JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Abstract

חומרים-הידרופובי, עם משטחים בעלי מדינות רטובות שאינן קבועות או metastable, הם עניין למספר היישומים ביו-רפואיים ותעשייתיים. כאן אנו מתארים כיצד electrospinning או electrospraying תערובת פולימר המכילה פוליאסטר מתכלה, ביולוגית אליפטי (למשל, polycaprolactone ופולי (שיתוף -glycolide lactide-)), כמרכיב המרכזי, מסומם עם קופולימר הידרופובי מורכב מפוליאסטר וstearate- פולי שונה (קרבונט גליצרול) מקנה ביולוגי-הידרופובי. טכניקות הייצור של electrospinning או electrospraying לספק חספוס פני השטח המשופר ונקבובי ובבתוך הסיבים או החלקיקים, בהתאמה. השימוש בdopant קופולימר אנרגיית משטח נמוך שמשתלב עם פוליאסטר ויכולים להיות electrospun או electrosprayed יציבות מקנה חומרי הידרופובי אלה. פרמטרים חשובים כגון גודל סיבים, הרכב dopant קופולימר ו / או שיתוףncentration, וההשפעות שלהם על יכולת רטיבות הם דנו. זה שילוב של כימיה של פולימרים והנדסת תהליך מאפשר גישה תכליתית לפתח חומרים ספציפיים ליישום תוך שימוש בטכניקות להרחבה, אשר עשויה להכליל לכיתה רחבה יותר של פולימרים עבור מגוון רחב של יישומים.

Introduction

משטחי הידרופובי בדרך כלל מסווגים כמציגים קשר ברור מים זוויות גדולות מ -150 מעלות עם hysteresis זווית מגע נמוך. משטחים אלה מיוצרים על ידי החדרת חספוס פני השטח גבוה על חומרי אנרגיית משטח נמוכים להקמת ממשק אוויר נוזלי מוצקה וכתוצאה מכך שמתנגד הרטבת 1-6. בהתאם לשיטת הייצור, משטחים דקים או רב שכבתיים סופר-הידרופובי, ציפויי מצע הידרופובי רב שכבתיים, או מבנים-הידרופובי אפילו בתפזורת יכולה להיות מוכן. דחיית מים קבועים או חצי קבוע זה רכוש שימושי שמועסק להכין משטחי ניקוי עצמי 7, מכשירי microfluidic 8, אנטי עכירות משטחי תא / חלבון 9,10, משטחי הפחתת גרירת 11, ומכשירי משלוח הסמים 12 15. לאחרונה, חומרים-הידרופובי גירויים מגיבים מתוארים בי שאינם רטוב למדינה רטובה מופעל על ידי כימי, פיזי, או רמזים סביבתיים (למשל, אור, pH, טמפרטורה, אולטרסאונד, ולהחיל פוטנציאל חשמלי / הנוכחי) 14,16-20, וחומרים אלה מוצאים שימוש ליישומים נוספים 21-25.

משטחי הידרופובי סינטטיים הראשונים שהוכנו על ידי טיפול במשטחי חומר עם methyldihalogenosilanes 26, והיו בעל ערך המוגבל ליישומים ביו-רפואיים, כחומרים המשמשים לא היו מתאימים לשימוש בvivo. במסמך זה אנו מתארים את ההכנה של פני השטח וחומרי הידרופובי בתפזורת מפולימרים ביולוגית. הגישה שלנו כרוכה electrospinning או electrospraying תערובת פולימר המכילה פוליאסטר מתכלה, ביולוגית אליפטי כמרכיב העיקרי, מסומם עם קופולימר הידרופובי מורכב מפוליאסטר ופולי (קרבונט גליצרול)-שונה stearate 27-30. טכניקות הייצור לספק את חספוס פני השטח המשופר ונקבובי ובבתוך FibeRS או החלקיקים, בהתאמה, בעוד שהשימוש בdopant קופולימר מספק פולימר אנרגיית משטח נמוך שמשתלב עם פוליאסטר ויכולים להיות electrospun או electrosprayed 27,31,32 ביציבות.

פוליאסטר aliphatic מתכלה כגון פולי (חומצה לקטית) (PLA), פולי (חומצה גליקולית) (PGA), פולי (חומצה לקטית -glycolic שיתוף דיאלקטרי) (PLGA), וpolycaprolactone (PCL) הם פולימרים המשמשים במכשירים שאושרו-קליני ובולט במחקר ביו-רפואי בגלל חומרים שאינם רעיל, פריקות ביולוגית, והקלה של סינתזה 33. PGA וPLGA לראשונה במרפאת כתפרי bioresorbable בשנתי ה -1960 ו -1970 המוקדמות, בהתאמה 34-37. מאז, פולי אלה (חומצות הידרוקסיות) עובדו למגוון רחב של גורמי צורה ספציפי ליישום אחרים, כגון מיקרו 38,39 וחלקיקי 40,41, הוופלים / דיסקים 42, משתלב 27,43, קצף 44, ו סרטים 45 .

פוליאסטר אליפטי, כמו גם פולימרים אחרים בעלי עניין ביו-רפואי, ניתן electrospun לייצר מבני ננו או רשת מיקרופייבר בעל שטח פנים גבוה ונקבובי, כמו גם חוזק מתיחה. טבלה 1 רשימות electrospun הפולימרים סינטטיים עבור יישומים ביו-רפואיים שונים ו המקבילים אזכור. Electrospinning וelectrospraying טכניקות מהירות ומסחרית-ניתן להרחבה. שתי טכניקות דומות אלה מסתמכות על יישום מתח גבוה (דחייה אלקטרוסטטית) כדי להתגבר על המתח של פתרון פולימר משטח / להמס בהתקנת משאבת מזרק כפי שהוא מכוון ליעד מעוגן 46,47. כאשר טכניקה זו משמשת בשילוב עם פולימרים אנרגיית פני השטח נמוכים (פולימרים הידרופובי כגון פולי (monostearate -glycerol שיתוף caprolactone-)), בסופר-הידרופוביות תערוכת חומרים שהתקבלו.

כדי להמחיש גישת עיבוד זה בכלל סינטטי וחומריםלבניית חומרי הידרופובי מפולימרים ביו-רפואיים, אנו מתארים את הסינתזה של polycaprolactone- הידרופובי ופולי (-glycolide שיתוף lactide-) חומרים מבוססי כדוגמאות מייצגות. פולי בהתאמה dopants קופולימר (monostearate -glycerol שיתוף caprolactone-) ופולי (monostearate -glycerol שיתוף lactide-) מסונתזים ראשון, ולאחר מכן מעורבב עם polycaprolactone ופולי (-glycolide שיתוף lactide-), בהתאמה, ובסופו electrospun או electrosprayed. חומרי כתוצאה מכך הם מתאפיינים בgoniometry הדמיה וזווית מגע SEM, ונבדקו במבחנה ובהתאמה הביולוגית vivo. לבסוף, הרטבה בתפזורת באמצעות משתלב הידרופובי תלת ממדים נבחנה באמצעות טומוגרפיה microcomputed חומר ניגוד.

Protocol

1. פולי סינתזת Functionalizable (-caprolactone שיתוף carbonate- 1,3-גליצרול) 29 ופולי (-lactide שיתוף carbonate- 1,3-גליצרול) 27,28.

  1. סינתזת מונומר.
    1. ממיסים ציס -2-פניל-1,3-5-ol dioxan (50 גרם, 0.28 mol, EQ 1.) ב500 מיליליטר tetrahydrofuran היבש (THF) ומערבבים על קרח תחת חנקן. להוסיף אשלגן הידרוקסיד (33.5 גר ', 0.84 mol, 3 EQ.), דק כתושים עם מכתש ועלי. הנח בקבוק באמבט קרח.
    2. להוסיף 49.6 מיליליטר נזיל ברומיד (71.32 גר ', 0.42 mol, 1.5 EQ.) ירידה מבחינת עם ערבוב על קרח. אפשר התגובה לחמם לטמפרטורת חדר עם ערבוב במשך 24 שעות, תחת חנקן.
    3. להוסיף 150 מיליליטר מים מזוקקים לפזר אשלגן הידרוקסיד ולהסיר את THF על ידי אידוי סיבובי.
    4. לחלץ את החומר שנותר עם dichloromethane 200 מיליליטר (DCM) במשפך separatory 1-L. חזור על החילוץ פעמיים.
    5. ייבש את השלב האורגני על נתרן גופרתי.
    6. מתגבשהמוצר על ידי הוספת אתנול מוחלט 600 מיליליטר לפתרון, ערבב היטב, ואחסון הלילה ב -20 ° C. המוצר יכול להיות מאוחסן ב -20 ° C במשך כמה ימים לפני ביצוע השלבים הבאים.
    7. לבודד מוצר על ידי ואקום סינון דרך משפך ביכנר ויבש בואקום גבוה. המוצר יכול להיות מאוחסן במשך כמה ימים לפני ביצוע השלבים הבאים. תשואה אופיינית לצעד זה היא ~ 80%.
    8. בבקבוק מסביב לתחתית 1-L, להשעות את המוצר שהושג בשלב 1.1.7. במתנול (300 מיליליטר). להוסיף 150 מיליליטר של 2 חומצה הידרוכלורית N. Reflux על 80 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות.
    9. להתאדות ממס ומניח תחת ואקום גבוה למשך 24 שעות. התשואה לצעד זה היא בדרך כלל> 98%.
    10. ממיסים מוצר של 1.1.9 בTHF (650 מיליליטר) ולהעביר לבקבוק עגול תחתון-2-L. הנח בקבוק באמבט קרח ומערבבים תחת חנקן. להוסיף 22.4 מיליליטר chloroformate אתיל (25.6 גר ', 0.29 mol, 2 EQ.) לבקבוקון תחת חנקן.
    11. להוסיף 32.8 מיליליטר triethylamine (0.29 mol, 2 EQ.) לאo משפך בנוסף. מערבבים עם נפח שווה של THF. מניחים משפך בנוסף על בקבוק עגול התחתון ולשמור תחת חנקן.
    12. עם ערבוב נמרץ, לוותר בזהירות triethyamine / ירידה מבחינת תערובת THF לבקבוק העגול תחתון-על קרח. זהירות: זה הוא תגובה אקסותרמית. כדי למנוע עליית טמפרטורה מהירה, להוסיף triethylamine / פתרון THF לא מהר יותר מירידה של 1 לשנייה. לאחר הוספת הנפח המלא, לעורר התגובה ל4 שעות, מתחמם לטמפרטורת חדר, או במשך 24 שעות.
    13. לסנן את מלח hydrochloride triethylamine באמצעות משפך בוכנר. להתאדות הממס על מאייד סיבובי.
    14. להוסיף dichloromethane (200 מיליליטר) לבקבוק ולחמם בעדינות עד שהשאריות נמס. להוסיף 120 מיליליטר של אתר diethyl בעוד מתערבל. חנות ב -20 ° C במשך הלילה להתגבש המוצר.
    15. גבישי מונומר מסנן מחדש להתגבש לפני polymerizing. מוצר מונומר ניתן לאחסן אטום בטמפרטורת חדר למשך 2 שבועות או ב -206; C ללא הגבלת זמן. לאשר מוצר על ידי 1 H NMR, ספקטרומטריית מסה, וניתוח יסודי. תשואה אופיינית לשלב אחרון זה בסינתזת מונומר היא בין 40-60%.
  2. Copolymerization של D, L-lactide / ε-caprolactone עם 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-אחד.
    1. אמבט שמן סיליקון חום ל -140 מעלות צלזיוס.
    2. למדוד 2.1 גרם של 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-אחד (שהוכן ב1.1) ולהוסיף אותו לבקבוק עגול תחתון-100-מיליליטר יבש. אם copolymerizing D, -lactide L, למדוד את 5.7 גר 'ולהוסיף לבקבוק עכשיו. הוסף בר ומערבבים מגנטיים ולאטום את הבקבוק עם פקק גומי.
      1. גם למדוד 240 מ"ג (עודף) של פח ethylhexanoate (II) בבקבוק בצורת אגס קטן. פילמור זה יגרום הרכב מונומר פחמה גליצרול% 20 mol. התאם את ההמונים של מונומרים להשיג יצירות מונומר שונות.
    3. לשטוף שני צלוחיות עם חנקן בסעפת Schlenk למשך 5 דקות ומוסיפים 4.24 מיליליטר ε-caprolacטון תחת חנקן. לפנות האווירה 'צלוחיות על ידי היישום גבוה ואקום (300 mTorr) במשך 15 דקות כדי להסיר מים עקבות.
    4. הטען את האווירה 'צלוחיות עם חנקן; לחזור על מחזור זה עוד פעמיים.
    5. מערבבים טולואן 500 μl היבש עם זרז הפח תחת חנקן.
    6. מניחים את בקבוק מונומר באמבטיה שמן C ° 140 ולהוסיף זרז פעם אחת את כל המוצקים שנמסו. הנפח הכולל של תערובת זרז נמסרה צריך להיות ~ 100 μl. שמור על 140 מעלות צלזיוס במשך שעה לא יותר מ -24, ולאחר מכן לקרר את הפולימר המותך לטמפרטורת חדר. בצע את השלבים הבאים באופן מיידי, או לפחות 24 שעות מאוחר יותר.
    7. ממיסים את הפולימר בdichloromethane (50 מיליליטר) ולזרז למתנול קר (200 מיליליטר). supernatant למזוג ויבש תחת ואקום גבוה. ניתן לבצע את הפעולות הבאות באופן מיידי או בכל נקודה. פולימרים חנות במקפיא עד לשימוש נוסף. התשואה / המרת פילמור הטיפוסית היא בין 80-95%.
    8. בצע 1ניתוח H NMR כדי לקבוע את היחסים טוחנות שיתוף מונומר. ממיסים פולימר בכלורופורם deuterated (CDCl 3) ולשלב את משמרת פרוטון benzylic של מונומר פחמתי ב4.58-4.68 ppm; להשוות אזור שיא זה עם זה של שיא תילן על 2.3 עמודים לדקה (PCL) ושיא methyne על 5.2 עמודים לדקה (PLGA).
  3. שינוי פולימר: deprotection והשתלה.
    1. ממיסים פולימר (~ ז 7) ב -120 מיליליטר tetrahydrofuran (THF) בכלי הידרוגנציה בלחץ גבוה. לשקול ולהוסיף זרז פלדיום-פחמן (~ 2 g).
    2. להוסיף מימן לכלי השיט באמצעות מנגנון הידרוגנציה. Hydrogenate ב 50 psi במשך 4 שעות. זהירות: גז מימן הוא דליק מאוד. לבקש סיוע מאנשים מכירים את הנוהל הזה ותמיד לבדוק את קווי אספקה ​​לדליפות אפשריות לפני ביצוע ניסוי זה.
    3. לסנן את זרז פלדיום-פחמן באמצעות מיטה ארוזה של כדור ארץ diatomaceous. לרכז את הפולימר ל~ 50 מיליליטר תחת אידוי וpreci סיבובייםpitate למתנול הקר. זהירות: חלקיקי פלדיום יבשים באופן ספונטני יכולים להצית. שמור מגבת רטובה סמוך במקרה של התלקחות לחונק את הלהבות. מוסיף מים לעוגת סינון פלדיום / פחמן כדי לשמור אותו בכבדות וכדי למנוע ההצתה שלה. לבקש סיוע מאנשים מכירים את ההליך הזה.
    4. למזוג supernatant ויבש תחת ואקום גבוה. לאשר המרה מוחלטת להידרוקסיל בחינם על ידי וציין את היעלמות השיא ב4.65 ppm (1 H NMR בCDCl 3). ניתן להשתמש בפולימרים אלו באופן מיידי או לשמור לשימוש מאוחר יותר. תשואות לצעד זה הן> 90%.
    5. ממיסים את הפולימר וחומצה סטארית (1.5 EQ.) ב500 מיליליטר dichloromethane היבשה (DCM). להוסיף N, N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC, 2.0 EQ.) ו -3 פתיתים של 4 dimethylaminopyridine. מערבבים תחת חנקן בטמפרטורת חדר למשך 24 שעות.
    6. הסר N מסיס, N'-dicyclohexylcarbourea באמצעות סדרה של filtrations וריכוזים חוזרים ונשנים. בסוף, להתרכזפתרון ל -50 מיליליטר.
    7. לזרז פולימר למתנול קר (~ 175 מיליליטר) ולמזוג supernatant. ייבש את הפולימר תחת הלילה גבוה ואקום. השימוש הבא של פולימרים אלה יכול להתבצע בכל עת, אבל לשמור פולימרים במקפיא לאחסון לטווח ארוך. התשואה לצעד זה השינוי האחרון היא בדרך כלל בין 85-90%.

2. אפיון קופולימרי מסונתז

  1. לשקול את ~ פולימר 10 מ"ג (שיא המסה בפועל) ולהוסיף למחבת אלומיניום מדגם, אז לאטום אותו באופן הרמטי. מחבת טען מדגם ומחבת פרקה (התייחסות) לקלורימטר סריקת ההפרש.
  2. תכנית רמפת טמפרטורה וקירור מחזור ("חום / מגניב / חום"): חום) 1 מ -20 ° C עד 225 ° C ב 10 מעלות צלזיוס / דקה, 2) מגניבים -75 מעלות צלזיוס ב 5 מעלות צלזיוס / דקה, 3 חום) 225 ° C ב 10 מעלות צלזיוס / דקה.
  3. לקבוע נקודת התכה (T מ '), התגבשות ( T ג) וטמפרטורות מעבר זכוכית (ז T), וחום של היתוך (ו ΔH) מעקבות התרמית (אם קיימים).
  4. ממיסים כל קופולימר מסונתז בTHF (1 מ"ג / מיליליטר) ולסנן דרך פילטר PTFE 0.02 מיקרומטר. להזריק את הפתרון למערכת כרומטוגרפיה חלחול ג'ל ולהשוות זמן שמירה לעומת טווח של סטנדרטים קלקר.

3. תמיסות פולימר הכנה לElectrospinning / electrospraying 27,31

  1. ממיסים פולימר (ים) ב10-40% WT בממס מתאים, כגון כלורופורם / מתנול (5: 1) לPCL או tetrahydrofuran / N, N-dimethylformamide (7: 3) לPLGA, הלילה. המסה של פולימר הנדרשת לצעד זה תהיה תלויה בממדים של הרשת הרצויה.
    הערה: לדוגמא, כדי לייצר 10 סנטימטרים X 10 סנטימטרים רשת של עובי כ -300 מיקרון, יהיה בדרך כלל יידרשו 1 גרם. ראוי לציין כי הפסד מהותיes עלול להתרחש בשלבים הבאים של פרוטוקול זה, כגון במהלך העברת פתרון למזרק (במיוחד עבור פתרונות צמיגים), ומכרכים מתים נוכחים בצינור המחבר האופציונלי ודיור המחט עצמה, אשר תקטין את התשואה של תהליך electrospinning . ירידות אלה בתשואה עלולות לגרום לעד 20% אובדן של חומר, ומומלץ בהיקף של עד 1.5 פי לחזות הפסדים אלה, וגם אלה הפסדים הקשורים אופטימיזציה של פרמטרי electrospinning כאשר מנסים הליך זה בפעם הראשונה.
    1. לשלוט בגודל סיבים על ידי שינוי הכולל ריכוז הפולימר, עם סיבים גדולים יותר צפויים מתמיסות מרוכזות יותר. לשיפור צנוע של הידרופוביות, להשתמש 10% (על פי כלל מסת פולימר) dopant-הידרופובי. לחומרים מאוד הידרופובי / סופר-הידרופובי, להשתמש 30-50 dopant% ו / או להפחית סך ריכוז הפולימר (כלומר., להקטין את גודל סיבים). העבודה הבאה עם פתרונות אלה עשויים להיות perfoאשר את למחרת או בשבוע לאחר מכן אחד.
    2. לelectrospraying, להכין פתרונות בריכוזים נמוכים יותר (כלומר, 2-10%) בממס מתאים כגון כלורופורם. כמו electrospinning, לווסת גודל חלקיקים על ידי שינוי ריכוז הפולימר.
  2. פתרון פולימר מערבולת לערבב ביסודיות. לאפשר בועות אוויר גדולות להתפוגג (5 דקות).
  3. פתרון עומס לתוך מזרק זכוכית. בהתאם לצמיגות פתרון, זה יכול להיות הקל ביותר כדי להסיר את הבוכנה ויוצקים את הפתרון ישירות לתוך המזרק. חתיכת צינור אינרטי, גמיש עשויה לסייע תמרון בתוך התקנת electrospinning. הפוך את המזרק כדי לתפוס אוויר דרך ההרכבה צינור / מחט.

