Yarık Gözenek Geometrisinde Kılcal Köprülerin İmalatı ve Görselleştirilmesi

Özet

Yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve görüntülemek için bir prosedür sunulmuştur. Kılcal köprülerin oluşturulması, sıvıyı sabitlemek için yönlü fiziksel ve kimyasal bir heterojenlik sağlamak için sütunların oluşumuna dayanır. Kılcal köprüler mikrostages kullanılarak oluşturulur ve manipüle edilir ve ccd kamera kullanılarak görselleştirilir.

Özet

Yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve görüntülemek için bir prosedür sunulmuştur. Yüksek en boy oranı hidrofobik sütunlar, üst yüzeylerini hidrofilik hale getirmek için imal edilir ve işlevsel hale getirilir. Fiziksel bir özelliğin (sütun) kimyasal bir sınırla (sütunun üstündeki hidrofilik film) kombinasyonu, üçlü temas hattını sabitleyen hem fiziksel hem de kimyasal bir heterojenlik sağlar, bu da istikrarlı uzun ama dar kılcal köprüler oluşturmak için gerekli bir özelliktir. Sütunlu alt tabakalar cam slaytlara tutturulur ve özel tutuculara sabitlenir. Tutucular daha sonra dört eksenli mikrostages üzerine monte edilir ve sütunlar paralel ve birbirine bakacak şekilde konumlandırılmıştır. Kılcal köprüler, karşılıklı sütunlar arasındaki ayrım birkaç yüz mikrometreye düşürüldükten sonra iki alt tabaka arasındaki boşluğa bir sıvı sokularak oluşur. Özel mikrostage daha sonra kılcal köprünün yüksekliğini değiştirmek için kullanılır. Ccd kamera, akışkan arayüzünün morfolojisini karakterize etmek için kılcal köprünün uzunluğunu veya genişliğini görüntüleye kadar konumlandırılmıştır. 250 μm'ye kadar genişlikleri ve 70 mm'ye kadar uzunlukları olan sütunlar bu yöntemle imal edildi ve 100^1'inüzerinde en boy oranlarına (uzunluk/genişlik) sahip kılcal köprülere yol açtı.

Giriş

Kılcal köprülerin neden olduğu şekil ve sonuç kuvvetlerinin incelenmesi kapsamlı çalışmalara konu olmuştur^2-7. Başlangıçta çoğu çaba, basitlikleri nedeniyle eksenemetrik kılcal köprülere odaklandı. Genellikle doğal sistemlerde meydana gelen kılcal köprüler, granül ve gözenekli ortamda bulunanlar gibi^8,9 ve teknolojik uygulamalarda kullanılan köprüler, örneğin flip chip teknolojilerinde kılcal öz montaj^10-15 etkileşime giren yüzeylerde asimetriktir. Geliştirilmiş litografi tekniklerinin yanı sıra basit sayısal aletlerin akışkan arayüzlerini modellemeye erişilebilirliği, kılcal köprülerin artan karmaşıklıkla oluşturulmasını ve modellenerek modellenmesini sağlar.

Yarık gözenekli geometrideki kılcal köprüler ilginç bir uzlaşma sunar: yönlü ıslatma özellikleri, bazı simetri düzlemlerini koruyan (analizi basitleştiren) nonaxisymmetric köprülere yol açar. Gözenekli medya için bir vaka çalışması olarak teorik ve sayısal olarak çalışılmıştır. Bununla birlikte, yarık gözenek geometrislerindeki kılcal köprülerin sistematik deneysel çalışmaları sınırlı olmuştur. Burada yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmak ve karakterize etmek için bir yöntem sunuyoruz. Kısaca, yöntem 1) kimyasal ve fiziksel bir heterojenlik oluşturmak için sütunların imalatı, 2) köprüleri hizalamak ve manipüle etmek için bir mikrostage tasarımı ve 3) morfolojilerini karakterize etmek için kılcal köprülerin önden veya yanlardan görüntülenmesinden oluşur. Köprü morfolojisinin karakterizasyonu, yüzey evrimci simülasyonları ile karşılaştırmalar ayrı bir yayında sağlanmıştır¹.

Protokol

Protokol metni üç ana bölüme ayrılmıştır: 1) PDMS (polidimetilsiloksan) sütunlarının imalatı, 2) sütunların üstlerinin işlevselleştirilmesi ve 3) kılcal köprülerin oluşumu ve karakterizasyonu.

1. PDMS Sütunlarının İmalatı

Bu bölümde, pdms sütunlarının silikon/SU-8 kalıp ile kalıp dökümü kullanılarak imalatı ayrıntılı olarak açıklanmıştır.

1. Silikon/SU-8 kalıbının imalatı
   1. Pirex Petri kabına silikon gofrete temiz bir 4 yerleştirin.
   2. Ayrı bir beherde hidrojen peroksit (piranha) çözeltisine 4:1 (hacim olarak) sülfürik asit hazırlayın.
      Not: Piranha çözeltisinin hazırlanmasında ve kullanımında çok dikkatli olunması gerekir. Reaksiyon son derece ekotermiktir ve gagaları işlemek için yalıtımlı eldivenler gerekecektir. Piranha organiklerle şiddetli tepki verir. Piranha çözeltisini atmadan önce oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Sadece gofretleri yemeğe batırmak için yeterli çözelti hazırlayın.
   3. Piranha çözeltisini tamamen suya batırılana kadar silikon gofret üzerine yavaşça dökün. 15 dakika otur.
   4. Gofreti Petri kabından çıkarın ve bir akış altında durulayın: 2 dakika deiyonize (DI) su, 30 sn etanol, 30 sn aseton, sonra azotla kurulayın.
      Not: Aseton kalıntıları bir sorunsa, IPA ile ek bir durulama önerilir
   5. Gofret 150 °C'de sıcak bir tabakta 15 dakika kurutun.
   6. Sıcak plakadan çıkarın ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
   7. Spin coat SU-8 2002, 500 rpm'de 40 saniye boyunca gofret yüzeyine.
   8. İki adımlı spin kaplayıcı programı ile GOFRETE SU-8 2050 spin coat. Adım 1: 500 rpm'de 40 sn. Adım 2: 1,500 rpm'de 1 dk.
   9. Gofreti spin kaplayıcıdan çıkarın ve önceden ısıtılmış bir ocak (65 °C) üzerine 10 dakika yerleştirin.
   10. Oda sıcaklığına soğumaya bırakın, ardından maskeyi gofret üzerine yerleştirin.
   11. Ultraviyole lambanın altına yerleştirin ve 200 watt'ta 30 saniye boyunca maruz bırak.
   12. Maskeyi çıkarın ve gofreti önceden ısıtılmış bir ocakta (95 °C) 10 dakika yerleştirin.
   13. SU-8 Geliştirici çözümüne yerleştirin ve tüm pozlanmamış SU-8 kaldırılana kadar hafifçe ajite edin. Daha sonra 30 saniye boyunca bir izopropil alkol akışında durulayın, azotla kurulayın.
   14. Son bir hardbake için 30 dakika boyunca önceden ısıtılmış bir ocak (95 °C) üzerine yerleştirin.
2. PDMS sütunlarının kalıp dökümü
   1. 10:1 kütleli PDMS sylgard-184 tabanının beherdeki kürleme maddesine oranını kuvvetlice karıştırın.
   2. Tüm kabarcıklar gidene kadar vakum odasında DEGAS PDMS.
   3. Bölüm 1.1'de imal edilen kalıbı plastik tartım kabında büyük bir 4'e yerleştirin ve PDMS'yi dökün.
   4. PDMS ve kalıp içeren tabağı vakum odasına geri yerleştirin. Tüm baloncuklar gidene kadar tekrar degas.
   5. Tüm yemeği en az 2 saat boyunca bir fırına (önceden 75 °C'ye ısıtılmış) yerleştirin. Daha sonra oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
   6. Yemeği PDMS'den ve PDMS'yi silikon gofretten düz bir jiletle kesin.
   7. PDMS bölgesini toplu sütunlarla kesin ve temiz bir Petri kabında saklayın.

2. Sütunların Üstlerinin İşlevselleştirilmesi

Bu üç adımlı süreç, önce bir silikon gofret üzerinde altın bir filmin buharlaşmasını, ardından altın filmin^16'sını PDMS sütunlarına (bölüm 1'de imal edilen) baskı transferi litografisini ve son olarak altın filmin hidrofilik hale getirmek için kendi kendine monte edilmiş bir monolayer ile işlevselleştirilmesini içerir.

1. Baskı transfer litografisi için silikon gofretlerde altın imalatı
   1. Dairesel silikon gofretteki 4'leri eşit büyüklükte 4 parçaya zarlamak için bir cam kesici kullanın. Not: Gofretler 1.1.2-1.1.4 adımları kullanılarak temizlenebilir ve yeniden kullanılabilir.
   2. 20 nm altını doğrudan silikon gofret üzerine buharlaştır.
   3. Aşağıdaki bölüm 3 tamamlanana kadar gofreti buharlaşma odasında (veya bir kurutucuda) bırakın. Bu gofret mümkün olduğunca temiz tutacaktır.
   4. 8 μl:20 ml, (3-mercaptopropyl)-trimetoksilane (MPTS) hazırlayın: temiz bir cam şişede toluen çözeltisi.
   5. Temiz bir beherde 200 ml 16 mM hidroklorik asit (HCl) hazırlayın.
   6. Altın filmli gofretleri plazma reaktörüne koy.
   7. Gofretleri oksijen plazması kullanarak 300 mTorr basınçta, 10 dakika boyunca 50 W gücünde temizleyin.
      Not: Bu prosedür için ev yapımı plazma reaktörü kullanılmıştır.
   8. Gofreti en az 10 dakika boyunca 200 prova etanol dolu bir Pyrex Petri kabına koyun.
      Not: Bu adım, oksijen plazması nedeniyle altın üzerinde oluşan kararsız oksitleri gidermek için yapılır.
   9. Gofretleri etanol ile durulayın, sonra azotla kurulayın.
   10. MPTS çözeltisini 30 saniye boyunca 500 rpm'de gofrete ve ardından 1 dakika boyunca 2.750 rpm'ye çevirin.
       Not: MPTS, PDMS ve altın tabaka¹⁶arasında bir yapıştırma katmanı olarak kullanılır.
   11. Gofreti spin kaplayıcıdan alın ve bir etanol akışı altında durulayın. Daha sonra DI suyu ile durulayın ve azotla kurulayın.
       Not: Altın tabakanın silikon gofretten soyulmasını önlemek için hafifçe durulayın.
   12. Gofretleri, gofretleri tamamen batırmak için yeterli 16 mM HCl çözeltisi içeren bir Pyrex Petri kabına yerleştirin. HCl'de en az 5 dakika bekletin.
       Not: Altının soyulmasını önlemek için çözeltiye hafifçe yerleştirin.
       Not: Bu, PDMS ve altın tabaka¹⁶arasındaki yapışma geliştirmek için yapılır.
   13. Gofretleri HCl çözeltisinden çıkarın ve azotla kurulayın.
       Not: Bu adım tamamlandıktan sonra gofretler en fazla 15-20 dakika kullanılmalıdır.
2. Altının gofretten PDMS sütunlarına baskı transfer litografisi
   1. Her PDMS numunesi için etanol, DI su ile durulayarak bir adet 25 mm x 75 mm cam slayt hazırlayın ve azotla kurulayın.
   2. PDMS sütunlarını plazma odasına yerleştirin ve oksijen plazmayı 300 mTorr basınçta ve 30 saniye boyunca 50 W gücünde gerçekleştirin.
      Not: PDMS'nin oksijen plazmasına aşırı maruz kalarak çatlamaya neden olur. Plazma koşullarını buna göre ayarlayın.
   3. PDMS alt tabakalarının arkasını, hafif basınç uygulayarak temiz cam slaytlara bağlayın. Cam slayt, PDMS sütunlarının manipülasyonlarını ve 3.
   4. Cam destekli PDMS yüzeylerini çevirin ve sütunları MPTS tarafından işlevlendirilmiş altın filmlere bastırın (adım 2.1). Başlangıçta orta derecede basınç uygulayın ve ardından konformsal temastan emin olmak için cam kaydırağa bir ağırlık (yaklaşık 100 g) koyun.
   5. Alt tabakayı silikon gofretle en az 12 saat temas halinde bırakın.
   6. PDMS alt katmanını gofretten ayırın. PDMS alt tabakası sıkışmışsa, PDMS'nin bir kenarını gofretten dikkatlice çıkarmak için düz bir jilet kullanın.
   7. Bu noktada PDMS sütunlarının üstünde tek tip altın bir film bulunmalıdır. Altın filmin kırılmadığını veya sütun boyunca eksik parça olmadığını doğrulamak için optik bir mikroskop kullanın.
3. PDMS sütunlarının üstündeki altının işlevselleştirilmesi
   1. PDMS sütunlarının üzerine altını tamamen batırmak için dimetil sülfit (DMSO) içinde yeterli 1 mM mercaptohexadecanoic asit (MHA) hazırlayın.
      Not: DMSO düşük PDMS şişme faktörü¹⁷için kullanılır.
   2. PDMS substratlarını MHA çözeltisine yerleştirin ve en az 24 saat orada tutun.
   3. Substratı MHA çözeltisinden çıkarın ve DI suyu ile durulayın, ardından azotla kurulayın.
   4. Vakum odasına (25 °C'de 100 mTorr < basınç) en az 12 saat yerleştirin.

Not: İşlevselleştirme işleminin başarılı olduğunu doğrulamak için, 2. MHA altın filmlerin ilerleyen ve geri çekilen su temas açıları sırasıyla <15° ve ~0° olmalıdır. ¹⁸

3. Kılcal Köprülerin Oluşumu ve Karakterizasyonu

Bu bölümde, iki alt tabaka arasında sıvı bir köprünün nasıl tanıtılabildiği ve ardından farklı yüksekliklerde ve sıvı hacimlerinde görüntüleme yoluyla karakterizasyonu ayrıntılı olarak yer alıyor.

1. İki sütun substratı kullanarak (1-2 adımlarında yapılır), birini üste, birini de alt tutuculara yerleştirin. Yan gerilim vidalarını kullanarak alt tabakaları sabitleyin.
   Not: Cihaz ayrıntıları için Şekil 1'e ve temsili sonuçlara bakın.
2. Üst alt tabaka aşamasını ekmek tahtasına, üst alt tabakanın kabaca alt alt tabakanın üzerinde olacak şekilde bağlayarak cihazı monte edin. İki bakan sütun arasındaki yüksekliği yaklaşık 1 mm'ye düşürin.
3. Kaba hizalama: alt alt tabaka aşamasındaki x, y ve döndürme düğmelerini kullanarak, iki alt tabakanın altın şeritlerini paralel olacak şekilde hizalayın (üst alt tabakadan yukarı bakacak şekilde).
4. İnce hizalama: kamerayı PDMS sütununun uzunluğuna bakacak şekilde konumlandırın. Bilgisayar ekranındaki canlı kamera akışını kullanarak, sütunların paralel olması için alt alt tabakanın konumunu daha da ayarlayın.
5. Kamerayı cihazın karşı tarafına taşıyın ve 3.4 adımını yineleyin.
6. Üst sütun alt sütunla temas edene kadar (canlı kamera beslemesi kullanarak) iki sütun arasındaki ayrımı azaltın. Dijital mikro aşamayı sıfırla. Bu, sıfır gözenek yüksekliği olarak tanımlanacaktır.
7. Gözenek yüksekliğini yaklaşık 200 μm'ye çıkarın.
8. % 80 gliserol, % 20 su çözeltisinin 1-5 μl'si ile bir şırınna hazırlayın. Şırınganın ucuna 30 G'lik bir iğne takın, hiçbir hava kabarcığı iğnenin içine sıkışmamasını sağlamak.
   Not: Su/gliserol karışımı deney sırasında buharlaşmayı azaltmak için kullanılır. Su da kullanılabilir.
9. Şırınnayı mekanik bir kelepçe ile şırınna ksım çeviri aşamasına monte edin.
10. Şırınga konumlandırma aşamasındaki mikrometreleri, iğnenin yarık gözeneklere sığacak şekilde ayarlayın (sütunların uzunluğuna paralel).
11. Yarık gözenek yüksekliğini azaltın, böylece üst ve alt yüzeyler iğneye hafifçe temas eder. Bu, sıvının her iki yüzeye de dokunmasını ve kendiliğinden kılcal bir köprü oluşturmasını sağlayacaktır.
12. Şırınddaki sıvıyı yavaşça yarık gözeneklere dağıtın.
13. İğneyi yarık gözenekten çıkarmak için şırınga konumlandırma aşamasındaki mikrometreleri kullanın.
    Not: Bu noktada, yarık gözenek yüksekliği değiştirilebilir ve sıvı köprü görüntülenebilir.
    Not: Resimler açık kaynaklı yazılım paketi ImageJ ile analiz edilebilir.

Sonuçlar

Deneysel cihazın açıklaması

Deneysel cihaz dört ana parçaya ayrılabilir: 1) üst substrat aşaması, 2) alt substrat aşaması, 3) şırıng / şırınna ksim-çeviri aşaması ve 4) kamera / optik ve kamera tutucu. Her birinin ayrıntıları aşağıdaki gibidir:

1. Üst substrat aşaması. Dijital çeviri aşaması, özel işlenmiş konnektör parçası aracılığıyla P serisi montaj kelepçesine tutturulur. Montaj kelepçesi, P serisi bir sıkma çatalı ile...

Tartışmalar

Burada sunulan yöntem, yarık gözenek geometrisinde kılcal köprüler oluşturmanın bir yolunu ve ayrıca morfolojilerinin analiz edilebilmesi ve simülasyon ve teori ile karşılaştırılabilmesi için bu köprüleri görüntüleme için bir yöntem sağlar.

Bu yöntem, asimetrik ıslatma özellikleri oluşturmak için fiziksel rahatlamanın yanı sıra seçici kimyasal desenleme içerir. Sadece kimyasal bir heterojenlik varsa, temas açısı daha az ıslak (alt yüzey enerjisi) bölgesi...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
99.999% Gold wire	Kurt J. Lesker	EVMAU40040
Acetone	Pharmco-AAPER	C1107283
Dimethyl sulfoxide	Fisher	D128-500
Ethanol (200 proof)	Pharmco-AAPER	111000200
Hydrochloric acid	EMD	HX0603-4
Hydrogen peroxide (30%)	EMD	HX0635-3
Isopropyl alcohol	Fisher	L-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%)	Sigma-Aldrich	448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS)	Gelest	Sim6476-O-100GM
Milli-Q DI water	Millipore	Milli-Q
Nitrogen (gas)	Airgas	UN1066
Oxygen (gas)	Airgas	UN1072
Silicon wafers (4 in)	WRS Materials	CC8506
SU-8 2002 (negative photo resist)	MicroChem	SU82002
SU-8 2050 (negative photoresist)	MicroChem	SU82050
SU-8 Developer solution	MicroChem	Y020100 4000L1PE
Sulfuric acid	J.T. Baker	9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS)	Dow Corning	Sylgard -184
Toluene	Omnisolv	TX0737-1