In Situ Caracterização de partículas boemita na água usando o líquido SEM

Resumo

Apresentamos um procedimento para geração de imagens em tempo real e análise de composição elementar das partículas boemita em água desionizada por em situ líquido microscopia eletrônica de varredura.

Resumo

In situ de imagem e elementar análise de partículas boehmita (AlOOH) na água é realizado usando o sistema para análise da Interface líquido de vácuo (SALVI) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Este documento descreve o método e a chave passos em integrar o vácuo SAVLI compatível para SEM e obter elétrons secundários (SE) imagens de partículas no líquido em alto vácuo. Espectroscopia de energia dispersiva de raio-x (EDX) é usada para obter a análise elementar de partículas em amostras de líquido e controle incluindo somente água deionizada (DI) e um canal vazio também. Boemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas em líquido são usadas como modelo na ilustração SEM líquido. Os resultados demonstram que as partículas podem ser fotografadas no modo de SE com boa resolução (isto é, 400 nm). O espectro de AlOOH EDX mostra sinal significativo de alumínio (Al), quando comparado com a água e o controle do canal vazio. Em situ SEM líquido é uma técnica poderosa para estudar as partículas no líquido com muitas aplicações interessantes. Este procedimento visa fornecer know-how técnico para a condução de líquido SEM geração de imagens e análise EDX usando SALVI e reduzir possíveis armadilhas ao usar essa abordagem.

Introdução

Microscópio eletrônico de varredura (MEV) foi amplamente aplicado para investigar uma variedade de espécimes, produzindo imagens de alta resolução¹. A espectroscopia de raio x dispersivo energia (EDX) associada com o SEM permite a determinação da composição elementar¹. Tradicionalmente, SEM é aplicada para a imagem latente amostras apenas secas e sólidas. Nos últimos 30 anos, SEM ambiental (ESEM) foi desenvolvido para análise das amostras hidratadas parciais em um ambiente do vapor^2,3,4,5. No entanto, ESEM é incapaz de imagem as amostras molhadas, totalmente fluidas com desejado alta resolução⁶. Molhado as células SEM também foram desenvolvidas para amostras de imagem molhada usando SEM^7,,⁸; no entanto, essas células foram desenvolvidas principalmente para espécimes biológicos retroespalhados imagens de elétron e são mais acessíveis para aplicações com aqueles desenhos^9,10.

Para enfrentar os desafios na análise de várias amostras em seu ambiente nativo líquido usando SEM, nós inventamos um dispositivo de vácuo microfluidic compatível, sistema para análise no líquido vácuo Interface (SALVI), para permitir a alta resolução espacial secundária análise de imagem e elementar elétrons (SE) de amostras líquidas, usando o modo de alto vácuo em SEM. Esta nova técnica inclui os seguintes recursos exclusivos: 1) líquido é analisado diretamente em uma pequena abertura de 1-2 µm de diâmetro; 2) o líquido é mantido dentro do buraco por tensão superficial; e 3) SALVI é portátil e pode ser adaptado para mais de uma plataforma analítica^{11,12,13,14,15,16,17 ,18}.

SALVI consiste de uma membrana de (pecado) de nitreto de silício grosso nm 100 e um microchannel largura de 200 µm feita do bloco de polidimetilsiloxano (PDMS). A janela de membrana de pecado é aplicada para selar o microchannel. Os detalhes de fabricação e considerações de projeto-chave foram detalhadas em documentos anteriores e patentes^11,19,20. Atualmente, um fabricante e distribuidor de fornecimento de consumíveis para microscopia adquiriu a licença para vender dispositivos SALVI comercialmente para o líquido SEM aplicativos^21,22.

As aplicações de SALVI em instrumentos analíticos baseados em vácuo tem sido demonstradas usando uma variedade de soluções aquosas e misturas complexas de líquido incluindo biofilmes, células de mamíferos, nanopartículas e eletrodo materiais^{12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24}. no entanto, a maioria dos trabalhos acima mencionados utilizado espectrometria de massa de iões secundário de tempo-de-voo (ToF-SIMS) como ferramenta de análise fundamental, assim, a aplicação do líquido SEM com SALVI não tem sido totalmente explorado. Neste trabalho, utilizou-se de estudar as maiores partículas coloidais não-esférica em líquido usando líquido SEM geração de imagens e análise elementar de EDX SALVI. O exemplo consiste em partículas AlOOH sintetizadas em nosso laboratório. Partículas de tamanho submicrometer boemita são sabidas para existir em resíduos altamente radioactivos no local de Hanford. Eles são lentos para dissolver e pode causar problemas reológicos no tratamento de resíduos. Portanto, é importante ter a capacidade de caracterizar boemita as partículas no líquido²⁵. Esta abordagem técnica pode ser usada para estudar boemita em várias condições físico-químicas para melhor compreensão dessas partículas e propriedades reológicas relacionadas. Estas partículas foram utilizadas para demonstrar passo a passo como aplicar SALVI para alto vácuo SEM fim de estudar as partículas em suspensão no líquido. Principais pontos técnicos para SALVI e SEM integração e aquisição de dados SEM destacam-se dentro o papel.

O protocolo prevê a demonstração da análise de amostra de líquido usando SALVI e geração de imagens SEM líquido, para aqueles que estão interessados em utilizar esta nova técnica em diversas aplicações de líquido SEM no futuro.

Protocolo

1. preparar amostra líquida em AlOOH

Nota: não toque a amostra ou alguma coisa dentro da câmara SEM com as próprias mãos. Luvas de livre de pó devem ser usadas em todos os momentos quando manuseamento do aparelho SALVI e montando-a no SEM palco para evitar a potencial contaminação durante a análise da superfície.

1. Fazer uma solução de estoque AlOOH (1 mg/mL)
   1. dissolver 10 mg de pó AlOOH no DI de 10 mL de água para fazer a 1 mg/mL solução AlOOH.
   2. Ultrasonicate a solução-mãe de 5 min.
      Nota: O pH da solução é aproximadamente 4,6 medido por um medidor de pH. A solução de pH não é ajustada e utilizada como é neste trabalho.
2. Fazer uma solução diluída de 10 µ g/mL
   1. diluir a 1 mg/mL AlOOH solução estoque a 10 µ g/mL por 1 mL de distribuição em 99 mL DI água através de uma pipeta.
   2. Ultrasonicate a solução de 5 min.
      Nota: O pH da solução é aproximadamente 5.8 medido por um medidor de pH após diluição.

2. Salpicar o casaco da janela de membrana de pecado SALVI com carbono

1. inserção da haste de carbono no suporte da haste.
   Nota: O titular da vara pode ser identificado como a parte que é anexada para a tampa articulada.
2. Usar um par de pinças e remova cuidadosamente a fita sobre o Santos de Souza ' frame de janela de membrana de pecado de s.
   Nota: A fita é usada para proteger a membrana de pecado antes da análise da superfície.
3. Fixar o dispositivo SALVI vertical no interior da câmara de aplicador de carbono usando fita de carbono para corrigir a tubulação de politetrafluoroetileno do dispositivo SALVI no palco do aplicador. Feche a tampa.
4. Imprensa o " poder " o botão para iniciar a bomba de vácuo.
5. Imprensa o " tensão " botão no painel frontal do aplicador do carbono e defina o valor como 4.6 V ajustando o up (▲) e para baixo (▼) botões para esta operação.
   Nota: O ajuste de voltagem pode variar devido a vários revestidores carbono.
Monitor de
6. Ligue a espessura do revestimento acendendo sua " poder " botão. Limpar a leitura exibida na tela de " espessura (nm) " a zero, pressionando o botão " ZERO " se a leitura não é zero. Imprensa o " TIMER " no aplicador carbono ' painel frontal s para definir o tempo de deposição de 30 s, ajustando o up (▲) e para baixo (▼) botões.
7. Manter o aplicador de carbono ' modo de operação de s para auto comutando o botão " AUTO ◄ ► MANUAL de " para " AUTO ". Interruptor a " START/STOP " botão de " começar a " quando o vácuo atinge cerca de 4 × 10 ^-4 mbar, medida pelo vacuômetro no aplicador carbono ' painel frontal s.
8. Uma vez que o monitor de espessura indica que o revestimento de carbono atingiu 20 nm, a imprensa o " parar " botão para finalizar o processo de revestimento e para desafogar o selo vácuo.
9. Abra a tampa e retire o dispositivo SALVI carbono revestido utilizando luvas de vinil ao manusear o dispositivo.
   Nota: Revestimento da amostra com carbono cria uma camada condutora na amostra para inibir o efeito de carregamento e melhorar o sinal SE necessário para a imagem latente SEM. Armazene com segurança o dispositivo revestido em um prato de Petri limpo com uma tampa até que o dispositivo está pronto para ser instalado na fase de SEM. Para assegurar que a membrana de pecado é suficientemente revestida, é aconselhável verificar o dispositivo visualmente após o revestimento. Se o revestimento não é espesso o suficiente, uma segunda vez de revestimento por pulverização catódica pode ser aplicada com a espessura medida até 10 nm.

3. Montar o dispositivo e uso SEM/Focused Ion Beam (FIB) para fazer aberturas sobre o pecado SALVI membrana usando FIB

computador de controle de

1. abrir a câmara de amostra SEM
   1. abrir o software de controle associado microscópio no instrumento SEM.
      Nota: O software de controle pode variar devido a vários SEMs.
   2. De ventilação da câmara de amostra clicando " Vent " na interface de usuário gráfica (GUI) do software controle associado microscópio sob " controle do feixe " guia para abrir a porta da câmara.
   3. Abrir a porta da câmara cuidadosamente (depois de ventilação foi concluída).
2. Montar o dispositivo SALVI para o palco SEM
   Nota: Verifique a superfície da membrana pecado para ver se está intacto ou visualmente ou utilizando um microscópio de luz antes da montagem. O dispositivo SALVI montado no palco SEM não deve tocar o detector Detector Thornley Everhart (ETD) dentro da câmara de amostra.
   1. , Selecione o padrão SEM esboço de titular de amostra. Corrigir o esboço para o centro do palco usando o apropriado parafuso e chave sextavada.
   2. Coloque duas tiras de fita dupla-face de carbono sobre o esboço.
   3. Vara o dispositivo SALVI sobre a fita de carbono colocado sobre o esboço com o lado de membrana de pecado virado para cima
   4. Firmemente imobilizar o SALVI em usar um adicional de duas tiras de fita de cobre em um lado para vincular o bloco SALVI PDMS para o esboço de metal SEM o esboço. Além disso, use as fitas de cobre para conectar o quadro de pecado e o esboço de metal. Certifique-se de que a fita não cobre completamente a membrana pecado.
      Nota: O uso de fitas de carbono e cobre ajudam a garantir um caminho de aterramento contínuo para a remoção de carga a partir da membrana do pecado durante a medição SEM. A posição da fita na borda do quadro de pecado é muito importante, porque garante a ligação à terra e reduz a carga durante a análise. Parte inferior do dispositivo também deve ter contato completo com o esboço SEM através de fita dupla-face de carbono. A fita não deve cobrir a membrana de pecado para evitar possíveis danos no manuseio.
3. Da bomba para baixo da câmara de amostra
   1. fechar a porta de câmara de amostra. Selecione o " alto vácuo " modo sobre o software SEM GUI sob o " controle do feixe " página.
   2. Clique o " bomba " botão sobre o " controle do feixe " página para iniciar a aspiração e aplique pressão com a mão até a porta da câmara até que seja estabelecido o vácuo desejado.
      Nota: A pressão da câmara deve atingir pelo menos 1,0 × 10 ^-5 Torr e deve permanecer constantemente em ou abaixo deste valor antes de imagem. Este é um passo importante para permitir a resolução altamente resolvidos para a imagem latente. A pressão de regulação pode ser monitorado do canto direito do GUI.
4. Fazer aberturas na membrana pecado usando FIB
   1. ativar o feixe de elétrons área de imagem clicando o " pausa " ícone na barra de ferramentas. Ligue o feixe de elétrons clicando o " feixe na " botão o " controle do feixe " página. Selecione o detector ETD e o modo de SE obter imagem do " detectores " menu suspenso.
      Nota: O detector pode variar devido a configuração diferente das SEMs. O detector na lente também é aplicável para a análise de líquido SEM.
   2. Link a Z coordenar o valor para o real Free valor de distância de trabalho (FWD) clicando o " Link " ícone na barra de ferramentas. Definir a distância de trabalho (WD) como 10mm, digitando o número 10 na caixa de texto da coordenada " Z " no " navegação " de página quando o " real " distância é selecionada.
      Nota: O WD pode variar devido a vários SEMs.
   3. Definido o feixe de elétrons atual como nA 0.47, a tensão de aceleração para 8 keV e a resolução de 1.024 × 884 do correspondente lista caixas exibidas na barra de ferramentas para o feixe de elétrons área de imagem.
      Nota: A definição de tensão e corrente podem variar devido a diferentes SEMs.
   4. Localizar o microchannel (0,2 x 1,5 mm) rodando a " X " e " Y " deslocar os botões na placa para observar a imagem ao vivo no monitor controle Manual User Interface (MUI). Traçar um paralelo para a microchannel, de um lado para o outro usando o mouse. Clique " xT Align característica " do menu de drop-down " fase " guia na barra de ferramentas e selecione " horizontal " para alinhar o microchannel.
   5. Definir a fase de inclinação de 0 °, selecionando o valor do " T " caixa de listagem o " navegação " página. Localize uma característica distinta das partículas perto do microchannel e centralizá-lo debaixo da Cruz amarela movendo o palco usando o " X " e " Y " deslocar os botões. Ampliar o recurso para 1.000 X e torcer a " contraste ", " brilho ", " grossa ", e " bem " botões sobre o MUI para otimizar a imagem do recurso partícula.
   6. Palco para 15 ° de inclinação, selecionando o valor do " T " caixa de listagem o " navegação " página. Uso " Z-controle " premindo a roda do mouse e arrastar o recurso de volta sob a Cruz amarela na tela da área de imagem, depois que o estágio se inclina o feixe de elétrons.
      1. o palco novamente a 30 ° de inclinação e trazer o recurso de volta sob a Cruz usando o " Z-controle ". O palco volta a 0 ° de inclinação e observar a localização do recurso; a altura do eucentric é confirmada se o recurso não mudar significativamente.
         Nota: Localizando a altura eucentric é realizada para manter o feixe de íons e feixe de elétrons focado na mesma posição para alcançar bom FIB fresamento de precisão. Repita os processos na etapa 3.4.6 se o recurso muda significativamente após a fase de volta para 0 ° de inclinação. A altura de eucentric deve ser ajustada para cada nova amostra montada pelo maior rigor.
   7. Palco para 52° de inclinação, selecionando o valor do " T " caixa de listagem o " navegação " página.
      Nota: O grau de inclinação pode variar devido a vários SEMs.
   8. Desativar o " pausa " ícone na barra de ferramentas clicando no botão para garantir que o feixe de iões área de imagem é no. Ligue o feixe de íons do gálio fonte clicando na " feixe na " botão sob o " controle do feixe " página.
      1. Definir a tensão de aceleração do feixe de íon a 30 keV e feixe atual para 0.3 at selecionando estes valores de tensão correspondente e caixas de listagem atual localizado na barra de ferramentas. Traga o microchannel para o centro desta área de imagem.
   9. Escolher o círculo como o padrão selecionando esse recurso de caixa de listagem de " padrão " sobre a " padronização " página. Definir o " diâmetro exterior " de 1 µm, o " diâmetro interno " para 0 µm, o " Tamanho Z " a 500 nm e o " tempo habitam " a 1 µs na caixa de texto correspondente.
      1. Tipo " Si " no " aplicação " de caixa de texto porque o componente principal da janela de deteção de sobrea-ser-branqueado é o nitreto de silício. Em seguida, clique o " padronização padronização de menu/iniciar " botão para começar a moagem os furos na janela de deteção que cobria o microchannel. Repita o processo de moagem várias vezes para obter uma série de furos redondos. Em um experimento, podem efectuar-se vários buracos.
         Nota: Os furos são separados, de um lado o microchannel ao outro 100 µm. Mova rapidamente para minimizar os danos de feixe na membrana do pecado. A FIB SEM processo de moagem geralmente começa do lado direito ou esquerdo do microchannel para rastrear e número de aberturas facilmente. O operador pode escolher ir da parte inferior ou superior, dependendo da orientação do canal e preferência pessoal. Certifique-se que a moagem SEM FIB completa e adequada a amostra pode ser sondada dentro as aberturas.
5. De ventilação da câmara após o FIB/SEM
   1. o palco volta a 0 ° de inclinação, selecionando 0 do " T " caixa de listagem o " navegação " página. Desligar o feixe de elétrons e feixes de iões clicando " feixe na " quando o feixe correspondente área de imagem é ativado. Clique " Vent " sobre o " controle do feixe " página para ventilar a câmara de amostra.

4. Carregar SALVI com amostras líquidas

1. cuidadosamente Limpe o SALVI usando água DI
   1. abrir a porta da câmara SEM depois que ele é totalmente ventilado e deixe o dispositivo SALVI, como está no palco.
      Nota: Para poupar tempo na montagem do dispositivo e concentrando-se, é altamente recomendável para manter o dispositivo no palco quando o carregamento da amostra.
   2. Desenhar DI de 1 mL de água para uma seringa estéril, conecte a seringa com a entrada do dispositivo microfluidic usando um adaptador de tubo de politetrafluoroetileno montagem e lentamente injete o líquido de 3-5 min.
      Nota: Recomenda-se uma bomba de seringa para todas etapas onde injectar o SALVI soluções é necessária. Isso pode ser feito nesta etapa, definindo uma seringa estéril de 1 mL contendo a solução para um caudal de 100-250 µ l/min. utilizando uma bomba de seringa com um caudal constante pode diminuir a probabilidade de danos à membrana pecado.
   3. Repetir passo 4.1.2 três vezes usando 1 mL de 10 µ g/mL AlOOH, preparado na etapa 1, para garantir a concentração da amostra não é diluído pela água DI pré-carregados.
   4. Após a injeção, remova a seringa. Conecte a entrada e saída de SALVI usando União poliéter éter cetona. Enxugue qualquer líquido fora o SALVI com toalhitas de laboratório. Se houver quaisquer bolhas dentro do tubo de politetrafluoretileno ou microchannel, refazer a injeção de amostra AlOOH até que nenhuma bolha é vista dentro da tubulação de politetrafluoroetileno.
      Nota: Dedo-aperte União poliéter éter cetona. Não use muita força ao apertar a União para evitar a criação de um aumento de pressão interna significativa dentro do dispositivo SALVI, que poderia resultar em danos à membrana pecado.
      Nota: As bolhas dentro do microchannel podem afetar a digitalização e causar imagem SoaresIFT. Qualquer líquido fora o dispositivo irá afetar o status de vácuo, portanto fora da SALVI e tubulação de politetrafluoroetileno deve ser completamente secos antes de inseri-lo para a câmara de vácuo. Além disso, o dispositivo não deve ter danos físicos (por exemplo, cortar o tubo, quebrado a janela de membrana do pecado) que leva ao vazamento. Caso contrário, a pressão da câmara pode não alcançar o desejado alto vácuo, as bolhas podem se formar na tubulação de e a amostra de líquido será perdida durante a aspiração.

5. Conduzir o líquido SEM Imaging e análise elementar

1. tirar fotos usando o detector de ETD e modo de SE
   1. fecha a porta de câmara de amostra. Selecione o " alto vácuo " modo sobre o software SEM GUI sob o " controle do feixe " página. Clique o " bomba " botão sobre o " controle do feixe " página para iniciar a aspiração e aplicar pressão de mão para a porta da câmara até que seja estabelecido o vácuo desejado.
   2. Ativar o feixe de elétrons área de imagem clicando o " pausa " ícone na barra de ferramentas. Ligue o feixe de elétrons clicando o " feixe na " botão o " controle do feixe " página. Selecione o detector ETD e o modo de SE obter imagem do " detectores " menu suspenso.
      1. Definir a tensão de aceleração para 8 keV e feixe atual para at 0,47 de correspondente lista caixas exibidas na barra de ferramentas GUI para o feixe de elétrons área de imagem. Definir o WD como 7mm, digitando o número " 7 " na caixa de texto da coordenada " Z " no " navegação " de página quando o " real " distância é selecionada.
         Nota: Os parâmetros do feixe de tensão, corrente e distância de trabalho podem variar devido a diferentes SEMs.
   3. Ampliar o recurso para 1.000 × e torcer a " contraste ", " brilho ", " grossa ", e " bem " botões sobre o MUI para otimizar a imagem do recurso partícula.
   4. Center o primeiro buraco em imagem ao vivo do feixe de elétron de imagem área rodando a " X " e " Y " deslocar os botões na placa MUI. Ampliar as imagens com partículas de ampliação 200.000 × rodando o " ampliação " botão na placa MUI. Selecione a resolução de tela " 1.024 × 884 " na caixa de listagem na barra de ferramentas.
   5. Definir a taxa de varredura como 30 µs na caixa de listagem na barra de ferramentas. Pressione a tecla F4 para tirar o instantâneo da imagem atual mostrada na área de imagem o feixe de elétrons.
   6. Pressione Ctrl + S chaves para salvar o arquivo de as.tif de imagem para o local desejado com o nome de arquivo definido, incluindo um número incremental.
   7. Zoom rodando o " ampliação " botão para localizar o próximo buraco adjacente. Repita as operações em etapas 5.1.4 - 5.1.6 para as partículas AlOOH no resto dos buracos de imagem.
2. Realizar análise elementar usando EDX
   1. Insira o detector de energia dispersiva espectroscopia (EDS) na câmara de.
   2. Selecione o detector de ETD no monitor de controle de microscópio e SE modo para a visualização da amostra sobre a área de imagem de feixe de elétrons. Definir a tensão de aceleração para 8 keV, a corrente 0.47 at e o WD a 7 mm, conforme descrito na etapa 5.1.2.
   3. Ampliar as partículas AlOOH em cada buraco com ampliação 200.000 X rodando o " ampliação " botão na placa MUI.
      Nota: Mantenha o feixe de elétrons centrado-se no mesmo local a fim de fornecer informações elementares mais localizadas. Uma imagem de AlOOH é fornecida na Figura 1a.
   4. Abrir o software EDAX associado.
      Nota: O software associado pode variar devido a diferentes instrumentos ' configurações.
   5. Clique " iniciar a gravação de novos espectros " na interface do usuário (UI) para coletar o espectro EDX. Selecione " pico ID " escolher os prováveis elementos do espectro. Digitar elementos observados, por exemplo, oxigênio, neste caso, o " elemento " campo. Clique " Add " para aplicar o elemento para o espectro.
   6. Clique em " arquivo " e clique em " salvar como ". Salvar o formato de dados espectrais in.csv usando o nome do arquivo desejado para plotar mais usando um software gráfico.
   7. Repetir as operações em etapas 5.3.3 - 5.3.6 para gravar o espectro EDX de cada buraco.
   8. Depois de terminar a imagem e o espectro de gravação para cada um dos furos, desligar o feixe de elétrons clicando " feixe na " botão o " controle do feixe " página quando o feixe de elétrons área de imagem é no. Ventilar a câmara SEM clicando " Vent " na mesma página. Cuidadosamente, leve a amostra fora do palco, removendo todas as fitas, depois que a câmara está aberta.
   9. Repita o procedimento para realizar os experimentos de controle usando a água DI e um vazio microchannel.

6. Desenhar o espectro EDX

1. arquivo de espectro de the.csv de importação em um software gráfico.
2. Sinopse o espectro utilizando o nível de energia como o eixo x e a intensidade recebida e processada pelo EDX como o eixo y para mostrar os espectros reconstruídos, conforme mostrado nas figuras 2a , 2b e 2C.

Resultados

Os resultados representativos são apresentados para mostrar como as partículas são fotografadas e analisados utilizando em situ líquido SEM imagens juntamente com EDX. Os resultados incluem SE imagens e espectros EDX. As imagens SE foram obtidas em X de 100.000 e 200.000 níveis de ampliação de X na Figura 1. Figura 1a retrata a imagem SE o AlOOH, Figura 1b DI água e

Discussão

SEM é uma técnica poderosa em superfície caracterização de materiais orgânicos e inorgânicos em um nível de escala nanométrica (nm) com alta resolução¹. Por exemplo, é amplamente utilizado para análise das amostras sólidas e secas como materiais geológicos²⁶ e semicondutores²⁷. No entanto, ele tem limitações em caracterizar as amostras de líquido e molhadas devido à incompatibilidade de líquido dentro do ambiente altamente aspirad...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon Coater	Cressington	208 Carbon	It is accompanied with thickness monitor MTM-10.
SEM	FEI	Quanta 3D FEG	It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.
System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.
PEEK Union	Valco	ZU1TPK	The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI
Syringe	BD	309659	1 mL
Pipette	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	Range: 100 to 1,000 mL
Pipette Tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette Tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Syringe Pump	Harvard Apparatus	70-2213	It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.
pH meter	Fisher Scientific/accumet	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.
Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF	Thermo Scientific Barnstead	Nanopure diamond D11931	It is used for producing DI water.
Centrifuge tubes	Fisher scientific/Falcon	15-527-90	15 mL
Bransonic ultrasonic cleaner	Sigma-Aldrich	2510	It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.
Balance	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.
xT microscope Control	FEI	Quanta 3D FEG	Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis software	EDAX	N/A	The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.
Teflon tubing	SUPELCO	58697-U	It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.