4. Electrospinning / תמיסות פולימר electrospraying

  1. מזרק עומס על משאבת מזרק, נפח כולל שנקבע (לדוגמא, 4.5 מיליליטר) והמחיר (לדוגמא, 5 מיליליטר / שעה) אשר בלוותר פתרון זה.
  2. מכסה את הצלחת עם האספןרדיד luminum להקל הסרת ותחבורה שלאחר מכן. אבטח את נייר הכסף עם נייר דבק לאורך השוליים החיצוניים.
  3. צרף גבוה מתח DC (HVDC) חוט אספקה ​​לקצה מחט. המרחק של קצה מחט זה לאספן הוא משתנה חשוב לשקול כי זה 1) משפיע על השדה החשמלי במתח נתון, ו- 2) משפיע על האידוי של ייבוש ממס וכתוצאה מכך של סיבים באוסף שלהם.
    1. כניסיון ראשון, להשתמש מרחק טיפ לאספן של 15 סנטימטר. זהירות: ממסים מתח גבוה ודליקים מעורבים בelectrospinning / electrospraying. לספק אוורור הולם לפליטה מחוץ, ולא לגעת במזרק / מחט או לפתוח את המארז עד בטוח לחלוטין אספקת HVDC כבויה.
  4. אם electrospinning / electrospraying שטח גדול של כיסוי, להפעיל מסתובב ותרגום תוף אספן. אחרת, המשך לשלב הבא.
  5. התחל משאבת המזרק.
  6. הפעל ולהתאים גבוה וולטמקור גיל להשיג טיילור קון מקובל. אם הפתרון בקצה המחט נפול, להגביר את המתח. אם מטוסים מרובים יוצרים, להפחית את המתח. בנוסף להתאמות אלה, ייתכן שיהיה צורך להתאים את מרחק קצה-לאספן אם סיבים / החלקיקים מופיעים רטובים או אם התאמת המתח אינו מספק לפתור טיפת גרירה בקצה המחט.
    הערה: פתרון בעיות מפורטות, לראות את תהליך electrospinning אופטימיזציה המקיף על ידי יץ ועמיתים לעבודה 47. Electrospraying בדרך כלל כרוך במתחים וריכוזים נמוכים יותר מאשר פתרון electrospinning גבוהים יותר.
  7. כבה את מקור מתח הגבוה ולאחר מכן משאבת המזרק ותוף ממונע (אם קיימים). לאפשר מתחם electrospinning להמשיך אוורור למשך 30 דקות.
  8. הסר משתלב / ציפויים מאספן. לאפשר ממסים עקבות להתאדות בברדס לילה. ניתן לאחסן חומרים בטמפרטורת חדר למשך שבועיים לפחות (PLGA) או שנייםחודשים (PCL). צעדים 4.5-4.8 ניתן לבצע בכל סדר.

5. אפיון סיבים וגודל חלקיקים על ידי אור וסריקה מיקרוסקופית אלקטרונים

  1. מיקרוסקופ אור
    1. אם הפקת רשת electrospun, לחתוך ולעלות חלקים רזים שלו בשקופית זכוכית.
    2. שים לב בקוטר סיבים, מאפייני צומת (כתמים או בדידים), וצורת סיבים (כלומר, חרוזים,, ישר / גלי שטוחים). סיבי רשת electrospun אידיאליים הם אחידים, ישרים או גלי, וללא חרוז.
  2. במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM)
    1. לגזור והר משתלב או משטחים מצופים באלומיניום ספחי SEM באמצעות קלטת נחושת מוליכה. סיבי electrospun וציפויי electrosprayed גם יכולים להיות שנצפו על ידי SEM ישירות על ידי הפקדת סיבים / חלקיקים על גבי הקלטת מראש.
    2. מעיל משתלב / ציפוי עם (~ 4 ננומטר) שכבה דקה של Au / PD באמצעות ציפוי גמגום.
    3. ספחים טען לתא SEM ולהתבונן ב1-2 קאב. Magnifica 250Xtion מספק הערכה טופוגרפית כללית של החומר, תוך הגדלה גבוהה יותר לחשוף סיבים וחלקיקי תכונות נוספות כגון דפוסים היררכיים לסיבים מאוד הידרופובי וקישוריות לציפוי חלקיקים.

6. קביעת מאפיינים ללא הרטבה

  1. קידום ונסוג מדידות זווית מגע מים בשיטת הווריאציה הנפח
    1. חותך רצועות דקות (0.5 סנטימטרים X 5 סנטימטרים) של רשת או חומר מצופה (אם אפשר) ומקום על הבמה של מד זוית זווית מגע.
    2. ללכוד את פרופיל טיפת מים בזמן שחלק אותו (ממחט מזרק 24 AWG) על פני החומר.
      1. כדי לעשות זאת, להתחיל עם ירידה של 5-μl משוערת, וליצור מגע עם משטח החומר. ממשיך להוסיף לאט נפח (20-25 μl) וללכוד את תמונת אגל, המייצגת את זווית מגע מים המתקדמת. קצה המחט צריך להיות קטן בהשוואה לאגל, ואת האורך נימי דואר צריך להיות גדול יותר מהאגל להקטין את העיוות של צורת טיפה.
    3. לסגת אותו ירידה זו בעת לכידת פרופיל ירידתה בו זמנית. חזור על פעולה במקומות משטח בדידים של כמה דגימות לדווח ערך-בדרך כלל ממוצע, 10 מדידות של שני זוויות המגע המתקדמות ונסוגו מספיקות כדי לאפיין את החומרים הללו.
  2. לקבוע מתח פנים קריטיים של חומרים על-ידי שינוי נוזלי חיטוט.
    1. הכן את הפתרונות שונים באתנול, פרופילן גליקול, או תוכן אתילן גליקול, כתערובות אלה ידועים מתחים משטח 99-101.
      1. לחלופין, להשתמש בחומרים ממסים עם משתנה מתחים-למשטח דוגמא, מים (72 MN / מ '), גליצרול (64 MN / מ'), sulfoxide דימתיל (44 MN / מ '), נזיל אלכוהול (39 MN / מ'), 1,4- Dioxane, 1-octanol (28 MN / מ ') (33 MN / מ'), ואצטון (25 MN / מ '). חשוב להשתמש בחומרים ממסים שלא לפזר את הפולימרים, כרצונםלבלבל את התוצאות. בנוסף, חשוב לשים לב כי, בנוסף למתח פנים, יש לי נוזלים אלה צמיגויות שונות, העשויים להשפיע על מדידות זווית מגע והיא הגבלה של טכניקה זו.
      2. מדוד את זווית המגע של פתרונות אלה נחקרו על פני החומר. זווית מגע עלילה כפונקציה של מתח פנים.

7. גילוי הרטבה גורפת של משתלב 31

  1. שים לב חדירת מים לתוך 3D משתלב באמצעות מיקרו-מחושב טומוגרפיה (μCT).
    1. הכן פתרון 80 מ"ג / מיליליטר של Ioxaglate (חומר ניגוד עם יוד) במים.
    2. לצלול משתלב בפתרונות אלה ולדגור על 37 מעלות צלזיוס; מעת לעת למדוד חומר ניגוד הסתננות (מים) על ידי μCT (רזולוציה voxel 18 מיקרומטר 3) באמצעות 70 מתח צינור KVP, נוכחית מיקרו-אמפר 114, וזמן אינטגרציה msec 300.
    3. שימוש בתוכנת עיבוד תמונה, למדוד intens פיקסלity לאורך העובי של הרשת, שבו פיקסלים בהירים מייצגים חדירת מים. בחר ערך סף פיקסל (~ 1500) שלעצימות גבוהות יותר מייצגים חדירת מים.

8. בדיקת התכונות מכניות של משתלבת

  1. Cut משתלב עד 1 ס"מ על 7 סנטימטר ומקום בין אוחז של מנגנון בדיקת מתיחה. מדוד את הרוחב, אורך, עובי והמדויק.
  2. לבצע בדיקת רמפה של הארכה בשלוש דוגמאות. עלילה עקומת מתח מתח תוך שימוש בנתונים אלה כדי לקבוע את מודולוס האלסטיות, חוזק מתיחה אולטימטיבי, והתארכות ב-הפסקה.

תוצאות

באמצעות סדרה של שינויים כימיים, 2-אחד 5-benzyloxy-1,3-dioxan-מונומר פחמה הפונקציונלי הוא מסונתז כלבנים גבישים (איור 1 א) טוב. 1 H NMR מאשר את המבנה (איור 1) וספקטרומטר מסה ו ניתוח יסודות לאשר את הרכב. זה מוצק אז copolymerized עם או D, -lactide L או ε-caprolactone באמצעות...

Discussion

הגישה שלנו לבניית חומרי הידרופובי מפולימרים ביו-רפואיים משלבת כימיה פולימר סינתטית עם טכניקות עיבוד פולימרים של electrospinning וelectrospraying. טכניקות אלה מספקים גם סיבים או חלקיקים, בהתאמה. באופן ספציפי, חומרים-הידרופובי polycaprolactone ופולי (-glycolide שיתוף lactide-) מבוסס מוכנים באמ...

Disclosures

The authors declare that they have no competing financial interests.

Acknowledgements

Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Silicone oilSigma-Aldrich85409
Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-olSigma-Aldrich13468
Benzyl bromideSigma-AldrichB17905Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood
Potassium hydroxideSigma-Aldrich221473Corrosive
Rotary evaporatorBuchiR-124
High-vacuum pumpWelch8907
Nitrogen, ultra high purityAirgasNI UHP300Compressed gas
Tetrahydrofuran, stabilized with BHTPharmaco-Aaper346000Flammable. Dried through column of XXX
DichloromethanePharmaco-Aaper313000Flammable, toxic.
Separatory funnel (1 L)Fisher Scientific13-678-606
Sodium sulfateSigma-Aldrich239313
Ethanol, absolutePharmaco-Aaper111USP200Flammable, toxic.
Buchner funnelFisher ScientificFB-966-F
MethanolPharmaco-Aaper339000ACSFlammable, toxic.
Hydrochloric acidSigma-Aldrich320331Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.
Ethyl chloroformate, 97%Sigma-Aldrich185892Toxic, flammable, harmful to environment
Triethylamine (anhydrous)Sigma-Aldrich471283Toxic, flammable, harmful to environment
Diethyl etherPharmaco-Aaper373ANHACSHighly flammable. Purified through XXX column.
3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)Sigma-Aldrich303143
Tin (II) ethylhexanoateSigma-AldrichS3252Toxic.
ε-caprolactone (97%)Sigma-Aldrich704067
Toluene, anhydrousSigma-Aldrich244511Flammable, toxic.
Glass syringeHamilton Company1700-series
Deuterated chloroformCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10Toxic
Nuclear magnetic resonance instrumentVarianV400
Palladium on carbon catalystStrem Chemicals, Inc.46-1707
Hydrogenator unitParr3911
Hydrogenator shaker vesselParr66CA
HydrogenAirgasHY HP300Highly flammable.
Diatomaceous earthSigma-Aldrich22140
2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acidOakwood Products, Inc.10519Toxic.
Stearic acidSigma-AldrichS4751
N,N’-dicyclohexylcarbodiimideSigma-AldrichD80002Toxic, irritant.
4-(dimethylamino) pyridineSigma-Aldrich107700Toxic.
HexanesPharmaco-Aaper359000ACSToxic, flammable.
Gel permeation chromatography (GPC) systemRainin
GPC columnWatersWAT044228
Differential scanning calorimeterTA InstrumentsQ100
ChloroformPharmaco-Aaper309000ACSToxic.
N,N-dimethylformamideSigma-Aldrich227056Toxic, flammable.
Polycaprolactone, MW 70-90 kg/molSigma-Aldrich440744
Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/molEvonik IndustriesLP-712
10 ml glass syringeHamilton Company81620
18 AWG blunt needleBRICO Medical SuppliesBN1815
Electrospinner enclosure boxCustom-builtN/AMade of acrylic panels
High voltage DC supplyGlassman High Voltage, Inc.PS/EL30R01.5High voltages, electrocution hazard
Linear (translating) stageServo Systems Co.LPS-12-20-0.2Optional
Programmable motor & power supplyIntelligent Motion Systems, Inc.MDrive23 PlusOptional
24V DC motor & power supplyMcMaster-Carr6331K32Optional
Aluminum collector drumCustom-builtOptional
Syringe pumpFisher Scientific78-0100I
Inverted optical microscopeOlympusIX70
Scanning electron microscopeCarl ZeissSupra V55
Conductive copper tape3M16072
Aluminum SEM stubsElectron Microscopy Sciences75200
Contact angle goniometerKrussDSA100
Propylene glycolSigma-AldrichW294004Toxic.
Ethylene glycolSigma-Aldrich324558Toxic.
IoxaglateGuerbet
Fetal bovine serumAmerican Type Culture Collection30-2020
Micro-computed tomography instrumentScanco
Image analysis software (Analyze)Mayo Clinic
Tensile testerInstron5848
MicrometerMultitoyo293-340
CalipersFisher Scientific14-648-17

References

  1. Li, X. M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chem. Soc. Rev. 36, 1350-1368 (2007).
  2. Crick, C. R., Parkin, I. P. Preparation and characterisation of super-hydrophobic surfaces. Chem. - Eur. J. 16, 3568-3588 (2010).
  3. Genzer, J., Efimenko, K. Recent developments in superhydrophobic surfaces and their relevance to marine fouling: a review. Biofouling. 22, 339-360 (2006).
  4. Marmur, A. Super-hydrophobicity fundamentals: implications to biofouling prevention. Biofouling. 22, 107-115 (2006).
  5. Sas, I., Gorga, R. E., Joines, J. A., Thoney, K. A. Literature review on superhydrophobic self-cleaning surfaces produced by electrospinning. J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 824-845 (2012).
  6. Zhang, X., Shi, F., Niu, J., Jiang, Y., Wang, Z. Superhydrophobic surfaces: from structural control to functional application. J. Mat. Chem. 18, 621-633 (2008).
  7. Xue, C. -. H., Li, Y. -. R., Zhang, P., Ma, J. -. Z., Jia, S. -. T. Washable and wear-resistant superhydrophobic surfaces with self-cleaning property by chemical etching of fibers and hydrophobization. ACS Appl. Mater. Interfaces. 6, 10153-10161 (2014).
  8. Ou, J., Perot, B., Rothstein, J. P. Laminar drag reduction in microchannels using ultrahydrophobic surfaces. Phys. Fluids. 16, 4635-4643 (2004).
  9. Ko, T. -. J., et al. Adhesion behavior of mouse liver cancer cells on nanostructured superhydrophobic and superhydrophilic surfaces. Soft Matter. , (2013).
  10. Lourenco, B. N., et al. Wettability influences cell behavior on superhydrophobic surfaces with different topographies. Biointerphases. 7, (2012).
  11. Srinivasan, S., et al. Drag reduction for viscous laminar flow on spray-coated non-wetting surfaces. Soft Matter. 9, 5691-5702 (2013).
  12. Yohe, S. T., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. Superhydrophobic materials for tunable drug release: using displacement of air to control delivery rates. J. Am. Chem. Soc. 134, 2016-2019 (2012).
  13. Yohe, S. T., Herrera, V. L. M., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. 3D superhydrophobic electrospun meshes as reinforcement materials for sustained local drug delivery against colorectal cancer cells. J. Control. Release. 162, 92-101 (2012).
  14. Yohe, S. T., Kopechek, J. A., Porter, T. M., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. Triggered drug release from superhydrophobic meshes using high-intensity focused ultrasound. Adv. Healthcare Mater. 2, 1204-1208 (2013).
  15. Manna, U., Kratochvil, M. J., Lynn, D. M. Superhydrophobic polymer multilayers that promote the extended, long-term release of embedded water-soluble agents. Adv. Mater. 25, 6405-6409 (2013).
  16. Ju, G., Cheng, M., Shi, F. A pH-responsive smart surface for the continuous separation of oil/water/oil ternary mixtures. NPG Asia Mater. 6, e111 (2014).
  17. Lim, H. S., Han, J. T., Kwak, D., Jin, M., Cho, K. Photoreversibly switchable superhydrophobic surface with erasable and rewritable pattern. J. Am. Chem. Soc. 128, 14458-14459 (2006).
  18. Macias-Montero, M., Borras, A., Alvarez, R., Gonzalez-Elipe, A. R. Following the wetting of one-dimensional photoactive surfaces. Langmuir. 28, 15047-15055 (2012).
  19. Sun, T., et al. Reversible switching between superhydrophilicity and superhydrophobicity. Angew. Chem. Int. Ed. 43, 357-360 (2004).
  20. Verplanck, N., Coffinier, Y., Thomy, V., Boukherroub, R. Wettability switching techniques on superhydrophobic surfaces. Nanoscale Res. Lett. 2, 577-596 (2007).
  21. Deng, D., et al. Hydrophobic meshes for oil spill recovery devices. ACS Appl. Mater. Interfaces. 5, 774-781 (2013).
  22. Ebrahimi, A., et al. Nanotextured superhydrophobic electrodes enable detection of attomolar-scale DNA concentration within a droplet by non-faradaic impedance spectroscopy. Lab Chip. 13, 4248-4256 (2013).
  23. Guix, M., et al. Superhydrophobic alkanethiol-coated microsubmarines for effective removal of oil. ACS Nano. 6, 4445-4451 (2012).
  24. Korhonen, J. T., Kettunen, M., Ras, R. H. A., Ikkala, O. Hydrophobic nanocellulose aerogels as floating, sustainable, reusable, and recyclable oil absorbents. ACS Appl. Mater. Interfaces. 3, 1813-1816 (2011).
  25. Wu, Y., Hang, T., Komadina, J., Ling, H., Li, M. High-adhesive superhydrophobic 3D nanostructured silver films applied as sensitive, long-lived, reproducible and recyclable SERS substrates. Nanoscale. 6, 9720-9726 (2014).
  26. Norton, F. J. Waterproofing treatment of materials. US Patent. , (1945).
  27. Kaplan, J. A., et al. Imparting superhydrophobicity to biodegradable poly(lactide-co-glycolide) electrospun meshes. Biomacromolecules. 15, 2548-2554 (2014).
  28. Ray, W. C., Grinstaff, M. W. Polycarbonate and poly(carbonate−ester)s synthesized from biocompatible building blocks of glycerol and lactic acid. Macromolecules. 36, 3557-3562 (2003).
  29. Wolinsky, J. B., Ray, W. C., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. Poly(carbonate ester)s based on units of 6-hydroxyhexanoic acid and glycerol. Macromolecules. 40, 7065-7068 (2007).
  30. Wolinsky, J. B., Yohe, S. T., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. Functionalized hydrophobic poly(glycerol-co-ε-caprolactone) depots for controlled drug release. Biomacromolecules. 13, (2012).
  31. Yohe, S. T., Freedman, J. D., Falde, E. J., Colson, Y. L., Grinstaff, M. W. A mechanistic study of wetting superhydrophobic porous 3D meshes. Adv. Funct. Mater. 23, 3628-3637 (2013).
  32. Yohe, S. T., Grinstaff, M. W. A facile approach to robust superhydrophobic 3D coatings via connective-particle formation using the electrospraying process. Chem. Commun. 49, 804-806 (2013).
  33. Tian, H. Y., Tang, Z. H., Zhuang, X. L., Chen, X. S., Jing, X. B. Biodegradable synthetic polymers: Preparation, functionalization and biomedical application. Prog. Polym. Sci. 37, 237-280 (2012).
  34. Emil, S. E., Albert, P. R. Surgical sutures. US Patent. , (1967).
  35. Greenberg, J. A., Clark, R. M. Advances in suture material for obstetric and gynecologic surgery. Rev. Obstet. Gynecol. 2, 146-158 (2009).
  36. Weldon, C. B., et al. Electrospun drug-eluting sutures for local anesthesia. J. Control. Release. 161, 903-909 (2012).
  37. Wright, J., Hoffman, A., Wright, J. C., Burgess, D. J. Chapter 2. Long Acting Injections and Implants. Advances in Delivery Science and Technology. , 11-24 (2012).
  38. Wischke, C., Schwendeman, S. P. Principles of encapsulating hydrophobic drugs in PLA/PLGA microparticles. Int. J. Pharm. 364, 298-327 (2008).
  39. Xie, J. W., Tan, R. S., Wang, C. H. Biodegradable microparticles and fiber fabrics for sustained delivery of cisplatin to treat C6 glioma in vitro. J. Biomed. Mater. Res., Part A. 85A, 897-908 (2008).
  40. Danhier, F., et al. PLGA-based nanoparticles: An overview of biomedical applications. J. Control. Release. 161, 505-522 (2012).
  41. Korin, N., et al. Shear-activated nanotherapeutics for drug targeting to obstructed blood vessels. Science. 337, 738-742 (2012).
  42. Lee, J. S., et al. Evaluation of in vitro and in vivo antitumor activity of BCNU-Ioaded PLGA wafer against 9L gliosarcoma. Eur. J. Pharm. Biopharm. 59, 169-175 (2005).
  43. Liu, H., Wang, S. D., Qi, N. Controllable structure, properties, and degradation of the electrospun PLGA/PLA-blended nanofibrous scaffolds. J. Appl. Polym. Sci. 125, E468-E476 (2012).
  44. Ong, B. Y. S., et al. Paclitaxel delivery from PLGA foams for controlled release in post-surgical chemotherapy against glioblastoma multiforme. Biomaterials. 30, 3189-3196 (2009).
  45. Paun, I. A., Moldovan, A., Luculescu, C. R., Staicu, A., Dinescu, M. M. A. P. L. E. deposition of PLGA:PEG films for controlled drug delivery: Influence of PEG molecular weight. Appl. Surf. Sci. 258, 9302-9308 (2012).
  46. Reneker, D. H., Yarin, A. L., Zussman, E., Xu, H., Aref, H., Van der Giessen, E. Electrospinning of nanofibers from polymer solutions and melts. Advances in Applied Mechanics. 41, 43-195 (2007).
  47. Leach, M. K., Feng, Z. -. Q., Tuck, S. J., Corey, J. M. Electrospinning fundamentals: optimizing solution and apparatus parameters. J. Vis. Exp. (2494), (2011).
  48. Oh, J. H., Park, K. M., Lee, J. S., Moon, H. T., Park, K. D. Electrospun microfibrous PLGA meshes coated with in situ cross-linkable gelatin hydrogels for tissue regeneration. Curr. Appl. Phys. 12, S144-S149 (2012).
  49. Kim, T. G., Park, T. G. Biomimicking extracellular matrix: cell adhesive RGD peptide modified electrospun poly(D,L-lactic-co-glycolic acid) nanofiber mesh. Tissue Eng. 12, 221-233 (2006).
  50. Stitzel, J., et al. Controlled fabrication of a biological vascular substitute. Biomaterials. 27, 1088-1094 (2006).
  51. Liang, D., et al. In vitro non-viral gene delivery with nanofibrous scaffolds. Nucleic Acids Res. 33, e170 (2005).
  52. You, Y., Min, B. -. M., Lee, S. J., Lee, T. S., Park, W. H. In vitro degradation behavior of electrospun polyglycolide, polylactide, and poly(lactide-co-glycolide). J. Appl. Polym. Sci. 95, 193-200 (2005).
  53. Boland, E. D., Wnek, G. E., Simpson, D. G., Pawlowski, K. J., Bowlin, G. L. Tailoring tissue engineering scaffolds using electrostatic processing techniques: a study of poly(glycolic acid) electrospinning. J. Macromol. Sci., Part A: Pure Appl. Chem. 38, 1231-1243 (2001).
  54. Inoguchi, H., Tanaka, T., Maehara, Y., Matsuda, T. The effect of gradually graded shear stress on the morphological integrity of a huvec-seeded compliant small-diameter vascular graft. Biomaterials. 28, 486-495 (2007).
  55. Xu, C. Y., Inai, R., Kotaki, M., Ramakrishna, S. Aligned biodegradable nanofibrous structure: a potential scaffold for blood vessel engineering. Biomaterials. 25, 877-886 (2004).
  56. Mun, C. H., et al. Three-dimensional electrospun poly(lactide-co-varepsilon-caprolactone) for small-diameter vascular grafts. Tissue Eng. Part A. 18, 1608-1616 (2012).
  57. Inai, R., Kotaki, M., Ramakrishna, S. Deformation behavior of electrospun poly(L-lactide-co-ε-caprolactone) nonwoven membranes under uniaxial tensile loading. J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 43, 3205-3212 (2005).
  58. Cao, H., McHugh, K., Chew, S. Y., Anderson, J. M. The topographical effect of electrospun nanofibrous scaffolds on the in vivo and in vitro foreign body reaction. J. Biomed.Mater.Res.,PartA.. 93A, 1151-1159 (2010).
  59. Pham, Q. P., Sharma, U., Mikos, A. G. Electrospun poly(epsilon-caprolactone) microfiber and multilayer nanofiber/microfiber scaffolds: characterization of scaffolds and measurement of cellular infiltration. Biomacromolecules. 7, 2796-2805 (2006).
  60. Jiang, H., Zhao, P., Zhu, K. Fabrication and characterization of zein-based nanofibrous scaffolds by an electrospinning method. Macromol. Biosci. 7, 517-525 (2007).
  61. Zhang, Y. Z., Venugopal, J., Huang, Z. M., Lim, C. T., Ramakrishna, S. Characterization of the surface biocompatibility of the electrospun PCL-collagen nanofibers using fibroblasts. Biomacromolecules. 6, 2583-2589 (2005).
  62. Jiang, H., Hu, Y., Zhao, P., Li, Y., Zhu, K. Modulation of protein release from biodegradable core-shell structured fibers prepared by coaxial electrospinning. J. Biomed. Mater. Res., Part B: Appl. Biomat. 79, 50-57 (2006).
  63. Jiang, H., et al. A facile technique to prepare biodegradable coaxial electrospun nanofibers for controlled release of bioactive agents. J. Control. Release. 108, 237-243 (2005).
  64. Zhang, Y. Z., et al. Coaxial electrospinning of (fluorescein isothiocyanate-conjugated bovine serum albumin)-encapsulated poly(epsilon-caprolactone) nanofibers for sustained release. Biomacromolecules. 7, 1049-1057 (2006).
  65. Schnell, E., et al. Guidance of glial cell migration and axonal growth on electrospun nanofibers of poly-epsilon-caprolactone and a collagen/poly-epsilon-caprolactone blend. Biomaterials. 28, 3012-3025 (2007).
  66. Ma, Z., He, W., Yong, T., Ramakrishna, S. Grafting of gelatin on electrospun poly(caprolactone) nanofibers to improve endothelial cell spreading and proliferation and to control cell Orientation. Tissue Eng. 11, 1149-1158 (2005).
  67. Peesan, M., Rujiravanit, R., Supaphol, P. Electrospinning of hexanoyl chitosan/polylactide blends. J. Biomater. Sci., Polym. Ed. 17, 547-565 (2006).
  68. Jia, Y. -. T., et al. Fabrication and characterization of poly (vinyl alcohol)/chitosan blend nanofibers produced by electrospinning method. Carbohydr. Polym. 67, 403-409 (2007).
