Pour traiter les données TOF de mobilité ionique HPLC du dépistage analogique du fentanyl, commencez par vérifier l’étalonnage dans le logiciel d’analyse de données. Pour ce faire, cliquez avec le bouton droit de la souris sur le nom du fichier sous la boîte d’analyse et sélectionnez propriétés. Lorsque la fenêtre intitulée Fichier Name_Analysis Propriétés s’affiche, sélectionnez l’état de l’étalonnage.
Dans la liste déroulante, sélectionnez l’étalonnage de l’instrument pour le spectromètre de masse et vérifiez que l’erreur n’est pas supérieure à 1 ppm. Ensuite, sélectionnez l’étalonnage initial de la mobilité et confirmez que l’erreur n’est pas supérieure à 1 %Pour préparer un chromatogramme dans le logiciel d’analyse de données, cliquez avec le bouton droit de la souris sur le chromatogramme sous le nom du fichier et sélectionnez Modifier le chromatogramme. Dans Type, cliquez sur la liste déroulante et sélectionnez Chromatogramme ionique extrait.
Sous Filtre, sélectionnez tous les MS et, pour le mode de balayage, sélectionnez tout. Si vous utilisez des masses pour extraire un ion, insérez le rapport théorique masse/charge de la molécule d’intérêt, réglez la polarité sur le mode positif et ajoutez l’ion à la liste. Si vous utilisez une formule pour extraire un ion, insérez la formule de la molécule ainsi que les formes ioniques d’intérêt pour le chromatogramme.
Pour le spectre de masse, assurez-vous que le chromatogramme est sélectionné et cliquez avec le bouton droit de la souris sur la ligne de base d’un bord du pic composé et faites-le glisser vers l’autre bord du pic. Pour générer un mobilogramme, cliquez avec le bouton droit de la souris sur l’onglet de gauche intitulé mobilogramme et sélectionnez Modifier le mobilogramme. Lorsque la fenêtre intitulée Modifier les traces du mobilogramme apparaît, commencez à modifier le chromatogramme.
Dans l’entrée de temps de rétention, ajoutez la plage de temps de rétention du pic d’intérêt. Une fois les paramètres sélectionnés, cliquez sur ajouter, puis sur OK en haut à droite. Pour générer les spectres composés, en bas de la fenêtre de vue spectrale, sélectionnez séquentiellement le profil MS et fragmentez MS.At vue spectral, cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez copier les spectres composés.
Pour traiter les données, cliquez sur rechercher, puis sélectionnez manuellement les composés, chromatogramme ou mobilogramme. Faites un clic gauche et faites glisser pour mettre en surbrillance le pic souhaité afin d’obtenir des informations importantes sur la molécule d’intérêt. Le criblage des quatre isomères dans un kit particulier de dépistage d’analogues du fentanyl a révélé que le méthoxyacétyl fentanyl et le fentanyl carbamate se séparaient bien dans les domaines LC et mobilité du paraméthoxyacétyl fentanyl et du B-hydroxyl fentanyl.
Cependant, une séparation claire de ces deux derniers a été obtenue dans leurs modèles de fragmentation. Le criblage de trois isomères dans un autre kit a montré que l’alpha-méthyl-thiofentanyl et le trans-3-méthyl-thiofentanyl se séparaient dans le domaine LC, mais pas dans le domaine de la mobilité. Cependant, le trans-3-méthyl-thiofentanyl et le cis-3-méthyl-thiofentanyl se sont séparés dans le domaine de la mobilité et non dans le domaine LC.
Ces données ont indiqué la complémentarité des domaines orthogonaux de la LC et de la mobilité dans l’amélioration de l’identification des espèces isométriques.
