Ce travail s&#39;inscrit dans le cadre du Programme solaire mixte (JSP) de Hyet solaire et la Stichting voor Onderzoek Fundamenteel der Materie FOM, qui fait partie de l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO).

1. Préparation d&#39;un bloc de sectionnement <ol><li> Traiter une «plaquette de qualité technique 3 de silicium dans un plasma air pur pendant 30 secondes, puis l&#39;exposer à (tridécafluoro-1, 1,2,2,-tétrahydrooctyl) trichlorosilane vapeur pendant une heure. Remarque: Cette étape est nécessaire avant l&#39;étape 1.4 pour empêcher l&#39;époxy d&#39;adhérer à la tranche de silicium. </li><li> Déposer une couche d&#39;or (habituellement de 100 nm d&#39;épaisseur, ce qui définit la largeur des fils) par un maître en Téflon (qui définit la longueur des fils qui en résultent; 0,5 mm, 1 mm ou 1,5 mm) sur le silicium prétraité plaquette. </li><li> Couvrir toute la plaquette avec ~ 8,5 ml de Epofix époxy pré-polymère et de guérir pendant trois heures à 60 ° C. </li><li> Template-décaper la couche d&#39;or en enlevant soigneusement l&#39;époxy de la plaquette tels que l&#39;or reste attaché à l&#39;époxy durci. Insérer le bord d&#39;une lame de rasoir à l&#39;interface entre la plaquette de silicium et époxy, puis détacher en douceur de la couche de résine époxy à partir dela plaquette de silicium. En raison de la mauvaise adhérence de l&#39;or à la plaquette de silicium fluoré (étape 1.1) les caractéristiques de l&#39;or restent collés à l&#39;époxy. Remarque: Attention à ne pas casser la plaquette de silicium, faute de quoi les particules de silicium pourrait endommager le couteau de diamant à l&#39;étape de sectionnement. </li><li> Le même masque en téflon est placée en arrière sur les caractéristiques de l&#39;or, mais décalé latéralement par environ 80% de la plus courte dimension des caractéristiques de l&#39;or et de déposer une couche d&#39;aluminium ou de l&#39;argent par le maître de Téflon. L&#39;épaisseur de cette couche va définir l&#39;espacement de la nano-intervalle entre les fils d&#39;or. La limite inférieure dépend du métal, mais est ~ 5 nm de l&#39;aluminium et de l&#39;argent, en dessous de laquelle les couches deviennent discontinue. NOTE: Ce décalage finira par définir la durée du chevauchement entre deux électrodes d&#39;or et vous pouvez le mesurer avec micro-dirigeant . </li><li> Pour les espaces sous les 5 nm: Plonger le modèle or dénudée sur époxy dans une solution à 1 mM d&#39;un alcanedithioldans l&#39;éthanol (ou de tout solvant qui ne fait pas gonfler la résine époxy) pendant une nuit dans une chambre fermée qui est purgé à l&#39;azote (à atténuer la formation spontanée de disulfures). (Dans cet article, nous utilisons 1,12-dodecanedithiol, 1,14-tetradecanedithiol ou 1,16-hexadecanedithiol pour produire les lacunes de différentes largeurs inférieures à 3 nm). Retirez le support du modèle dépouillé-or-sur-époxy de la SAM de formation solution. Rincez avec de l&#39;éthanol et sécher avec de l&#39;azote avant le séchage à 60 pendant 2 min. </li><li> Si vous utilisez un SAM, replacer le masque Teflon sur le substrat époxy mais décalés latéralement par environ 80% de la plus petite dimension des caractéristiques de l&#39;or. Si l&#39;on utilise un métal, le masque est déjà en position après l&#39;étape 1.5, pour ne pas modifier la position du masque après le dépôt de l&#39;aluminium ou de l&#39;argent. </li><li> Déposer une seconde couche d&#39;or ou tout autre métal à travers le masque. Cette couche sera généralement composé du même métal à l&#39;épaisseur que la première (100 nm d&#39;épaisseur dans ce cas). </li><li> Supprimerle masque Teflon, en prenant soin de ne pas égratigner les fonctionnalités, ce qui se traduira dans les nanofils cassés. </li><li> D&#39;intégrer de nouveau l&#39;ensemble du substrat dans Epofix pré-polymère (~ 8,5 ml) et le guérir pendant au moins trois heures à 60. </li><li> Couper les fonctionnalités à l&#39;aide d&#39;une scie de bijoutier (à ~ 4 x 10 pièces mm) et placer chacun dans un bien distinct dans un cercueil polyéthylène&#39;&#39;&#39;&#39; microtome moule. </li><li> Remplissez le moule avec Epofix pré-polymère, et de guérir toute la nuit à 60 ° C. </li></ol> 2. Sectionnement <ol><li> Supprimer un bloc du moule de polyéthylène et le monter dans le support d&#39;échantillon. </li><li> Fixez le support de l&#39;échantillon à l&#39;accessoire de coupe et de monter dans le ultramicrotome. </li><li> Nettoyer une lame de rasoir à l&#39;éthanol pour éliminer les lubrifiants et les fragments de métal et inspecter le bord de la lame de rasoir sous le stéréoscope de l&#39;ultramicrotome. Tous les fragments restants seront endommager le couteau de diamant pendant la coupe. Ajuster le bloc à la largeur de la lame de diamant (wE à utiliser 2 ou 4 mm Diatome Ultra 35 °) en forme de trapèze (parce que c&#39;est la forme la plus stable pour la coupe). Remarque: certains ultramicrotomes utilisent parage des pièces jointes qui montent au bras de coupe, mais nous obtenir de meilleurs résultats avec des lames de rasoir . </li><li> Aligner le bord d&#39;un couteau de verre parallèlement au bord inférieur de la face du bloc. </li><li> Commencez pré-coupe avec la ultramicrotome (nous avons utilisé un Leica EMUC-6) équipé d&#39;un couteau de verre pour définir une surface lisse sur la face du bloc. </li><li> Pour fabriquer une structure métallique, remplacer la lame de verre avec une lame de diamant, ré-aligner, et de la section du bloc soit de 100 nm à 1 mm / s ou de 50 nm à 0,6 mm / sec. Sections Epofix sont stables jusqu&#39;à ~ 30 nm Remarque: une simple vérification des épaisseurs des sections est leur couleur, qui varie prévisible en fonction de l&#39;épaisseur et ne dépend pas de la résine qui a été utilisé, les cartes de référence sont disponibles.. 16 </li&gt; <li> Recueillir les sections époxy contenant les structures de la surface de l&#39;eau dans le réservoir du couteau soit individuellement à l&#39;aide d&#39;une boucle parfaite (Sciences Electron Microscopy) ou comme des rubans de plusieurs sections à une Si/SiO2 (par SEM) ou SiO2 (pour électrique mesures) substrat en plaçant substrat sous la surface de l&#39;eau et d&#39;élever lentement. </li><li> Sécher les sections à 60 ° C pendant 3 heures pour améliorer leur adhérence au substrat. </li><li> Pour cendres de l&#39;époxy, d&#39;exposer les échantillons à un plasma d&#39;oxygène (15 min à 1 mbar est suffisante pour éliminer toutes les traces de l&#39;époxy de 100 ou 50 sections nm d&#39;épaisseur). Remarque: Si la fabrication de nanostructures pour des mesures électriques, cette étape doit être réalisé après l&#39;étape 4. </li></ol> 3. Gravure sur la couche sacrificielle <ol><li> Pour l&#39;aluminium: Placer les sections contenant de l&#39;aluminium dans une solution aqueuse 2 M de HCl pendant 2 h. Pour l&#39;argent: exposer les sections à plasma d&#39;oxygène pour 10. min Note: le choix des matériaux permet soit gravure humide (en utilisant HCl) ou la gravure à sec (en utilisant un plasma d&#39;oxygène), mais l&#39;argent peut être retiré par gravure humide ainsi. </li><li> Pour SAM: traitement plasma décape partiellement les SAM, mais nous n&#39;avons pas réussi dans nos efforts pour caractériser à quel degré. </li></ol> 4. Mesures électriques <ol><li> sections époxy place sur un substrat SiO2 qui a été nettoyé à fond (par exemple, en utilisant une solution piraña) et séchez-les (étapes 2.7 et 2.8). </li><li> Montez le substrat sous un microscope optique ou le stéréoscope attaché à la ultramicrotome. </li><li> Appliquer gouttes de pâte d&#39;argent (ou de l&#39;encre de carbone) sur les deux extrémités de fils dans chaque section. Ces structures métalliques incorporés seront visibles comme étant soit une ligne noire (à partir de l&#39;interface d&#39;or / époxy) ou, dans le cas de structures d&#39;or épais (de les étapes de dépôt), directement visible. Dans les deux cas, les gouttes doivent être appliquéessuffisamment loin du centre de court-circuiter les nano-trous. </li></ol>

