoja de cálculo apropiado. </li><li> Encontrar el punto en el que se pone a cero la balanza; esto se considera que es el (t) = 0 punto de la reacción. </li><li> Eliminar los datos que precede a este. </li><li> Insertar una columna a la izquierda de estos datos. Este contendrá el tiempo. </li><li> Añadir intervalos de tiempo apropiados, a partir de cero, a la columna que acaba de ser insertado. El equilibrio usado en estos estudios registra 8,5 puntos de datos por segundo, y se utilizaron por lo tanto, intervalos de tiempo de 0,117647 (= 1 / 8,5) seg. </li><li> Considere el gas que ha sido recogido por el agua que se satura con vapor de agua. Durante la colectaproceso iónico, el nivel de agua en el cilindro de medición se ajusta para mantener la presión interna en el cilindro de medición a presión atmosférica. </li><li> Aplicar un factor de corrección aproximada usando la ley de Dalton, que establece que la suma de las presiones parciales individuales de los gases en una mezcla (P1 ... Pn) es igual a la presión total (P tot). Como, si la temperatura ambiente es de 298 K, la presión parcial del vapor de agua es 31,69.9 Pa, y la presión total del gas en el cilindro de medición es la presión atmosférica (101.325 Pa), se puede calcular que hay aproximadamente 3,08% vapor de agua en volumen en el gas recogido. Estimar la cantidad de vapor de agua en el hidrógeno a otras temperaturas mediante el uso de la presión parcial de vapor de agua a la temperatura en cuestión. </li><li> Para obtener una estimación de la cantidad de hidrógeno generado (si la temperatura ambiente es de 298 K), se multiplica el volumen de gas por 0,97. </li><li> Estimar la hidro inicialGen tasa de generación mediante la instalación de una línea de tendencia lineal a la fuerte pendiente inicial de la curva de generación de hidrógeno. </li><li> Tome el período de inducción como el tiempo necesario para que el agua se desplace desde el cilindro de medición. Estas estimaciones de período de inducción no son absolutos; la reacción real de la generación de hidrógeno comienza antes del final de la &quot;período de inducción &#39;estimado en estos experimentos como una cierta cantidad de hidrógeno debe ser generado para poder comenzar el desplazamiento de agua. Sin embargo, estos valores permiten una evaluación del cambio relativo en periodo de inducción entre los experimentos. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Los pasos más críticos del protocolo son aquellas que ocurren en el comienzo de un experimento. La gran dependencia de la temperatura de la velocidad de estas reacciones de hidrólisis significa que gran se debe tener cuidado para asegurar que la temperatura de la solución ha alcanzado el equilibrio antes de la adición del sólido. El sólido se debe agregar rápida y completamente, la junta de vidrio esmerilado del adaptador correctamente insertada en el cuello del matraz de fondo redondo, y el saldo debe ponerse a cero entonces lo más rápidamente posible. Una medición incorrecta de la hora de inicio y la temperatura de reacción generará resultados incorrectos. El método tiene algunas limitaciones. Es imperativo que el vaso en el que se inserta el cilindro de medición es tan estrecha como sea posible para asegurar que el agua desplazada desde el cilindro de medición se canaliza rápidamente hacia abajo el puente de plástico en el equilibrio. De lo contrario, la tensión superficial del agua permite comobajo la acumulación del nivel de agua a velocidades de flujo bajas (véase la figura 5) hasta que el punto en el que toda el agua se libera en una gran goteo. El error de la balanza también limita la resolución de los datos. En estos experimentos, se utilizó un equilibrio con un error de ± 0,05 g, que es adecuada cuando la generación de varios cientos de mililitros de hidrógeno, pero sería necesario un equilibrio con un error menor si los volúmenes más pequeños se está midiendo. A medida que el agua gotea desplazadas desde el puente hacia el equilibrio, la masa registrado por la balanza oscila, es decir, como un goteo cae sobre el equilibrio, el equilibrio momentáneamente registra una masa ligeramente mayor. Esto significa que la diferenciación de alta resolución de tiempo de datos brutos, utilizando paquetes de software es problemático, ya que el gradiente oscila. La forma más adecuada para encontrar la pendiente de la parte más empinada de la curva de generación de hidrógeno, y por lo tanto la tasa de generación de hidrógeno, is para adaptarse a una línea recta a la misma y calcular su gradiente. Al iniciar la sesión automáticamente los datos en una hoja de cálculo, este método ofrece una mejora significativa en la precisión y la resolución temporal con respecto a los métodos de desplazamiento de agua que se basan en la grabación el volumen de gas desprendido manualmente. Sin embargo, aunque es considerablemente más económicos que los métodos que utilizan cámaras y software de análisis de imagen para realizar un seguimiento de la evolución de gas, es generalmente más bajo en la resolución temporal, y tales métodos basados ​​en cámaras también a evitar el problema de la oscilación de las lecturas del balance de masa debido al agua la formación de gotas y, por tanto, producir datos que pueden ser más fácilmente procesados ​​por la diferenciación. El método de desplazamiento de agua es aplicable a la colección de cualquier gas que tiene una baja solubilidad en agua. Por lo tanto, este protocolo experimental podría ser modificado para la medición de las tasas de generación de gas de otras reacciones químicas que evolucionan gas poco soluble en aguaES.

Debido a su alta densidad de energía, las baterías de iones de litio son actualmente una de las fuentes de energía más populares para los productos electrónicos de consumo portátiles. Sin embargo, la cantidad de energía que puede ser suministrada por una batería es limitada. Por tanto, existe actualmente un gran interés en el desarrollo de métodos alternativos de abastecimiento de energía portátil. Uno de los métodos más prometedores es el uso de pilas de combustible de membrana de intercambio (PEM) de protones, que generan electricidad y agua mediante la combinación de hidrógeno y oxígeno. pilas de combustible PEM tienen dos ventajas principales sobre las pilas. En primer lugar, las células de combustible PEM pueden proporcionar la energía para un período mucho más largo de tiempo (el tiempo que se mantiene un flujo de hidrógeno). En segundo lugar, dependiendo de la fuente de combustible, células de combustible PEM pueden tener una mucho mayor densidad de energía que las baterías, lo que significa que un sistema más pequeño puede proporcionar más energía. 1,2 Como resultado de esto, no es una actualmente una gran cantidad de investigación dirigida al desarrollo portátiles, fuentes de hidrógeno bajo demanda. 2-7 Un método que actualmente está recibiendo mucha atención es la generación de hidrógeno por reacción de los productos químicos con el agua. 8,9 Uno de los parámetros más importantes que deben ser medidos en estas reacciones es la evolución de hidrógeno. Para las reacciones simples, tales como la evolución de hidrógeno mediante la adición de materiales de almacenamiento de hidrógeno químicas en soluciones acuosas, es ventajoso disponer de un sistema de medición simple, de bajo costo. Un ejemplo de un sistema de este tipo es el método de desplazamiento de agua, en el que el volumen de gas generado en una reacción química se mide simplemente mediante el seguimiento del volumen de agua desplazado de un cilindro de medición lleno de agua invertida. Esta técnica se originó en la cuba neumática, que fue desarrollado por el botánico Stephen Hales y luego adaptó y puso a su uso más famoso por Joseph Priestley para aislar varios gases, incluyendo el oxígeno, en el siglo 18. 10,11 El método de desplazamiento de aguaes aplicable a cualquier gas que no es particularmente soluble en agua, incluyendo hidrógeno, y todavía es ampliamente usado para registrar el volumen de hidrógeno generado a partir de las reacciones de los diversos productos químicos, tales como borohidruro de sodio, aluminio y ferrosilicio, con agua de 12. 20 Sin embargo, el método de desplazamiento de agua clásico, que implica el registro manual de los cambios en el nivel del agua como se desprende gas, es tedioso y puede, a velocidades de flujo de gas más altas cuando el nivel del agua cambia rápidamente, sea inexacto, ya que es difícil para el experimentador para tomar una lectura precisa. datos registrados manualmente también es inherentemente baja en resolución temporal, como un experimentador no es realista tomar lecturas a intervalos más pequeños que ~ 10 seg. Varios investigadores han superado este problema mediante el uso de cámaras para registrar el software proceso de desplazamiento de agua y análisis de datos para extraer el cambio de volumen con el tiempo. 21-25 Sin embargo, este requires conocimiento de la programación de ordenadores y equipos relativamente caros. Otros investigadores han hecho uso de medidores de flujo de masa para grabar el flujo de hidrógeno. 26-29 Sin embargo, estos son a menudo sólo capaz de detectar gas en un rango estrecho, y son más adecuados para aplicaciones en las que el flujo se mantiene a un relativamente constante nivel. Un enfoque más sencillo para la obtención de una resolución más alta, los datos más precisa es canalizar el agua desplazada por el desprendimiento de hidrógeno en un recipiente receptor que se coloca en un balance de masas. 30-35 La variación de este método descrito en este documento hace uso de material de vidrio de grado general de laboratorio y un bajo costo, el equilibrio disponible en el mercado para grabar el desprendimiento de hidrógeno de la reacción de silicio con soluciones acuosas de hidróxido de sodio. En lugar de ser registrado manualmente, los datos se registra en una hoja de cálculo utilizando un paquete de software de recogida de datos que permite el equilibrio para enviar datos al ordenador. Deberíaseñalar que si bien esta técnica es adecuada para la medición de la evolución de hidrógeno en la escala de mililitros, no es adecuado para medir muy pequeñas (debido a la incertidumbre en el equilibrio) o muy grande (debido al tamaño limitado de la probeta) volúmenes de hidrógeno sin adaptación apropiada (es decir, usando una balanza de resolución más alta o un cilindro de medición más grande).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="582">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">WinWedge software</td>
			<td style="width:80px;">Taltech</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">http://www.taltech.com/winwedge</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">High Resolution Top Loader Balance</td>
			<td style="width:80px;">LW Measurements, LLC</td>
			<td style="width:119px;">HRB6001</td>
			<td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silicon</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">215619</td>
			<td>325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221465</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&#160;</td>
			<td style="width:80px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;">275-274-74</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Excel</td>
