Presentamos un protocolo detallado para evaluar supercondensadores a través de un sistema de tres electrodos. El investigador puede configurar un sistema de tres electrodos para obtener una buena investigación electroquímica a través de estos protocolos. Un sistema de tres electrodos es un enfoque confiable para evaluar las propiedades electroquímicas, como la resistencia específica a la capacitancia de los supercondensadores.
Ofrece el beneficio de analizar un solo nivel de materiales. En el sistema de almacenamiento de energía, un campo de material negativo, los investigadores pueden determinar el rendimiento electroquímico de los materiales de síntesis y evaluarlos a través de este protocolo. Prepare los electrodos antes del análisis electroquímico combinando 0,8 gramos de carbón activado, 0,1 gramos de negro de humo y 0,1 gramos de aglutinante.
Deje caer de 0.1 a 0.2 mililitros de isopropanol en esta mezcla. Luego, extienda la mezcla finamente en una masa con un rodillo. Corte la malla de acero inoxidable a 1,5 centímetros de ancho y cinco centímetros de largo y conecte la masa del electrodo de espesor de 0,1 a 0,2 milímetros con una máquina de prensado de electrodos a la malla de acero inoxidable.
Seque el electrodo supercondensador ensamblado en un horno a 80 grados Celsius durante aproximadamente un día para evaporar el isopropanol. Pesar la malla de acero inoxidable para obtener el peso del electrodo y luego sumergir la malla en el electrolito de una solución acuosa de ácido sulfúrico dos molares. Coloque la malla de acero inoxidable en un desecador para eliminar las burbujas de aire en la superficie del electrodo del supercondensador.
Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas, vaya al Editor de archivos de secuencia y seleccione Nuevo o haga clic directamente en el botón Nueva secuencia. Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia.
En cada paso, establezca Control como SWEEP, Configuración como PSTAT, Modo como CÍCLICO y Rango como AUTO. Establezca la referencia para Inicial, Medio y Final como referencia E e introduzca los valores respectivos en Valor. Para establecer la velocidad de escaneo de voltaje, ingrese los valores respectivos en Valores de velocidad de escaneo.
Establezca tiempos de silencio como cero y Segmentos como el número 2N más uno donde N es el número de ciclos. Aquí, se aplicó 21 para 10 ciclos. Copie el paso uno y péguelo del paso dos al paso cinco haciendo clic en Pegar en.Cambie los valores de velocidad de escaneo.
Establezca Condición de corte como Condición-1, establezca Elemento como Final del paso y Vaya Siguiente como Siguiente. En la sección Configuración miscelánea de control, en la pestaña Muestreo, establezca Elemento como Tiempos, OP como mayor o igual que y Valor Delta como 0.333333, 0.166666, 0.111111, 0.06667 y 0.0333 para cada velocidad de escaneo. Este es el intervalo de tiempo para registrar los datos.
Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis de CV en cualquier carpeta del equipo. Después de establecer el archivo de secuencia del experimento de medición y agregar un paso de secuencia, en el paso uno, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como GSTAT, Modo como NORMAL y Rango como AUTO. Establezca la referencia para el amperio actual como cero.
Cuando la masa del electrodo sea de 0,00235 gramos, establezca el valor como 0,0018618 amperios, lo que significa que la densidad de corriente es de 1 amperios por gramo. Establezca la condición de corte para la condición-1, establezca el elemento como voltaje, OP como mayor o igual a, y el valor Delta como 0,8 voltios y Vaya siguiente como siguiente. En la sección Configuración miscelánea de control, en la pestaña Muestreo, establezca Elemento como Tiempos, OP como mayor o igual que y Valor Delta como 0.1.
En el paso dos, la corriente es el valor negativo del paso uno. Para establecer Condición-1, establezca Elemento como Voltaje, OP como menor o igual que, Valor Delta como menos 0.2 voltios y Vaya Siguiente como Siguiente. En el paso tres, establezca Control como LOOP, Configuration as CYCLE y establezca List 1 en Condition-1 de Cut Off Condition como Loop Next, Go Next como paso uno y establezca List 2 como Step End y Go Next como Next.
Establezca el valor de iteración como 10, que es el número de ciclos repetitivos. El paso uno, el paso dos y el paso tres forman un solo bucle. Cópielos y péguelos después del paso cuatro y cambie el valor del amperio de corriente a cualquiera de los valores calculados para varias densidades de corriente de 2, 3, 5 y 10 amperios por gramo.
Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis GCD en cualquier carpeta del equipo Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya a Editor de archivos de secuencia y Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia. Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia.
En el paso uno, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como PSTAT, Modo como TIMER STOP y Rango como AUTO. Establezca la referencia para el voltaje como referencia E y el valor como 0,5 voltios, que es la mitad del tamaño del rango de voltaje. En Condición-1, establezca Elemento como Tiempo de paso, OP como mayor o igual que, Valor Delta como tres y Vaya siguiente como Siguiente.
Este es el proceso para estabilizar el dispositivo potenciostato. En el paso dos, establezca Control como EIS, Configuración como PSTAT, Modo como LOG y Rango como AUTO. Establezca Velocidad de inicial como normal y Valor de inicial y medio como un megahercio, que es el valor de alta frecuencia, y Final como un microhercio, que es el valor de baja frecuencia.
Establezca la referencia para Sesgo como referencia E y Valor como 0,5 voltios. Para obtener un resultado de respuesta lineal, establezca la amplitud como un milivoltio, establezca la densidad como 10 y la iteración como una. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis EIS en cualquier carpeta del equipo.
Conecte los tres tipos de líneas, el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de plata en cloruro de plata y el contraelectrodo, es decir, el alambre de platino, a la malla SUS, respectivamente. Conecte la cuarta línea, el sensor de trabajo, al electrodo de trabajo. Llene 100 mililitros de electrolito de ácido sulfúrico acuoso de dos molares en un vaso de precipitados.
Cubra el recipiente de vidrio con una tapa y sumerja los tres electrodos en el electrolito a través de una perforación en la tapa. Coloque los electrodos para mantener el electrodo de trabajo a una distancia constante entre el contraelectrodo y el electrodo de referencia. Opere el dispositivo potenciostato y ejecute el programa de medición para realizar los análisis CV, GCD y EIS.
Ejecute el programa de medición y abra la secuencia preparada. Haga clic en Aplicar a CH para insertar la secuencia de canales del potenciostato. Inicie la medición haciendo clic en el botón Inicio.
El gráfico en forma de rectángulo bien desarrollado en el rango de velocidad de escaneo de 10 a 200 milivoltios por segundo indica las características de EDLC y confirma que el supercondensador funcionó bien como un EDLC. Cuando la velocidad de escaneo fue superior a 300 milivoltios por segundo, el gráfico perdió su forma rectangular, lo que significa que el electrodo perdió las características de EDLC. El gráfico GCD del electrodo presentó un perfil lineal simétrico en todas las densidades de corriente.
Esta es también una propiedad característica de EDLC. El electrodo de trabajo de CA mostró una retención de capacitancia del 99,2% durante 10.000 ciclos a una densidad de corriente de 10 amperios por gramo. En la gráfica de Nyquist, la parte A corresponde a la resistencia de serie equivalente.
La parte B presenta un semicírculo, cuyo diámetro refleja la resistencia electrolítica en los poros de los electrodos o la resistencia a la transferencia de carga. Además, la suma de las partes A y B se interpreta como la resistencia interna. En la parte C, la región de la línea de ángulo de 45 grados indica la limitación del transporte de hierro de las estructuras del electrodo en el electrolito o la limitación del transporte de hierro en el electrolito a granel.
La línea vertical en la parte D se atribuye al comportamiento capacitivo dominante de la doble capa eléctrica formada en la interfaz del electrodo o electrolito. El proceso de obtención del peso exacto del electrodo es lo más importante. La evaluación precisa del rendimiento requiere conocer el peso exacto de cada material, incluidos los electrodos.
