Ces travaux ont été financés par les subventions DMR-0605716 et DMR-1101189 de la NSF. En outre, le Cornell NanoScale Science and Technology Center a été utilisé pour cultiver et modeler les oxydes. Nous les remercions de leur aide. L’un d’entre nous FMG est reconnaissant pour le soutien de la chaire Moti Lal Rustgi.

1. Avant le collage, préparation de la plaquette
Cette étape, à l’exception de la version 1.8, est effectuée dans la salle blanche de Cornell Nanoscale Facility.
<ol><li>Cultiver les oxydes dans un four d’oxydation thermique standard en utilisant un procédé d’oxyde humide pour les oxydes épais et, pour obtenir un meilleur contrôle de l’épaisseur, un procédé d’oxyde sec pour les oxydes très minces. Vérifiez l’uniformité de l’épaisseur sur la plaquette complète avec ellipsométrie.</li>
	<li>Créez un masque pour la géométrie que vous souhaitez graver.</li>
	<li>Faites tourner la photorésine sur les plaquettes gravées.</li>
	<li>Exposer, développer et cuire une plaquette d’essai et l’examiner avec un microscope approprié.</li>
	<li>Si la plaquette de test est exposée comme vous le souhaitez, gravez la plaquette de test. Le rapport entre l’épaisseur de l’oxyde et la dimension latérale de la caractéristique déterminera si une gravure humide ou sèche est appropriée. Comme les gravures humides sont isotropes, elles ne promemeront pas de parois verticales dans l’oxyde. Dans de nombreux cas, cela n’a pas d’importance. Si des parois verticales sont souhaitées, on peut utiliser la gravure ionique de réaction. Si la gravure est réussie, passez aux autres plaquettes. Souvent, les propriétés hydrophobes/hydrophiles du Si et du SiO2 peuvent être utilisées pour voir si le processus de gravure a réussi.</li>
	<li>Retirez la photorésine des plaquettes. Pour la plupart des photorésistes, cela peut être fait initialement avec de l’alcool isopropylique et de l’acétone. Cependant, une petite quantité de résistance restera encore sur les plaquettes. Cette résistance doit être complètement supprimée afin d’obtenir un bon collage.</li>
	<li>Utilisez un bref processus de décumage de l’oxygène de 20 min dans un graveur d’ions réactif. Cela supprimera tout ce qui reste de photorésine sur les plaquettes. Cependant, cela ajoutera également des couches d’oxyde au silicium exposé. Il s’agit généralement de 1-4 nm15.</li>
	<li>Percez le trou de remplissage dans la plaquette supérieure. Cela peut être fait avec des forets à pointe diamantée et une lubrification smart-cut (voir Matériaux pour plus de détails sur le fabricant). Rincez la coupe intelligente immédiatement après le forage avec de l’eau désionisée. Le forage peut également être effectué à l’aide d’une pâte de diamant avec un grain de 3 à 9 μm pour remplir des trous de plus de 0,124 cm de diamètre. Smart-cut peut à nouveau être utilisé pour la lubrification. Nous utilisons une petite perceuse de précision à 1 000-2 000 tr / min.</li>
</ol>2. Préparation du collage
<ol><li>Afin de lier les plaquettes, la propreté est primordiale. Il y a quelques étapes à prendre pour nettoyer les plaquettes. Tout d’abord, nettoyez avec des bains RCA.<ol>
<li>Rincer les plaquettes à l’eau désionisée (DI).</li>
		<li>Nettoyer dans un bain d’acide « RCA ». Le bain d’acide RCA estH2O:H2O2:HClavec les rapports de 5:1:1. Placer les plaquettes dans de l’acide RCA à 80 °C pendant 15 min avec les côtés à motifs vers le haut. Cette étape éliminera toute contamination métallique.</li>
		<li>Retirer les plaquettes de l’acide et rincer au bain-marie DI pendant 5 min.</li>
		<li>Nettoyez ensuite dans la base « RCA ». La base RCA estH2O:H2O2:NH4 OH avec les rapports de 10:2:1. Placez les plaquettes dans une base RCA à 80 °C pendant 15 min avec les côtés à motifs tournés vers le haut. Cette étape éliminera toute contamination organique.</li>
		<li>Rincer les plaquettes au bain-marie DI pendant environ 15 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Les plaquettes doivent être retirées du bain d’eau DI et rester propres pour qu’un collage approprié se produise. Cela se fait en deux étapes :<ol>
<li>Tout d’abord, placez les plaquettes dont les côtés gravés à motifs se font face sur un mandrin en téflon dans une microchambère propre, comme le montre la figure 3B. Ils sont séparés par des languettes en téflon d’environ 1 mm. Vaporiser de l’eau désionisée entre les plaquettes pendant qu’elles tournent lentement (~ 10-60 tr / min) pendant ~ 2 min afin d’éliminer toute contamination par les particules. Un film d’eau sera laissé entre les plaquettes à ce stade. Cela empêche la contamination par la poussière avant l’étape suivante.</li>
		<li>Couvrez les plaquettes avec le couvercle en acrylique transparent et faites sécher les plaquettes pendant environ 30 min à 3 000 tr / min. Utilisez une lampe thermique infrarouge de 250 W pour faciliter le processus de séchage. La rotation rapide entraînera tous les contaminants de particules avec l’éjection du film d’eau, comme dans la figure 3C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Avant de retirer le couvercle sur les plaquettes, retirez les languettes séparant les plaquettes en faisant pivoter le couvercle. Cela amènera les plaquettes en contact local léger tout en restant dans la chambre microclean. Maintenant, les plaquettes peuvent être retirées en toute sécurité de la chambre micro propre sur leur support. Le très petit écart d’environ 1 μm entre les plaquettes minimisera la contamination par la poussière au cours de cette étape. En outre, ne ramassez pas les plaquettes avec une pince à épiler à ce stade, car cela déclencherait une liaison asymétrique. Au lieu de cela, transportez les plaquettes à l’utilisation du support amovible sur la presse à tonnelle.</li>
</ol>3. Collage de plaquettes
<ol><li>Appuyez sur les deux plaquettes ensemble à l’aide d’une presse à tonnelle et d’une boule (Nerf) assez rigide et lisse. La boule Nerf est utilisée pour appliquer une pression sur les plaquettes du milieu vers l’extérieur. La pression appliquée de cette façon permet à l’air piégé d’être poussé vers l’extérieur lorsque l’onde de liaison se propage du centre vers l’extérieur. Le démarrage de la liaison au centre minimise les contraintes qui s’accumulées au fur et à mesure que les plaquettes se contournent les unes aux autres. Les plaquettes ont une planéité à l’état libre d’environ 1 μm, tandis que les écarts obtenus dans la liaison sont uniformes en quelques nm. Ainsi, les plaquettes doivent déformer de leur état libre afin d’y parvenir.<ol>
<li>Vérifiez la liaison en recherchant des franges d’interférence à l’aide d’une source de lumière infrarouge et d’un détecteur avec un filtre passe-haut de 1 μm. Des exemples d’images sont illustrés aux figures 4 et 5. Les franges d’interférence (anneaux de Newton) apparaîtront s’il y a une mauvaise liaison. Si le collage est bon, on peut passer à l’étape 3.3. Si le lien est faible et qu’il y a des non-uniformes, procédez comme suit.</li>
		<li>Placez la cellule sur un plat optique, couvrez-la de papier filtre pour protéger et amortir la plaquette supérieure, et appuyez sur les plaquettes avec des pinces de plaquette. Poussez les « bulles » décollées au milieu (où se trouve le trou de remplissage) ou sur les bords. Soyez prudent lorsque vous appliquez une force près des bords, car les plaquettes peuvent être légèrement décalées du centre au centre. La pression près des bords peut donc provoquer la fissuration de la plaquette supérieure si elle surplombe la plaquette inférieure.</li>
		<li>Si les irrégularités de liaison persistent ou si une particule de poussière est évidente, divisez les plaquettes en calant une lame de rasoir entre elles. Répétez le processus dès le début (étape 2.1.1). Jusqu’à présent, la liaison est réversible. Les plaquettes peuvent être rebondies à RT plusieurs fois tout en essayant d’obtenir un collage acceptable.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Après avoir obtenu un collage RT acceptable, on procède au recuit des plaquettes. Des températures supérieures à 900 °C doivent être atteintes afin d’être certain d’un recuit approprié5,6.<ol>
<li>Étachant la cellule sur un mandrin à vide en quartz de sorte que le trou de remplissage soit centré sur le trou de pompage dans le mandrin. Le mandrin est relié à un tube de pompage en quartz qui est utilisé pour évacuer la cellule avant et pendant le processus de recuit. Ce tube s’étend à l’extérieur du four. L’évacuation de la cellule provoque l’application d’une pression d’une atmosphère sur la cellule. Cela aidera à la liaison. Le pompage est également nécessaire pour empêcher l’accumulation de pression si la température du four est montée en puissance trop rapidement. Le temps nécessaire pour réduire considérablement la pression dans la cellule dépendra de la géométrie de la cellule.</li>
		<li>Pour éviter la croissance d’oxyde à l’extérieur de la cellule, purgez la chambre du four avec un gaz sans réaction, typiquement 4He, de sorte qu’aucun oxyde ne soit cultivé.</li>
		<li>Pour permettre aux souches d’avoir le temps de se détendre, il est important d’augmenter les températures de 250 à 1 200 °C au cours d’environ 4 heures. Après être resté à 1 200 °C pendant au moins 4 heures, éteignez le four.</li>
		<li>Laissez le système refroidir à RT.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Analyser à nouveau la cellule à l’aide de la source de lumière infrarouge et du détecteur, comme le montre la figure 6. Si le recuit s’est bien passé, la cellule aura l’air aussi bonne, ou souvent meilleure, que, lorsqu’elle sera initialement mise dans le four. S’il y a des franges inacceptables indiquant un mauvais lien, l’ensemble du processus doit être répété dès le début; cependant, cela doit être fait avec de nouvelles plaquettes. Une fois recuit, le lien entre les plaquettes est permanent et il n’y a pas de scission possible.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Finite-size+scaling+of+He-4+at+the+superfluid+transition.">Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition.</a> Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).</li><li>Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superfluid+transition+of+He-4+for+two-dimensional+crossover,+heat+capacity,+and+finite-size+scaling.">Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling.</a> J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).</li><li>Reppy, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superfluid-Helium+in+Porous-Media.">Superfluid-Helium in Porous-Media.</a> J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).</li><li>Mehta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silicon+wafers+at+sub-mu+m+separation+for+confined+He-4+experiments.">Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments.</a> Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).</li><li>Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).</li><li>Tong, Q. Y., Gosele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+Wafer+Bonding+-+Recent+Developments.">Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments.</a> Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).</li><li>Gosele, U., Tong, Q. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+wafer+bonding.">Semiconductor wafer bonding.</a> Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).</li><li>Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bonding+Si-Wafers+at+Uniform+Separation.">Bonding Si-Wafers at Uniform Separation.</a> Physica B. 165, 123-124 (1990).</li><li>Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si+Wafers+Uniformly+Spaced+-+Bonding+and+Diagnostics.">Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).</li><li>Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+behavior+of+coupled+4He+regions+near+the+superfluid+transition.">Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition.</a> Phys. Rev. B. 87, (2013).</li><li>Perron, J., Gasparini, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+Heat+and+Superfluid+Density+of+4He+near+T+&#955;+of+a+33.6+nm+Film+Formed+Between+Si.">Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T &#955; of a 33.6 nm Film Formed Between Si.</a> , 1-10 (2012).</li><li>Perron, J. K., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+Point+Coupling+and+Proximity+Effects+in+He-4+at+the+Superfluid+Transition.+.">Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. .</a> Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).</li><li>Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adiabatic+fountain+resonance+for+He-4+and+He-3-He-4+mixtures.">Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures.</a> J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).</li><li>Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+expansion+of+technical+solids+at+low+temperatures;+a+compilation+from+the+literature.">Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature.</a> U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).</li><li>Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anodic+oxidation+during+MEMS+processing+of+silicon+and+polysilicon:+Native+oxides+can+be+thicker+than+you+think.">Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think.</a> J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).</li><li>Tong, Q. Y., Gosele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thickness+Considerations+in+Direct+Silicon-Wafer+Bonding.">Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding.</a> J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).</li><li>Corbino, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Azioni+Elettromagnetiche+Doyute+Agli+Ioni+dei+Metalli+Deviati+Dalla+Traiettoria+Normale+per+Effetto+di+un+Campo.">Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo.</a> Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).</li><li>Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Behavior+of+He-4+near+T-lambda+in+films+of+infinite+and+finite+lateral+extent.">Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent.</a> J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).</li><li>Dimov, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anodically+bonded+submicron+microfluidic+chambers.">Anodically bonded submicron microfluidic chambers.</a> Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).</li><li>Duh, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+and+Nanofluidic+Cavities+for+Quantum+Fluids+Experiments.">Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments.</a> J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).</li></ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Le développement d’une lithographie au silicium appropriée en combinaison avec la liaison directe des plaquettes nous a permis de fabriquer des boîtiers étanches sous vide avec de petites dimensions très uniformes sur toute la surface d’une plaquette de silicium de 5 cm de diamètre. Ces enceintes nous ont permis d’étudier le comportement du liquide 4He au voisinage de ses transitions de phase d’un liquide normal à un superfluide. Ces études ont vérifié les prédictions de la mise à l’éch...

Lorsque des plaquettes de silicium propres sont mises en contact intime à RT, elles sont attirées les unes vers les autres via les forces de van der Waals et forment de faibles liaisons locales. Ce collage peut être rendu beaucoup plus fort par recuit à des températures plus élevées5,6. Le collage peut être effectué avec succès avec des surfaces deSiO2 à Si ou deSiO2 àSiO2. Le collage de plaquettes de Si est le plus couramment utilisé pour le silicium sur les dispositifs isolants, les capteurs et actionneurs à base de silicium et les dispositifs optiques7. Le travail décrit ici prend la liaison directe de plaquette dans une direction différente en l’utilisant pour réaliser des boîtiers uniformément espacés bien définis sur toute la zone de la plaquette8,9. Avoir une géométrie bien définie où le fluide peut être introduit permet d’effectuer des mesures afin de déterminer l’effet du confinement sur les propriétés du fluide. Les écoulements hydrodynamiques peuvent être étudiés où la petite dimension peut être contrôlée de dizaines de nanomètres à plusieurs micromètres.
Le SiO2 peut être cultivé sur des plaquettes de Si en utilisant un procédé d’oxyde thermique humide ou sec dans un four. Le SiO2 peut ensuite être modelé et gravé comme vous le souhaitez à l’aide de techniques lithographiques. Les motifs qui ont été utilisés dans notre travail comprennent un modèle de poteaux de support largement espacés qui se traduit par collage dans une géométrie plane ou de film (voir Figure 1). Nous avons également modelé des canaux pour les caractéristiques unidimensionnelles, et des réseaux de boîtes, soit de (1 μm)3 ou (2 μm)3 dimension1 (voir Figure 2). Lors de la conception d’un confinement avec des boîtes, généralement 10-60 millions sur une plaquette, il doit y avoir un moyen de remplir toutes les boîtes individuelles. Un motif séparé de la plaquette supérieure avec un design qui se démarque des deux plaquettes de 30 nm ou plus le permet. Ou, de manière équivalente, des canaux peu profonds peuvent être conçus sur la plaquette supérieure afin que toutes les boîtes soient liées. L’épaisseur de l’oxyde cultivé sur la plaquette supérieure est différente de celle de la plaquette inférieure. Cela ajoute un autre degré de flexibilité et de complexité à la conception. Le fait de pouvoir modeler les deux plaquettes permet de réaliser une plus grande variété de géométries de confinement.
La taille des entités géométriques dans ces plaquettes liées, ou cellules, peut varier. Les cellules avec des films planaires aussi petits que 30 nm ont été fabriquées avec succès10,11. À des épaisseurs inférieures à cela, un surcollage peut avoir lieu par lequel les plaquettes se plient autour des poteaux de support, « scellant » ainsi la cellule. Récemment, une série de mesures sur liquide 4Il ont été effectuées avec un réseau de (2 μm)3 boîtes avec une distance de séparation variable entre eux10,12. Les caractéristiques d’une profondeur beaucoup plus grande que 2 μm ne sont pas très pratiques en raison du temps croissant nécessaire à la croissance de l’oxyde. Cependant, des mesures ont été effectuées avec un oxyde d’une épaisseur aussi épaisse que 3,9 μm9. Les limites de la petitesse de la dimension latérale découlent des limites des capacités de lithographie. La limite de la taille de la dimension latérale est déterminée par la taille de la plaquette. Nous avons réussi à créer des cellules planes où la dimension latérale s’étendait sur presque tout le diamètre de la plaquette, mais on pourrait tout aussi bien imaginer modeler plusieurs structures plus petites de l’ordre de dizaines de nanomètres de largeur. Cependant, de telles structures nécessiteraient une lithographie par faisceau électronique. Nous ne l’avons pas fait pour le moment.
Dans tout notre travail, les plaquettes collées formaient une enceinte étanche sous vide. Ceci est réalisé en retenant dans l’oxyde à motifs un cycle solide deSiO2 de 3-4 mm de largeur au périmètre de la plaquette, voir figure 1. Ceci, lors du collage, forme un joint étanche. Cette conception pourrait être facilement modifiée si l’on s’intéressait aux études hydrodynamiques qui nécessitent une entrée et une sortie.
La pression d’éclatement des cellules liées a également été testée. Nous avons constaté qu’avec des plaquettes de 375 μm d’épaisseur, une pression allant jusqu’à environ neuf atmosphères pouvait être appliquée. Cependant, nous n’avons pas étudié comment cela pourrait être amélioré en liant sur des zones d’oxyde plus grandes ou, peut-être, pour des plaquettes plus épaisses.
La procédure d’interfaçage des cellules de silicium à une ligne de remplissage et les techniques de mesure des propriétés de l’hélium confiné à basse température sont données dans Mehta et al. 2 et Gasparini et al. 13 Nous notons que les changements de dimension linéaire pour le silicium ne sont que de 0,02% lors du refroidissement des cellules14. Ceci est négligeable pour les motifs formés à TA.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1111">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:215px;">SmartCut</td>
			<td style="width:192px;">North American Tool</td>
			<td style="width:104px;">FL 130</td>
			<td style="width:600px;">Not much is needed per cell. Smaller sizes are available.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Silicon Wafers</td>
			<td>Semiconductor Processing Co</td>
			<td></td>
			<td>There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Peroxide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium Hydroxide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Nitrogen Gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Helium Gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Diamond Paste</td>
			<td>Beuler Metadi II</td>
			<td>e.g. 406533032</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Diamond Drills</td>
			<td>Starlite</td>
			<td>e.g. 115010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Pyrex Dishes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter Paper</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1001-110</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Methanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Quartz tubes for flushing furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Rubber vacuum hose</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>General Availability</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of uniform nanoscale cavities via silicon direct wafer bonding

Des mesures de la capacité thermique et de la fraction superfluide de confiné 4Il ont été effectuées près de la transition lambda à l’aide de plaquettes de silicium à motifs lithographiques et collés. Contrairement aux confinements en matériaux poreux souvent utilisés pour ces types d’expériences3,les plaquettes collées fournissent des espaces uniformes redessinés pour le confinement. La géométrie de chaque cellule est bien connue, ce qui supprime une grande source d’ambiguïté dans l’interprétation des données.
Exceptionnellement plates, de 5 cm de diamètre, des plaquettes de Si de 375 μm d’épaisseur avec une variation d’environ 1 μm sur l’ensemble de la plaquette peuvent être obtenues commercialement (auprès de Semiconductor Processing Company, par exemple). L’oxyde thermique est cultivé sur les plaquettes pour définir la dimension de confinement dans la direction z. Un motif est ensuite gravé dans l’oxyde à l’aide de techniques lithographiques afin de créer une enceinte souhaitée lors du collage. Un trou est percé dans l’une des plaquettes (le dessus) pour permettre l’introduction du liquide à mesurer. Les plaquettes sont nettoyées2 dans des solutions RCA puis mises dans une chambre micropropre où elles sont rincées à l’eau désionisée4. Les plaquettes sont collées à RT puis recuites à ~1 100 °C. Cela forme un lien fort et permanent. Ce procédé peut être utilisé pour fabriquer des enceintes uniformes pour mesurer les propriétés thermiques et hydrodynamiques des liquides confinés du nanomètre à l’échelle micrométrique.