			<td style="width:80px;">Microsoft</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>https://products.office.com/en-us/excel</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Glass sample vials, 50x12mm</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB1152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Plastic sheet</td>
			<td style="width:80px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Silicone tubing, 5x8mm BxO D</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB3806</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">P7543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Adapter</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z415685</td>
			<td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Para investigar la reproducibilidad de la puesta en marcha experimental, diferentes masas de silicio se hacen reaccionar con soluciones acuosas de hidróxido de sodio para generar hidrógeno. Cada reacción se realizó por triplicado. Las curvas promedio de generación de hidrógeno se muestran en la Figura 1. Rendimientos de hidrógeno totales, las tasas de generación de hidrógeno, y los períodos de inducción de media para cada masa de silicio también se calcularon y se representan con barras de error representan una desviación estándar en las figuras 2, 3 y 4, respectivamente. Había muy poca desviación de los rendimientos de hidrógeno total y las tasas de generación de hidrógeno entre las reacciones, y un mayor nivel de desviación en los períodos de inducción. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Figura 1: Ejemplo de curvas de generación de hidrógeno a partir de la Reactien de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio. Varios masas de silicio (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 y 0,25 g) se hicieron reaccionar con una solución de hidróxido de sodio acuoso (5 ml, 20% en peso) a 50 ° C. generación de hidrógeno se registró durante un período de 10 min. Las reacciones se llevaron a cabo por triplicado y se promediaron los resultados. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Figura 2:. Ejemplo de hidrógeno valores de rendimiento de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Los volúmenes totales de hidrógeno desprendido en 10 min se deduce de las curvas de generación de hidrógeno. Los rendimientos de hidrógeno totales promedio para cada masa de silicio se obtuvieron y se representaron. Se puede observar que existe una relación lineal entre la masa of silicio usado en la reacción y el volumen de hidrógeno generado bajo estas condiciones de reacción. Las barras de error representan una desviación estándar de los rendimientos totales de hidrógeno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Figura 3:. Ejemplo de la tasa de Valores de generación de hidrógeno de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Las tasas iniciales o máximos de generación de hidrógeno para cada masa de silicio se calcula a partir de las curvas de generación de hidrógeno. Las tasas de generación de hidrógeno iniciales o medias máximas para cada masa de silicio se obtuvieron y se representaron. Se puede observar que, en promedio, hay una relación de potencia entre la masa de silicio usado en la reacción y el hidrógeno g inicial o máximo<html> tasa eneration observado en estas condiciones de reacción. Las barras de error representan una desviación estándar de las tasas iniciales o máximos de generación de hidrógeno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Figura 4:. Ejemplo de valores del período de inducción de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Los períodos de inducción para la generación de hidrógeno para cada masa de silicio se deduce de las curvas de generación de hidrógeno. Se obtuvo y se representa el período medio de inducción para cada masa de silicio. Se puede observar que, en promedio, no hay un gran cambio en el período de inducción entre los experimentos. Las barras de error representan una desviación estándar de las velocidades iniciales o máximo de generación de hidrógeno.ref = objetivo &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; = &quot;_ blank&quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. La Figura 5 muestra algunos resultados representativos de un experimento de sub-óptima. En este caso, el bajo flujo de hidrógeno entre 200 y 800 resultados seg en la acumulación de gotas debido a la tensión superficial del agua, que se redujo a aproximadamente 400 y 710 seg. Aunque estos goteos no afectan el cálculo de la tasa máxima de generación de hidrógeno, que podrían tener un efecto sobre el rendimiento de hidrógeno total si, por ejemplo, la medición se detuvo antes de que cayera el goteo. Por tanto, es necesario, o alterar las condiciones de reacción (en este caso, por ejemplo, mediante la adición de una mayor masa de aleación de aluminio-silicio o el uso de una mayor concentración de hidróxido de sodio) para asegurar un flujo elevado de gas o la configuración de la reacción para evitar la acumulación de gotas. . Figura 5: Ejemplo de un experimento subóptima En este experimento, de aluminio (65,7%) - silicio (34,3%) de aleación (0,2 g) se hizo reaccionar con una solución de hidróxido de sodio acuoso (5 ml, 10% en peso) a 40 ° C . Aunque a las altas tasas iniciales de la evolución de hidrógeno, la grabación de la generación de hidrógeno es óptima, ya que el flujo disminuya estando formada la tensión superficial de los resultados de agua gota a gota. Las gotas caen a aproximadamente 400 y 710 seg, en este caso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

A, simples y poco costosas, y el sistema robusto para medir el volumen de hidrógeno desprendido por reacciones químicas con soluciones acuosas

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K vistas.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

Radicales Libres en Biología Química: del comportamiento químico al desarrollo de biomarcadores

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

Investigación

Química

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Aislamiento y Caracterización química del lípido A de bacterias gram-negativas

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

Un simple y protocolo Rapid para Medir lípidos neutros en las células de algas Utilizando Fluorescencia

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

Un enfoque de análisis inverso a la caracterización de Transporte de Productos Químicos en Pinturas

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparación de células adherentes, por Imágenes de fluorescencia de rayos X por Química Fijación

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Procesamiento de nitrógeno supercrítico para la purificación de reactivos Materiales porosos

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

La separación por cristalización selectiva sulfato con un ligando bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

Verde y bajo costo de producción de térmicamente estable y carboxilados de celulosa y nanocristales de nanofibrillas Usando altamente reciclable ácidos dicarboxílicos

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

Preparación Facile de (2<emZ</em&gt;, 4<emE</em&gt;) - Dienamidas por la olefinación de electrones deficientes Alkenes con acetato de alilo

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

A, simples y poco costosas, y el sistema robusto para medir el volumen de hidrógeno desprendido por reacciones químicas con soluciones acuosas

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