Ce travail est soutenu financièrement par l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO) grâce à une subvention de VIDI et par la division Chimie de l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO-CW) dans le cadre des programmes TOP et ECHO.

1. Atomiquement surfaces lisses Singly terminées <ol><li> Nettoyage SrTiO 3 et DYSCO trois substrats <ol><li> Immerger les substrats dans un bécher rempli avec de l&#39;acétone (pureté 99,5%) et le placer dans un bain à ultrasons (UB) pendant 10 min. Répétez cette étape avec de l&#39;éthanol (pureté de 99,8%), sans sécher le substrat entre les deux. Utilisation d&#39;un pistolet à azote pour sécher les échantillons par soufflage des gouttes d&#39;éthanol à partir de la surface. De cette manière, les particules qui sont présentes dans de l&#39;éthanol ne resteront pas sur la surface après séchage. </li><li> Vérifier la surface avec un microscope optique. Retirez toutes les particules restantes en frottant le substrat doucement sur un tissu de lentille, qui est trempé dans de l&#39;éthanol. Toujours utiliser une arme à feu d&#39;azote pour sécher l&#39;échantillon. Répétez l&#39;étape 1.1.1 et 1.1.2 jusqu&#39;à ce que la surface est exempte de particules. </li></ol></li><li> DYSCO 3 traitement - recuit <ol><li> Chargez les substrats nettoyés dans un bateau de quartz et recuire dans un four à tube propre au &amp; # 1000176; C dans de l&#39;oxygène (150 ml / h) se écoulant pendant 4 heures. </li><li> Vérifier la surface avec un microscope optique. Si la saleté est visible, utilisez la procédure décrite à l&#39;étape 1.1.2 pour nettoyer la surface. </li></ol></li><li> DYSCO 3 traitement - rugosité de surface par BHF <ol><li> Plonger les substrats propres dans un bécher de 100 ml contenant 40 ml déminéralisée (DI) de l&#39;eau et le placer dans un UB pendant 30 min. Utilisez un support de téflon pour transporter les substrats. </li><li> Remplissez trois HF résistants 100 ml béchers avec 40 ml d&#39;eau DI. Remplir une bécher de 100 ml avec 40 ml d&#39;éthanol. Remplir une HF résistant bêcher avec 40 ml 12,5% de fluorure d&#39;hydrogène tamponné (BHF, NH 4 F: HF = 87,5: 12,5, pH = 5,5). REMARQUE: BHF est un acide très dangereux. Des précautions appropriées devraient être prises. </li><li> Transférer le porte-téflon portant les substrats du bécher avec de l&#39;eau DI dans le bécher contenant BHF. Placer le bécher dans l&#39;UB pendant 30 sec. </li><li> Transférer le porte-Téflon à un HF résistant bécher containing DI eau et immerger pendant 20 secondes, se déplaçant doucement le support de haut en bas. Répétez cette dans les deux autres béchers remplis d&#39;eau. Laissez la porte avec des échantillons dans le bécher contenant de l&#39;éthanol. </li><li> Éliminer tous contenant un liquide BHF. </li><li> Sécher les substrats en utilisant un pistolet à azote. Vérifier la surface avec un microscope optique. Si la saleté est visible, répétez l&#39;étape 1.1.2. </li></ol></li><li> DYSCO 3 traitement - gravure sélective par NaOH <ol><li> Remplissez un bécher de 100 ml avec 40 ml de NaOH (aq) 12. Plonger les échantillons en utilisant un support de téflon et placer le bécher dans un UB pendant 30 min. </li><li> Transférer les échantillons dans un bêcher de 100 ml contenant 40 ml de NaOH 1 M (aq). Mettez-le dans l&#39;UB pendant 30 min. </li><li> Remplissez trois gobelets avec de l&#39;eau DI et un bécher avec de l&#39;éthanol. Rincer les échantillons par immersion ultérieure dans les trois béchers avec de l&#39;eau et enfin dans le bécher avec de l&#39;éthanol. Sécher les échantillons à l&#39;aide d&#39;un pistolet à azote. </li><li> Vérifiez la surface avec un microsco optiquepe et nettoyer si nécessaire, selon la procédure décrite à l&#39;étape 1.1.2. Les DYSCO trois échantillons sont seuls maintenant terminées. </li></ol></li><li> SrTiO3 traitement <ol><li> Graver les substrats nettoyés en utilisant BHF comme décrit dans l&#39;étape 1.3. Notez que, bien que cette étape est utilisé pour DYSCO 3 comme une étape de rugosification de surface, la gravure sélective de SrO se produit dans cette étape. </li><li> Recuire les échantillons à 950 ° C dans de l&#39;oxygène (150 ml / h) se écoulant pendant 90 min. Les SrTiO 3 échantillons sont seuls maintenant terminées. Vérifiez la surface avec un microscope optique et nettoyer si nécessaire, selon la procédure décrite à l&#39;étape 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Modèles Atomiquement définie sur arbitraires substrats <ol><li> Préparation de Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets <ol><li> Faire une dispersion de HCA Nb 2 O 3 10 poudre dans de l&#39;eau DI à une concentration de 0,40 g / 100 ml et ajouter unequantité équimolaire d&#39;hydroxyde de tétra-butyl ammonium (TBAOH). Se il vous plaît se référer à Ebina et al. 23 pour la synthèse à l&#39;état solide du KCA 2 Nb 3 O 10 poudre et sa protonation au HCA 2 Nb 3 O 10. REMARQUE: TBAOH est corrosive; porter des gants en tout temps et manipuler avec précaution. </li><li> Secouer doucement la bouteille à la main et le placer horizontalement sur un agitateur à bascule à 30 Hz pendant 14 jours. Re-disperser la précipitation cinq à six fois au cours de ces 14 jours en roulant lentement la bouteille. </li><li> Diluer la dispersion à 0,40 g / L et secouez-la délicatement à nouveau. Laisser reposer pendant au moins 24 heures avant de l&#39;utiliser afin de laisser de grands agrégats se installent à la partie inférieure de la dispersion. REMARQUE: La taille du lot peut affecter le processus. Ici, les lots initiaux de 100 ml et dilué lots de 500 ml ont été faites, à la fois dans des bouteilles en polypropylène. </li></ol></li><li> Dépôt de Ca 2 Nb 3 O 10 nanofeuillets NOTE: Différentes versions de matériel et de logiciels rendement divers paramètres opérationnels. Se il vous plaît se référer au manuel de l&#39;installation pour toutes les options. <ol><li> Nettoyez la plaque Wilhelmy par rinçage avec de l&#39;eau DI et de nettoyage avec un plasma d&#39;oxygène à haute énergie pendant au moins 3 min de chaque côté. Conservez la plaque Wilhelmy dans l&#39;eau DI immédiatement après. NOTE: Si plusieurs dépositions sont faites successivement, la plaque Wilhelmy n&#39;a pas besoin d&#39;être traités avec un plasma d&#39;oxygène à chaque fois. </li><li> Nettoyer la cuvette de Langmuir-Blodgett, et les deux barrières d&#39;un rinçage à l&#39;eau déminéralisée, le brossage avec de l&#39;éthanol, à nouveau un rinçage à l&#39;eau désionisée et séchage avec de l&#39;azote gazeux. Se assurer que la configuration est placé sur une table anti-vibration pour protéger contre les vibrations, et dans une boîte qui peut être fermée pendant le dépôt de protéger contre la poussière et l&#39;air circulant. </li><li> Introduire 50 ml de la partie supérieure d&#39;une dispersion de nanofeuille frais avec une seringue et mettre lentement dans l&#39;auge. Assurez-vous que les bords de l&#39;auge etles barrières sont libres de gouttelettes. REMARQUE: La quantité nécessaire pour une déposition dépend de la taille de l&#39;auge. La surface de l&#39;eau doit être légèrement plus élevé que les bords de la cuve, pour se assurer que les obstacles peuvent comprimer correctement la surface. </li><li> Laisser reposer la dispersion pendant 15 min. </li><li> Choisissez un substrat arbitraire compatible avec les solutions aqueuses et le nettoyer correctement. Fixez le substrat au titulaire de la configuration LB et de lui donner un coup final avec de l&#39;azote gazeux. NOTE: Gardez à l&#39;esprit que les films atomiquement plats doivent être cultivées sur des substrats atomiquement plats. Exemple de données de ce rapport ont été obtenus avec des substrats de silicium, qui ont été nettoyés avec de l&#39;éthanol, un jet de CO 2 supercritique pendant 30 secondes et l&#39;oxygène plasma à haute énergie pendant 5 min. </li><li> Fixez le support de substrat à la configuration. Prenez la plaque Wilhelmy, trempez-le dans le bac et fixez attentivement au printemps. Retirer gouttelettes du fil de la plaque avec une feuille de papier. &lt;/ Li&gt; <li> Abaissez le substrat jusqu&#39;à ce qu&#39;il touche la surface de la dispersion de nanofeuille, régler la hauteur dans le logiciel à zéro et abaisser l&#39;autre substrat jusqu&#39;à ce que la profondeur désirée. Assurez-vous que le support de substrat ne touche pas la dispersion de nanofeuille. </li><li> Régler la pression de surface dans le logiciel à zéro et laisser reposer la dispersion pendant 15 min. Après 15 min, la pression de surface atteint typiquement de 1 à 2 mN / m. Grandes déviations peuvent indiquer une mauvaise qualité du dépôt suivant. </li><li> Régler la pression de surface dans le logiciel de nouveau à zéro et démarrer la première étape de dépôt en déplaçant les barrières avec une vitesse de 3,0 mm / min pour comprimer doucement la surface. Assurez-vous que la valeur de la pression cible dans le logiciel est bien au-dessus de la valeur maximale attendue à l&#39;étape 2.2.10 (ce est à dire, 20 mN / m). </li><li> Surveiller l&#39;évolution de la pression de surface et de la surface. Attendez jusqu&#39;à ce que l&#39;augmentation de la pression ralentit de manière significative et l&#39;approache de pressions son maximum. Assurez-vous que les barrières ne atteignent jamais la plaque Wilhelmy. La pression maximale atteint généralement de 15,0 à 18,0 mN / m, mais ce ne est ni un absolu ni une valeur constante. </li><li> Entrez la valeur atteint la pression cible, régler la hauteur de balancier à la valeur réelle et commencer la deuxième étape du dépôt par retirer le substrat de la dispersion avec un taux de 1,0 mm / min. Contrôler la pression de surface. </li><li> Retirer la plaque Wilhelmy lorsque le dépôt est terminé, rincez avec de l&#39;eau DI et de le stocker dans de l&#39;eau DI nouveau. </li><li> Retirez le substrat après qu&#39;il ait séché complètement. </li><li> Pour dépôt multicouche, décomposer les résidus organiques de la couche précédente. Cela peut se faire par exemple par chauffage à 600 ° C dans un four à micro-ondes pendant 30 minutes ou par irradiation ultraviolette pendant 30 min. Répétez le protocole de l&#39;étape 2.2.2, mais ne pas nettoyer le substrat autre que d&#39;un coup de l&#39;azote gazeux. </li></ol></li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

L&#39;aspect le plus important de tous les traitements de substrat d&#39;oxyde perovskite est la propreté du travail. contaminations de surface empêchent gravure de zones du substrat, tandis que les réactions indésirables au cours de recuit peuvent facilement endommager la surface. L&#39;ordre des différentes étapes est important. Dans le traitement de DYSCO 3, l&#39;étape de recuit doit être effectué avant l&#39;étape de gravure, depuis post-recuit conduit à une diffusion indésirable de Dy de la masse à la surface du substrat. Après gravure dans la solution 12 M de NaOH, une solution 1 M doit toujours être utilisé pour empêcher la précipitation des complexes d&#39;hydroxyde de dysprosium sur la surface du substrat. Trempage dans l&#39;eau est nécessaire pour le traitement SrTiO 3 pour hydroxylize l&#39;OAR. De cette manière, des temps de gravure peuvent être utilisés qui empêche d&#39;endommager la surface de gravure en raison de non contrôlée. Immergeant dans l&#39;eau est une étape facultative dans le cas de la DYSCO <sub&gt; 3 traitements. Cette étape est simplement copié de la SrTiO3 procédure de traitement normalisé et ne devrait pas avoir une signification dans le traitement. Les étapes de recuit sont nécessaires pour améliorer la cristallinité de la surface. Les temps de recuit indiquées pour DYSCO 3 et SrTiO 3 traitements ya des fois que, en moyenne, conduisent à rebords étape bien définies. Cependant, le temps de recuit doit parfois être accru de substrats avec un angle faible désorientation, ce est à dire, avec des terrasses plus larges. Une longueur de diffusion accrue est alors nécessaire pour les atomes de la surface pour trouver les sites optimaux. Dans le cas de SrTiO 3, un temps de recuit trop long peut provoquer une diffusion indésirable des atomes de Sr à partir de la plus grande partie de la surface. Cette seconde terminaison peut être observé dans la morphologie de surface par apparition de bords de marches droites et des trous carrés, comme décrit dans la section sur les résultats représentatifs. Dans ce cas, le traitement de surface cun être répétées, mais l&#39;étape finale de recuit doit être effectué à 920 ° C pendant 30 min 26. Les méthodes décrites dans ce protocole sont les méthodes les plus efficaces pour (001) SrTiO 3 et scandates de terres rares, mais ils se appliquent à ces seuls substrats. Cependant, des procédés pour d&#39;autres substrats doivent être ajustés à la chimie de surface exacte. Ce est également nécessaire lorsque des substrats avec d&#39;autres orientations sont utilisés, ou lorsque A-site au lieu de résiliation site B est souhaitée. Un aperçu des traitements existants se trouve dans Sánchez et al. 6 et Schlom et al. 2 En ce qui concerne les couches de semences de nanofeuillets, parties délicates du processus sont d&#39;obtenir des dispersions de nanofeuille de haute qualité et à prévenir la contamination pendant le dépôt. Le délaminage d&#39;un stratifié composé d&#39;origine dans nanofeuillets unilamellaires par addition d&#39;ions organiques volumineux se produit facilement, mais ont tendance à se agréger nanofeuilletsen dispersion et de tels agrégats entravera le dépôt de monocouches homogènes. Par conséquent, il est très important de laisser une dispersion fraîchement diluée au repos pendant au moins 24 heures avant l&#39;utilisation et ne pas utiliser la partie inférieure de la dispersion. Cela laisse le temps de gros agrégats de se déposer et la partie supérieure de la dispersion deviennent relativement pur. Depuis l&#39;agrégation continue continuellement dégrader la dispersion, utiliser moins d&#39;une semaine après dilution est recommandée. Se il vous plaît noter que le gradient de concentration se produisant dans tout le volume nanofeuille de dispersion provoque des variations dans les valeurs de pression de surface pendant le dépôt LB, en fonction de la concentration en nanofeuille locale dans le volume occupé de la dispersion-mère. En outre, le dépôt LB est basée sur des molécules de tensio-actifs et ne est donc très sensible aux contaminations et mouvement. Nettoyage soigneux de la configuration et de la plaque Wilhelmy (de préférence avec des outils de nettoyage dédié à cette configuration uniquement) et la protection against air circule et les vibrations sont très importants. Le concept de créer une couche de semence de nanofeuillets arbitraires sur des substrats par dépôt LB est un outil précieux dans le domaine de la croissance de la couche mince. La surface atomiquement parfaite de nanofeuillets rendements élevés films épitaxiales de qualité de, en principe, ne importe quel matériau de film avec correspondant paramètres de maille. Nanofeuillets peuvent être déposées sur pratiquement ne importe quel matériau de substrat et donc d&#39;autres matériaux peuvent remplacer unique substrats cristallins relativement coûteux et de taille limitée. La méthode LB permet nanofeuille dépôt dans les monocouches avec une haute contrôlabilité qui ne peuvent généralement pas être atteint par d&#39;autres techniques conventionnelles comme dépôt électrophorétique ou floculation. 11 Toutefois, le goulot d&#39;étranglement est dans le degré de perfection de la couche de semences. Hautes qualités de films sur de grandes étendues sont nécessaires pour une application fiable dans des dispositifs fonctionnels et à ce jour, cela n&#39;a pas été atteint. Pour déposer avec nanofeuilletsune couverture parfaite et de préférence aussi pour contrôler leur orientation dans le plan sont les principaux défis dans le domaine. Néanmoins, l&#39;état actuel de la technique a déjà prouvé être un outil précieux dans la recherche.

Beaucoup de recherches sont effectuées sur des films et des hétérostructures d&#39;oxydes complexes en raison de la large gamme de propriétés fonctionnelles qui peuvent être obtenus en réglant la composition et la structure des matériaux minces épitaxiales. En raison du développement de plusieurs techniques de croissance, de nos jours il est possible de faire une large gamme de films avec des compositions et des qualités cristallines qui ne peuvent être atteints en vrac. 1 Ensemble avec le fait que les propriétés de ces matériaux sont très anisotrope, ce qui fait que dans épitaxiale films phénomènes sont observés et fonctionnalités qui ne sont pas obtenues en vrac. En outre, la souche épitaxiale et la création d&#39;hétérostructures peuvent être utilisés pour obtenir des propriétés nouvelles ou améliorées. 2 Pour grandir films épitaxiales et hétérostructures avec les propriétés désirées, des substrats avec des surfaces bien définies sont nécessaires. Les différences locales dans la chimie de surface ou la morphologie causent inhomogène nucleation et la croissance, qui donne lieu à des défauts indésirables et les joints de grains dans le film. En outre, l&#39;interface entre le film et le substrat joue un rôle important dans la détermination des propriétés en raison de la faible épaisseur du film. Cela signifie que les substrats sont nécessaires qui sont lisse et homogène au niveau atomique. Ce critère est difficile à atteindre quand substrats sont utilisés qui ne ont pas naturellement surfaces bien définies, par exemple, d&#39;autres oxydes complexes. Dans cette perspective, les oxydes pérovskites sont un des matériaux les plus étudiés de substrat. Oxydes de pérovskite peut être représentée par la formule générale ABO 3, dans laquelle A et B représentent des ions métalliques. Presque tous les métaux peuvent être incorporés dans l&#39;emplacement A ou B, ce qui permet de fabriquer une vaste gamme de différents substrats. La polyvalence de la matière de substrat une configurer des propriétés du film développé sur le dessus de celui-ci permet en réglant la tension appliquée par épitaxie uneD la structure à l&#39;interface. Toutefois, la croissance sur ces substrats ne est pas simple en raison de la nature ambiguë de la surface de perovskite, ce qui est particulièrement visible dans (001) substrats orientés. Dans le (001) direction, pérovskites peuvent être considérées comme couches de AO et BO 2 en alternance. Quand une (001) orienté substrat est constitué par clivage à partir d&#39;un cristal plus grande, les deux oxydes sont présents à la surface. Ce phénomène est illustré à la figure 1. Étant donné que le cristal ne est jamais parfaitement clivée le long du plan (001), il se forme une surface constituée de terrasses avec des différences de hauteur de cellule unitaire. Cependant, les différences de hauteur d&#39;une demi-cellule unitaire existent également, ce qui indique la présence de deux types de terminaisons de surface. Il est important d&#39;avoir des substrats perovskite terminés simples pour croître un film continu avec des propriétés homogènes, comme l&#39;a montré notamment pour la croissance de films d&#39;oxyde perovskite. La résiliation peut entraîner une grande différence dans la croissance kinetics, conduisant à une croissance de films non-continues 3 -. 5 En outre, l&#39;ordre d&#39;empilement doivent être similaires à travers l&#39;interface complète film substrat, depuis interfaces AO-B&#39;O peuvent avoir des propriétés totalement différentes interfaces que BO-A&#39;O. 6 La première méthode efficace pour obtenir une surface d&#39;oxyde de pérovskite à terminaison unique est développé pour SrTiO 3 (001) substrats orientés. Kawasaki et al. 7 a présenté un procédé de gravure humide, qui a été par la suite amélioré par Koster et al. 8 Le procédé consiste à augmenter la sensibilité du SrO vers gravure acide par hydroxylation de cet oxyde dans l&#39;eau, suivie d&#39;une courte gravure à l&#39;acide fluorhydrique tamponné (BHF). Recuit pour augmenter la cristallinité donne une surface atomiquement lisse ne étaient que TiO 2 est présent. Plus tard, une méthode pour obtenir scandates de terre simples terminés rares a été développé paren utilisant la plus grande solubilité des oxydes de terres rares par rapport à scandates en solution basique. Cette méthode est notamment décrite pour le orthorhombique (110) orientée DYSCO 3, et il a été montré qu&#39;il est possible d&#39;obtenir des surfaces complètement scandate terminés. 9,10 Les méthodes pour les obtenir à terminaison unique SrTiO 3 et DYSCO 3 substrats sont décrits dans le présent protocole. Bien que la valeur de simples substrats de perovskite cristallin est clair, alternativement, substrats arbitraires sans structures appropriées de cristal peuvent être utilisés pour la croissance épitaxiale du film ainsi. Substrats qui sont impropres à la croissance épitaxiale du film par eux-mêmes peuvent être faites dans des modèles appropriés en les recouvrant d&#39;une couche de nanofeuillets. Nanofeuillets sont des monocristaux essentiellement à deux dimensions, avec une épaisseur de quelques nanomètres et une dimension latérale dans la plage de 11 micromètres, et donc posséder la capacité de diriger la croissance épitaxiale d&#39;edans les films. En déposant une couche de nanofeuillets arbitraire sur un substrat, une couche d&#39;ensemencement est créée pour la croissance orientée de ne importe quel matériau de film correspondant avec les paramètres de maille. Cette approche a été signalé avec succès pour la croissance orientée par exemple de ZnO, TiO 2, SrTiO 3, LaNiO 3, Pb (Zr, Ti) O 3 et SrRuO 3 12 -. 15 En utilisant nanofeuillets, les prix relativement élevés et les limitations de taille des réguliers substrats monocristallins peuvent être évités et nanofeuillets peuvent être déposés sur pratiquement ne importe quel matériau de substrat. Nanofeuillets sont généralement obtenus par délamination d&#39;un composé parent en couches dans les couches distinctes, avec leur épaisseur spécifique déterminée par la structure cristalline du composé mère. 11 Le délaminage peut être réalisé en milieu aqueux par échange des ions couche intermédiaire en métal dans le composé parent avec volumineux des ions organiques, ce qui provoque la structureà gonfler et finalement décoller dans nanofeuillets unilamellaires. Il en résulte une dispersion colloïdale de nanofeuillets chargées qui sont entourés par des ions organiques contre-chargée. Une représentation schématique du processus de délamination est représenté sur la figure 2 Dans le présent protocole, Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanofeuillets ont été utilisés comme système de modèle et ceux-ci peuvent être obtenues à partir du parent perovskite composé HCA 2 Nb 3 O 10. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont des paramètres de maille dans le plan à peu près égales à celles de SrTiO 3 et présentent une surface atomiquement lisse, seule terminaison. Par conséquent, les films de haute qualité peuvent être cultivées sur nanofeuillets individuels. Une fois une dispersion aqueuse de nanofeuillets est obtenue, ils peuvent être déposés sur un substrat arbitraire par Langmuir-Blodgett (LB) dépôt. Cette méthode permet le dépôt de nanofeuille en monocouches avec une grande contrôlabilité que généralement ne peut pas être obtenue par d&#39;autres techniques classiques telles que le dépôt par électrophorèse ou floculation. 11 Les ions organiques entourant les nanofeuillets sont des molécules de tensio-actifs et ont tendance à diffuser vers la surface de la dispersion, ce qui crée une monocouche de nanofeuillets flottants. Cette monocouche peut être comprimé en un remplissage dense et déposé sur un substrat arbitraire. Une représentation schématique du procédé de dépôt est représenté sur la figure 3; une couverture de surface de plus de 95% est généralement possible de 15 à 18 et cela se produit principalement sans empilement des nanofeuillets ou chevaucher les bords. Multicouches peuvent être obtenues par dépôt répété. Dans le présent protocole Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés en tant que système modèle, mais le principe de l&#39;utilisation nanofeuillets tant que couche de semence pour la croissance de la couche épitaxiale est plus largement applicable. Bien nanofeuillets d&#39;oxyde reçoivent plusattention en tant que couches de semences dans la littérature, le concept peut être étendu à nanofeuillets non-oxydes tels que BN, GaAs, TiS 2, ZnS et MgB 2 ainsi. En outre, depuis nanofeuillets héritent de la composition de leur composé parent, différentes fonctionnalités peuvent être insérés par une conception appropriée de la structure mère. En plus de leur utilisation comme couche de germe pour la croissance du film orienté, une grande variété de nanofeuillets se est avérée être une boîte à outils précieux pour étudier les propriétés fondamentales des matériaux et de l&#39;ingénierie de nouvelles structures fonctionnelles 11,19 -. 22 Ce protocole présente les procédures expérimentales pour obtenir les différents types de modèles pour des films minces d&#39;oxyde de croissance épitaxiale. Les procédures complètes pour obtenir SrTiO bien définie seule fin 3 et DYSCO trois substrats sont décrits, ainsi que la procédure pour fabriquer Ca 2 Nb 3 O 10 - couches de nanofeuille sur arbitrary de substrats.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1701">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:1239px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">tetra-n-butyl ammonium hydroxide (40 wt% aq)</td>
			<td style="width:127px;">Alfa Aesar</td>
			<td>L02809</td>
			<td>corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Langmuir Blodgett setup (incl trough, barriers, Wilhelmy plate, frame etc)</td>
			<td style="width:127px;">KSV NIMA</td>
			<td>see catalogue behind link for multiple options</td>
			<td>http://www.ksvnima.com/file/brochures-2/ksvnimallbaccessoryandmodules 
			23-8-2013.pdf</td>
		</tr>
		<tr height="46">
			<td height="46" style="height:46px;width:216px;">Buffered hydrogen fluoride (NH4F:HF = 87.5:12.5)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">40207</td>
			<td>Hazard statements: H301-H310-H314-H330, precautionary statements: P260-P280-P284-P301 + P310-P302 + P350-P305 + P351 + P338</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">NaOH (reagent grade)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>S5881&#160;</td>
			<td>Hazard statements: H290-H314, precautionary statements:&#160; P280-P305 + P351 + P338-P310 , product purchased as pellets, the 12 and 1 M solutions should be made from these pellets.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Tube furnace (Barnstead 21100)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>Z229725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">STO and DSO substrates</td>
			<td style="width:127px;">CrysTec GmbH, Germany</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>www.crystec.de, size used 5 x 5 x 0.5 mm3</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films

Des surfaces de substrat sont définies de façon atomique condition préalable pour la croissance épitaxiale de couches minces d&#39;oxyde complexe. Dans ce protocole, deux approches pour obtenir de telles surfaces sont décrits. La première approche est la préparation de SrTiO 3 (001) et DYSCO 3 (110) substrats perovskite terminés simples. Gravure par voie humide a été utilisée pour éliminer sélectivement l&#39;une des deux terminaisons de surface possibles, alors qu&#39;une étape de recuit a été utilisé pour augmenter le lissé de la surface. Les surfaces simples terminés résultant permettent à la croissance hétéroépitaxiale d&#39;oxyde perovskite films minces de haute qualité cristalline et des interfaces bien définies entre substrat et film. Dans la seconde approche, couches de semences pour la croissance épitaxiale de films sur des substrats arbitraires ont été créés par Langmuir-Blodgett (LB) dépôt de nanofeuillets. Comme système modèle Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés, préparé par délamination de leur composé parent couchesHCA 2 Nb 3 O 10. Un avantage clé de la création de couches de semences avec nanofeuillets est que seule substrats cristallins relativement coûteux et de taille limitée peuvent être remplacés par pratiquement ne importe quel matériau de substrat.

Étape 1) de gravure sélective de SrTiO 3 et DYSCO trois substrats La microscopie à force atomique (AFM) est un moyen simple d&#39;obtenir une indication de la réussite du traitement. L&#39;image AFM d&#39;un substrat de SrTiO 3 qui ne avait été flashé à 650 ° C (figure 4A) présente une surface rugueuse, ce qui démontre la nécessité d&#39;une étape de recuit à haute température. Les données de l&#39;AFM d&#39;un substrat recuit (figures 4A-C) montrent clairement deux terminaisons de surface, depuis contraste évident dans l&#39;image de frottement est observée, ainsi que la moitié des différences de hauteur de la cellule de l&#39;unité dans une section transversale de l&#39;image de la hauteur. La figure 5 montre AFM images de TiO 2 terminées SrTiO 3, des substrats qui ont été traités selon la méthode décrite dans ce protocole. À grande échelle, droites rebords de terrasse peuvent être observées (figure 5A). Sur une échelle plus petite,terrasses très lisses sont observées, et seule unité différences de hauteur de la cellule entre les terrasses sont mesurés, comme prévu pour les surfaces simples terminés. Sur des supports avec de grandes terrasses, ce est à dire, avec de plus petits angles de désorientation, la cellule unitaire trous profonds sont visibles près des rebords de terrasse (figure 5B). Ces trous disparaissent quand les temps plus recuit sont utilisés, conduisant à des morphologies semblables à substrats terminés simples avec des angles de désorientation plus élevés (Figure 5C). La morphologie de ces trous, ainsi que la morphologie des rebords de terrasse, sont une indication importante de terminaison simple. 24 Sur des supports simples terminés, les trous sont de forme circulaire, tandis que les rebords de terrasse sont arrondis. En revanche, les arêtes vives rebords de terrasse et trous carrés sont visibles sur des substrats à deux pointes (voir la figure 4B). Une autre indication de terminaison simple apparaît dans la réflexion diffractent d&#39;électrons à haute énergieion (RHEED) images, comme le montre la figure 6. En images RHEED de reçus comme substrats, des traînées apparaissent en raison de la mauvaise cristallinité de la surface. Après un recuit dans de l&#39;oxygène ou un traitement complet du substrat, la surface est plus ordonné, comme on peut le voir par l&#39;apparition de lignes de Kikuchi et de taches de diffraction pointus. Toutefois, dans le cas de substrats à terminaison unique, les taches de diffraction sont encore plus faibles par rapport à des substrats qui ne sont recuits. Plus important encore, outre les (1x1) taches, pas de taches supplémentaires sont visibles, qui sont toujours présents dans les modes de doubles substrats terminés Dans le cas de DYSCO 3, il est plus difficile de voir si oui ou non un traitement est efficace. Pas de différences peuvent être observées entre les modèles RHEED de substrats à deux pointes et recuites et traités chimiquement ScO deux terminé substrats 0,10 la figure 7, images AFM de différents DYSCO recuit trois substrats sont représentés. Différentes terminaisons peuvent facilement être vu dans la figure 7A-D. Figure 7E et F montrent la morphologie attendu pour substrats terminés simples, soit seulement 4 étapes Å sont visibles. Toutefois, la résiliation mixte peut encore se produire à très petite échelle. En raison de la résolution limitée de l&#39;AFM, les zones de différentes terminaisons sont pas clairement visibles. Supérieur rugosité de surface dans les deux images de la hauteur et de phase par rapport aux surfaces terminées simples sont une indication de la présence des deux terminaisons. Techniques de microscopie à balayage de la sonde et de diffraction de surface ne sont pas suffisantes pour déterminer complètement la réussite d&#39;un traitement. Régions mineures de la deuxième terminaison ne peuvent être observés avec les deux types de techniques en raison de la résolution limitée. Cependant, ces régions mineures peuvent avoir une influence considérable sur la qualité du film, comme illustré sur la figure 8. La nucléation de SrRuO <sub&gt; 3 est très sensible à la terminaison de surface. 3-5 Bien que les images AFM des DYSCO 3 et SrTiO 3 substrats dans la figure 8C, respectivement F et semblaient montrer surfaces à terminaison unique, la croissance de SrRuO 3 montre que les régions de terminaison de l&#39;autre sont toujours présent. En fin de compte, le succès d&#39;un traitement ne peut être pleinement déterminé compte tenu de la qualité du film grandi. Étape 2) Le dépôt de Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets sur des substrats arbitraires Lors du dépôt de nanofeuille, le changement de pression de surface peut être contrôlée, ce qui donne une indication sur la façon dont les dépôts produit. Parcelles typiques de la pression de surface au cours de la compression de la surface initiale et le dépôt effectif de nanofeuillets sont présentés sur la figure 9. La pression augmente généralement pour un increasingly emballage dense de nanofeuillets flottant et augmente plus rapidement que la densité de tassement est proche de 100%. Le dépôt réel devrait commencer juste avant la surface de pression atteint son maximum et cette pression sera maintenue pendant toute la déposition. Dans le cas où la pression et passe à sa valeur maximale (légèrement) se effondre, ce qui pourrait indiquer que la force de compression élevée a entraîné les bords de certains nanofeuillets à se chevaucher l&#39;un l&#39;autre et créer des piles (partiel). Tant que la pression ne se approche pas au maximum, les nanofeuillets sont pas encore organisées en un garnissage dense. Lors du dépôt réelle, les barrières se déplacent lentement d&#39;avant en arrière pour permettre la réorganisation locale de la monocouche nanofeuille et cela provoque un profil de pression de scie comme. Une image typique AFM d&#39;une monocouche de nanofeuillets est représenté sur la Figure 10. Les surfaces sont lisses et nanofeuille la différence de hauteur avec des lacunes adjacentes se approche de la 1,44 nm épaisseur cristallographiqueCa 2 Nb 3 O 10 - couches dans leur composé parent 11. Une monocouche de nanofeuillets est entièrement (001) orientée dans la direction hors du plan, mais a une orientation dans le plan statistique en raison de la commande aléatoire dans le plan de nanofeuillets. Pour illustrer leurs orientations et la qualité cristal, La figure 11 montre une image diffraction d&#39;électrons rétrodiffusés (EPCA) du épitaxiale SrRuO 3 cultivé sur Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets avec une couche intermédiaire de SrTiO 3. Le film présente une orientation (001) hors du plan sur tous nanofeuillets et a une seule orientation dans le plan sur nanofeuillets individuels. La morphologie de la surface de ces films est illustrée à l&#39;image AFM sur la figure 12 .Les hauteurs de palier dans les parties continues correspondent soit à l&#39;épaisseur de la nanofeuille ou avec la hauteur de la cellule unitaire de SrRuO 3, ce qui confirme la croissance de films de haute qualité sur nanoshe atomique parfaiteets. Pour un rapport approfondi sur les propriétés de SrRuO épitaxiale trois films cultivés par cette approche, se il vous plaît se référer à Nijland et al. 15 <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig1highres.jpg" /> Figure 1. (A) Représentation schématique d&#39;une cellule unitaire de perovskite cubique. Les ions métalliques A et B sont situés dans, respectivement, les coins et le centre de la cellule unitaire. Les atomes d&#39;oxygène sont situés sur les faces du cube, formant un octaèdre autour de l&#39;ion B. (B) Représentation schématique d&#39;une (001) orientée substrat perovskite. En raison d&#39;une désorientation, la surface se compose de terrasses. Les deux terminaisons, AO et BO 2, sont présents à la surface. (C) Représentation schématique d&#39;un substrat complètement BO 2 terminée. (D) image AFM de la surface d&#39;un substrat de 3 DYSCO après un recuit à 1000<html> 6; C pendant 4 heures. La rugosité sur les terrasses est causée par la présence de deux terminaisons de surface, comme représenté dans le profil de ligne (E), où non seulement les étapes de maille de 4 Â, mais les différences de hauteur aussi deux A sont visibles. Figures AC sont adaptés de Kleibeuker et al. 9 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig1large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig2highres.jpg" /> Figure 2. Représentation schématique de la déstratification d&#39;un stratifié composé d&#39;origine dans nanofeuillets unilamellaires. Par échange d&#39;ions avec les molécules volumineuses provoque la structure à gonfler et à réduire les forces électrostatiques entre les couches, les couches permettant de séparer l&#39;une de l&#39;autre.obtenir = &quot;_ blank&quot;&gt; Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig3highres.jpg" /> Figure 3. Représentation schématique du nanofeuille dépôt par le procédé LB. Les nanofeuillets flotter vers la surface de la dispersion et sont comprimés dans un emballage dense par les obstacles qui se déplacent vers l&#39;intérieur. Le substrat est ensuite retirée lentement de la dispersion. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig3large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig4highres.jpg" /> Figure 4. (A) de l&#39;image AFM d&#39;un substrat de SrTiO 3 qui avait été flashé à 650 ° C. (B) et la hauteur de l&#39;AFM (C) de frictionimage d&#39;une terminaison SrTiO 3 substrat double, montrant les bords de pas pointus et terrasses avec une demi-différence de hauteur de cellule unitaire par rapport aux terrasses adjacentes, comme visible dans le profil de ligne de l&#39;image de hauteur de AFM représenté en (D). Les deux terminaisons différentes provoquent un contraste évident dans l&#39;image de friction. Figure prise avec l&#39;autorisation de Koster et al. 8 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig4large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig5highres.jpg" /> Figure 5. (AC) images AFM de simples terminés SrTiO 3 substrats. (D) est un profil de ligne de (C), montrant que l&#39;unité des différences de hauteur de la cellule. Le cercle (B) indique une cellule de l&#39;unité profonde hol<html> es qui sont visibles près des rebords de terrasse de substrats avec des angles de désorientation faibles. Figure prise avec l&#39;autorisation de Koster et al. 24 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig5large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 6" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig6highres.jpg" /> Figure 6. Les images RHEED de (A) un reçu comme substrat SrTiO 3, (B) un substrat recuit et (C) terminé par un seul substrat SrTiO 3. Figure prise avec l&#39;autorisation de Koster et al. 24 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig6large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> télécharger / 52209 / 52209fig7highres.jpg &quot;/&gt; Figure 7. images AFM de recuits DYSCO trois substrats. (AD) montrent clairement surfaces à deux pointes. Cependant, la morphologie peut varier de substrat à substrat. Les surfaces de (E) et (F) un aspect plus homogène et les différences de hauteur de cellule unitaire ne peuvent être mesurées. Cependant, la résolution de l&#39;AFM peut être trop faible pour mesurer de petites zones d&#39;une deuxième terminaison 25. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig7large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 8" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig8highres.jpg" /> Figure 8. images AFM de SrRuO trois films cultivées sur SrTiO 3 et DYSCO trois substrats. Les films dans (A) et <stro<html> ng&gt; (D) sont cultivés sur respectivement 3 et SrTiO DYSCO trois substrats qui ont été traités selon les méthodes décrites dans ce protocole. Les films sont très lisses, et les profils de ligne correspondants indiqués dans (B) et (E) montrent seule unité différences de hauteur de la cellule. Les films en (C) et (F) ont été cultivées sur des substrats doubles recuits terminés. Les tranchées sont visibles qui sont dans la plage de l&#39;épaisseur du film. Les encarts dans (D) et (F) montrent le substrat avant la croissance. Notez que les deux surfaces sont très lisses. Figure prises avec la permission de Kleibeuker et al. 9 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig8large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <html> hres.jpg &quot;/&gt; Figure 9. parcelles typiques de la pression de surface au cours de la compression de la surface initiale et le dépôt effectif de Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanofeuillets <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig9large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 10" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig10highres.jpg" /> Figure 10. Image AFM typique et le profil de la ligne d&#39;une monocouche de Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanofeuillets déposés sur un substrat de silicium Les nanofeuillets affichent des surfaces lisses. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig10large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 52209 / 52209fig11highres.jpg &quot;/&gt; Figure 11. l&#39;image d&#39;EPCA du SrRuO épitaxiale 3 cultivé sur Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanofeuillets avec une couche intermédiaire de SrTiO 3 Le film a un out-of-plan (001) d&#39;orientation sur tous nanofeuillets et a une seule dans le plan orientation sur nanofeuillets individuelles. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig11large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 12" src="/files/ftp_upload/52209/52209fig12highres.jpg" /> Figure 12. AFM image et la ligne profil de SrRuO épitaxiale 3 cultivé sur Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanofeuillets avec une couche intermédiaire de SrTiO 3 Étape hauteurs dans les parties continues correspondent à l&#39;épaisseur de nanofeuille de1,4 nm et la SrRuO 3 unité hauteur de cellule de 0,4 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52209/52209fig12large.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Différentes procédures sont décrites pour préparer modèles atomique définis pour la croissance épitaxiale de couches minces d&#39;oxyde complexe. Les traitements chimiques de simple SrTiO cristalline 3 (001) et DYSCO 3 (110) substrats ont été effectuées pour obtenir des surfaces atomiquement lisses, simples terminés. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés pour créer des modèles atomique définies sur des substrats arbitraires.

Modèles atomique définies pour croissance épitaxiale d&#39;oxyde complexe couches minces

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

atomically-defined-templates-for-epitaxial-growth-complex-oxide-thin

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JoVE Journal

Chemistry

14.1K vues.  University of Twente.  Différentes procédures sont décrites pour préparer modèles atomique définis pour la croissance épitaxiale de couches minces d'oxyde complexe. Les traitements chimiques de simple SrTiO cristalline 3 (001) et DYSCO 3 (110) substrats ont été effectuées pour obtenir des surfaces atomiquement lisses, simples terminés. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofeuillets ont été utilisés pour créer des modèles ato...

Vidéo: Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Vers Biomimicking Bois: Films Fabrication libre-debout de nanocellulose, lignine, et un polycation synthétique

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Recherche

Chimie

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is one surface modification technique that electrodeposits a polymeric film at the surface of an electrode by utilizing an applied potential to initiate the polymerization of substrates in the Helmholtz layer. This useful technique was first established by a Murray-Meyer collaboration at the University of North Carolina at Chapel Hill in the early 1980s and utilized to study numerous physical phenomena of films containing inorganic complexes as the monomeric substrate. Here, we highlight a procedure for coating electrodes with an inorganic complex by performing reductive electropolymerization of the vinyl-containing poly-pyridyl complex onto glassy carbon and fluorine doped tin oxide coated electrodes. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization but are far less sensitive to oxygen and water.

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

L&#39;électropolymérisation réductrice d&#39;un complexe de poly-pyridyl-vinyle contenant de Glassy Carbon dopé au fluor et l&#39;oxyde d&#39;étain Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Fabrication de grande Zone de libre-debout ultraminces films polymères

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements are simple high-throughput characterization experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glassy states for a variety of glassy materials. This technique allows for these parameters to be measured in a single experiment, while other methods must combine a variety of different techniques to investigate all of these properties. Measurements of dynamics close to Tg are particularly challenging. The advantage of cooling rate dependent Tg measurements over other methods which directly probe bulk and surface relaxation dynamics is that they are relatively quick and simple experiments, which do not utilize fluorophores or other complicated experimental techniques. Furthermore, this technique probes the average dynamics of technologically relevant thin films in temperature and relaxation time (&#964;&#945;) regimes relevant to the glass transition (&#964;&#945; &#62; 100 sec). The limitation to using ellipsometry for cooling rate dependent Tg experiments is that it cannot probe relaxation times relevant to measurements of viscosity (&#964;&#945; &#60;&#60; 1 sec). Other cooling rate dependent Tg measurement techniques, however, can extend the CR-Tg method to faster relaxation times. Furthermore, this technique can be used for any glassy system so long as the integrity of the film remains throughout the experiment.

Here, we present a protocol for cooling rate dependent ellipsometry experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glass for a variety of glassy materials.

La vitesse de refroidissement à charge Dimensions Ellipsométrie à déterminer la dynamique de Thin Films vitreux

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Préparation de macroporeuses Épitaxial Quartz Films de silicium par dépôt chimique Solution

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Photochimique oxydant croissance de l&#39;oxyde d&#39;iridium nanoparticules sur CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Croissance épitaxiale de perovskite Strontium Titanate sur Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as Ru(II), Pt(II), and Rh(III). The compound, named as a water-soluble metal-organic complex array (WSMOCA), is obtained through 1) the conventional solution-chemistry-based preparation of the corresponding metal complex monomers having a 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc)-protected amino acid moiety and 2) their sequential coupling together with other water-soluble organic building units on the surface-functionalized polymeric resin by following the procedures originally developed for the solid-phase synthesis of polypeptides, with proper modifications. Traces of reactions determined by mass spectrometric analysis at the representative coupling steps in stage 2 confirm the selective construction of a predetermined sequence of metal centers along with the peptide backbone. The WSMOCA cleaved from the resin at the end of stage 2 has a certain level of solubility in aqueous media dependent on the pH value and/or salt content, which is useful for the purification of the compound.

Synthesis of a Water-soluble Metal&amp;#8211;Organic Complex Array

A potential general method for the synthesis of water-soluble multimetallic peptidic arrays containing a predetermined sequence of metal centers is presented.

Synthèse d&#39;un métal-organique ensemble complexe soluble dans l&#39;eau

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Solution-Processed "Silver-Bismuth-Iodine" Ternary Thin Films for Lead-Free Photovoltaic Absorbers

Bismuth-based hybrid perovskites are regarded as promising photo-active semiconductors for environment-friendly and air-stable solar cell applications. However, poor surface morphologies and relatively high bandgap energies have limited their potential. Silver-bismuth-iodine (Ag-Bi-I) is a promising semiconductor for optoelectronic devices. Therefore, we demonstrate the fabrication of Ag-Bi-I ternary thin films using material solution processing. The resulting thin films exhibit controlled surface morphologies and optical bandgaps according to their thermal annealing temperatures. In addition, it has been reported that Ag-Bi-I ternary systems crystallize to AgBi2I7, Ag2BiI5, etc. according to the ratio of the precursor chemicals. The solution-processed AgBi2I7 thin films exhibit a cubic-phase crystal structure, dense, pinhole-free surface morphologies with grains ranging in size from 200 to 800 nm, and an indirect bandgap of 1.87 eV. The resultant AgBi2I7 thin films show good air stability and energy band diagrams, as well as surface morphologies and optical bandgaps suitable for lead-free and air-stable single-junction solar cells. Very recently, a solar cell with 4.3% power conversion efficiency was obtained by optimizing the Ag-Bi-I crystal compositions and solar cell device architectures.

Solution-Processed &quot;Silver-Bismuth-Iodine&quot; Ternary Thin Films for Lead-Free Photovoltaic Absorbers

Herein, we present detailed protocols for solution-processed silver-bismuth-iodine (Ag-Bi-I) ternary semiconductor thin films fabricated on TiO2-coated transparent electrodes and their potential application as air-stable and lead-free optoelectronic devices.

Solution-traité « Silver-Bismuth-iode » ternaire minces pour absorbeurs photovoltaïques sans plomb

Bismuth-based hybrid perovskites are regarded as promising photo-active semiconductors for environment-friendly and air-stable solar cell applications. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...