  69. Kenawy, E. -. R., Abdel-Hay, F. I., El-Newehy, M. H., Wnek, G. E. Controlled release of ketoprofen from electrospun poly(vinyl alcohol) nanofibers. Mater. Sci. Eng., A. 459, 390-396 (2007).
  70. Zhang, C., Yuan, X., Wu, L., Han, Y., Sheng, J. Study on morphology of electrospun poly(vinyl alcohol) mats. Eur. Polym. J. 41, 423-432 (2005).
  71. Hong, K. H. Preparation and properties of electrospun poly(vinyl alcohol)/silver fiber web as wound dressings. Polym. Eng. Sci. 47, 43-49 (2007).
  72. Bhattarai, S. R., et al. Novel biodegradable electrospun membrane: scaffold for tissue engineering. Biomaterials. 25, 2595-2602 (2004).
  73. Grafahrend, D., et al. Biofunctionalized poly(ethylene glycol)-block-poly(ε-caprolactone) nanofibers for tissue engineering. J. Mater. Sci.: Mater. Med. 19, 1479-1484 (2008).
  74. Riboldi, S. A., Sampaolesi, M., Neuenschwander, P., Cossu, G., Mantero, S. Electrospun degradable polyesterurethane membranes: potential scaffolds for skeletal muscle tissue engineering. Biomaterials. 26, 4606-4615 (2005).
  75. Gugerell, A., et al. Electrospun poly(ester-urethane)- and poly(ester-urethane-urea) fleeces as promising tissue engineering scaffolds for adipose-derived stem cells. PLoS ONE. 9, e90676 (2014).
  76. Nair, P. A., Ramesh, P. Electrospun biodegradable calcium containing poly(ester-urethane)urea: synthesis, fabrication, in vitro degradation, and biocompatibility evaluation. J. Biomed. Mater. Res., Part A. 101, 1876-1887 (2013).
  77. Caracciolo, P., Thomas, V., Vohra, Y., Buffa, F., Abraham, G. Electrospinning of novel biodegradable poly(ester urethane)s and poly(ester urethane urea)s for soft tissue-engineering applications. J. Mater. Sci.: Mater. Med. 20, 2129-2137 (2009).
  78. Hong, Y., et al. A small diameter, fibrous vascular conduit generated from a poly(ester urethane)urea and phospholipid polymer blend. Biomaterials. 30, 2457-2467 (2009).
  79. Pego, A. P., et al. Preparation of degradable porous structures based on 1,3-trimethylene carbonate and D,L-lactide (co)polymers for heart tissue engineering. Tissue Eng. 9, 981-994 (2003).
  80. Niu, H., Wang, H., Zhou, H., Lin, T. Ultrafine PDMS fibers: preparation from in situ curing-electrospinning and mechanical characterization. RSC Adv. 4, 11782-11787 (2014).
  81. Kim, Y. B., Cho, D., Park, W. H. Electrospinning of poly(dimethyl siloxane) by sol–gel method. J. Appl. Polym. Sci. 114, 3870-3874 (2009).
  82. Kenawy, E. -. R., et al. Release of tetracycline hydrochloride from electrospun poly(ethylene-co-vinylacetate), poly(lactic acid), and a blend. J. Control. Release. 81, 57-64 (2002).
  83. Uykun, N., et al. Electrospun antibacterial nanofibrous polyvinylpyrrolidone/cetyltrimethylammonium bromide membranes for biomedical applications. J. Bioact. Compat. Polym. 29, 382-397 (2014).
  84. Panthi, G., et al. Preparation and characterization of nylon-6/gelatin composite nanofibers via electrospinning for biomedical applications. Fibers Polym. 14, 718-723 (2013).
  85. Pant, H. R., et al. Chitin butyrate coated electrospun nylon-6 fibers for biomedical applications. Appl. Surf. Sci., Part B. 285, 538-544 (2013).
  86. Pant, H. R., Kim, C. S. Electrospun gelatin/nylon-6 composite nanofibers for biomedical applications. Polym. Int. 62, 1008-1013 (2013).
  87. Correia, D. M., et al. Influence of electrospinning parameters on poly(hydroxybutyrate) electrospun membranes fiber size and distribution. Polym. Eng. Sci. 54, 1608-1617 (2014).
  88. Tong, H. -. W., Wang, M. Electrospinning of poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) fibrous tissue engineering scaffolds in two different electric fields. Polym. Eng. Sci. 51, 1325-1338 (2011).
  89. Carampin, P., et al. Electrospun polyphosphazene nanofibers for in vitro rat endothelial cells proliferation. J. Biomed. Mater. Res., Part A. 80, 661-668 (2007).
  90. Lin, Y. -. J., et al. Effect of solvent on surface wettability of electrospun polyphosphazene nanofibers. J. Appl. Polym. Sci. 115, 3393-3400 (2010).
  91. Zhang, J., et al. Engineering of vascular grafts with genetically modified bone marrow mesenchymal stem cells on poly (propylene carbonate) graft. Artif. Organs. 30, 898-905 (2006).
  92. Nagiah, N., Sivagnanam, U. T., Mohan, R., Srinivasan, N. T., Sehgal, P. K. Development and characterization of electropsun poly(propylene carbonate) ultrathin fibers as tissue engineering scaffolds. Adv. Eng. Mater. 14, B138-B148 (2012).
  93. Welle, A., et al. Electrospun aliphatic polycarbonates as tailored tissue scaffold materials. Biomaterials. 28, 2211-2219 (2007).
  94. Khanam, N., Mikoryak, C., Draper, R. K., Balkus, K. J. Electrospun linear polyethyleneimine scaffolds for cell growth. Acta Biomater. 3, 1050-1059 (2007).
  95. Xu, X., Zhang, J. -. F., Fan, Y. Fabrication of cross-linked polyethyleneimine microfibers by reactive electrospinning with in situ photo-cross-linking by UV radiation. Biomacromolecules. 11, 2283-2289 (2010).
  96. Wang, S., et al. Fabrication and morphology control of electrospun poly(Γ-glutamic acid) nanofibers for biomedical applications. Colloids Surf. B. 89, 254-264 (2012).
  97. Sakai, S., Yamada, Y., Yamaguchi, T., Kawakami, K. Prospective use of electrospun ultra-fine silicate fibers for bone tissue engineering. Biotechnol. J. 1, 958-962 (2006).
  98. Yamaguchi, T., Sakai, S., Kawakami, K. Application of silicate electrospun nanofibers for cell culture. J. Sol-Gel Sci. Technol. 48, 350-355 (2008).
  99. Vazquez, G., Alvarez, E., Navaza, J. M. Surface-tension of alcohol plus water from 20-degrees C to 50-degrees. C. J. Chem. Eng. Data. 40, 611-614 (1995).
  100. Hoke, B. C., Patton, E. F. Surface tensions of propylene glycol water. J. Chem. Eng. Data. 37, 331-333 (1992).
  101. Azizian, S., Hemmati, M. Surface tension of binary mixtures of ethanol + ethylene glycol from 20 to 50. C. J. Chem. Eng. Data. 48, 662-663 (2003).
  102. Nayak, B. K., Caffrey, P. O., Speck, C. R., Gupta, M. C. Superhydrophobic surfaces by replication of micro/nano-structures fabricated by ultrafast-laser-microtexturing. Appl. Surf. Sci. 266, 27-32 (2013).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

102Electrospinningelectrosprayingpolycaprolactonelactide glycolidenanofibermicroparticles

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved