ייצור והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריית חריץ נקבוביות

David J. Broesch; Joelle Frechette

doi:10.3791/51143

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

Summary

מוצג הליך ליצירה והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות. יצירת גשרים נימיים מסתמכת על היווצרות עמודים כדי לספק הטרוגניות פיזית וכימית כיוונית להצמיד את הנוזל. גשרים נימיים נוצרים ומתומרנים באמצעות מיקרו-במה ומדמיינים באמצעות מצלמת CCD.

Abstract

מוצג הליך ליצירה והדמיה של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות. עמודים הידרופוביים יחס גובה-רוחב גבוה מפוברקים ותפקודיים כדי להפוך את המשטחים העליונים שלהם הידרופיליים. השילוב של תכונה פיזית (העמוד) עם גבול כימי (הסרט ההידרופילי בחלק העליון של העמוד) מספק הן הטרוגניות פיזית והן הטרוגניות כימית המצמידה את קו המגע המשולש, תכונה הכרחית ליצירת גשרים נימיים ארוכים אך צרים ויציבים. המצעים עם העמודים מחוברים למגלשות זכוכית ומאובטחים למחזיקים מותאמים אישית. לאחר מכן, המחזיקים מותקנים על ארבעה מיקרו-tages צירים וממוקמים כך שהעמודים מקבילים זה לזה. הגשרים הנימים נוצרים על ידי החדרת נוזל בפער בין שני המצעים לאחר שההפרדה בין העמודים הפונים צומצמה לכמה מאות מיקרומטרים. לאחר מכן, המיקרו-במה המותאמת אישית משמשת לשינוי גובה הגשר הנימי. מצלמת CCD ממוקמת כדי לדמות את האורך או את רוחב הגשר נימי כדי לאפיין את המורפולוגיה של ממשק הנוזל. עמודים ברוחב של עד 250 מיקרומטר ואורכים של עד 70 מ"מ היו מפוברקים בשיטה זו, מה שהוביל לגשרים נימיים עם יחסי גובה-רוחב (אורך/רוחב) של מעל 100¹.

Introduction

המחקר של הצורה ואת הכוחות וכתוצאה מכך הנגרמת על ידי גשרים נימי כבר הנושא של מחקרים נרחבים^2-7. בתחילה התמקדו רוב המאמצים, בשל פשטותם, בגשרים נימיים ציריים. גשרים נימיים המתרחשים לעתים קרובות במערכות טבעיות, כגון אלה הנמצאים במדיה פרטנית ונקבובית^8,9 וגשרים המועסקים ביישומים טכנולוגיים, כגון הרכבה עצמית נימי בטכנולוגיות שבב פליפ^10-15 הם אסימטריים עם תכונות הרטבה לא יוניפורמיות על משטחי האינטראקציה. השילוב של טכניקות ליתוגרפיה משופרות יחד עם הנגישות של כלים מספריים פשוטים למודל ממשקי נוזלים מאפשר יצירה ומידול של גשרים נימיים עם מורכבות גוברת.

גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות מציעים פשרה מעניינת: תכונות ההרטבה הכיווניות מובילות לגשרים לא ציריים השומרים על כמה מישורי סימטריה (מה שמפשט את הניתוח). הם נחקרו באופן תיאורטי ומספרי כמקרה מבחן למדיה נקבובית. עם זאת, מחקרים ניסיוניים שיטתיים של גשרים נימיים בגיאומטריה של חריץ-נקבוביות היו מוגבלים. כאן אנו מציגים שיטה ליצור ולאפיין גשרים נימיים בגיאומטריה נקבובית חתוכה. בקצרה, השיטה מורכבת 1) ייצור של עמודים כדי ליצור הטרוגניות כימית ופיזית, 2) העיצוב של microstage ליישר ולתפעל את הגשרים, ו 3) הדמיה של הגשרים נימי או מלפנים או הצדדים לאפיין את המורפולוגיה שלהם. האפיון של מורפולוגיה הגשר, יחד עם השוואות סימולציות מתפתח פני השטח מסופקים בפרסום נפרד¹.

Protocol

טקסט הפרוטוקול מחולק לשלושה חלקים עיקריים: 1) ייצור עמודי PDMS (polydimethylsiloxane), 2) הפונקציונליזציה של צמרות העמודים, ו -3) היווצרות ואפיון הגשרים הנימים.

1. ייצור עמודי PDMS

סעיף זה מפרט את הייצור של עמודי PDMS באמצעות יציקת למות עם תבנית סיליקון / SU-8.

ייצור עובש סיליקון/SU-8
1. מניחים 4 נקי בופל סיליקון בצלחת פטרי Pyrex.
2. הכן 4:1 (לפי נפח) חומצה גופרתית מי חמצן (פיראנה) פתרון ב כיף נפרדת.
  הערה: יש צורך בזהירות רבה בהכנה ובשימוש בתמיסת הפיראנה. התגובה היא אקסותרמית מאוד וכפפות מבודדות יידרשו לטפל בכפפות. פיראנה מגיבה באלימות עם אורגנים. תן פתרון פיראנה להתקרר לטמפרטורת החדר לפני סילוק. רק להכין פתרון מספיק נדרש כדי להטביע את הוופל בצלחת.
3. יוצקים תמיסת פיראנה לאט על רקיק הסיליקון עד שהוא שקוע לחלוטין. בואו נשב 15 דקות.
4. מוציאים את הוופל מצלחת פטרי ושוטף תחת זרם של: מים deionized (DI) במשך 2 דקות, אתנול במשך 30 שניות, אצטון במשך 30 שניות, ואז מכה יבשה עם חנקן.
  הערה: אם שאריות מאצטון הן בעיה, מומלץ לשטוף עם IPA
5. יבש את הוופל על צלחת חמה ב 150 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות.
6. מוציאים מהצלחת החמה ומניחים להתקרר לטמפרטורת החדר.
7. מעיל ספין SU-8 2002 על פני השטח של הוופל במשך 40 שניות ב 500 סל"ד.
8. מעיל ספין SU-8 2050 על הוופל עם תוכנית מעיל ספין דו-שלבי. שלב 1: 40 שניות ב-500 סל"ד. שלב 2: דקה אחת ב-1,500 סל"ד.
9. מוציאים את הוופל ממעיל הספין ומניחים על פלטה חמה מראש (65 מעלות צלזיוס) למשך 10 דקות.
10. בואו להתקרר לטמפרטורת החדר, ולאחר מכן למקם מסכה מעל רקיק.
11. מניחים תחת מנורה אולטרה סגולה ולחשוף במשך 30 שניות ב 200 וואט.
12. מוציאים את המסכה ומניחים את הוופל על פלטה חמה מראש (95 מעלות צלזיוס) למשך 10 דקות.
13. הנח בפתרון מפתחי SU-8 והתסיס קלות עד שכל SU-8 שלא נחשף יוסר. ואז לשטוף בזרם של אלכוהול איזופרופיל במשך 30 שניות, מכה יבשה עם חנקן.
14. מניחים על פלטה חמה מראש (95 מעלות צלזיוס) במשך 30 דקות עבור hardbake הסופי.
למות הליהוק של עמודי PDMS
1. ערבבו במרץ יחס מסה של 10:1 בבסיס PDMS sylgard-184 לסוכן ריפוי בעגלה.
2. דגה PDMS בתא ואקום עד שכל הבועות נעלמות.
3. מניחים את התבנית מפוברק בסעיף 1.1 ב 4 גדול בצלחת שקילה פלסטיק ויוצקים את PDMS.
4. מניחים את המנה עם PDMS ועובש בחזרה לתא ואקום. דגה שוב עד שכל הבועות ייעלמו.
5. מניחים את כל המנה בתנור (שחומם מראש ל-75 מעלות צלזיוס) למשך שעתיים לפחות. אז תן מגניב לטמפרטורת החדר.
6. חותכים את המנה מן PDMS, ואת PDMS מן רקיק סיליקון עם סכין גילוח ישר.
7. חותכים את אזור PDMS עם העמודים מהתפזורת ולאחסן בצלחת פטרי נקייה.

