Mesure et analyse de l&#39;hydrogène atomique et moléculaire diatomique AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, et TiO Spectra après une rupture optique induite par laser

Résumé

Espèces moléculaires atomiques et diatomiques résolue en temps sont mesurés à l'aide LIBS. Les spectres sont recueillis à différents retards de temps après la génération de plasma de claquage optique avec Nd: YAG et le rayonnement laser sont analysées pour en déduire la densité d'électrons et de la température.

Résumé

Dans ce travail, nous présentons des mesures résolues en temps de spectres atomiques et diatomique suivants claquage optique induit par laser. Un arrangement de LIBS typique est utilisé. Ici, nous disposons d'un laser Nd: YAG à une fréquence de 10 Hz à la longueur d'onde fondamentale de 1064 nm. Les 14 ns impulsions avec anénergie de 190 mJ / impulsion visent à une taille de 50 um de place pour générer un plasma de claquage optique ou ablation laser dans l'air. Le micro-plasma est imagé sur la fente d'entrée d'un spectromètre de 0,6 m, et les spectres sont enregistrés en utilisant un 1800 rainures / mm grille un réseau de diodes linéaire intensifiée et optique multicanaux analyseur (OMA) ou un ICCD. D'un intérêt sont des lignes atomiques-Stark élargies de la série de Balmer de l'hydrogène à déduire la densité d'électrons. On élabore également sur ​​des mesures de température à partir de spectres d'émission diatomique de monoxyde d'aluminium (AlO), le carbone (C _2), le cyanogène (CN), et de monoxyde de titane (TiO).

Les procédures expérimentales comprennent wavelength et étalonnages de sensibilité. L'analyse des spectres enregistrés moléculaire est réalisée par le montage de données avec des intensités de ligne sous forme de tableaux. En outre, Monte-Carlo simulations de type sont effectuées pour estimer les marges d'erreur. mesures résolues en temps sont essentiels pour le plasma transitoire couramment rencontré dans LIBS.

Introduction

Spectroscopie de rupture induite au laser (LIBS) ^1-5 techniques ont des applications dans atomique ^6-12 et des études moléculaires de ^{13 à 20} plasma généré par un rayonnement laser. spectroscopie résolue en temps est essentielle pour la détermination des caractéristiques transitoires du plasma. La température et la densité d'électrons, pour n'en citer que deux paramètres du plasma, peuvent être mesurées a fourni un modèle théorique de la décomposition raisonnable de plasma est disponible. Séparation de rayonnement à électrons libres des émissions atomiques et moléculaires nous permet d'explorer avec précision les phénomènes transitoires. En se concentrant sur une fenêtre temporelle spécifique, on peut "geler" la désintégration de plasma et ainsi obtenir des empreintes digitales spectroscopiques précises. LIBS a une variété d'applications et récemment intérêt dans LIBS-diagnostic montre une augmentation considérable lorsqu'elle est mesurée par le nombre de chercheurs qui publient dans le domaine. Pico-et femtoseconde généré microplasma est en coursintérêt de la recherche, cependant, les modalités de LIBS historiquement expérimentales utiliser rayonnement laser nanoseconde.

Figure 1 affiche un dispositif expérimental typique pour la spectroscopie par claquage laser. Pour ce protocole, l'énergie de décomposition fonctionnelle pour le faisceau initial est de l'ordre de 75 mJ impulsion, à la longueur d'onde infrarouge de 1064 nm. Cette énergie de l'impulsion peut être ajustée selon les besoins. . Le plasma est dispersé par le spectromètre et mesurée avec un tableau intensifié linéaire de diodes et OMA ou, alternativement, imagé sur un 2 dimensions Charge Coupled Device intensifié (ICCD) Figure 2 illustre le chronogramme des expériences résolues en temps: la synchronisation des impulsions rayonnement laser avec la lecture, l'impulsion laser déclenchement, le feu de laser, et la porte ouverte retard.

Spectroscopie résolue dans le temps réussie nécessite diverses procédures d'étalonnage. Ces procédures comprennent l'étalonnage de longueur d'onde, le doscorrection du sol, et plus important encore, la correction de la sensibilité du détecteur. La sensibilité des données corrigées sont importants pour la comparaison des spectres mesurés et modélisés. Pour une augmentation de rapport signal-sur-bruit, plusieurs événements de dégradation induite par laser sont enregistrés.

Protocole

Une. Configuration du système optique

1. Placez un diviseur de faisceau à la sortie du laser, ce qui permet la longueur d'onde de lumière 1064 nm de passer à travers et pour tenir compte de tout autre rayonnement laser transitoire dans une décharge de faisceau.
2. Placer un détecteur photodiode PIN à grande vitesse pour enregistrer une partie du rayonnement laser réfléchi par le diviseur de faisceau. Connecter ce détecteur à l'oscilloscope avec un câble coaxial pour contrôler l'impulsion optique par rapport à déclenchement par le générateur de fonction et l'occurrence de la commutation Q dans le Nd: YAG dispositif laser.
3. Aligner trois miroirs réfléchissants infrarouges pour positionner le faisceau parallèle à la fente du spectromètre.
4. Positionner une lentille au-dessus de l'étape de translation pour focaliser le faisceau afin de générer optique ventilation plasma parallèle à la fente du spectromètre. Aligner deux lentilles de quartz dans le but de l'imagerie du plasma sur la fente. Les deux lentilles de focalisation correspondent de manière optimale la conception du spectromètre, ce qui signifie l'objectif final a un aperture à accomplir af # identique à la f # de l'optique interne de la spectrométrie.
5. Pour les mesures ci-dessus de 380 nm, positionner une découpe sur le filtre entre les deux lentilles dans le but de bloquer le rayonnement inférieur à 380 nm. La coupe sur le filtre supprime contributions UV possibles (en raison de 2ème ordre de réseau) à des spectres mesurés.

2. Configuration d'acquisition de données

1. Connectez un générateur de fonction de forme d'onde offrant une onde triangulaire à 50 Hz pour un circuit sur mesure division par cinq pour obtenir 10 Hz. L'analyseur optique multicanaux (OMA) fonctionne à 50 Hz et les lampes flash du laser Nd: YAG sont synchrone fonctionne à 10 Hz. On peut utiliser un ICCD à la place de l'OMA, fonctionnant de manière synchrone à la vitesse du rayonnement laser pulsé ainsi.
2. Connectez l'une des sorties du circuit intégré personnalisé division par cinq à un générateur de retard numérique. Utiliser une seule sortie pour synchroniser le Nd: YAG lampes flash et une autre sortie de control les déclencheurs de l'linéaire amplificateur de réseau de diodes et optique analyseur multicanal. Encore une fois, au lieu de la matrice et OMA intensification de diode linéaire, on peut utiliser un ICCD.
3. Relayer la sortie de déclenchement réglable du dispositif de laser à un oscilloscope et à un générateur d'impulsions. L'oscilloscope est utilisé pour surveiller lorsque le rayonnement laser pulsé sera disponible pour la génération de claquage optique ou ablation laser.
4. Connecter la sortie haute tension du générateur d'impulsions numériques à la rangée de diodes linéaire intensifiée.
5. Connecter l'autre sortie du générateur d'impulsions à l'oscilloscope.
6. Connectez la sortie de la matrice de diode linéaire intensifiée à l'OMA.

3. Synchronisation et mesure

1. Régler le générateur de fonctions de forme d'onde de sortie une impulsion de triangle fonctionnant à 50 Hz ± 1. Ce générateur de fonction fournit à la fréquence de maître. Un circuit intégré personnalisé division par cinq et un générateur de retard numérique sont utilisés pour acvicaire synchronisation.
2. Initier un système de refroidissement à eau et l'alimentation électrique pour le dispositif laser. Activer laser.
3. Déterminer le temps de rayonnement laser de se déplacer à partir de l'ouverture de sortie du laser Nd: YAG à la zone en face de la fente du spectromètre comme suit: Mesure de la distance de la trajectoire de la lumière et de calculer le temps de propagation en utilisant la vitesse de la lumière. Tenir compte de ce temps de transit dans le réglage du temps de retard porte à l'étape suivante.
4. Sur le générateur d'impulsions numérique, réglez la largeur de la grille pour la mesure et le temps de retard de claquage optique ou impulsion d'ablation laser, et utiliser l'oscilloscope pour surveiller le temps de retard. Le temps de retard de déterminer combien de temps à attendre pour la collecte des données après panne. La largeur de la grille détermine la durée de la rangée de diodes est exposé à un rayonnement de plasma.
5. Générer claquage optique dans l'air et / ou de placer un échantillon sur la platine de translation de telle sorte que l'ablation se produit. L'image du micro plasma sur la fente d'un spectromètre.
6. Commencez les mesures et les données d'enregistrement avec le réseau intensifié linéaire de diodes et optique multicanaux analyseur (ou avec un ICCD).

4. étalonnage de longueur d'onde

1. spectres d'enregistrement de lampes standard d'étalonnage: néon, le mercure et les lampes d'hydrogène. Utilisez le dispositif expérimental de lampes mises sur le lieu où le plasma est généré.
2. En utilisant les longueurs d'onde connues de lampes, effectuer un ajustement linéaire ou cubique pour obtenir la correspondance pixel-longueur d'onde. Le but d'un étalonnage précis est de corriger les non-linéarités qui sont habituellement associés à la mesure des spectres.
3. Répétez étalonnages H, C _2, CN, et les régions spectrales TiO d'intérêt.

5. Calibration de l'intensité

1. Allumez une lampe de calibration de tungstène et d'attendre pour se réchauffer.
2. Utilisation d'un pyromètre optique pour mesurer la température de la lampe active.
3. Utilisez le dispositif expérimental de rEcord le spectre de la lampe active.
4. Calculer une courbe de corps noir à partir de la loi de rayonnement de Planck en utilisant la température mesurée en tant que paramètre d'entrée.
5. Monter la courbe calculée au spectre de la lampe active. Déterminer les facteurs qui les intensités enregistrées à partir de la courbe calculée. Appliquer les facteurs de correction pour les spectres enregistrés sensibilité de longueur d'onde dépendant du détecteur.
6. Répétez cette opération pour chaque région, le spectromètre a été utilisé.

6. Transfert de données

1. Préparer moyen pour les transferts de fichiers.
2. Pour chaque mesure de données, enregistrer sur le support.
3. Prenez ce milieu et télécharger les fichiers sur elle à un ordinateur de travail.

7. Préparation du dossier

1. Pour chaque fichier, l'analyser en sections, l'une contenant des données enregistrées, et les autres à partir précisant longueur d'onde et le décalage de longueur d'onde moyenne par point de données.
2. Utilisez ces sections pour créer un nouveau fichier pour correspondrelongueurs d'onde avec les données enregistrées.

8. Analyse moléculaire diatomique

1. Sélectionnez le fichier de longueur d'onde et le fichier de résistance de la ligne correspondante.
2. Sélectionnez le décalage de base.
   1. Définir si le décalage est constant, linéaire ou quadratique.
   2. Définissez les coefficients correspondant soit à des valeurs fixes ou variables.
3. Réglez la résolution et de la température, qui peuvent tous deux être fixe ou variée.
4. Définissez la tolérance de l'ajustement pour les spectres de synthèse pour être en forme pour les spectres mesurés.
5. Monter le calculée pour les spectres expérimentaux en utilisant un algorithme de Nelder-Mead.
6. En utilisant les meilleurs paramètres d'ajustement des spectres calculée pour chaque mesure, déduire les paramètres de microplasma observés à différents retards de temps et les largeurs de grille utilisés.

Résultats

LIBS utilise un rayonnement laser pulsé pour ioniser un échantillon suffisamment pour former le plasma. Claquage induit par laser, de substances gazeuses va créer le plasma qui est centrée sur la région focale du faisceau d'excitation, alors que l'ablation au laser sur des surfaces solides va produire le plasma au-dessus de la surface de l'échantillon. Le plasma est généré en focalisant le rayonnement optique de l'ordre de 100 GW / cm ² pour des impulsions de dégradation de la nanose...

Discussion

Le temps résolu protocole de mesure et des résultats représentatifs sont en outre discuté ici. Il est important de synchroniser les impulsions laser générées, à un débit de 10 Hz, avec la fréquence de fonctionnement de 50 Hz du réseau linéaire de diodes intensifié et l'OMA (ou ICCD). En outre, une synchronisation précise des impulsions laser et l'ouverture de la porte de la rangée linéaire de diodes intensifié (ICCD ou en variante) est essentielle. Le générateur d'ondes, est indiqué dans ...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Custom Box	UTSI	None	Signal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this
Four Channel Digital Delay/Pulse Generator	Stanford Research Systems, Inc.	Model DG535	Companies: Tequipment, diyAudio
Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope	Tektronix	TDS 3054	500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function Generator	Wavetek	FG3C	Companies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG Laser	Quanta-Ray	DCR-2A(10) PS	Laser radiation, Class IV.  Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased Detector	Thorlabs	DET10A/M	200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nm	Thorlabs	NB1-K13	Companies: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated	Newport	SBX031	Companies: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated	Newport	SPX049	Convex lens, f/4.  Companies: Edmund Optics, Thorlabs
Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	HR 640	Companies: Andor, Newport, Horiba
Manual and electronic controller for Spectrograph	Instruments S.A. division Jobin-Yvon	Model 980028	Manual and electronic controller for Spectrograph
Mega 4000	Mega	Model 129709	Computer interface for Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor	Gateway	PMV14AC	Monitor for computer interface
20 MHz Oscilloscope	BK Precision	Model 2125	Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 6040	Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate component to 6040 Universal Pulse Generator	Berkeley Nucleonics Corporation	Model 202 H	Separate component to 6040 Universal Pulse Generator
ICCD Camera	EG&G Parc	Model 46113	Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA III	EG&G Parc	Model 1460	Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers.