סינתזה של גרפילואידים עם הפצות בגודל של פתיתים שאינם בשליטה

Summary

שיטה לסינתזה ננו-מזהים עם הפצות בגודל פתיתים בשליטה מוצגת.

Abstract

שיטה לסינתזה ננו-מזהים עם הפצות בגודל פתיתים בשליטה מוצגת. Nanoflakes גראפן ניתן להשיג על ידי קילוף גרפיט בשלב נוזלי, ואת הזמן הקילוף משמש כדי לשלוט במגבלות הנמוכות של הפצות הגראפן nanoflakes גודל. צנטריפוגה משמש בהצלחה לשליטה במגבלות העליונות של הפצות הננו-חלקיק גודל. המטרה של עבודה זו היא לשלב קילוף וצנטריפוגה כדי לשלוט על הפצות הגראפן nanoflake גודל ההפצות הנובעות.

Introduction

שיטות מסורתיות משמש לסנתז nanofluids לעתים קרובות להשתמש sonication לפזר אבקת גראפן¹ ב נוזלים, ו sonication הוכח לשנות את התפלגות גודל של חלקיקים גראפן². מאז מוליכות תרמית של גראפן תלוי באורך הפתיתים^3,4, סינתזה של גראפן nanofluids עם הפצות לשליטה בגודל פתיתים הוא חיוני ליישומי העברת חום. צנטריפוגה מבוקרת הוחל בהצלחה על התכשיר הנוזלי למריחה על הפחת כדי להפריד בין השבולים לשברים בגדלים שונים של פתיתים מסוגים^5,6. מהירויות מסופים שונות המשמשות בצנטריפוגה להוביל לגדלים קריטיים שונים של חלקיקים⁷. מהירות מסוף יכול לשמש כדי לחסל את חלקיקי גראפן גדול⁸.

לאחרונה, שיטות לשליטה בגודל המשמש לסנתז גראפן באמצעות קילוף שלב נוזלי הוכנסו כדי להתגבר על הבעיות הבסיסיות נתקל שיטות קונבנציונאלי^{9,10,11, 12,13}. קילוף שלב נוזלי של גרפיט הוכח להיות דרך יעילה לייצר השעיות גראפן^14,15,16, ואת המנגנון הבסיסי מראה כי הפרמטרים התהליך קשורים ה המגבלות הנמוכות יותר של הפצות גראפן חלקיקים בגודל. הננו-מזהים הגראפן היו מסונתז על ידי קילוף נוזלי של הגרפיט בעזרת חומרים מסורמים¹⁷. בעוד המגבלות הנמוכות יותר של התפלגות הננו-חלקיק בגודל גראפן יכול להיות נשלט על ידי התאמת הפרמטרים במהלך קילוף, פחות תשומת לב משולם למגבלות העליונות של התפלגות ננו-חלקיק בגודל גראפן.

המטרה של עבודה זו היא לפתח פרוטוקול שניתן להשתמש בו כדי לסנתז את הננו-מזהי הגראפן עם הפצות בגודל הפתיתים הניתנים לשליטה. בגלל הקילוף הוא אחראי רק בגודל נמוך יותר של nanoflakes הנוצרים וכתוצאה מכך, צנטריפוגה נוספים מוצגת כדי לשלוט על מגבלת הגודל העליון של הננו-האגמים המתקבלים. עם זאת, השיטה המוצעת אינה ספציפית ל-גראפן ויכולה להיות מתאימה לכל תרכובות שכבות אחרות שאינן יכולות להיות מסונתז בשיטות מסורתיות.

Protocol

1. קילוף גרפיט בשלב נוזלי

1. הכנת ריאגנטים
   1. בבקבוקון יבש שטוח לגמרי, להוסיף 20 גרם של אלכוהול פוליוויניל (PVA), ולאחר מכן להוסיף 1,000 mL של מים מזוקקים.
      הערה: אם ההשעיה לא טופלה לשביעות רצון, ניתן היה לחזור על השלב כדי לקבל השעיה נוספת.
   2. מערבולת עדינה של הבקבוקון עד שpva מתמוסס לחלוטין.
      התראה: PVA מזיק לבני אדם; לכן, יש להשתמש בכפפות מגן ומסכות כירורגיות.
   3. הוסף 50 גרם של אבקת גרפיט לבקבוקון התחתון שטוח, ומערבולת בעדינות את הבקבוקון עד אבקת גרפיט במלואו מפזר ההשעיה.
   4. העברת 500 mL של ההשעיה שהתקבל לגביע 500 mL.
   5. מניחים את הגביע תחת מערבל הטיה, מיקום הגביע ליד מרכז כלי ערבוב כדי למנוע היווצרות של מערבולת.
      הערה: כל הריאגנטים הכימי משמש כיתה אנליטית.
2. התקנת ציוד
   1. הנמך את ראש הערבוב למיקומו הנמוך ביותר (30 מ"מ מהמטוס הבסיסי).
   2. לעשות אמבט מים על ידי מילוי כימית 5,000 mL עם טמפרטורת החדר (25 ° c) מים ולמקם 500 mL הגביע באמבטיה. . להחליף את המים כל 30 דקות
3. קילוף עור
   1. להתחיל את המיקסר ולהגדיל את המהירות בהדרגה כדי 4,500 rpm; לערבב במהירות זו עבור 120 דקות.
   2. בצע את הקילוף חמש פעמים חמש פעמים מראש: 40 דקות, 60 דקות, 80 דקות, 100 min, ו-120 min. זמן ערבוב קובע את הגבול התחתון של גודל הרוחב של הגרפן nanoflakes.
   3. לאסוף את השעיות אחרי כל הקילוף. כל שלב הקילוף יפיק מתלה 500 mL. התווית כל השעיה עם זמן הקילוף לטיפול נוסף.
   4. צנטריפוגה את ההשעיה שנאסף ב 140 x g עבור 45 דקות כדי להסיר את הגרפיט ללא הפילינג.
   5. לאסוף את העליון 80% של supernatant מכל צינורית צנטריפוגה עבור צעד צנטריפוגה נוסף.

2. צנטריפוגה

1. צנטריפוגה את ההשעיה שהתקבל ב 8,951 x g עבור 45 דקות.
2. אסוף את 50 העליון של הסופרנטנט בשפופרת הצנטריפוגה, ותייג את המדגם במספר.
3. מחזר את המשקע בתחתית שפופרת הצנטריפוגה משלב 2.2. להוסיף את PVA/מים מגיב מוכן בשלב 1.1.1 המשקעים ולטלטל את הצינור במרץ ביד עד המשקע הוא התפזרו היטב ההשעיה.
4. צנטריפוגה את ההשעיה ב 8,951 x g עבור 45 דקות; לאסוף את 80 העליון% עבור מדידות נוספות.
5. חזור על הצעד הנ ל צנטריפוגה ארבע פעמים עם ארבע מהירויות צנטריפוגה שונות: 5,035 x g, 2,238 x g, 560 x g, ו 140 x g. מהירות צנטריפוגה קובע את מגבלת הגודל העליון לרוחב של nanoflakes גראפן.
   הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.

3. מדידות הריכוז של הננו כתוצאה

1. להשיג ספקטרום ספיגת באורך גל של 660 ננומטר באמצעות אולטרה סגול-גלוי (UV-Vis) ספקטרוסקופיית.
   1. השתמש בפתרון PVA/water המוכן בשלב 1.1.1 כדי לכייל ספקטרומטר UV-Vis; הגדר את ריכוזי ה-PVA/מים ל-0%.
   2. הוסף את PVA/מים ההשעיה לתא נקי יבש לדוגמה עם אורך הנתיב של 10 מ"מ ולקבל בדיקה באמצעות תוכנת היצרן. לחץ על לחצן השג כדי לקבל את גרף תוצאות המדידה ולשמור את התוצאות.
   3. חזור על שלב 3.1.2 עבור כל אחד מהדגימות השונות שהוכנו בשלב 2.5.
      הערה: יש לנקות את התא לדוגמה בזהירות עם מים מזוקקים ולהתייבש לפני השימוש בכל פעם.
2. לקבוע את משקל הגראפן בהשעיה המתקבלת.
   1. מסנן ואקום 100 mL ההשעיה לדוגמה באמצעות קרום ניילון עם גודל נקבובית של 0.2 μm.
   2. לשטוף את הסרט קרום עם כ 1,000 מ ל של מים; חזור על שלב זה שלוש פעמים עד שכל המוצקים נשטפים מהקרום.
   3. לקבוע את מסת המים שטף עם דיוק גבוהה מיקרו מאזן כדי להשיג את המשקל של המוצקים ב 100 mL ההשעיה.
      הערה: המשקולות כוללות הן את המשקל של משקל הננו והפולימרים של PVA.
   4. לנתח את המים עם ניתוח תרמוגרבימטרי (TGA)¹⁸ כדי לקבוע את ריכוז pva.
   5. חשב את ערכי מקדם ההשמדה הממוצע של מערכת ה-PVA שיוצב:
      
      כאשר הספיגה נמדדת ב-660 ננומטר באמצעות ספקטרוסקופיית UV-Vis, ואני הוא אורך הדרך שנסע על ידי אור uv במהלך המדידה; מערכת היחסים בין הספיגה והריכוז הגראפן C_G הוא ליניארי. מקדם ההכחדה ε הוא השיפוע של העיקול המותווה עבור הספיגה A כפונקציה של הריכוז הגראפן C_G. כאשר מקדם ההכחדה ε נקבע, ג ' י יכול להיקבע על ידי ספיגה A.

4. התאמת הריכוז של הננו-לואידים הנובעים

1. ואקום-לסנן את השעיות באמצעות קרום ניילון עם גודל נקבובית של 0.2 μm.
2. מייבשים את הקרום בטמפרטורת החדר במשך יותר מ -12 שעות.
3. לאחר מכן, לשטוף את הסרט עם מים מוכי חם.
4. יבש את המים האלה מתחת ואקום עבור 24 שעות כדי להשיג את הננו-מצעים הגראפן.
   הערה: קצב הייצור של הגראפן הוא כ 1 מ"ג/mL. אם הריכוז הרצוי נמוך יותר מאשר זה, אז קל להשיג אותו רק על ידי הוספת PVA/מים. אם הריכוז הרצוי גבוה מ-1%, התהליך הייבוש הוא הכרחי. כאן, אנו מדגימים מצב עם הריכוז הרצוי של 2%.
5. מוסיפים את התמיסה PVA/מים או את הננו-לוחות כדי לכוונן את הריכוז.
6. אם הריכוז הרצוי הוא פחות מקצב הייצור, להוסיף את הפתרון PVA/מים מוכן בשלב 1.1.1 כדי לקבל את הריכוז הרצוי.

5. מדידת גודל הפצות עם פיזור אור דינאמי

1. הפעל את מנתח ננו-חלקיק ולהתאים את הגלאי לתווית C. מניחים את ההשעיה לדוגמה בלוח הבדיקה.
2. פתח את תוכנת חלון הבקרה של התוכנה.
3. לחץ על ריבוע שאינו מוגבל לפחות שלילי: מעבר מרובה בתפריט.
4. הגדר את הזמן שחלף ל-2 דקות.
5. לבחור מים כסוג הממס.
6. לשנות את קוטר הגלאי כדי 100 ננומטר.
7. לחץ על לחצן הבדיקה כדי לקבל את הבדיקה ולשמור את התוצאות.
8. חזור על שלבים 5.1-5.7 עבור כל אחד מהדגימות שהוכנו לאחר שלב 4.

תוצאות

קיומו של הננו-מצעים של גראפן יכול להיות מאומת על ידי טכניקות מאפיינים שונים. איור 1 מציג את תוצאות מדידת UV-Vis עבור הפצות שונות בגודל פתיתים המיוצרים על ידי הפרוטוקול הנ ל. שיא ספיגת הספקטרום המתקבל באורך גל של 270 ננומטר היא עדות לפתיתי הגראפן. ספיגה שונה מתאימה לריכוזים שונים...

Discussion

יש לנו הציע מתודולוגיה עבור סינתזה הננו nanofluids עם הפצות לשליטה בגודל פתיתים. השיטה משלבת שתי הליכים: קילוף וצנטריפוגה. הקילוף שולטת בגודל נמוך יותר של חלקיקי חלקיקים, ו צנטריפוגה שולטת הגבול בגודל העליון של חלקיקי חלקיקים.

למרות שאנו המועסקים קילוף בשלב נוזלי של גרפיט כדי לי...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Beaker	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	500 mL
Beaker	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	5000 mL
Deionized water	Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.		analytical grade
Electronic balance	Shanghai Puchun Co., Ltd.	JEa10001
Filter membrane	China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.	0.2 micron
Graphite powder	Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.		analytical grade
Hand gloves	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.
Laboratory shear mixer	Shanghai Specimen and Model Factory	jrj-300
Long neck flat bottom flask	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	1000 ml
Nanoparticle analyzer	HORIBA, Ltd.	SZ-100Z
PVA	Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.	1788	analytical grade
Raman spectrophotometer	HORIBA, Ltd.	Horiba LabRam 2
Scanning electron microscope	Zeiss Co., Ltd.	LEO1530VP	SEM
Surgical mask	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	for one-time use
Thermal Gravimetric Analyzer	German NETZSCH Co., Ltd.	NETZSCH TG 209 F1 Libra	TGA analysis
Transmission electron microscope	Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.	JEM-1400plus	TEM
UV-Vis spectrophotometer	Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18	Varian Cary 60
Try the professional online HTML editor