2. פונקציונליזציה של צמרות העמודים

תהליך תלת-שלבי זה כרוך תחילה בהתאדות של סרט זהב על רקיק סיליקון, ואחריו ליטוגרפיה של העברת חותם¹⁶ של סרט הזהב על עמודי PDMS (מפוברק בסעיף 1), ולבסוף פונקציונליזציה של סרט הזהב עם מונולאייר בהרכבה עצמית כדי להפוך אותו הידרופילי.

ייצור זהב על ופלים סיליקון עבור ליטוגרפיה העברת חותם
1. השתמש חותך זכוכית קוביות 4 בופל סיליקון עגול לתוך 4 חתיכות בגודל שווה. הערה: ניתן לנקות את הוופלים באמצעות שלבים 1.1.2-1.1.4 ולהשתמש בהם שימוש חוזר.
2. לאדות 20 ננומטר של זהב ישירות על רקיק הסיליקון.
3. השאירו את הוופל בתא האידוי (או במייבש) עד שסעיף 3 להלן יושלם. זה ישמור על הוופל נקי ככל האפשר.
4. הכן 8 μl:20 מ"ל, (3-mercaptopropyl)-trimethoxysilane (MPTS) : פתרון טולואן בקבוקון זכוכית נקי.
5. הכן 200 מל של 16 ממ חומצה הידרוכלורית (HCl) ב נקייה.
6. שים את הוופל עם סרט זהב בכור הפלזמה.
7. לנקות את הוופל באמצעות פלזמת חמצן בלחץ של 300 mTorr, כוח של 50 W במשך 10 דקות.
  הערה: עבור הליך זה נעשה שימוש בכור פלזמה ביתי.
8. שים את הוופל בצלחת Pyrex פטרי מלא 200 אתנול הוכחה לפחות 10 דקות.
  הערה: שלב זה נעשה כדי להסיר את כל תחמוצות לא יציבות היוצרות על הזהב עקב פלזמת החמצן.
9. לשטוף את הוופל עם אתנול, ואז מכה יבשה עם חנקן.
10. ספין מעיל פתרון MPTS על הוופל ב 500 סל"ד במשך 30 שניות ואחריו 2,750 סל"ד במשך דקה אחת.
  הערה: MPTS משמש כשכבה הידבקות בין PDMS לבין שכבת זהב¹⁶.
11. קח את הוופל של מעיל ספין ולשטוף תחת זרם של אתנול. לאחר מכן, לשטוף עם מים DI ולפוצץ יבש עם חנקן.
  הערה: יש לשטוף בעדינות כדי למנוע קילוף של שכבת הזהב מוופל הסיליקון.
12. מניחים את הוופל לתוך צלחת Pyrex Petri המכילה מספיק פתרון HCl 16 mM כדי להטביע את הוופל באופן מלא. השאירו ב- HCl לפחות 5 דקות.
  הערה: מכניסים לתמיסה בעדינות כדי למנוע מהזהב להתקלף.
  הערה: פעולה זו נעשית כדי לשפר את ההידבקות בין PDMS לבין שכבת זהב¹⁶.
13. הסר את הוופל מתמיסת HCl ולפוצץ יבש עם חנקן.
  הערה: יש להשתמש בופלים לא יותר מ- 15-20 דקות לאחר השלמת שלב זה.
ליטוגרפיה של העברת הטבעה של הזהב מוופל לעמודי PDMS
1. הכינו מגלשת זכוכית אחת בגודל 25 מ"מ x 75 מ"מ לכל דגימת PDMS על ידי שטיפתה באתנול, מי DI, וייבשו עם חנקן.
2. מניחים עמודי PDMS לתוך תא פלזמה ולבצע פלזמת חמצן בלחץ של 300 mTorr וכוח של 50 W במשך 30 שניות.
  הערה: חשיפת יתר של ה-PDMS לפלזמת החמצן תגרום לפיצוח. להתאים את תנאי הפלזמה בהתאם.
3. קשרו את החלק האחורי של מצעי PDMS לשקופיות הזכוכית הנקייה על-ידי הפעלת לחץ קל עליהם. שקופית הזכוכית מקלה על המניפולציות של עמודי PDMS וההרכבה במכשיר המתואר בשלב 3.
4. הפוך את מצעי PDMS מגובים זכוכית ולחץ על העמודים כלפי מטה על סרטי זהב MPTS פונקציונלי (שלב 2.1). החל לחץ מתון בתחילה, ולאחר מכן לשים משקל (כ 100 גרם) על שקופית הזכוכית כדי להבטיח מגע קונפורמי.
5. השאירו את המצע במגע עם רקיק הסיליקון לפחות 12 שעות.
6. הפרד את מצע PDMS מהוופל. אם מצע PDMS תקוע, השתמש בסכין גילוח ישר כדי לחטט בזהירות בקצה ה- PDMS מהוופל.
7. בשלב זה סרט זהב אחיד צריך להיות נוכח בחלק העליון של עמודי PDMS. השתמש במיקרוסקופ אופטי כדי לוודא שסרט הזהב אינו סדוק או שאין חלקים חסרים לאורך העמוד.
פונקציונליזציה של הזהב בחלק העליון של עמודי PDMS
1. הכינו מספיק חומצה מרקפטוקסדקאנואית (MHA) בדימתיל סולפוקסיד (DMSO) כדי להטביע את הזהב במלואו על עמודי ה-PDMS.
  הערה: DMSO משמש עבור גורם הנפיחות הנמוך שלה PDMS¹⁷.
2. הנח את מצעי PDMS בפתרון MHA והשאיר אותם שם לפחות 24 שעות.
3. הסר את המצע מתמיסת MHA ולשטוף עם מים DI, ולאחר מכן לפוצץ יבש עם חנקן.
4. מניחים בתא ואקום (לחץ < 100 mTorr ב 25 מעלות צלזיוס) לפחות 12 שעות.

הערה: כדי לוודא שתהליך הפונקציונליזציה הצליח, ניתן לבצע את שלב 2 על פיסת PDMS בתפזורת (ללא עמודים) וזווית ההרטבה יכולה להיבדק בגוניומטר. סרטי הזהב של MHA צריכים להיות מתקדמים ונסוגים זוויות מגע מים של <15 ° ו ~ 0 °, בהתאמה. ^{18 ,18}

3. היווצרות ואפיון הגשרים הנימים

סעיף זה מפרט כיצד ניתן להציג גשר נוזלי בין שני מצעים ולאחר מכן את האפיון שלו באמצעות הדמיה בגבהים שונים ובנפחי נוזלים שונים.

באמצעות שני מצעים עמוד (עשה בשלבים 1-2), למקם אחד בחלק העליון ואחד במחזיקים התחתונים. אבטחו את המצעים באמצעות ברגים צדדיים.
הערה: ראה איור 1 ותוצאות מייצגות לפרטי המכשיר.
להרכיב את המכשיר על ידי הצמדת שלב המצע העליון ללוח הלחם כך המצע העליון הוא בערך מעל המצע התחתון. הקטן את הגובה בין שני העמודים הפונים לכ-1 מ"מ.
יישור גס: באמצעות כפתורי x, y וסיבוב על שלב המצע התחתון ליישר (בעין) את רצועות הזהב עבור שני מצעים, כך שהם מקבילים (מסתכל למעלה למטה דרך המצע העליון).
יישור עדין: מקם את המצלמה כדי להביט לאורך עמוד ה- PDMS. באמצעות הזנת המצלמה החיה על מסך המחשב, כוונן עוד יותר את מיקום המצע התחתון כך שהעמודים מקבילים.
הזז את המצלמה לצד הנגדי של ההתקן וחזור על שלב 3.4.
הקטן את ההפרדה בין שני העמודים עד שהעמוד העליון יוצר קשר עם העמוד התחתון (באמצעות הזנת מצלמה חיה). אפס שלב מיקרו דיגיטלי. זה יוגדר כגובה נקבובית של אפס.
להגדיל את גובה הנקבוביות לכ 200 מיקרומטר.
מכינים מזרק עם 1-5 מיקרול של גליצרול 80%, 20% פתרון מים. חבר מחט 30 G לסוף המזרק, לוודא שאין בועות אוויר להילכד בתוך המחט.
הערה: תערובת המים/גליצרול משמשת להפחתת האידוי במהלך הניסוי. ניתן גם להעסיק מים.
הר את המזרק לשלב תרגום xyz מזרק עם מהדק מכני.
כוונן את המיקרומטרים על שלב מיקום המזרק כך שהמחט תתאים לנקבובית החריף (במקביל לאורך העמודים).
להקטין את גובה הנקבובית חריץ כך המשטחים העליונים והתחתונים בעדינות ליצור קשר עם המחט. זה יוודא שהנוזל ייגע בשני המשטחים וייצור גשר נימי באופן ספונטני.
מחלקים את הנוזל מהמזרק לנקבובית החריף באיטיות.
השתמש micrometers על שלב מיקום המזרק כדי להסיר את המחט מן הנקבובית חריץ.
הערה: בשלב זה, ניתן לגוון את גובה הנקבובית החתוך ואת הגשר הנוזלי.
הערה: ניתן לנתח את התמונות באמצעות חבילת התוכנה בקוד פתוח ImageJ.

תוצאות

תיאור ההתקן הניסיוני

ניתן לחלק את המכשיר הניסיוני לארבעה חלקים עיקריים: 1) שלב המצע העליון, 2) שלב המצע התחתון, 3) שלב המזרק/ מזרק xyz-translation ו-4) המצלמה/אופטיקה ומחזיק המצלמה. הפרטים של כל אחד מהתווים הבאים:

שלב המצע העליון. שלב תרגום דיגיטלי מצורף למהדק הרכבה מסדרת P...

Discussion

השיטה המוצגת כאן מספקת דרך ליצור גשרים נימיים בגיאומטריית נקבוביות חתוכה, וגם שיטה להדמיית גשרים אלה כך שניתן יהיה לנתח את המורפולוגיה שלהם ולהשוות אותם לסימולציה ולתיאוריה.

שיטה זו משלבת הקלה פיזית, כמו גם דפוס כימי סלקטיבי כדי ליצור תכונות הרטבה אסימטרית. אם קיימת רק הטר?...

Disclosures

לסופרים אין מה לחשוף.

Acknowledgements

המחברים אסירי תודה על תמיכתה של הקרן הלאומית למדע תחת גרנט לא. CMMI-00748094 ו- ONR N000141110629.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
99.999% Gold wire	Kurt J. Lesker	EVMAU40040
Acetone	Pharmco-AAPER	C1107283
Dimethyl sulfoxide	Fisher	D128-500
Ethanol (200 proof)	Pharmco-AAPER	111000200
Hydrochloric acid	EMD	HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%)	EMD	HX0635-3
Isopropyl alcohol	Fisher	L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%)	Sigma-Aldrich	448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS)	Gelest	Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water	Millipore	Milli-Q
Nitrogen (gas)	Airgas	UN1066
Oxygen (gas)	Airgas	UN1072
Silicon wafers (4 in)	WRS Materials	CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist)	MicroChem	SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist)	MicroChem	SU82050
SU-8 Developer solution	MicroChem	Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid	J.T. Baker	9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS)	Dow Corning	Sylgard -184
Toluene	Omnisolv	TX0737-1

References

Broesch, D. J., Frechette, J. From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).
Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force. J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).
Rose, W. Volumes and surface areas of pendular rings. J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).
Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres. Aiche J. 17, 115-121 (1971).
Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. Comparison between two capillary forces models. Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).
Mason, G., Clark, W. C. . Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).
De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges. Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).
Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. What keeps sandcastles standing. Nature. 387, 765-765 (1997).
Scheel, M., et al. Morphological clues to wet granular pile stability. Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).
Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -. P., Van Hoof, C. Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems. IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).
Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves. J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).
Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies. IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).
Berthier, J., et al. Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force. Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).
Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications. Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).
Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study. J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).
Childs, W. R., Nuzzo, R. G. Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography. Langmuir. 21, 195-202 (2005).
Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices. Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).
Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. . Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).
Ferraro, D., et al. Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains. Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

83 polydimethylsiloxane monolayers

This article has been published

Video Coming Soon

Keep me updated: