בתצהיר אדים תגובתי של סרט פולימרי מצומדת על מצעים שרירותי

Summary

מאמר זה מציג בתצהיר אדים תגובתי של poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), פוליפוני פרוטוקול (thieno [3,2 -b] thiophene) סרטים על שקופיות זכוכית, מצעים קשה, כגון טקסטיל ונייר.

Abstract

נדגים שיטה של ציפוי conformally מצומדת פולימרים על מצעים שרירותי באמצעות תא תגובה אישית מעוצבת, בלחץ נמוך. פולימרים מוליכים, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT), poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), ופולימרים מוליכים למחצה, פוליפוני (thieno [3,2 -b] thiophene) (PTT), הופקדו על-קונבנציונאלי מגרה מאוד, מצעים בעלי מרקם עם אזורים משטח גבוהה, כגון נייר, מגבות ובדים. זה דיווחו על התצהיר קאמרית הוא שיפור של כורי אדים הקודמת כי המערכת שלנו יכול להכיל מונומרים נדיף והן לא נדיף, כגון 3,4-propylenedioxythiophene ו- thieno [3,2 -b] thiophene. ניצול של חמצון מוצק וגם נוזלי מודגמות גם. מגבלה אחת של שיטה זו היא שחסר בו מתוחכמים בחיי עיר עובי צגים. ציפויים פולימריים שנעשו על ידי השיטות ציפוי על בסיס פתרון בשימוש נפוץ, כגון ציפוי ספין, משטח השתלת עור, הם לעתים קרובות לא אחיד או רגישים השפלה מכני. זה דיווח אדי שלב התצהיר שיטה מתגבר על החסרונות האלה, היא חלופה חזקה לשיטות ציפוי על בסיס פתרון משותף. ראוי לציין, סרטים פולימריים מצופה בשיטת שדווחו הן אחיד קונפורמיים על משטחים קשים, אפילו בקנה מידה מיקרומטר. תכונה זו מאפשרת עבור יישומים עתידיים של אדי שהופקדו פולימרים במכשירים אלקטרוניקה על מצעים בעלי מרקם חזק וגמישים.

Introduction

חומרים מוליכים למחצה וניצוח פולימריים יש מאפיינים ייחודיים, כגון גמישות¹, stretchability², שקיפות³וצפיפות נמוכה,⁴ אפשרויות יוצאת דופן עבור יצירת הדור הבא מכשירים אלקטרוניים על אנרגטיקה סובסטרטים. כיום, חוקרים רבים הם משתדלים לנצל את תכונותיו הייחודיות של חומרים פולימריים ליצירת גמיש ו/או אלקטרוניקה לביש^5,6 , טקסטיל חכמים⁷. עם זאת, היכולת conformally מעיל משטחים בעלי מרקם חזק של מצעים שאינם חזקים, כגון נייר, בדים, חוטי/יפצחו, נשאר unmastered. ולרוב, פולימרים מסונתז, מצופה על משטחים באמצעות שיטות פתרון. ^{8 , 9 , 10 , 11 , 12} למרות שיטות הפתרון לספק סיבי פולימר/טקסטיל, ציפוי שהושג ובכך הם לעתים קרובות לא אחידה ולהיפגע בקלות על ידי לחצים פיזיים קטנים^13,14 . שיטות פתרון חלים גם לא ציפוי נייר בגלל הרטבת בעיות.

בתצהיר אדים תגובתי יכול ליצור סרטים פולימריים מצומדת קונפורמיים על מגוון רחב של מצעים, ללא התחשבות כימיה משטח/קומפוזיציה, אנרגיה משטח, חספוס פני השטח/הטופוגרפיה¹⁵. בגישה זו, פולימרים מצומדת מסונתז בשלב אדי מספקים את ואדים מונומר, חמצון בו זמנית על פני השטח. מערך הפילמור וקולנוע מתרחשת על פני השטח של שלב בודד, ללא הממס. שיטה זו ישימה באופן תיאורטי על כל פולימר מצומדת זה יכול להיות מסונתז על ידי הפילמור חימצוני באמצעות שיטות פתרון. עם זאת, עד כה, פרוטוקולים עבור הפקדת רק סט צר של פולימר מצומדת מבנים ידועים. ¹⁵

כאן, נדגים בתצהיר של מוליך poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), ואת פוליפוני מוליכים למחצה (thieno [3,2 -b] thiophene) (סניף הדואר) בסרטים דרך בתצהיר אדים תגובתי. שני סוגים של חמצון, FeCl מוצק₃ ו- Br נוזלי₂, משמשים בתהליך. פולימרים התואם נקראים Cl-PProDOT Cl-סניף הדואר, Br-PEDOT. מצעים קונבנציונאלי, שקופיות זכוכית וגם מצעים עם מרקם לא שגרתיים, כגון נייר, מגבות ובדים, היו מצופה פולימר הסרטים.

