En comparación con otros métodos de síntesis, la descomposición térmica genera nanopartículas uniformes de óxido metálico con un control estricto sobre el tamaño de las partículas, la forma y la composición química. Esta técnica es una síntesis fácil de una olla que utiliza tres reactivos, un precursor de metal, un disolvente orgánico y un estabilizador. Puede producir diferentes tipos de nanopartículas, incluyendo óxido de manganeso y óxido de hierro.
Demostrando el procedimiento estará Celia Martínez De La Torre, una asistente de investigación de posgrado en mi laboratorio. Antes de comenzar un experimento, coloque un matraz inferior redondo de cuatro cuellos de 500 mililitros en el manto de calentamiento. Y asegura el cuello medio con una abrazadera de garra de metal.
Agregue la barra de agitación magnética al matraz inferior redondo y coloque un embudo de vidrio en el cuello medio del matraz. Asegúrese de que los llaveros de seguridad y de entrada estén abiertos. Añadir 1,51 gramos de acetilacetona manganeso II a través del embudo en el matraz inferior redondo.
Y añadir 20 mililitros de alilamina y 40 mililitros de éter de di-benzil al matraz. Coloque un condensador en el cuello izquierdo del matraz y utilice una abrazadera de garra metálica para fijar el condensador al matraz. Agregue el adaptador de codo de vidrio a la parte superior del condensador y conecte la trampa de rotovap al cuello derecho del matraz inferior redondo.
Encaje el adaptador de codo de vidrio en la parte superior de la trampa de rotovap. Y doblar el tapón de goma en el cuello medio del matraz inferior redondo. Así que los lados cubren el cuello del matraz.
Utilice clips de plástico cónicos para asegurar las conexiones del cuello de cristalería. Y coloque la sonda de temperatura en el cuello más pequeño en el matraz inferior marrón. Utilice una tapa para el cuello y una junta tórica para apretar y fijar la sonda y la mezcla de reacción sin tocar el vidrio.
Y conecte la sonda de temperatura a la entrada del controlador de temperatura. Conecte el manto de calentamiento a la salida del controlador de temperatura y encienda la placa de agitación para comenzar a agitar vigorosamente la solución. Abra el tanque de nitrógeno libre de aire para comenzar lentamente a fluir nitrógeno en el sistema y utilice el regulador para ajustar el flujo hasta que se forme un flujo constante de burbujas en medio del burbujeador de aceite mineral.
A continuación, encienda el agua fría en la campana de humo al condensador y cierre este Para la síntesis de nanopartículas encienda el controlador de temperatura para iniciar la reacción. Y monitoree los cambios que se producen en la temperatura a lo largo del experimento. A 280 grados Celsius apague el tanque de nitrógeno y cierre el llave.
La temperatura se mantendrá a 280 grados centígrados durante 30 minutos. Durante este tiempo, el color de reacción cambiará a un tono verde que indica la formación de óxido de manganeso. Cuando la reacción sea fría a temperatura ambiente, apague el controlador de temperatura, revuelva la placa y el agua y decante la solución de nanopartículas de óxido de manganeso en un vaso de precipitados limpio de 500 mililitros.
Añadir dos veces el volumen de etanol a prueba de 200 al vaso de precipitados. Y dividir la mezcla de nanopartículas por igual entre cuatro tubos centrífugos. Después de tapar el sedimento las nanopartículas por centrifugación y desechar el sobrenadante transparente marrón.
Añadir cinco mililitros de hexano a cada tubo. Y re-suspender las nanopartículas por vórtice. Agregue cualquier solución adicional de nanopartículas y el etanol a prueba de 200 a los tubos hasta que cada uno esté tres cuartos lleno y centrifugar las nanopartículas de nuevo.
Vuelva a suspender cada tubo de nanopartículas en cinco mililitros de hexano con vórtice y acomple los cuatro tubos de solución en dos tubos. Lleve el volumen de cada tubo hasta tres cuartos llenos con 200 de etanol a prueba y centrifugar las nanopartículas de nuevo. Deseche el casi incoloro y despeje un sobrenadante.
Y re-suspender las nanopartículas en cinco mililitros de hexano con vórtice. Vierta todo el volumen de ambos tubos en una centelleo de vidrio de 20 mililitros. Y evaporar el hexano en una campana de humo durante la noche.
A la mañana siguiente coloque la vilia a 100 grados Centígrados durante 24 horas para secar las nanopartículas antes de usar una espátula para romper el polvo. Para evaluar el tamaño de las nanopartículas y la morfología superficial, utilice un mortero y un pestillo para pulverizar las nanopartículas de óxido de manganeso en un polvo delgado, y agregue cinco miligramos del polvo a un tubo centrífugo cónico de 15 mililitros. Añadir 10 mililitros de etanol a prueba de 200 al tubo y sonicar el baño la mezcla de nanopartículas durante cinco minutos hasta que las nanopartículas se vuelvan a suspender por completo.
Inmediatamente después de la re-suspensión, añadir tres cinco gotas de microlitro de solución de nanopartículas en una película de soporte de rejilla de cobre de 300 mallas de carbono tipo B.Después de que el secado al aire evalúe la forma y el tamaño de las nanopartículas por TEM de acuerdo con los protocolos estándar con una resistencia de haz de 200 kilovoltas un tamaño de punto de uno y un aumento de 300 X. Para determinar la composición a granel de nanopartículas, utilice una espátula para transferir parte del polvo de nanopartícula fina a un soporte de muestra de difracción de rayos X. Y recoger los espectros de difracción de rayos X de las partículas de óxido de manganeso de acuerdo con los protocolos estándar.
Utilice un rango de dos tetas de 10 a 110 grados para ver el óxido de manganeso y el manganeso a tres picos de óxido. Para determinar la composición de la superficie de nanopartículas, añada polvo de nanopartículas de óxido de manganeso seco a un portacuchilla FTIR y recoja el espectro FTIR de las nanopartículas de acuerdo con los protocolos estándar entre el rango de longitud de onda de 4,400 centímetros inversos con una resolución de cuatro centímetros. Las imágenes TEM ideales consisten en nanopartículas octogonales redondeadas oscuras individuales con una superposición mínima.
Si una alta concentración de nanopartículas de óxido de manganeso se suspenden en etanol, o se añaden demasiadas gotas de suspensión de nanopartículas a la T y la cuadrícula cada imagen consistirá en grandes aglomeraciones de nanopartículas. Si se prepara una baja concentración de nanopartículas en etanol, las nanopartículas se separarán pero se distribuirán demasiado escasamente en la red TEM. En general, una disminución en la proporción de éter de alilamina di bencilo produce nanopartículas de óxido de manganeso más pequeñas con menos variación de tamaño, excepto cuando la alilamina sola se utiliza produciendo nanopartículas de tamaño similar a la proporción de 30 30.
La difracción de rayos X se puede utilizar para determinar la estructura cristalina y la fase de las nanopartículas. Los picos de muestra de difracción de rayos X se pueden igualar con los picos de difracción de rayos X de compuestos conocidos. Para facilitar la estimación de la composición de las nanopartículas, aquí se pueden observar nanopartículas de óxido de manganeso de espectro FTIR después de la corrección de fondo.
Todos los espectros muestran los picos simétricos y asimétricos de metileno asociados con los grupos. Además de los picos de vibración de flexión del radio aminal asociados con los grupos. Además, todos los espectros FTIR de nanopartículas contienen oxígeno de manganeso y vibraciones de unión de manganeso de oxígeno de manganeso de manganeso de alrededor de 600 centímetros inversos que confirmaron la composición encontrada a través de la difracción de rayos X.
Para garantizar una lectura precisa de la temperatura, la sonda de temperatura no toca el vidrio. El nivel de aceite de silicona y la velocidad del flujo de nitrógeno también deben ser cuidadosamente monitoreados. Las nanopartículas de óxido metálico se pueden hacer hidrófilas a través de la encapsulación de polímeros o lípidos para mejorar su biocompatibilidad.
Los agentes de orientación también pueden tocarse a la acumulación de nanopartículas ligeras in vivo.
