Ce travail a été soutenu par le Ministère de l&#39;Education, Culture, Sports, Science et Technologie et le ministère de l&#39;Environnement, Gouvernement du Japon.

1. Fabrication de Wagon-forme de roue, Ia cubique 3 d Mesoporous monolithique échafaudages NOTE: Contrôler la géométrie cubique (préférentiellement gyroidal Ia 3 D de symétrie) et les surfaces de particules micrométriques d&#39;échafaudages monolithiques mésoporeux en utilisant copolymère tribloc Pluronic P123 [P123; poly (éthylène-propylène Oxyde Oxyde bloquer bloquer -éthylène oxyde) (EO 20 PEO 70 EO 20)] en tant que modèle. <ol><li> Dans des conditions typiques, ajouter P123, pentadécane, et l&#39;orthosilicate de tétraméthyle (TMOS) dans un rapport en masse de 1,6: 2: 1,2 à HCl / H 2 O (pH ~ 1,0) dans un ballon à fond rond de 200 ml; puis secouez mélange à 45 ° C jusqu&#39;à ce que la formation d&#39;un sol-gel homogène. </li><li> Connecter ballon de l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 45 ° C et une pression de 1023 hPa départ. Dans ces conditions, l&#39;hydrolyse et la condensation exothermique de TMOS se produisent rapidement. </li><li> Continuer evaporatisur le mélange pendant 10-20 min pour obtenir le monolithe optique de gel en forme de wagon-roue autour de la paroi du flacon Connect 37-39. </li><li> Sécher la fiole contenant le monolithe comme faites à 45 ° C pendant 24 heures pour achever processus de séchage. </li><li> Traiter séchée monolithe en forme de roue-wagon à 450 ° C pendant 8 heures dans des conditions atmosphériques normales. </li><li> Broyer calciné monolithe solide complètement en utilisant mortier et un pilon, et le matériau de sol du magasin pour une utilisation ultérieure en tant que plate-forme de support dans la fabrication des CES. </li></ol> 2. Caractérisation des matériaux <ol><li> La microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM) <ol><li> Disperser 1 mg de l&#39;échantillon dans 5 ml de solution d&#39;éthanol en utilisant un nettoyeur à ultrasons, puis déposer deux gouttes de l&#39;échantillon sur une grille de cuivre. </li><li> Vide-sécher la grille pendant 20 minutes avant d&#39;insérer des échantillons dans la colonne HRTEM. </li><li> Effectuer HRTEM l&#39;aide d&#39;un microscope électronique à transmission relié à une caméra CCD. Micrographies HRTEM record à une tension d&#39;accélération de 200 kV pour obtenir une résolution de treillis de 0,1 nm. </li></ol></li><li> N 2 isothermes d&#39;adsorption-désorption <ol><li> Échantillons à 100 pré-traitement en forme de wagon-roue- ° C pendant 8 heures sous vide pour équilibrer la pression à 10 -3 Torr. </li><li> MESURE N 2 isothermes d&#39;adsorption-désorption à 77 K en utilisant une zone de surface et la taille des pores analyseur selon les instructions du fabricant </li><li> Déterminer la distribution de taille de pore à partir des isothermes d&#39;adsorption à l&#39;aide de la théorie fonctionnelle de la densité non locale. Calculer la surface spécifique (S BET) en utilisant des données d&#39;adsorption multipoint à partir de segments linéaires des N 2 isothermes d&#39;adsorption à l&#39;aide de Brunauer Emmett-Teller (BET) théorie. </li></ol></li><li> Petit-angle de diffraction X sur poudre (XRD) <ol><li> Mesurer diagrammes de XRD en utilisant un diffractomètre de 18 kW et monochromatique rayonnement CuKa, selon le fabricant et leLes instructions; N ° 39. </li><li> Diffractions de record en utilisant à la fois un monochromateur en graphite et Göbel détecteurs de miroir avec 2 &amp; thetav angles entre 0,1 ° et 6,5 °, correspondant à D- espacements entre 88,2 et 1,35 nm. </li><li> Broyer échantillon et répartir la poudre sur le porte-échantillon. Confirmez résolution des pics de diffraction avec une reproductibilité standard dans 2θ (± 0,005 °). Mesure de l&#39;échantillon Répéter trois fois avec rotation à divers angles (15 °, 30 ° et 45 °). </li></ol></li></ol> 3. Fabrication de Pd (II) -MSA-1, Au (III) -MSA-2, et Co (II) 3--MSA <ol><li> Synthèse de Pd (II) -MSA-1 et Co (II) 3--MSA Remarque: Utilisez une méthode assistée pression pour diriger la modification du 3 d monolithes wagon-roues en forme, de Ia cube de 1,5-dicarboxylate diphénylthiocarbazone (L1) et 2-nitroso-1-naphtol (L3) ligands (0,1 M EtOH pour fabriquer des solutions) Pd (II) -MSA-1 et Co (II) -MSA-3, respectivement. <ol><li> Ajouter et1,5-dicarboxylate hanolic diphénylthiocarbazone (L1) ou des solutions de 2-nitroso-1-naphtol (L3) a monolithes wagon roues solides en ballon sous agitation et mélanger pendant 1 minute. </li><li> Connecter ballon contenant L1-EtOH / mélange hétérogène solide monolithique à l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 45 ° C et une pression de 1023 hPa départ. </li><li> Connecter un autre ballon contenant le mélange EtOH-L3 / monolithe solide hétérogène à l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 50 ° C et une pression de départ de 1023 hPa. Retirer la solution de EtOH EtOH-ligand mélange hétérogène solide / monolithique sous vide à température ambiante. </li><li> Clarifier le mécanisme de formation de (interactions dire, van der Waals et de liaison H) (MSA-1 et MSA-3) des interactions à courte portée physisorbées ligand-solide entre les groupes hydroxyles abondantes des sites de surface active du wagon-roue échafaudages en forme et le ou les hétéroatomes des ligands 40,41. </li><li> Calculer la amounts des immobilisée L1 et L3 comme suit: Q e = (C 0 - C e) V / m, où q e est quantité adsorbée, V est le volume de la solution (G), m est la masse de la transporteurs (g), et C 0 et C e sont des concentrations initiales et un surnageant sonde, respectivement. La quantité immobilisée de L1 et L3 peut être devrait être d&#39;environ 0,09 mmol / g. </li></ol></li><li> Synthèse de Au (III) -MSA-2 REMARQUE: Appliquer le protocole de blocs de construction pour synthétiser Au (III) -MSA-2: <ol><li> Immobiliser une 40 ml de solution 0,1 M d&#39;éthanol de bromure de dilauryldiméthylammonium (DDAB) dans 0,5 g d&#39;échafaudages HOM forme de wagon-roues à l&#39;aide d&#39;un évaporateur rotatif pour produire en forme de wagon-roue monolithes CDM-DDAB. </li><li> Dissoudre 20 mg de 5- hydrophilic6-hydroxy (4-phénylazo) -2-naphtalène-sulfonique sel de disodium de l&#39;acide (L2) ligand dans 80 ml d&#39;eau DI. Ajouter 0,5 g de solides monolithes CDM-DDAB. len retirer le H 2 O solution par filtration. </li><li> Laver CDM-DDAB-L2 avec de l&#39;eau déminéralisée jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne L2 est élue; alors échantillon sec à 65-70 ° C pendant 4 heures. Remarque: 0,07 mmol de L2 ligand par gramme de CDM échafaudage a été incorporé dans CDM-DDAB 42. </li><li> Clarifier le mécanisme de formation de (MSA-2) basée sur l&#39;interaction L2-DDAB-solide. </li></ol></li></ol> 4. Études de lot pour détecter Pd (II), Au (III) et Co (II) Ions <ol><li> Immergez 20 mg de wagon-roue-forme MSA-1, MSA-2 et MSA-3 dans un mélange de Pd (II), Au (III) et Co (II) ions (concentration en ions: 2 mg / L) ; ajuster le volume à 20 ml et le pH à une valeur de pH appropriée de 2, 7 et 5,2, respectivement. </li><li> Serrer mécaniquement mélanges dans un bain d&#39;eau à température contrôlée à 25 ° C pendant 45 min à une vitesse d&#39;agitation constante de 300 tours par minute. </li><li> Filtrez MSA à travers un papier filtre de 25 mm; après équilibrage, utiliser l&#39;évaluation visuelle des couleurs et de la réflectance spectres Measurements pour déterminer les concentrations d&#39;ions. </li><li> Déterminer Pd (II), Au (III) et Co (II) cibler des concentrations en ions en comparant les intensités de réflectance de MSA-1, MSA-2 et MSA-3 à λ max 384, 486, et 537 nm, respectivement, au cours de l&#39;addition de concentration inconnue d&#39;échantillons cibles avec ceux de concentration standard d&#39;échantillons cibles. </li><li> Effectuer d&#39;autres expériences en utilisant la cible de Pd (II), Au (III) et Co (II) à des concentrations en ions à la valeur optimale de pH de 2, 7 et 5,2, respectivement, en utilisant la spectroscopie UV-visible. La partie par million (ppm, mg / L), une partie par milliard (ppb, ug / L), et molaire (mol / L) unités sont utilisées pour définir la concentration en ion cible dans la solution. </li></ol> 5. Méthode de Retrait Pd (II), Au (III), et Co (II) Ions <ol><li> Immergez 40 mg de chaque MSA-forme de wagon-roue dans un mélange de Pd spécifique (II), Au (III) et Co (II) les concentrations d&#39;ions; ajuster le pH du mélange à des valeurs spécifiques de 2, 7 et 5,2, respectivement, dans un volume de 20 ml, et le mélange d&#39;agitation pendant 2 heures à la température ambiante. </li><li> Filtrez MSA solides et d&#39;analyser filtrat par spectroscopie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) 28-30. </li><li> Calculer l&#39;isotherme de Langmuir sur la base de l&#39;équation 43 ci-dessous: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044eq1.jpg" /> où C e est la concentration en ion cible, q e est quantité de l&#39;ion cible dans une solution Equilibrated, q m (mg · g -1) est la quantité de Pd (II), Au (III) ou Co (II) des ions enlevée pour former la couverture monocouche, et K L est l&#39;adsorption constante d&#39;équilibre de Langmuir. Par exemple, les données indiquent q m pratique l&#39;élimination des ions métalliques à partir du milieu aqueux avec des efficacités d&#39;adsorption élevée (97% -98%). En outre, les valeurs K L sont en accord avec les taux d&#39;adsorption / de désorption, ce qui indique entièrement réversibles essais d&#39;adsorption de métal. </li></ol&gt; 6. Formation de-Metal-à ligand constantes de liaison en forme de Wagon-roue MSA <ol><li> Déterminer les constantes de stabilité (log K s) de [Pd (L1) 2], [Au- (L2)], et [Co (L3) 2] complexes à pH 2, 7 et 5.2, qui peuvent être attendus à être autour de 5,8, 4,9, et 7,9, respectivement. </li><li> Calculer des constantes de stabilité conformément à l&#39;équation suivante de 28 à 32: log K s = ([ML] S / [L] S) × [M] où [M] est la concentration d&#39;une connexion Pd (II), Au (III) ou Co (II) en solution des ions; [L] représente la concentration de L libre (à savoir, L non lié au Pd (II), Au (III) ou Co (II) ions); et l&#39;indice S renvoie à la concentration totale du Pd (II), Au (III), ou Co (II) des ions dans la phase solide de la MSA en forme de wagon-roue. </li><li> Déterminer les limites de détection (LOD) des CES pour le Pd (II), Au (III) et Co (II) ions comme suit: LOD = 3σ / Ψ où σ et Ψ sont l&#39;écart type et la pente de la courbe d&#39;étalonnage 40 à 42. </li></ol> 7. sélective-ion-extraction Système Expérimental REMARQUE: Assurez-spécifique et forte métal-ligand de liaison comme suit: <ol><li> Ajuster le pH de la solution a été extraite à 2, 7 et 5,2 pour le Pd (II), Au (III), Co et les ions (II). Modifier des concentrations d&#39;ions de métal interférant à ≤ 5 fois plus grande que les concentrations du Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions cibles. Ajouter 2 ml d&#39;un d&#39;agent de formation de complexe (par exemple, de 0,3 à 0,5 M de citrate / tartrate) à la solution extraite avant l&#39;addition des ions cibles pour retenir activement la réaction d&#39;ions Cu (II). </li></ol> 8. réel extraction de métaux de la mine urbaine <ol><li> Dissoudre la carte PCI dans les acides forts pour obtenir les ions métalliques en solution. </li><li> CES Ajouter à la solution contenant du Pd (II), Au (III) et des ions Co (II) pour extraire ces ions dans solideMSA. </li><li> Filtrez MSA solides et d&#39;analyser filtrat par ICP-MS. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

La demande mondiale est en croissance pour un moyen de détecter rapidement et avec précision, reconnaître sélectivement, et de récupérer Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions de déchets électroniques et les solutions Lib. Pour répondre à cette question, en forme de wagon-roues, MSA optiques pour les produits chimiques de détection / suppression / extraction et la récupération de ces ions métalliques ont été développés. En concevant les MSA, deux facteurs clés ont été considérées comme suit: (1) les récepteurs et (2) l&#39;immobilisation / transduction échafaudages. Les récepteurs sont des ligands organiques responsables de la sélectivité des MSA; échafaudages sont responsables de la stabilité, de réutilisation, et la sensibilité des MSA. En raison de leurs canaux très uniformes, de grandes surfaces, la distribution de taille des pores, et la structure wagon-roue contrôlable, ce qui est communément associée à la [111] projection de la morphologie de surface bicontinu cube (figures 1 et 2), le wagon base-MSA Ia roue 3 déchafaudages de matériaux de mésostructure fournies contrôle sur les demandes potentielles de cette méthode de détection / suppression / extraction et la récupération comme suit: (1) la stabilité du ligand-enrobage CDM solide (ie, pas de lessivage sur les ligands lors du lavage), (2) de détection de condition dosages, et (3) les conditions de traitement chimique lors de la régénération / cycles de réutilisation (par exemple, après huit cycles); couverture ligand-surface de haute et de la dispersion; robustesse mécanique; et efficace au traitement de récupération de la mine urbaine. Pour fabriquer la conception stable et robuste MSA, l&#39;monofonctionnalisation de la surface de pores intérieure de roue de chariot ou l&#39;inclusion successive de différents ligands (par exemple, L1, L2 et L3; figures 3-5) dans les échafaudages de CDM peuvent être obtenus par la pression assistée co-condensation; les hybrides d&#39;ordre élevé MSA-1 et MSA-3 ont été obtenus en utilisant L1 et L3, respectivement. Conception contrôlée de MSA-2 a été basée sur la affiné structuration de surface of les wagons mésoscopiques architectures d&#39;échafaudage de roue. Cela a été accompli en utilisant un agent actif dispersible (DDAB) qui a conduit à la décoration dense de centres L2 de signalisation à l&#39;intérieur des wagons cavités des pores de la roue. Avec ces conceptions de MSA, les ions métalliques peuvent interagir avec des groupes fonctionnels organiques par liaison non covalente (par exemple, liaison hydrogène), la coordination de métal, les forces hydrophobes, forces de van der Waals, des interactions π-tc, et les effets électrostatiques et / ou électromagnétiques (figures 3-5 ). Dans des essais de détection, les CES nanoengineered peuvent être déclenchées par une cible de Pd (II), Au (III), ou Co (II) les espèces d&#39;ions et la transduction de signaux optiques mesurables sous pH synergique, la température de réaction, et le temps de contact (temps de réponse) des conditions, permettant la liaison des métaux dans une poche de ligand hydrophobe ou hydrophile à être imitée. La MSA développé non seulement éliminé Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions de matrices environnementales complexes, mais également un moyen pour un visuel simpleestimation colorimétrique de la concentration en ions métalliques; Spectroscopie de réflectance UV-vis sensibilité quantifié la concentration d&#39;ions métalliques dans une large plage de concentrations (figures 3-6). Ainsi, les CES fournir une solution à base colorimétrique simple et sensible pour détecter des changements dans une large gamme de concentrations en ions métalliques ainsi que des moyens pour la quantification sensible des ions cibles, en évitant ainsi la nécessité d&#39;instruments sophistiqués. Même à des concentrations ultra-traces (≤0.19 ug / L), un changement de signal dans les spectres de réflectance des capteurs est apparu lors de la formation des complexes (figure 1). Dans les systèmes de détection / suppression / extraction lots, un avantage majeur de la MSA en forme de wagon-roue est leur sélectivité en ions cibles, empêchant ainsi obstacle d&#39;interférer ions concurrents. La figure 6 a confirmé l&#39;élimination sélective et la surveillance efficace du Pd (II), Au (III) et Co (II) en ionsles MSA optiques. Le changement négligeable dans les signaux de réflectance de la CES, en présence d&#39;ions concurrents ont indiqué que les chélates faibles ont été formées entre les métaux concurrentes et L1, L2 et L3, en particulier à un pH de 2, 7 et 5,2, respectivement. La sélectivité des MSA peut être attribuée à la formation de octaédrique très stable [Pd (L1) 2], plan carré [Au- (L2)], et octaédrique [Co (L3) 2] complexes. Pour juger de la rentabilité, de la recyclabilité et la durabilité des CES en forme de wagon-roues-après plusieurs régénération / cycles de réutilisation ont été étudiées. Figure 8 montre que les MSA ont conservé une grande efficacité pour la détection / suppression / extraction du Pd (II), Au ( III) et CO (cycles II) ions sur la régénération répétées / réutilisation, bien que l&#39;efficacité globale a légèrement diminué après le sixième cycle de régénération / réutilisation. La stabilité de la cubique Ia 3 d mésostructure et l&#39;incorporation de L1, L2 et L3 dans le ouDered pores (induites par une forte liaison hydrogène et les interactions de dispersion) wagon-roue-forme de jouer un rôle important dans le maintien de la fonctionnalité du système de capture / détection d&#39;ions à travers plusieurs cycles de régénération / réutilisation (voir Figure 7). Récupération de Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions provenant de la mine urbaine peut aider à limiter les dommages environnementaux associés à l&#39;extraction de ces métaux, en particulier en ce qui concerne l&#39;impact sur la terre et le climat. Utilisation de véritables échantillons de mines urbaines, les résultats ont montré que les MSA décrites ici peuvent sélectivement récupérer Pd et Au à partir d&#39;e-déchets et Co dans libs rebut (Tableau 1 et Figure 9), mais pratique, le processus évolutif reste encore défi pour l&#39;applicabilité future de la récupération des métaux de la mine urbaine. Sur la base du protocole de gestion proposé, deux composants principaux jouent un rôle important dans l&#39;accessibilité de l&#39;ion métallique renforcée, capacité d&#39;adsorption, Et la récupération pendant les processus hétérogènes. Tout d&#39;abord, les grands rapports surface-volume et les pores de la roue de wagon cubes Ia 3 D mésostructures (MSA) cylindriques ouvertes promouvoir ensemble de ligand d&#39;orientation (comme en témoigne l&#39;interaction flexible de Pd (II), Au (III), et Co (II) des ions avec L1, L2 et L3 et la haute affinité de l&#39;événement de liaison de ligand métal-) (figures 3-5). Deuxièmement, les procédés d&#39;adsorption / détection / extraction sélective dépendent principalement de la structure de l&#39;agent de chelation, les conditions expérimentales (en particulier de pH), la composition du système d&#39;ions, la concentration d&#39;ions métalliques, et le métal à ligand de liaison événements. Bien que ce protocole montre des progrès significatifs dans la qualité et l&#39;efficacité des méthodes de récupération, des efforts supplémentaires sont nécessaires afin qu&#39;ils puissent être utilisés dans d&#39;autres applicabilité exigeant des déchets sur l&#39;environnement, dans lequel ils enrichis de fortes doses de métaux activement compétitifs tels que Cu (II), Fe (III) und des ions Ni (II). En conclusion, efficaces,-forme de roue wagon MSA rentables ont développé pour la récupération de palladium, l&#39;or et les métaux de cobalt de la mine urbaine. Les résultats montrent des preuves que les CES sera utile pour fournir un itinéraire vers un approvisionnement durable de l&#39;or, le palladium, le cobalt et pour répondre aux besoins de la société moderne.

Les forces motrices pour l&#39;utilisation en plein essor des métaux du groupe du platine (MGP) sont leurs propriétés extraordinaires et parfois exclusifs, qui les rendent composants essentiels dans un large éventail d&#39;applications. PGM peut jouer un rôle dans la construction d&#39;une société durable, et ces matériaux sont utilisés dans une variété d&#39;applications contemporaines et produits: processus chimique catalyse, le contrôle des émissions automobiles, technologies de l&#39;information, de l&#39;électronique de consommation, bijoux, préparation de matériaux dentaires, piles à combustible photovoltaïque et des batteries au lithium-ion (LIB) 1-10. Au cours du siècle, les changements économiques à travers le monde ont été alimenté par l&#39;utilisation de PGM. En raison de l&#39;importance de PGM dans les technologies propres et de l&#39;équipement de haute technologie, l&#39;utilisation des PGM a augmenté de façon spectaculaire dans la société moderne. En raison de la forte augmentation de l&#39;utilisation des PGM, en particulier dans la production d&#39;équipements électroniques, l&#39;accumulation de déchets électroniques (e-déchets) a conduit à environmental défis et préoccupations. En outre, la récente flambée des prix des matières premières a généré un nouvel intérêt dans l&#39;exploitation des déchets électroniques 1-4. Les déchets électroniques contiennent des matières dangereuses et des métaux palladium, l&#39;or et de cobalt de valeur. Si les e-déchets sont éliminés dans des décharges ou non traités de manière écologiquement rationnelle, ils peuvent présenter un risque élevé de dommages à l&#39;environnement. Palladium, or et des métaux de cobalt dans les e-déchets sont une durable et &quot;vert&quot; ressource secondaire de ces métaux 5-10. Par conséquent, des processus efficaces pour la récupération du palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux de e-déchets sont nécessaires d&#39;urgence. Les progrès futurs dans de nombreux domaines technologiques exigeront le contrôle des ressources de métaux primaires. En raison de l&#39;importance croissante de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux dans les applications industrielles et les solutions aux problèmes environnementaux 11-13, développement adsorption / extraction aun techniques pour la reconnaissance et la valorisation de ces métaux est devenue une priorité absolue. Les principaux métaux précieux utilisés dans les produits électroniques sont l&#39;argent, l&#39;or, le palladium, le platine, et de petites quantités de rhodium 8.4. Récupération de palladium et d&#39;or est devenu crucial en raison de leur combinaison unique de propriétés dans une large gamme d&#39;applications industrielles, la valeur économique, et rare. Les mécanismes du marché ont eu une influence sur l&#39;augmentation des taux de collecte et de recyclage de circuits d&#39;ordinateurs obsolètes, les téléviseurs, les téléphones mobiles et autres appareils électroniques. Composants de consommation produit en masse, tels que les cartes mères d&#39;ordinateur, contiennent environ 80 g de Pd et 300 g de Au par tonne de déchets électroniques; les montants correspondants pour les combinés de téléphonie mobile sont de 130 g de Pd et 200 g de Au par tonne de déchets électroniques 5-10. Cette mine urbaine détient d&#39;immenses quantités de ces métaux (par comparaison, Au et Pd sont présents dans des concentrations extrêmement faibles dans les roches (~ 4 ng / g), sols (1 ng / g), l&#39;eau de mer (0,05 g / L), et de l&#39;eau de la rivière (0,2 ug / L) 14-16). Afin d&#39;assurer un approvisionnement continu et fiable de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux pour de futures innovations technologiques et nouveaux équipements électroniques, il est important de développer une technologie efficace et à faible coût pour le recyclage des métaux précieux à partir de e-déchets. Une telle technologie pourrait servir comme une assurance contre un avenir faible disponibilité des minerais de terres rares, qui sont prévus pour être en nombre insuffisant, voire épuisés, à moins de 100 ans. Un élément tel que le cobalt a une entrée essentiel pour la quasi-totalité des cellules de stockage d&#39;énergie électrochimique, tels que 17-19 BIL. En raison de la croissance rapide des technologies de l&#39;information et une utilisation large éventail de BIL, la libération de BIL que les e-déchets exploré un nouveau défi environnemental 18-20. Par conséquent, le traitement de ces déchets avec soin par la récupération de ces ressources pourrait ouvrir une nouvelle voie dans lel&#39;environnement et les applications industrielles. Plusieurs méthodologies puissantes et bien établies et les techniques analytiques ont été utilisés pour discriminer et quantifier Au (III), Pd (II) et Co (II) dans le minerai naturel et des déchets industriels, y compris la flamme et de carbone au four spectrophotométrie d&#39;absorption atomique, UW spectrophotométrie visible (UV-VIS), l&#39;analyse par activation neutronique et plasma à couplage inductif spectrométrie de masse 14-16,21-27. Malgré leur polyvalence et leur popularité croissante, ces techniques d&#39;analyse souffrent de nombreuses lacunes. Par exemple, ils exigent habituellement la planification et des tests minutieux, impliquent de nombreuses étapes de préparation de l&#39;échantillon pour minimiser les interférences de la matrice de l&#39;échantillon, exigent une instrumentation sophistiquée et des individus bien formés, et doivent être effectuées dans des conditions expérimentales rigoureuses 17,21. Par ailleurs, toutes ces techniques d&#39;analyse incorporent pré-concentration et de séparation, telles que des mesures poste solvantraction, coprécipitation, échange d&#39;ions, adsorption et, pour pré-concentrer les ions métalliques cible des composants de la matrice avant la détermination de leur 20-27. En outre, les techniques de pyrométallurgie et d&#39;hydrométallurgie sont couramment utilisés dans la chaîne de recyclage dans l&#39;industrie 19-22. Par conséquent, le développement de méthodes d&#39;analyse efficaces, rentables et faciles à utiliser pour récupérer le palladium, l&#39;or et du cobalt métaux du minerai naturel et des déchets industriels sont importants à la fois pour la protection de l&#39;environnement et dans le secteur industriel 11-13. Les nouvelles technologies peuvent offrir de nouvelles approches à l&#39;analyse chimique et la récupération de métaux à partir de minerai naturel et des déchets industriels. Des progrès récents ont été accomplis dans la réduction du coût et de raccourcir le temps de fabriquer des optiques nanocapteurs chimiques / adsorbants; Toutefois, adsorbants optiques sont encore utilisés pour la détection spécifique du monde réel, l&#39;extraction, et des applications de récupération pour une large gamme de métaux 28-36. Récemment, la recherche a mis l&#39;accent sur ​​l&#39;adaptation de monolithes solide mésoporeux spécifiques pour l&#39;utilisation comme des capteurs très sensibles pour la détection à l&#39;oeil nu simple et simultanée et l&#39;élimination des ions métalliques toxiques et précieux, tels que les ions de mercure et d&#39;or, à partir d&#39;échantillons aquatiques 28-32. Ici, un processus pour détecter sélectivement et de récupérer efficacement Au (III) et du Pd (II) de la mine urbaine a été signalé; En outre, le procédé peut être appliqué pour la récupération des ions Co (II) de la BIL. Recyclage des métaux par ce processus ne doit pas seulement servir de source secondaire de Au (III), Pd (II) et Co (II) ions mais aussi de réduire la pollution de l&#39;environnement. Les concepts de protocoles de MSA en forme de wagon-roues-montrent, pour la première fois, la preuve de la reconnaissance optique commandé de Au (III), Pd (II) et Co des ions (II), et un système très sélectif pour la récupération de Pd ( ions II) (jusqu&#39;à ~ 95%) dans les minerais et des déchets industriels.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1003">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Tetramethylorthosilicate (TMOS)</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 681-84-5</td>
			<td style="width:523px;">Molecular Weight 152.22; Linear Formula Si(OCH3)4; 218472-500G</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic&#174; P-123</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 9003-11-6</td>
			<td style="width:523px;">average Mn ~5,800</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sodium citrate tribasic dehydrate</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 6132-04-3</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 &#183; 2H2O; Molecular Weight 294.10; S4641-500G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Pentadecane, C15</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 629-62-9</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3(CH2)13CH3; Molecular Weight 212.41</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">3-(N-Morpholino)propanesulfonic acid (MOPS)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;1132-61-2, Product Number M0707</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C7H15NO4S, M1254-250G, Molecular Weight 209.26</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-(cyclohexylamino) ethane sulfonic acid (CHES)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;103-47-9, Product Number C0920</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C8H17NO3S,&#160; Molecular Weight 207.29</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS)</td>
			<td style="width:123px;">Dojindo Chemicals (Japan)</td>
			<td style="width:143px;">343-00484, Lot.DE132</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, Molecular Weight 221.32</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-Nitroso-1-naphthol (NN)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">Product Number N0267</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, Molecular Weight 173.17</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sunset Yellow FCF</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 2783-94-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, Molecular Weight 452.37, 465224-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Diphenylthiocarbazone</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 60-10-6</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C6H5NHNHCSN=NC6H5, Molecular Weight 256.33, 194832-10G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">4-hydrazinobenzoic acid</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 619-67-0</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula H2NNHC6H4CO2H, Molecular Weight 152.15, 246395-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Carbon disulfide</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 75-15-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) CS2, Molecular Molecular Weight 76.14, 335266-100ML</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Ethanol absolute</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 64-17-5</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3CH2OH, Molecular Weight 46.07, 24102-1L-R</td>
		</tr>
		<tr height="243">
			<td height="243" style="height:243px;width:216px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Bruker D8 Advance</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD) patterns were measured by using a 18 kW diffractometer (Bruker D8 Advance) with monochromated CuK&#945; radiation and with scattering reflections recorded for 2&#952; angles between 0.1o and 6.5o corresponding to d-spacing between 88.2 and 1.35 nm. First, the powder samples were ground and spread on a sample holder. The samples were scanned in the range from 2&#952; = 0.1&#8211;6.5o with step size of 0.02o. To confirm the resolution of the diffraction peaks with standard reproducibility in 2&#952; (&#177;0.005), the sample measurement was recorded by using both graphite monochromator and G&#246;bel mirror detectors. Both detectors were used to generate focusing beam geometry and parallel primary beam. The sample measurement was repeated three times under rotating at various degrees (15o, 30o and 45o).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="192">
			<td height="192" style="height:192px;width:216px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms&#160;</td>
			<td style="width:123px;">BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd)</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms were measured using a BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) at 77 oK. The pore size distribution was determined from the adsorption isotherms by using nonlocal density functional theory (NLDFT). Specific surface area (SBET) was calculated using multi-point adsorption data from a linear segment of the N2 adsorption isotherms using Brunauer&#8211;Emmett&#8211;Teller (BET) theory. Before the N2 isothermal analysis, all prepared samples were pre-treated at 100oC for 8 h under vacuum until the pressure was equilibrated to 10&#8722;3 Torr.</td>
		</tr>
		<tr height="273">
			<td height="273" style="height:273px;width:216px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">JEOL JEM model 2100F microscope</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) was performed using a JEOL JEM model 2100F microscope. HRTEM was conducted at an acceleration voltage of 200 kV to obtain a lattice resolution of 0.1 nm. The HRTEM images were recorded using a CCD camera. In the HRTEM characterization, the sample was dispersed in ethanol solution using an ultrasonic cleaner, and then dropped on a copper grid. Prior to inserting the samples in the HRTEM column, the grid was vacuum dried for 20 min. Energy Dispersive X-ray micro-analyzers (EDX) were recorded by employing Horiba EDS-130S, which directly connected with Hitachi FE-SEM S-4300. Elemental mapping of all samples was carried out with the energy dispersive X-ray micro-analyzers with an acceleration voltage of 30 kV. Ten distinct spots were analyzed per sample, which resulted in 99% confidence bounds of &#177;0.01 in the molar fraction of each cation (with their sum normalized to unity).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:123px;">Shimadzu 3700</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">The absorbance spectrum of the nano-collectors material was measured by UV-Vis-NIR spectrophotometer (Shimadzu 3700).</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)</td>
			<td style="width:123px;">Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">In selective removal, metal ion concentrations were determined by ICP-AES. The instrument was calibrated using four standard solutions containing 0, 0.5, 1.0 and 2.0 mg/L (for each element) and the correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.9999.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)</td>
			<td style="width:123px;">PerkinElmer Elan-6000&#160;</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

detection and recovery of palladium, gold and cobalt metals from the urban mine using novel sensors/adsorbents designated with nanoscale wagon-wheel-shaped pores

Développer faible coût, l&#39;efficacité des processus de récupération et de recyclage de palladium, l&#39;or et les métaux de cobalt de la mine urbaine demeure un défi important dans les pays industrialisés. Ici, le développement des optiques mesosensors / adsorbants (MSA) pour la reconnaissance efficace et récupération sélective des Pd (II), Au (III) et Co (II) de la mine urbaine a été atteint. Une méthode simple, général pour préparer MSA basée sur l&#39;utilisation d&#39;ordre élevé échafaudages monolithiques mésoporeux a été décrit. Hiérarchiques cubes Ia 3 D MSA-forme de wagon-roues ont été fabriqués par d&#39;ancrage agents chélateurs (de colorants) dans les pores en trois dimensions et des surfaces des échafaudages monolithiques mésoporeux de particules micrométriques. Les résultats montrent, pour la première fois, les données de reconnaissance optique commandé de Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions et un système hautement sélectif pour la récupération de Pd (II) d&#39;ions (jusqu&#39;à ~ 95%) dans les minerais et les déchets industriels. En outre, les processus d&#39;évaluation contrôlées son décritsimpliquer ein évaluation des propriétés intrinsèques (par exemple, changement visuel du signal, de stabilité à long terme, l&#39;efficacité d&#39;adsorption, extraordinaire sensibilité, sélectivité, et la réutilisabilité); Ainsi, des instruments sophistiqués, coûteux ne sont pas nécessaires. Les résultats montrent des preuves que les CES va attirer l&#39;attention dans le monde entier comme un moyen technologiques prometteuses de récupération et de recyclage du palladium, de l&#39;or et du cobalt les métaux.

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Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

En raison de l&#39;importance et de l&#39;utilisation extensive de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux dans les équipements de haute technologie, leur récupération et le recyclage constituent un défi industriel important. Le système de récupération de métaux décrit ici est un moyen simple et peu coûteuse, efficace pour la détection, l&#39;élimination et la récupération de ces métaux de la mine urbaine.

Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

detection-recovery-palladium-gold-cobalt-metals-from-urban-mine-using

Research

JoVE Journal

Engineering

27.9K vues.  National Institute for Materials Science, Japan.  En raison de l'importance et de l'utilisation extensive de palladium, de l'or et du cobalt métaux dans les équipements de haute technologie, leur récupération et le recyclage constituent un défi industriel important. Le système de récupération de métaux décrit ici est un moyen simple et peu coûteuse, efficace pour la détection, l'élimination et la récupération de ces métaux de la mine urbaine. 

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Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Parallèlement conductivité quantitatives et mesures mécaniques Propriétés des matériaux organiques photovoltaïques par AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Recherche

Ingénierie

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthèse et fonctionnalisation des dopé à l&#39;azote Coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules d&#39;or que les bouchons de liège

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Fabrication de cavités uniformes à l’échelle nanométrique via la liaison directe de plaquettes de silicium

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) and Electron Beam Melting (EBM). In spite of its potential processing capability, the direct AM method has several disadvantages such as high cost, poor surface finish of final products, limitation in material selection, high thermal stress, and anisotropic properties of parts. We propose a cost-effective method to manufacture 3D lattice metals. The objective of this study is to provide a detailed protocol on fabrication of 3D lattice metals having a complex shape and a thin wall thickness; e.g., octet truss made of Al and Cu alloys having a unit cell length of 5 mm and a cell wall thickness of 0.5 mm. An overall experimental procedure is divided into eight sections: (a) 3D printing of sacrificial patterns (b) melt-out of support materials (c) removal of residue of support materials (d) pattern assembly (e) investment (f) burn-out of sacrificial patterns (g) centrifugal casting (h) post-processing for final products. The suggested indirect AM technique provides the potential to manufacture ultra-lightweight lattice metals; e.g., lattice structures with Al alloys. It appears that the process parameters should be properly controlled depending on materials and lattice geometry, observing the final products of octet truss metals by the indirect AM technique.

An indirect additive manufacturing method combining a 3D printing of polymers with a centrifugal casting is outlined for manufacturing 3D octet truss metals (Al and Cu alloys) having a unit cell length of 5 mm with a wall thickness of 0.5 mm.

Fabrication indirecte de Lattice Metals avec sections minces utilisant Coulée centrifuge

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Spectromètre à diffusion Brillouin stimulée onde continue à grande vitesse pour l’analyse des matériaux

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Une nouvelle méthode pour<em&gt; In Situ</em&gt; Caractérisation électromécanique des échantillons à l&#39;échelle nanométrique

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing in combination with new nanofabrication techniques. A plasmon is a quantum of charge density oscillation that lends nanoscale metals such as gold and silver unique optical properties. In particular, gold and silver nanoparticles exhibit localized surface plasmon resonances-collective charge density oscillations on the surface of the nanoparticle-in the visible spectrum. Here, we focus on the fabrication of periodic arrays of anisotropic plasmonic nanostructures. These half-shell (or nanocup) structures can exhibit additional unique light-bending and polarization-dependent optical properties that simple isotropic nanostructures cannot. Researchers are interested in the fabrication of periodic arrays of nanocups for a wide variety of applications such as low-cost optical devices, surface-enhanced Raman scattering, and tamper indication. We present a scalable technique based on colloidal lithography in which it is possible to easily fabricate large periodic arrays of nanocups using spin-coating and self-assembled commercially available polymeric nanospheres. Electron microscopy and optical spectroscopy from the visible to near-infrared (near-IR) was performed to confirm successful nanocup fabrication. We conclude with a demonstration of the transfer of nanocups to a flexible, conformal adhesive film.

We demonstrate the fabrication of periodic gold nanocup arrays using colloidal lithographic techniques and discuss the importance of nanoplasmonic films.

Fabrication de tableaux de Nanocup or périodique à l’aide de lithographie colloïdale

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Traitement des métaux nanocristallins en vrac à l’US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Controllable Nucleation of Cavitation from Plasmonic Gold Nanoparticles for Enhancing High Intensity Focused Ultrasound Applications

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) for the controllable nucleation of cavitation in tissue-mimicking gel phantoms. This in vitro protocol was developed to demonstrate the feasibility of this approach, for both enhancement of imaging and therapeutic applications for cancer. The same apparatus can be used for both imaging and therapeutic applications by varying the exposure duration of the HIFU system. For short duration exposures (10 &#181;s), broadband acoustic emissions were generated through the controlled nucleation of inertial cavitation around the gold nanoparticles. These emissions provide direct localization of nanoparticles. For future applications, these particles may be functionalized with molecular-targeting antibodies (e.g. anti-HER2 for breast cancer) and can provide precise localization of cancerous regions, complementing routine diagnostic ultrasound imaging. For continuous wave (CW) exposures, the cavitation activity was used to increase the localized heating from the HIFU exposures resulting in larger thermal damage in the gel phantoms. The acoustic emissions generated from inertial cavitation activity during these CW exposures was monitored using a passive cavitation detection (PCD) system to provide feedback of cavitation activity. Increased localized heating was only achieved through the unique combination of nanoparticles, laser light and HIFU. Further validation of this technique in pre-clinical models of cancer is necessary.

This protocol demonstrates the controllable nucleation of cavitation in gel phantoms, through simultaneous exposure to both near-infrared pulsed laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU). The cavitation activity can then be used for enhancing imaging and/or therapeutic uses of HIFU.

Nucléation contrôlable de Cavitation de nanoparticules d’or plasmoniques pour renforcer la haute intensité porté Applications ultrasons

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) ...

Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size dependence of the strength of the nanometals has been attracting a lot of interest. However, characterizing the strength of materials at the lower nanometer scale has been a big challenge because the traditional techniques become no longer effective and reliable, such as nano-indentation, micropillar compression, tensile, etc. The current protocol employs radial diamond-anvil cell (rDAC) X-ray diffraction (XRD) techniques to track differential stress changes and determine the strength of ultrafine metals. It is found that ultrafine nickel particles have more significant yield strength than coarser particles, and the size strengthening of nickel continues down to 3 nm. This vital finding immensely depends on effective and reliable characterizing techniques. The rDAC XRD method is expected to play a significant role in studying and exploring nanomaterial mechanics.

The protocol presented here describes the high-pressure radial diamond-anvil-cell experiments and analyzing the related data, which are essential for obtaining the mechanical strength of the nanomaterials with a significant breakthrough to the traditional approach.