פרוטוקול זה מתאר את ההתקנה של התא בתצהיר אדים לפי הזמנה ופרטי של תהליך התצהיר. זה נועד לעזור למתרגלים חדשים כדי לבנות את מערכת התצהיר ולהימנע מלכודות נפוצות המשויך אדי-שלב הסינתזה.

Protocol

קרא MSDS עבור ריאגנטים ופעל כל אמצעי בטיחות כימית כנדרש על-ידי המוסד שלך.

1. בתצהיר של Cl-PProDOT ו- Cl-סניף דואר

1. לבנות המבנה של תא התצהיר לפי הזמנה אדי צינורי כמוצג באיור1.
   1. כוסית 1/4-אין (הקוטר החיצוני, יתר) התמזגו קוורץ כניסת צד לרכבת התחתית fused קוורץ (יתר) 2-in.... להפוך מלכודת קר עם צינור נירוסטה לפי הזמנה בצורת U 1-אין, בקבוקון דיואר.
   2. לחבר את הצינור קוורץ עם מד ואקום, מלכודת קר באמצעות מחברי KF-נירוסטה, חיבור מהיר זיווגים. למקם את מונומר האמפולה קוורץ ולהתחבר את האמפולה תא צינורי ויה 1/4-אין חיבור מהיר זיווגים, שסתום מחט. מקם את חמצון כור בבית הבליעה.
   3. להשתמש קלטות חימום נפרד חימום מקורות את חמצון, מצעים, של מונומר. הוסף את כניסת הגז בקצה הימני של החדר כדי להציג את הגזים האצילים נוספים כדי לשלוט על הלחץ תהליך במידת הצורך.
2. בתצהיר של Cl-PProDOT
   1. מוסיפים 50 מ"ג של 3,4-propylenedioxythiophene (ProDOT) האמפולה מונומר וחבר אותו לתא צינורי. . פקח את שסתום מחט
   2. לשים מצעים (שקופיות זכוכית, בדים, נייר, וכו ') בבית הבליעה. הגודל של סובסטרטים הוא 1.3 ס"מ x 2.5 ס"מ.
   3. מוסיפים 50 מ"ג של FeCl₃ 5-mL כור ולמקם אותו בבית הבליעה.
      הערה: המיקומים היחסיים של הים מונומר, מצעים, ציד המכשפות מוצגות באיור1. המרחק בין הים מונומר המכשפות הוא 13 ס מ.
   4. להפעיל את המשאבה. סגור את השסתום בצד הימני של החדר באיטיות. לאחר התא הלחץ הוא מתחת 525 mTorr (70 הרשות הפלסטינית), להוסיף חנקן נוזלי במלכודת קר.
   5. לעטוף את אזורי חימום שלושה עם חימום הקלטת וחבר את הקלטת חימום בקרי טמפרטורה.
   6. כאשר הלחץ יורד על-ידי עיבוד (52.5 mTorr, 7 הרשות הפלסטינית), סגור את השסתום המחט של המיכל מונומר.
   7. להפעיל חימום של חמצון, על מצעים של מונומר-170 ° C, 80 ° C ו- 80 ° C, בהתאמה. לאחר ~ 10 דקות, FeCl₃ הוא מתאדה, אדום FeCl₃ מוצק נוצר באזור מגניבה.
   8. . פתח את הברז המחט של המיכל מונומר
      הערה: סרטים רזה בצבע כחול יכול להיווצר באזור המצע. שיעורי צמיחה טיפוסי הם ~ 10 ננומטר לדקה להבטיח את FeCl₃ אדי הוא הקים בבית הבליעה לפני פתיחת שסתום מחט את המכולה מונומר. אחרת, מונומר להגיב עם FeCl₃ מוצק בתוך המכשפות, ליצור שכבת פולימר אשר מונע את אידוי נוספות של חמצון.
   9. סגור את שסתום מחט של המיכל מונומר כאשר העובי הרצוי מושגת. לבטל את כל הקלטת חימום וקירור המערכת לטמפרטורת החדר.
   10. פתיחת שסתום כניסת הגז וכבה את המשאבה.
   11. לקחת את הדגימות מהחדר. בזהירות לטבול את הדגימות ב מתנול למשך 30 דקות להסיר את חמצון שיורית ואת מונומר.
       הערה: שטיפה פעם צריך להגדיל כמו עליות עובי הסרט. 30-מין שטיפה זה אופייני לסרטים דק יותר מ- 100 ננומטר בשקופיות זכוכית. סרטים עבה יותר 500 ננומטר אולי delaminate מן המצע בעת שטיפה.
   12. בזהירות מכה יבשה הדגימות עם גז חנקן.
3. בתצהיר של Cl-סניף דואר
   1. להוסיף 50 מ"ג של thieno [3,2 -b] thiophene (TT) ב- האמפולה מונומר וחבר אותו לתא צינורי. . פקח את שסתום מחט
   2. חזור על שלבים 1.2.2. עד 1.2.12.

2. הפקדת Br-PEDOT

1. התצהיר קאמרית ההתקנה
   1. להוסיף על כניסת צד 1/4-in. נוסף עבור חמצון הצינור קוורץ ולהפוך אותו פנימה 8 מלבד לים מונומר. הכנס את חמצון נוזלי האמפולה קוורץ וחבר את האמפולה לתא צינורי באותו אופן כמו מונומר (איור 2).
2. בתצהיר של Br-PEDOT
   1. להוסיף 2 מ של 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) האמפולה מונומר וחבר את האמפולה תא צינורי. . פקח את שסתום מחט
   2. מצעים המקום (שקופיות זכוכית, בדים, נייר, וכו ') בבית הבליעה צינורי ליד הים אדי מונומר. הגודל של המצע הוא 1.3 ס"מ x 2.5 ס"מ.
   3. בשכונה fume, להוסיף 2 מ"ל של Br₂ האמפולה חמצון, להתחבר את האמפולה שסתום מחט ולשמור את שסתום מחט סגור. לחבר את שסתום מחט הצינור קוורץ.
      התראה: Br₂ הינו חומר מסוכן. שימוש באזהרה בעת הטיפול.
   4. להפעיל את המשאבה. סגור את השסתום בצד הימני של החדר באיטיות. לאחר התא הלחץ הוא מתחת 525 mTorr (70 הרשות הפלסטינית), להוסיף חנקן נוזלי במלכודת קר.
   5. לעטוף את האזור מונומר עם חימום הקלטת וחבר אותו עם בקר טמפרטורה. לשמור על האזור המצע, חמצון בטמפרטורת החדר.
   6. כאשר הלחץ יורד על-ידי עיבוד של 52.5 mTorr (7 הרשות הפלסטינית), לפתוח את השסתום המחט של חמצון.
      הערה: התגובה היא מהירה מאוד. סרטים כחולים PEDOT יהוו קרוב לים מונומר כי Br₂ היא מאוד לא יציבה.
   7. לסגור את השסתומים המחט של מונומר וגם את חמצון כאשר עובי הרצויה מושגת.
   8. שכונה חרדית חימום וקירור המערכת לטמפרטורת החדר.
   9. פתיחת שסתום כניסת הגז וכבה את המשאבה. לקחת את הדגימות מהחדר.
      הערה: שטיפה לא נחוצה עבור Br₂-מסטול פולימרים.

תוצאות

העובי של Cl-PProDOT הסרטים נוצרו בשקופיות זכוכית 1.3 ס"מ x 2.5 ס"מ שהוצב דיסקרטית לרוחב עמדות לאורך הצינור המרכזי נמדדו על ידי profilometer (איור 3). Conductivities חושבו מתוך מדידות resistivity באמצעות תחנת המבחן בנוי הבית ארבע נקודות בדיקה. מוליכות נמדד סרט Cl-PProDOT עבה 100 ננומטר בשקופ...

Discussion

מנגנון התגובה הוא הפילמור חמצוני. שיטות ציפוי פולימרי באמצעות אותו מנגנון כוללים electropolymerization¹⁷ , אדי שלב הפילמור¹⁸. Electropolymerization דורשת מצע מוליך, חסרה את היתרון של ציפוי אחיד ולא קונפורמית, ויש שיטה המבוססת על פתרון לא ידידותיות לסביבה¹⁹. השיטה הקיימת של ...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
3,4-Ethylenedioxythiophene, 97%	Sigma Aldrich	483028
3,4-Propylenedioxythiophene, 97%	Sigma Aldrich	660485
Thieno[3,2-b]thiophene, 95%	Sigma Aldrich	702668
FeCl3, 97%	Sigma Aldrich	157740
Br2	Sigma Aldrich	207888