Les plaquettes correctement collées n’auront pas de régions non liées. Tenter de diviser les plaquettes après le recuit entraînera la rupture de la cellule en morceaux en raison de la force de la liaison. Des images infrarouges de plaquettes correctement collées sont représentées sur les figures 5 et 6. Souvent, le recuit améliore l’uniformité de la cellule, surtout si les régions locales non collées sont dues à un manque de planéité dans les plaquettes. Dans l...

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Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Un procédé de collage permanent de deux plaquettes de silicium de manière à réaliser une enceinte uniforme est décrit. Cela comprend la préparation des plaquettes, le nettoyage, le collage RT et les processus de recuit. Les plaquettes collées résultantes (cellules) ont une uniformité d’enceinte ~1%1,2. La géométrie résultante permet de mesurer des liquides et des gaz confinés.

Fabrication de cavités uniformes à l’échelle nanométrique via la liaison directe de plaquettes de silicium

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

7.0K vues.  The State University of New York at Buffalo. Un procédé de collage permanent de deux plaquettes de silicium de manière à réaliser une enceinte uniforme est décrit. Cela comprend la préparation des plaquettes, le nettoyage, le collage RT et les processus de recuit. Les plaquettes collées résultantes (cellules) ont une uniformité d’enceinte ~1%1,2. La géométrie résultante permet de mesurer des liquides et des gaz confinés.

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Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view and for its considerable potential for practical applications. Slow light photonic crystal waveguides, in particular, have played a major part and have been successfully employed for delaying optical signals1-4 and the enhancement of both linear5-7 and nonlinear devices.8-11
Photonic crystal cavities achieve similar effects to that of slow light waveguides, but over a reduced band-width. These cavities offer high Q-factor/volume ratio, for the realization of optically12 and electrically13 pumped ultra-low threshold lasers and the enhancement of nonlinear effects.14-16 Furthermore, passive filters17 and modulators18-19 have been demonstrated, exhibiting ultra-narrow line-width, high free-spectral range and record values of low energy consumption.
To attain these exciting results, a robust repeatable fabrication protocol must be developed. In this paper we take an in-depth look at our fabrication protocol which employs electron-beam lithography for the definition of photonic crystal patterns and uses wet and dry etching techniques. Our optimised fabrication recipe results in photonic crystals that do not suffer from vertical asymmetry and exhibit very good edge-wall roughness. We discuss the results of varying the etching parameters and the detrimental effects that they can have on a device, leading to a diagnostic route that can be taken to identify and eliminate similar issues.
The key to evaluating slow light waveguides is the passive characterization of transmission and group index spectra. Various methods have been reported, most notably resolving the Fabry-Perot fringes of the transmission spectrum20-21 and interferometric techniques.22-25 Here, we describe a direct, broadband measurement technique combining spectral interferometry with Fourier transform analysis.26 Our method stands out for its simplicity and power, as we can characterise a bare photonic crystal with access waveguides, without need for on-chip interference components, and the setup only consists of a Mach-Zehnder interferometer, with no need for moving parts and delay scans.
When characterising photonic crystal cavities, techniques involving internal sources21 or external waveguides directly coupled to the cavity27 impact on the performance of the cavity itself, thereby distorting the measurement. Here, we describe a novel and non-intrusive technique that makes use of a cross-polarised probe beam and is known as resonant scattering (RS), where the probe is coupled out-of plane into the cavity through an objective. The technique was first demonstrated by McCutcheon et al.28 and further developed by Galli et al.29

Use of photonic crystal slow light waveguides and cavities has been widely adopted by the photonics community in many differing applications. Therefore fabrication and characterization of these devices are of great interest. This paper outlines our fabrication technique and two optical characterization methods, namely: interferometric (waveguides) and resonant scattering (cavities).

Fabrication et caractérisation de guides d&#39;ondes à cristal photonique lumière lente et les cavités

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Recherche

Ingénierie

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Parallèlement conductivité quantitatives et mesures mécaniques Propriétés des matériaux organiques photovoltaïques par AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Patterning via Optical Saturable Transitions - Fabrication and Characterization

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical Saturable Transitions (POST). In this technique the chemical properties of organic photochromic molecules that undergo single-photon reactions are exploited, enabling rapid top-down nanopatterning over large areas at low light intensities, thereby, allowing for the circumvention of the far-field diffraction barrier.4 Simple, cost-effective, high throughput and resolution alternatives to nanopatterning are being explored, such as, two-photon polymerization5,6, beam pen lithography (BPL)7, scanning electron beam lithography (SEBL), and focused ion beam (FIB) patterning. However, multi-photon approaches require high light intensities, which limit their potential for high throughput and offer low image contrast. Although, electron and ion beam lithographic processes offer increased resolution, the serial nature of the process is limited to slow writing speeds, which also prevents patterning of features over large areas. Beam-pen lithography is an approach towards parallel near-field optical lithography. However, the gap between the source of the beam and the surface of the photoresist needs to be controlled extremely precisely for good pattern uniformity and this is very challenging to accomplish for large arrays of beams. Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) is an alternative optical nanopatterning technique for patterning sub-wavelength features1-3. Since this technique uses single photons instead of electrons, it is extremely fast and does not require high light intensities1-3, opening the door to massive parallelization.

We report that the diffraction limit of conventional optical lithography can be overcome by exploiting the transitions of organic photochromic derivatives induced by their photoisomerization at low light intensities.1-3 This paper outlines our fabrication technique and two locking mechanisms, namely: dissolution of one photoisomer and electrochemical oxidation.

Patterning par Transitions Optical saturable - Fabrication et caractérisation

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical ...

Thermal Measurement Techniques in Analytical Microfluidic Devices

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. Micromachining techniques allow reduction of the thermal mass of fabricated structures and introduce the possibility to perform high sensitivity thermal measurements in the micro-scale and nano-scale devices. Combining thermal measurement techniques with microfluidic devices allows performing different analytical measurements with low sample consumption and reduced measurement time by integrating the miniaturized system on a single chip. The procedures of thermal measurement techniques for particle detection, material characterization, and chemical detection are introduced in this paper.

Here, we present three protocols for thermal measurements in microfluidic devices.

Techniques de mesure thermiques dans les dispositifs microfluidiques analytiques

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. ...

Prescribed 3-D Direct Writing of Suspended Micron/Sub-micron Scale Fiber Structures via a Robotic Dispensing System

A 3-axis dispensing system is utilized to control the initiating and terminating fiber positions and trajectory via the dispensing software. The polymer fiber length and orientation is defined by the spatial positioning of the dispensing system 3-axis stages. The fiber diameter is defined by the prescribed dispense time of the dispensing system valve, the feed rate (the speed at which the stage traverses from an initiating to a terminating position), the gauge diameter of the dispensing tip, the viscosity and surface tension of the polymer solution, and the programmed drawing length. The stage feed rate affects the polymer solution&#8217;s evaporation rate and capillary breakup of the filaments. The dispensing system consists of a pneumatic valve controller, a droplet-dispensing valve and a dispensing tip. Characterization of the direct write process to determine the optimum combination of factors leads to repeatedly acquiring the desired range of fiber diameters. The advantage of this robotic dispensing system is the ease of obtaining a precise range of micron/sub-micron fibers onto a desired, programmed location via automated process control. Here, the discussed self-assembled micron/sub-micron scale 3D structures have been employed to fabricate suspended structures to create micron/sub-micron fluidic devices and bioengineered scaffolds.

