בחיי עיר איפיון חלקיקים Boehmite במים באמצעות נוזלי SEM

Summary

אנו מציגים שגרה עבור הדמיה בזמן אמת וניתוח הרכב היסודות של חלקיקים boehmite במים יונים על-ידי בחיי עיר נוזלי מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה.

Abstract

בחיי עיר הדמיה אלמנטלים וניתוח של boehmite (AlOOH) חלקיקים במים ממומש באמצעות המערכת לניתוח ממשק ואקום נוזלי (SALVI), מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). מאמר זה מתאר את השיטה והשלבים מפתח בתהליך שילוב של שואב האבק SAVLI תואם SEM, קבלת משני אלקטרונים (SE) תמונות של חלקיקים בנוזל בואקום גבוהה. אנרגיה ואנליזת הספקטרומטריה (EDX) משמש כדי להשיג לניתוח של חלקיקים בדגימות הנוזל ושליטה כולל יונים מים (DI) בלבד, ערוץ ריק גם כן. חלקיקים מסונתז boehmite (AlOOH) מושעה בנוזל משמשים כמודל באיור SEM נוזלי. התוצאות להדגים כי החלקיקים יכולים לדימות במצב SE עם רזולוציה טובה (קרי, 400 ננומטר). הקשת AlOOH EDX מראה האיתות משמעותי האלומיניום (Al) בהשוואה עם המים DI והפקד ערוצים ריקה. בחיי עיר SEM נוזלי היא טכניקה חזקה ללמוד חלקיקים בנוזל עם הרבה יישומים מרגש. הליך זה שואפת לספק את הידע הטכני על מנת לנהל הדמיה SEM נוזלי וניתוח EDX באמצעות SALVI וכדי להקטין ממלכודות הפוטנציאל בעת שימוש בגישה זו.

Introduction

מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה (SEM) הוחל באופן נרחב כדי לחקור מגוון רחב של דוגמאות על ידי ייצור דימות ברזולוציה גבוהה¹. האנרגיה ואנליזת הספקטרומטריה (EDX) המזוהה עם ה-SEM מאפשר קביעת הרכב היסודות¹. באופן מסורתי, SEM מוחל הדמיה מוצק ויבש רק דוגמאות. ב-30 השנים האחרונות, SEM סביבתיים (ESEM) פותחה עבור ניתוח הדגימות hydrated חלקית אדי סביבה^2,3,4,5. עם זאת, ESEM אין אפשרות תמונה הדגימות רטוב, מלא נוזלים עם רזולוציה גבוהה הרצוי⁶. רטוב SEM תאים פותחו גם כדי התמונה רטוב דגימות משתמ

Protocol

1. להכין דגימת נוזל AlOOH

הערה: אל תיגע הדגימה או משהו בתוך החדר SEM בידיים חשופות. אבקה כפפות חינם צריכים ללבוש כל הזמן כאשר טיפול ההתקן SALVI, זה גובר על גבי ה-SEM שלב על מנת למנוע זיהום פוטנציאליים במהלך ניתוח משטח.

1. להפוך את פתרון מניות AlOOH (1 מ"ג/מ"ל)
   1. לפזר 10 מ ג של אבקת AlOOH ב- 10 מ"ל DI מים כדי ליצור 1 מ"ג/מ"ל פתרון מניות AlOOH.
   2. Ultrasonicate הפתרון מניות עבור 5 דק
      הערה: ה-pH של התמיסה מניות היא כ 4.6 נמדדת על ידי מד pH. הפתרון של pH לא מותאם ולא להשתמש בו גם ככה בעבודה זו.
2. להפוך בתמיסה מדוללת של 10 µg/mL
   1. לדלל את 1 מ"ג/מ"ל לפתרון 1

תוצאות

התוצאות נציג מוצגים כדי להראות איך הם החלקיקים עם תמונה, נותחה באמצעות בחיי עיר נוזלי הדמיה SEM בשילוב עם EDX. התוצאות כוללות תמונות SE EDX ספקטרה. הדימויים SE התקבלו ב 100,000 X ו- 200,000 רמות הגדלה X באיור1. איור 1a מציג את התמונה SE של AlOOH, ...

Discussion

SEM הוא טכניקה חזקה במשטח אפיון חומרים אורגניים ואנאורגניים ברמה ננו (ננומטר) עם רזולוציה גבוהה¹. כך למשל, הוא משמש לניתוח הדגימות של חומרים מוצקים כגון חומרים גיאולוגי²⁶ ומוליכים למחצה²⁷. עם זאת, יש לו חוקים באפיון הדגימות ועונה נוזלי בשל בעיית אי התאימ?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon Coater	Cressington	208 Carbon	It is accompanied with thickness monitor MTM-10.
SEM	FEI	Quanta 3D FEG	It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.
System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.
PEEK Union	Valco	ZU1TPK	The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI
Syringe	BD	309659	1 mL
Pipette	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	Range: 100 to 1,000 mL
Pipette Tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette Tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Syringe Pump	Harvard Apparatus	70-2213	It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.
pH meter	Fisher Scientific/accumet	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.
Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF	Thermo Scientific Barnstead	Nanopure diamond D11931	It is used for producing DI water.
Centrifuge tubes	Fisher scientific/Falcon	15-527-90	15 mL
Bransonic ultrasonic cleaner	Sigma-Aldrich	2510	It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.
Balance	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.
xT microscope Control	FEI	Quanta 3D FEG	Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis software	EDAX	N/A	The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.
Teflon tubing	SUPELCO	58697-U	It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.