Sonde à balayage spectroscopie de capacité unique électron

Résumé

Spectroscopie de capacitance à électron unique sonde à balayage facilite l'étude du mouvement à un seul électron dans les régions souterraines localisées. Un circuit de charge-détection sensible est incorporé dans un microscope à sonde à balayage pour étudier cryogénique petits systèmes d'atomes de dopant sous la surface d'échantillons de semi-conducteurs.

Résumé

L'intégration des techniques de sonde à balayage à basse température et de la spectroscopie de capacité à électron unique représente un outil puissant pour étudier la structure électronique quantique de petits systèmes - y compris dopants atomiques individuelles dans les semi-conducteurs. Nous présentons ici une méthode basée sur la capacité, connue sous le nom de charge du sous-sol Accumulation (SCA) d'imagerie, qui est capable de résoudre charge à électron unique, tout en réalisant une résolution spatiale suffisante pour images dopants atomiques individuelles. L'utilisation d'une technique de capacité permet l'observation des caractéristiques du sous-sol, tels que les dopants enterrées plusieurs nanomètres sous la surface d'un matériau semi-conducteur ^1,2,3. En principe, cette technique peut être appliquée à n'importe quel système pour résoudre mouvement des électrons sous une surface isolante.

Comme dans d'autres techniques numérisé-sonde de champ électrique sensibles à ^4, la résolution spatiale latérale de la mesure dépend en partie du rayon de curvature de la pointe de la sonde. Utilisant des bouts avec un faible rayon de courbure peut permettre une résolution spatiale de quelques dizaines de nanomètres. Cette résolution spatiale fine permet enquêtes sur les petits numéros (à un seul) de dopants subsurface ^1,2. La résolution de charge dépend fortement de la sensibilité du circuit de détection de charge; utilisant des transistors à haute mobilité d'électrons (HEMT) dans ces circuits à des températures cryogéniques permet une sensibilité d'environ 0,01 électrons / Hz ^½ à 0,3 K ^5.

Introduction

Accumulation imagerie de charge du sous-sol (SCA) est une méthode à basse température capable de résoudre les événements de charge à électron unique. Lorsqu'elle est appliquée à l'étude des atomes dopants dans les semi-conducteurs, la méthode peut détecter des électrons individuels entrant donneur ou accepteur atomes, permettant la caractérisation de la structure quantique de ces systèmes minute. En son cœur, l'imagerie SCA est une mesure de la capacité locale ⁶ bien adapté pour un fonctionnement cryogénique. Parce que la capacité est basée sur un champ électrique, c'est un effet à long terme qui peut résoudre charge sous les surfaces isolant ^6. Opération cryogénique permet d'étudier de mouvement à un seul électron et de l'espacement de niveau quantique qui seraient insolubles à température ambiante ^1,2. La technique peut être appliquée à n'importe quel système dans lequel le mouvement des électrons sous une surface isolante est important, y compris la dynamique de charge dans les systèmes d'électrons bidimensionnel aux interfaces enterrées ^7; par souci de concision, l'accent sera mis sur l'étude des dopants de semi-conducteurs.

Au niveau le plus schématique, cette technique traite la pointe numérisée comme une plaque d'un condensateur à plaques parallèles, bien que l'analyse réaliste exige une description plus détaillée de rendre compte de la courbure de la pointe ^8,9. L'autre armature de ce modèle est une région échelle nanométrique de la couche conductrice sous-jacente, comme indiqué sur la figure 1. Pour l'essentiel, comme une charge entre un dopant en réponse à une tension d'excitation périodique, il se rapproche de la pointe, ce qui induit un mouvement plus l'image chargée sur la pointe, qui est détectée par le circuit de détection ^5. De même, comme la charge de quitter le dopant, la charge d'image sur la pointe est diminuée. Ainsi, le signal de charge périodique en réponse à la tension d'excitation est le signal détecté - il s'agit essentiellement capacité, donc cette mesure est souvent désigné comme la détermination des caractéristiques CV du système.

tente "> Lors de la mesure de capacité, le tunnel seulement net se situe entre la couche conductrice sous-jacente et la couche de dopant -. Ne jamais charger tunnels directement sur la pointe Le manque de tunnel ou de la pointe directe lors de la mesure est une différence importante entre cette technique et le plus familier microscopie à effet tunnel, même si une grande partie du matériel de ce système est essentiellement identique à celle d'un microscope à effet tunnel. Il est également important de noter que l'imagerie SCA n'est pas directement sensibles aux charges électrostatiques. Pour les enquêtes de charge statique distributions, la numérisation Kelvin microscopie à sonde ou la microscopie à force électrostatique est approprié méthodes cryogéniques supplémentaires pour examiner le comportement électronique local existent qui ont également une bonne résolution électronique et spatiale;. par exemple, la numérisation transistor microscopie électron unique est une autre méthode de sonde à balayage capable de détecter minute de charge effets ^4,10. imagerie SCA était à l'originedéveloppé au MIT par Tessmer, Glicofridis, Ashoori, et ses collègues ^7, d'ailleurs, la méthode décrite ici peut être considéré comme une version à sonde de balayage de la méthode de spectroscopie Capacité à électron unique développé par Ashoori et ses collègues ^11. Un élément clé de la mesure est un circuit de charge de détection extrêmement sensibles ^5,12 utilisant des transistors à haute mobilité d'électrons (HEMT), il peut atteindre un niveau de bruit aussi bas que 0.01 électrons / Hz ^½ à 0,3 K, la température de base du cryostat en référence 5. Une telle sensibilité élevée permet l'observation de la charge à un seul électron dans les systèmes souterrains. Cette méthode est adaptée à l'étude de la dynamique des électrons ou des trous de groupes individuels ou petits de dopants dans les semi-conducteurs, avec des densités surfaciques dopants typiques de l'ordre de 10 ¹⁵ m ^-2 dans une géométrie plane ^2. Un exemple d'un exemple de configuration typique pour ce type d'expérience est illustré à la figure 1 . La couche de dopant est généralement placé à quelques dizaines de nanomètres sous la surface, il est important de connaître les distances précises entre la couche conductrice sous-jacente et la couche de dopant et entre la couche de dopant et de la surface de l'échantillon. Contrairement à effet tunnel, la capacité ne tombe pas exponentielle mais diminue essentiellement en raison inverse de la distance. Par conséquent, la profondeur dopant pourrait en principe être encore plus profond que des dizaines de nanomètres sous la surface, pour autant que certaines fraction raisonnable des terres de champ électrique sur la pointe. Pour l'ensemble des sondes locales cryogéniques précitées du comportement électronique, y compris la technique décrite ici, la résolution spatiale est limitée par la taille géométrique de la pointe et par la distance entre la caractéristique du sous-sol d'intérêt et de la pointe de sonde à balayage.

Protocole

1. PROTOCOLE

1. La configuration initiale du microscope et de l'électronique
   1. Commencer avec un microscope à sonde à balayage cryogénique compatible avec l'électronique de commande associés. Les microscopes utilisés pour la recherche décrite ici utilise traduction inertiel à "marche" de l'échantillon vers et à distance de la pointe le long des rampes ¹³ (réalisé en un matériau conducteur tel que le cuivre, le laiton, ou en acier inoxydable afin de leur permettre de transmettre la tension de polarisation à l' l'échantillon) dans le cadre d'un STM conception Besocke ^14, schématiquement représenté dans la figure 2.
   2. En plus de la tension de polarisation et les fils coaxiaux courant tunnel, fournir au moins deux autres câbles coaxiaux et un fil de masse qui s'étendent à partir de la baie électronique à proximité de la zone de la pointe du microscope afin de faire fonctionner le circuit amplificateur cryogénique pour la détection de charge sensible. Assembler les éléments du circuit amplificateur, décrite en détail dans les références 5, 12 et 15, qui sont logés sur le electronics crémaillère, ce qui est la partie du circuit en dehors de la zone ombrée sur la figure 2. Cette partie du circuit restera à la température ambiante pendant toute l'expérience.
2. Assemblez le morceau de montage pour la pointe et le circuit HEMT (zone ombrée dans la figure 2), le circuit HEMT sera abaissé à température cryogénique pour obtenir une résolution optimale de l'énergie.
   1. Cleave une puce carré dimensionné environ 1 cm x 1 cm d'une tranche de GaAs en utilisant un scribe, le circuit du capteur et pointe seront montés sur cette puce. Dépôt d'environ 100 nm d'or au sommet d'une couche de colle de titane à travers un masque perforé sur la puce GaAs pour former plusieurs plots d'or, chaque taille d'environ 1 mm x 1 mm, dont les fils du HEMT et résistance de polarisation seront collées. Les dimensions des plaquettes ne sont pas critiques.
   2. Préparer une pointe STM forte en coupant mécaniquement une 80:20 Pt: fil Ir utilisant coupante diagonale. La pointe peut également être préparé par gravure chimique or une autre méthode ou peut être acheté dans le commerce. Déterminer le rayon de courbure de la pointe par microscopie électronique à balayage, le rayon de courbure doit être de l'ordre de la résolution spatiale nécessaire pour l'expérience.
   3. Epoxy un fil d'or sur chacun des plots d'or à l'aide de résine époxy conductrice capable de résister à des températures cryogéniques; ces fils se connectent les éléments du circuit sur la puce de fixation aux câbles coaxiaux sur le microscope. Comme les fils d'or peuvent être facilement enlevés après l'étape suivante si elles ne sont pas nécessaires, époxy à quelques fils d'or redondantes sur les pads. Epoxy le HEMT, la résistance de polarisation, et la pointe du STM sur le GaAs puce de montage. Cure de l'époxy, comme indiqué sur sa fiche d'information produit. (Voir le tableau des matériaux ci-dessous pour plus de détails.)
   4. Utilisation d'un dispositif de liaison de fil chargé avec fil d'or, une liaison de la source, de drain, et les éléments du HEMT pour séparer plots d'or sur la puce en GaAs à grille. brins temporaires de liaison reliant la grille et la source or plots de drain pour assurer la grille ne devient pas chargé par rapport à la voie de source-drain. Utilisez un bracelet de mise à la terre pour plus de sécurité lors de la manipulation du HEMT, il est important de prendre des précautions pour éviter d'introduire des charges statiques errants qui pourraient détruire le HEMT.
   5. Conserver la puce de montage préparés avec les fils attachés à la grille et à la voie de source-drain du transistor HEMT connectée électriquement à l'autre pour éviter un court-circuit du transistor HEMT. Si les fils temporaires mentionnés dans l'étape précédente ont été enlevés, tourner doucement les fils ensemble. Il est plus simple de relier tous les fils un à l'autre.
3. Fixez la puce de montage au microscope.
   1. Veiller à ce que les canaux de grille et de source-drain sont jamais flottante, c'est pour éviter les courts destructeurs entre la grille et source-drain canaux du HEMT. Reliez les câbles coaxiaux sur le microscope à laquelle les fils de la puce seront soudés.
   2. Apposer la puce de montage au sommet til numérisation piézotube, comme le montre la figure 2.
   3. Souder les fils d'or s'étendant à partir de la puce de montage pour les fils coaxiaux pertinentes à l'aide d'indium soudure.
4. Vérifier l'intégrité de la HEMT à l'aide d'un traceur de courbes reliées à des fils coaxiaux à la crémaillère de l'électronique. Essentiellement, le traceur de courbe montre le source-drain caractéristiques courant-tension. Le mode de défaillance le plus courant est un court-circuit entre la grille et le HEMT son canal source-drain, qui se traduit par des caractéristiques de source-drain qui sont insensibles à la tension de grille.
5. Monter l'échantillon. Marche en série avec le microscope configuré en mode STM pour s'assurer que l'échantillon avec succès approcher la pointe.
   1. Reliez le fil T au préamplificateur utilisé pour les mesures de courant tunnel STM, et fixez tension de polarisation continue V _DC à fil B. (Toutes les connexions sont effectuées au niveau du rack électronique.)
   2. Marchez jusqu'à ce que l'échantillon et la pointe sont à portée tunnel. En cas de raESN, la piézotube balayage doit rester étendu légèrement de sa position d'équilibre de sorte que la mise à la terre piézotube balayage provoque la pointe à se rétracter à partir de son extension dans la gamme. Cela permet de vérifier que l'échantillon peut réussir à s'approcher de la pointe. Sortez de gamme après avoir fait cela, pour protéger la pointe durant les prochaines actions.
   3. Transférer le microscope de la paillasse de laboratoire pour le vase de Dewar pour une éventuelle opération à basse température. À ce stade, la phase de test est terminée et la phase expérimentale peut commencer.
6. Pomper le microscope à un vide de quelques microtorr. Refroidir le microscope à 4,2 K ou en dessous pour une résolution optimale de l'énergie, suivant la procédure décrite dans le manuel du cryostat.
   1. Après refroidissement, le microscope à sa température de base, laissez le microscope suffisamment de temps pour atteindre l'équilibre thermique; depuis répétées, de longues analyses de la même zone seront effectués, il est important de minimiser la dérive thermique. (Drift estun déplacement de la position d'équilibre de la pointe par rapport à l'échantillon.)
   2. Suspendre le vase de Dewar d'isoler le microscope le plus possible de vibrations dues à un couplage mécanique de la maison et de pompes à vide et d'autres périphériques connectés au microscope et Dewar. Cela peut être fait en utilisant un système de suspension d'un cordon élastique, comme dans la référence 15, ou à l'aide de ressorts pneumatiques ou une méthode similaire.
7. Après refroidissement, le microscope et avant de tenter de collecte de données, vérifier l'intégrité du HEMT à nouveau en utilisant le traceur de courbes.
8. Analyser l'échantillon en mode tunnel (STM).
   1. Promenez-vous dans gamme. Localiser une zone de la surface de l'échantillon qui est exempt de débris et de hauteur importante ou à des variations de la conductivité, et de veiller à la pointe est stable.
   2. Corriger toute inclinaison de l'échantillon, ce qui est particulièrement important parce que les analyses de capacité seront réalisées avec la boucle de rétroaction désactivé, donc la pointe pourrait s'écraser sur la surface si le scanning plan n'est pas parallèle à la surface de l'échantillon. En principe, on peut utiliser le signal de capacité avec rétroaction pour maintenir une capacité constante pendant le balayage de la pointe, mais, dans la pratique, le signal n'est pas suffisamment robuste pour éviter un accident si la rétroaction est utilisé.
   3. Observer toute dérive thermique de sorte qu'il peut être compensée par le repositionnement de l'extrémité décalée. Notez la quantité d'extension de la pointe alors dans la gamme en mode tunnel, dénommé dans le présent protocole comme le point de contact.
9. Déplacer vers une zone non perturbé de l'échantillon, celui qui n'a pas été analysé en mode STM.
   1. Désactiver la boucle de rétroaction dans le contrôleur de la STM. Rappelons que lorsque la boucle de rétroaction est désactivé, les mouvements manuels de la pointe pourraient par inadvertance provoquer un plantage. Un grand soin doit donc être prise tout en déplaçant la pointe.
   2. Rétracter la pointe de quelques dizaines de nanomètres à partir du point de contact.
   3. Décalage de la position latérale de la pointe vers une zone à proximité de l'échantillon WHICH n'a pas été récemment analysés, afin d'éviter toute perturbation de charge (tels que des sites de dopant de semi-conducteur), la tension de polarisation nécessaire pour permettre à effet tunnel à travers l'échantillon semi-conducteur pour le balayage de la STM peut avoir induits.
   4. Précaution étendre la pointe en direction de la surface jusqu'à ce que le déplacement de la pointe de l'extension à l'équilibre est proche en amplitude à la pointe de touche.
10. Commutateur configuration de câblage en mode capacitif.
    1. Reliez tous les câbles coaxiaux pour protéger le HEMT.
    2. Connecter les fils coaxiaux aux sources et résistances de tension pertinents et à la amplificateur lock-in et le générateur de fonction, comme le montre la figure 2.
    3. Mettez toutes les sources de tension. Pour éviter de choquer le HEMT, commencez avec des sorties de source de tension à 0 V.
    4. Non broyée les fils coaxiaux, sans oublier de tenir la grille et le canal source-drain du transistor HEMT reliée à l'autre aussi longtemps que possible afin de protéger le transistor HEMT.
    5. Réglez le vSource ension sur la résistance de diviseur de tension (fil D).
    6. Réglez le HEMT à sa région la plus sensible en surveillant la tension aux bornes de fil L avec un multimètre tout en ajustant V _mélodie. Remettez fil L à l'amplificateur lock-in après.
    7. Augmenter V _air jusqu'à ce que le signal en phase sur le lock-in des augmentations de l'amplificateur et commence à se stabiliser, record cette valeur de V _air, qui est la tension appliquée à la pointe. Cela permet à tous les responsables de la mesure d'aller à la HEMT au lieu de fuir à travers fil L.
    8. Optimiser la phase interne de l'amplificateur de verrouillage en utilisant sa capacité de Autophase et enregistrer la valeur de phase.
    9. Attendez que le HEMT à se stabiliser pour s'assurer qu'il n'ya pas d'effets thermiques importants (cela prend souvent jusqu'à deux heures).
11. Équilibrer le HEMT en ajustant le signal sur le condensateur standard pour assurer que seul le signal d'intérêt va à l'amplificateur à verrouillage. Ajustements du signal sur l'condensateur standard peut être fait soit à l'amplitude de _l'équilibre V ou de la phase relative entre _équilibre V et V _'excitation. Le transistor HEMT est considéré équilibré lorsque le signal en phase sur l'amplificateur lock-in est réduit à cette étape de la procédure.
12. Effectuer un balayage d'imagerie à accumulation de charge.
    1. Régler la tension de polarisation continue V _DC sur l'échantillon.
    2. Elargir la pointe à l'intérieur de 1 nm de la surface, en utilisant le point de contact à titre de référence.
    3. Enregistrer la sortie de l'amplificateur de verrouillage à l'aide du logiciel d'acquisition de données, ce qui est le signal d'intérêt.
    4. Analyser l'échantillon. Pour obtenir une bonne résolution, les scans peuvent être acquises à raison de plusieurs heures par balayage pour permettre suffisant moyenne du signal pour chaque pixel et pour éviter le grippage du signal à travers pixels adjacents de l'image. Effectuer plusieurs analyses sur la même zone, et ceux-ci moyenne scanne ensemble pour améliorer le rapport signal-sur-bruit.
13. Effectuer spectroscopie capacité (CV) de la pointe stationnaire au-dessus d'une caractéristique du sous-sol d'intérêt dans l'image d'accumulation de charges acquises au cours de l'étape précédente.
    1. Rampe V _DC et enregistrer la sortie de l'amplificateur lock-in en utilisant le logiciel d'acquisition de données.
    2. Prenez plusieurs capacitance fonction de la tension des courbes (CV) dans le même lieu, et la moyenne de ces courbes ensemble pour améliorer le rapport signal-sur-bruit. Typiquement, quelques courbes sont moyennées ensemble. Alors que les courbes moyenne améliore le rapport signal-sur-bruit, en raison de la possibilité de dérive au cours des analyses, seule une poignée de balayages successifs devrait être en moyenne ensemble.
14. Revenir en mode tunnel (STM).
    1. Rétracter la pointe de l'extension de son équilibre et de reconfigurer l'électronique pour la STM. Réactiver la boucle de rétroaction et d'enregistrer l'heure actuelle dans de gamme prolongement de la pointe (point de contact).
    2. Balayer la zone en mode tunnel pour rechercher des fonctions dans le topgraphie qui peuvent avoir généré des artefacts dans l'imagerie de la capacité et de la spectroscopie de capacité.
15. Analyser et interpréter les données, à la suite de référence 9 et les pièces justificatives dans la référence 1.

Résultats

L'indicateur principal de mesure de succès est la reproductibilité, tout comme dans d'autres méthodes de sonde de balayage. Des mesures répétées sont très importants pour cette raison. Pour la spectroscopie de points de capacité, en prenant plusieurs mesures successives, au même endroit permet d'augmenter le rapport signal sur bruit et d'identifier des signaux parasites.

Une fois une fonction d'intérêt a été identifié dans l'image d'accumulation de c...

Discussion

Une explication détaillée de la base théorique de cette méthode expérimentale est donnée dans les références 8 et 9 et discuté en ce qui concerne le scénario de dopants sous-sol dans la référence 2, le bilan présenté ici sera donc brève et conceptuel. La pointe est traitée comme une plaque d'un condensateur, et la couche conductrice sous-jacente à l'échantillon comprend l'autre plaque. Si la tension continue est appliquée de sorte que les électrons sont attirés vers la pointe, et si il y...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
			Equipment
Besocke-design STM	Custom		References 14 and 15
Control electronics for STM	RHK Technology	SPM 1000 Revision 7
Lock-in amplifier	Stanford Research Systems	SR830
Curve tracer	Tektronix	Type 576
Oscilloscope	Tektronix	TDS360
Multimeter	Tektronix	DMM912
Wire bonder	WEST·BOND	7476D	with K~1200D temperature controller
Soldering iron	MPJA	301-A
Cryostat	Oxford Instruments	Heliox
			Material
Pt/Ir wire, 80:20	nanoScience Instruments	201100
GaAs wafer	axt	S-I	For the mounting chip
99.99% Au wire, 2 mil diameter	SPM		For the mounting chip
99.99% Au wire, 1 mil diameter	K&S		For wire bonding
Indium shot	Alfa Aesar	11026
Silver epoxy	Epo-Tek	EJ2189-LV	Any low-temperature-compatible conductive epoxy is acceptable
HEMT	Fujitsu	Low Noise HEMT