Here, we present a protocol to fabricate freely-suspended, micron/sub-micron scale polymer fibers and &#8220;web-like&#8221; structures generated via automated direct writing procedure by means of a 3-axis dispensing system.

Prescrit 3-D Direct Rédaction de Micron / Sous-micron Structures Échelle de fibres en suspension par l&#39;intermédiaire d&#39;un système de distribution robotique

A 3-axis dispensing system is utilized to control the initiating and terminating fiber positions and trajectory via the dispensing software. The polymer ...

Solvent Bonding for Fabrication of PMMA and COP Microfluidic Devices

Thermoplastic microfluidic devices offer many advantages over those made from silicone elastomers, but bonding procedures must be developed for each thermoplastic of interest. Solvent bonding is a simple and versatile method that can be used to fabricate devices from a variety of plastics. An appropriate solvent is added between two device layers to be bonded, and heat and pressure are applied to the device to facilitate the bonding. By using an appropriate combination of solvent, plastic, heat, and pressure, the device can be sealed with a high quality bond, characterized as having high bond coverage, bond strength, optical clarity, durability over time, and low deformation or damage to microfeature geometry. We describe the procedure for bonding devices made from two popular thermoplastics, poly(methyl-methacrylate) (PMMA), and cyclo-olefin polymer (COP), as well as a variety of methods to characterize the quality of the resulting bonds, and strategies to troubleshoot low quality bonds. These methods can be used to develop new solvent bonding protocols for other plastic-solvent systems.

Solvent bonding is a simple and versatile method for fabricating thermoplastic microfluidic devices with high quality bonds. We describe a protocol to achieve strong, optically clear bonds in PMMA and COP microfluidic devices that preserve microfeature details, by a judicious combination of pressure, temperature, an appropriate solvent, and device geometry.

Collage de solvant pour la fabrication de PMMA et COP dispositifs microfluidiques

Thermoplastic microfluidic devices offer many advantages over those made from silicone elastomers, but bonding procedures must be developed for each ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Une nouvelle méthode pour<em&gt; In Situ</em&gt; Caractérisation électromécanique des échantillons à l&#39;échelle nanométrique

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

Fabrication de tridimensionnelles polyedres axée sur le graphène via Origami-Like se pliant

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Fabrication of Robust Nanoscale Contact between a Silver Nanowire Electrode and CdS Buffer Layer in Cu(In,Ga)Se2 Thin-film Solar Cells

Silver nanowire transparent electrodes have been employed as window layers for Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells. Bare silver nanowire electrodes normally result in very poor cell performance. Embedding or sandwiching silver nanowires using moderately conductive transparent materials, such as indium tin oxide or zinc oxide, can improve cell performance. However, the solution-processed matrix layers can cause a significant number of interfacial defects between transparent electrodes and the CdS buffer, which can eventually result in low cell performance. This manuscript describes how to fabricate robust electrical contact between a silver nanowire electrode and the underlying CdS buffer layer in a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, enabling high cell performance using matrix-free silver nanowire transparent electrodes. The matrix-free silver nanowire electrode fabricated by our method proves that the charge-carrier collection capability of silver nanowire electrode-based cells is as good as that of standard cells with sputtered ZnO:Al/i-ZnO as long as the silver nanowires and CdS have high-quality electrical contact. The high-quality electrical contact was achieved by depositing an additional CdS layer as thin as 10 nm onto the silver nanowire surface.

Fabrication of Robust Nanoscale Contact between a Silver Nanowire Electrode and CdS Buffer Layer in CuIn,GaSe2 Thin-film Solar Cells

In this protocol, we describe the detailed experimental procedure for the fabrication of a robust nanoscale contact between a silver nanowire network and CdS buffer layer in a CIGS thin-film solar cell.

Fabrication de robuste nanoéchelle Contact entre une électrode nanofil identaire argentée et une couche tampon CdS dans Cu(In,Ga)Se2 Cellules solaires à film mince