<ol>
	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+complex+metallic+nanostructures+by+nanoskiving.">Fabrication of complex metallic nanostructures by nanoskiving.</a> ACS Nano. 1 (3), 215-227 (2007).</li><li>Reed, M. A., Zhou, C., Muller, C. J., Burgin, T. P., Tour, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+of+a+molecular+junction.">Conductance of a molecular junction.</a> Science. 278 (5336), 252-254 (1997).</li><li>Chen, W., Ahmed, H., Nakazoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+at+77+k+in+nanoscale+metallic+islands+in+a+lateral+nanostructure.">Coulomb blockade at 77 k in nanoscale metallic islands in a lateral nanostructure.</a> Appl. Phys. Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. I., Chang, C., Yaish, Y., Petta, J. R., Rinkoski, M., Sethna, J. P., Abruna, H. D., McEuen, P. L., Ralph, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+and+the+kondo+effect+in+single-atom+transistors.">Coulomb blockade and the kondo effect in single-atom transistors.</a> Nature. 417 (6890), 722-725 (2002).</li><li>Nagase, T., Kubota, T., Mashiko, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+nano-gap+electrodes+for+measuring+electrical+properties+of+organic+molecules+using+a+focused+ion+beam.">Fabrication of nano-gap electrodes for measuring electrical properties of organic molecules using a focused ion beam.</a> Thin Solid Films. 438-439, 374-377 (2003).</li><li>Kubatkin, S., Danilov, A., Hjort, M., Cornil, J., Br&#233;das, J. -. L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography.">On-wire lithography.</a> Science. 309 (5731), 113-115 (2005).</li><li>Hatzor, A., Weiss, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+rulers+for+scaling+down+nanostructures.">Molecular rulers for scaling down nanostructures.</a> Science. 291 (5506), 1019-1020 (2001).</li><li>Pourhossein, P., Chiechi, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Directly+addressable+sub-3+nm+gold+nano-gaps+fabricated+by+nanoskiving+using+self-assembled+monolayers+as+templates.">Directly addressable sub-3 nm gold nano-gaps fabricated by nanoskiving using self-assembled monolayers as templates.</a> ACS Nano. 6, 5566-5573 (2012).</li><li>Lipomi, D. J., Ilievski, F., Wiley, B. J., Deotare, P. B., Lon&#269;ar, M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+fabrication+and+magnetic+positioning+of+metallic+and+polymeric+nanowires+embedded+in+thin+epoxy+slabs.">Integrated fabrication and magnetic positioning of metallic and polymeric nanowires embedded in thin epoxy slabs.</a> ACS Nano. 3 (10), 3315-3325 (2009).</li><li>Mays, R. L., Pourhossein, P., Savithri, D., Genzer, J., Chiechi, R. C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Dans cet article, nous avons démontré la fabrication de structures nanogap utilisant nanoskiving. Cette méthode expérimentale simple, permet la production de nanostructures au rythme d&#39;environ une par seconde, avec un contrôle sur les trois dimensions. L&#39;écart de taille est définie en incorporant soit des couches sacrificielles en aluminium et d&#39;argent ou de monocouches auto-assemblées de dithiols (qui offre une résolution aussi petit qu&#39;un). Les nanostructures peuvent être positionnés à la m...

Ce document décrit la fabrication de adressables électriquement, haut rapport d&#39;aspect nanofils d&#39;or séparées par des intervalles de nanomètres simples en utilisant aluminium déposé sous vide et de l&#39;argent en tant que couches d&#39;espacement sacrificielles pour intervalles&gt; 5 nm et les monocouches auto-assemblées (SAM) de alkanedithiols pour écarts aussi faibles que 1,7 nm. Nous avons fabriqué ces nanostructures sans une chambre propre ou tous les processus de photolithographie par sectionnement des structures sandwich de l&#39;or, séparés par une entretoise sacrificielle en utilisant un ultramicrotome, une forme de lithographie de bord dite nanoskiving. 1-3 Cette méthode est une combinaison de dépôt de métal mince des films et de sectionnement à l&#39;aide d&#39;un ultramicrotome. L&#39;étape principale dans nanoskiving est tranchage des lames minces avec un ultramicrotome équipé d&#39;un couteau de diamant qui est attaché à un bateau rempli d&#39;eau afin de produire des dalles qui sont aussi minces que ~ 30 nm. Ultramicrotomes sont largement utilisés pour la préparation des échantillons minces pour l&#39;imagerie avec optique ou élisentmicroscopie ron et beaucoup de la plupart des praticiens d&#39;expérience de ultramicrotomie issus d&#39;un milieu biologique ou médicale. Il existe plusieurs méthodes de nanogaps fabrication de y compris les jonctions mécaniques de pause, 4 lithographie par faisceau d&#39;électrons 5, électrochimique placage, 6, 7 électromigration, 8 ciblée lithographie par faisceau d&#39;ions, 9 évaporation de l&#39;ombre, 10 sondes à balayage et la microscopie à force atomique, 11 lithographie sur-fil , 12 dirigeants et moléculaire. 13 Toutes ces méthodes ont leurs propres caractéristiques et applications mais la production et le traitement nanogaps tant en chiffres utiles et avec un contrôle précis sur les dimensions de l&#39;espace demeure un défi. En outre, ces méthodes ont des coûts d&#39;exploitation élevés, ils sont limités à la classe de matériaux qui peuvent survivre aux procédés de gravure, et sont limités dans la résolution. Nanoskiving permet la fabrication rapide de nanofils électriquement adressables avec SPACINgs de nanomètres simples sur la paillasse. Nous sommes intéressés par le prototypage rapide de nanostructures pour l&#39;électronique moléculaire, par lequel les électrodes nano-fabriquées ne nécessitent pas de techniques spécialisées ou de temps; 14 fois un bloc est faite, elle peut produire des centaines de milliers de nanostructures, (en série) sur la demande. Cependant, la technique n&#39;est pas limitée à SAM ou l&#39;électronique moléculaire et est une méthode générale pour préparer un écart entre deux nanostructures. Dans cet article, nous utilisons l&#39;argent, l&#39;aluminium et SAM en tant que couches sacrificielles pour produire les lacunes de différentes tailles entre les nanofils d&#39;or, mais la technique n&#39;est pas limitée à ces matières (ou de nanofils métalliques). Les fils sont pick-and-place et sont compatibles avec l&#39;alignement magnétique, donc ils peuvent être placés sur des supports arbitraires. 15 Une autre force de nanoskiving est qu&#39;il permet un contrôle sur les trois dimensions. Les dimensions des échantillons sont déterminés par la topographie du substrat, (X), l&#39;épaisseur de la couche déposée (Y) et l&#39;épaisseur de la brame produite par l&#39;ultramicrotome (Z). figure 1 résume la procédure utilisée pour produire les nanofils avec la distance définie. Caractéristiques Or (1-2 mm de long) sont déposées par évaporation à travers un masque en téflon sur un substrat de silicium. Epofix (Microscopie Electronique Sciences) époxy pré-polymère est coulé sur toute la plaquette, qui couvre les caractéristiques de l&#39;or, où la résine époxy est durcie, la résine époxy est séparée de la plaquette (c&#39;est par l&#39;intermédiaire de matrice de décapage), les caractéristiques de l&#39;or restent collées à la résine époxy . Pour les couches sacrificielles métalliques, en aluminium ou en argent est évaporé avec l&#39;épaisseur désirée à travers le masque en téflon avec un décalage de 200 - 500 um sur les caractéristiques de l&#39;or. Pour produire des sous-5 lacunes nm, un SAM est formée en immergeant les caractéristiques d&#39;or dans une solution éthanolique 1 mM du dithiol approprié pendant la nuit. Une deuxième série de l&#39;or (ou autre métal) est déposé en plaçant le masque d&#39;ombre sur le téflonpremière couche d&#39;or (caractéristiques couverte en argent, l&#39;aluminium ou un SAM) avec un décalage de 200 à 500 um par rapport à la première évaporation. Ce décalage finira par définir la dimension la plus longue de l&#39;écart, et il peut être mesuré avec précision à l&#39;aide d&#39;un micro-gouverneur avant de l&#39;intégrer toute la structure en epoxy pour le sectionnement. Ensuite, toute la structure est intégrée dans un bloc de résine époxy qui pourrait alors être prêt pour la coupe avec le ultramicrotome. Le bras de l&#39;échantillon détient le bloc préparé que le couteau progrès diamant à son égard par étapes contrôlées qui permettront de définir l&#39;épaisseur des dalles. L&#39;article résultant flotte sur l&#39;eau dans le bateau.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

Il existe plusieurs procédés de fabrication nanogaps avec des espacements contrôlés, mais le contrôle précis de l&#39;écartement sub-nanométrique entre deux électrodes-et leur production en quantités pratiques-est toujours difficile. La préparation des électrodes nanogap utilisant nanoskiving, qui est une forme de lithographie de pointe, est une technique simple, rapide et puissant. Cette méthode est un processus entièrement mécanique qui ne comprend aucune photo ou étapes de lithographie par faisceau d&#39;électrons et ne nécessite aucun équipement spécial ou des infrastructures telles que les salles blanches. Nanoskiving est utilisé pour fabriquer des nanogaps électriquement adressables avec un contrôle sur l&#39;ensemble des trois dimensions, la plus petite dimension de ces structures est définie par l&#39;épaisseur de la couche sacrificielle (Al ou Ag) ou de monocouches auto-assemblées. Ces fils peuvent être positionnés manuellement en les transportant sur des gouttes d&#39;eau et sont électriquement directement adressable; aucune autre lithographie est nécessaire pour se connecter à unélectromètre.

Nous avons préparé des structures de nanogap en incorporant deux couches sacrificielles métalliques que l&#39;entretoise: aluminium et l&#39;argent. Nous traités à l&#39;acide de ces couches pour obtenir les lacunes du épaisseurs désirées. Comme décrit dans la section Protocole, après la coupe, nous avons exposé les structures contenant de l&#39;argent à un plasma d&#39;oxygène, et ceux contenant de l&#39;aluminium de HCl aqueux. Figure 2 montre microscopie électronique à balayage (MEB) d...

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

La fabrication des adressable électriquement, à rapport de côté élevé (&gt; 1000:1) nanofils métalliques séparées par des intervalles de nanomètres en utilisant soit des simples couches sacrificielles de l&#39;aluminium et de l&#39;argent ou de monocouches auto-assemblées sous forme de modèles est décrite. Ces structures de nanogap sont fabriqués sans une salle blanche ou tous les processus lithographiques photo ou faisceau d&#39;électrons par une forme de lithographie de pointe appelée nanoskiving.

Fabrication nanogaps par Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K vues.  University of Groningen. La fabrication des adressable électriquement, à rapport de côté élevé (> 1000:1) nanofils métalliques séparées par des intervalles de nanomètres en utilisant soit des simples couches sacrificielles de l'aluminium et de l'argent ou de monocouches auto-assemblées sous forme de modèles est décrite. Ces structures de nanogap sont fabriqués sans une salle blanche ou tous les processus lithographiques photo ou faisceau d'électrons par une forme de ...

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Complexes métalliques anticancéreux: Synthèse et évaluation de la cytotoxicité par le dosage au MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Recherche

Chimie

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Préparation cellules adhérentes pour fluorescence X-ray Imaging par fixation chimique

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

Éclaircir Entropic Taux accélération induite par Dynamics solvant dans Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Séparation Sulfate par Selective Cristallisation avec un Ligand Bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

ADN-magnétoscopie liaison analyse par diffusion de la lumière dynamique et électrophorèse

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Signal Nanoprobe rapide amélioration de la synthèse de nanoparticules or In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Fabrication des gouttelettes de haute viscosité à l’aide de dispositif microfluidique à capillaire avec Structure de flux de co-inversion de Phase

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

Un dosage de Transport rhodopsine par analyse de l’imagerie de haute teneur

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Photodeposition de sur Colloidal Au Nanorods par Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

Obtention de vésicules hybrides Unilamellar géantes par électroformation et mesure de leurs propriétés mécaniques par Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...