Síntese de Nanofluids de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável

Resumo

Um método para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco é apresentado.

Resumo

Um método para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco é apresentado. Os nanoflocos de grafeno podem ser obtidos pela esfoliação de grafite na fase líquida, e o tempo de esfoliação é usado para controlar os limites inferiores das distribuições de tamanho de nanoflake do grafeno. A centrifugação é utilizada com sucesso para controlar os limites superiores das distribuições de tamanho de nanopartículas. O objetivo deste trabalho é combinar a esfoliação e a centrifugação para controlar as distribuições de tamanho do grafeno nanoflake nas suspensões resultantes.

Introdução

Os métodos tradicionais usados para sintetizar nanofluidos do grafeno usam frequentemente o sonication para dispersar o pó¹ do grafeno nos líquidos, e o sonication foi provado mudar a distribuição do tamanho de nanopartículas²do grafeno. Uma vez que a condutividade térmica do grafeno depende do comprimento do floco^3,4, a síntese de nanofluidos de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável é vital para aplicações de transferência de calor. A centrifugação controlada foi aplicada com sucesso às dispersões esfoliadas líquidas do grafeno para separar suspensões em frações com tamanhos médios diferentes do floco^5,6. Diferentes velocidades terminais utilizadas na centrifugação levam a diferentes tamanhos de partícula de assentamento crítico⁷. A velocidade do terminal pode ser usada para eliminar grandes nanopartículas de grafeno⁸.

Recentemente, métodos de tamanho controlável utilizados para sintetizar o grafeno através da esfoliação fase líquida foram introduzidos para superar os problemas fundamentais encontrados pelos métodos convencionais^{9,10,11, 12,13}. A esfoliação da fase líquida da grafite provou ser uma forma eficaz de produzir suspensões de grafeno^14,15,16, e o mecanismo subjacente mostra que os parâmetros do processo estão relacionados com a limites inferiores das distribuições de tamanho de nanopartículas de grafeno. Os nanofluidos de grafeno foram sintetizados pela esfoliação líquida do grafite com a ajuda de surfactantes¹⁷. Embora os limites inferiores da distribuição do tamanho de nanopartículas de grafeno pudessem ser controlados ajustando os parâmetros durante a esfoliação, menos atenção é paga aos limites superiores da distribuição de tamanho de nanopartículas de grafeno.

O objetivo deste trabalho é desenvolver um protocolo que pode ser usado para sintetizar nanofluidos de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável. Como a esfoliação é responsável apenas pelo limite de tamanho inferior dos nanoflagos de grafeno resultantes, é introduzida uma centrifugação adicional para controlar o limite de tamanho superior dos nanoflagos de grafeno resultantes. No entanto, o método proposto não é específico para o grafeno e pode ser apropriado para quaisquer outros compostos em camadas que não possam ser sintetizados usando métodos tradicionais.

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Protocolo

1. esfoliação de grafite em fase líquida

1. Preparação de reagentes
   1. Em um frasco de fundo plano limpo e seco, adicione 20 g de álcool polivinil (PVA) e, em seguida, adicione 1.000 mL de água destilada.
      Nota: se a suspensão não foi processada para a satisfação, o passo pode ser repetido para obter uma suspensão adicional.
   2. Agite suavemente o balão até que o PVA se dissolve totalmente.
      PRECAUÇÃO: a PVA é prejudicial para os seres humanos; assim, as luvas protetoras e as máscaras cirúrgicas devem ser usadas.
   3. Adicione 50 g de pó de grafite ao balão de fundo plano e Rode suavemente o balão até que o pó de grafite se disperse totalmente na suspensão.
   4. Transferir 500 mL da suspensão resultante para um copo de 500 mL.
   5. Coloc a taça um misturador da tesoura, posicionando o béquer perto do centro da embarcação de mistura para impedir a formação de um Vortex.
      Nota: todos os reagentes químicos utilizados são de grau analítico.
2. Configuração do equipamento
   1. Abaixe a cabeça de mistura para a posição mais baixa (30 mm do plano base).
   2. Faça um banho de água enchendo um copo de 5.000 mL com água da temperatura ambiente (25 ° c) e posicione o copo de 500 mL no banho. Mude a água a cada 30 min.
3. Esfoliação
   1. Comece o misturador e aumente a velocidade gradualmente a 4.500 rpm; misturar a esta velocidade para 120 min.
   2. Realize a etapa de esfoliação cinco vezes por cinco épocas predeterminadas: 40 min, 60 min, 80 min, 100 min e 120 min. O tempo de mistura determina o limite inferior do tamanho lateral dos nanoflakes do grafeno.
   3. Colete as suspensões após cada etapa de esfoliação. Cada etapa de esfoliação gerará uma suspensão de 500 mL. Rotule cada suspensão com o tempo da esfoliação para um tratamento mais adicional.
   4. Centrifugue a suspensão recolhida a 140 x g durante 45 min para remover a grafite não esfoliada.
   5. Colete o Top 80% do sobrenadante de cada tubo de centrífuga para uma etapa de centrifugação adicional.

2. centrifugação

1. Centrifugue a suspensão resultante em 8.951 x g por 45 min.
2. Colete o superior 50% do sobrenadante no tubo de centrifugação e rotule a amostra com um número.
3. Recicle o sedimento na parte inferior do tubo de centrifugação a partir do passo 2,2. Adicione o reagente PVA/água preparado na etapa 1.1.1 aos sedimentos e agite o tubo vigorosamente à mão até que o sedimento esteja bem disperso na suspensão.
4. Centrifugar a suspensão a 8.951 x g por 45 min; recolher os 80% superiores para outras medições.
5. Repita o passo de centrifugação acima mencionado quatro vezes com quatro velocidades de centrifugação diferentes: 5.035 x g, 2.238 x g, 560 x g e 140 x g. A velocidade da centrifugação determina o limite superior do tamanho lateral dos nanoflakes do grafeno.
   Observação: o protocolo pode ser pausado aqui.

3. medições de concentração dos nanofluidos resultantes

1. Obtenha Espectros de absorção em um comprimento de onda de 660 nm usando espectroscopia ultravioleta-visível (UV-VIS).
   1. Use a solução PVA/água preparada na etapa 1.1.1 para calibrar um espectrómetro UV-VIS; ajuste as concentrações de PVA/água a 0%.
   2. Adicione a suspensão PVA/água a uma célula de amostra limpa a seco com um comprimento de trajeto de 10 mm e obtenha uma leitura usando o software do fabricante. Clique no botão obter para obter o gráfico de resultados de medição e salvar os resultados.
   3. Repita o passo 3.1.2 para cada uma das diferentes amostras preparadas no passo 2,5.
      Nota: a célula de amostra deve ser cuidadosamente limpa com água destilada e seca antes de usar cada vez.
2. Determine o peso do grafeno na suspensão resultante.
   1. Filtro de vácuo a suspensão da amostra 100 mL usando uma membrana de nylon com um tamanho de poros de 0,2 μm.
   2. Lave a película da membrana com aproximadamente 1.000 mL de água; Repita este passo três vezes até que todos os sólidos são lavados a partir da membrana.
   3. Determine a massa de água lavada com um microbalança de alta precisão para obter o peso dos sólidos na suspensão de 100 ml.
      Nota: os pesos incluem tanto o peso dos nanoflocos de grafeno como os polímeros PVA.
   4. Analise a água com análise termogravimétrica (TGA)¹⁸ para determinar a concentração de PVA.
   5. Calcule os valores médios do coeficiente de extinção do sistema estabilizado por PVA:
      
      onde a é a absorvância medida em 660 nm usando espectroscopia UV-VIS, e I é o comprimento do trajeto percorrida pela luz UV durante a medição; a relação entre a absorvância a e a concentração de grafeno C_G é linear. O coeficiente de extinção ε é a inclinação da curva plotada para a absorvância a em função da concentração de grafeno C_G. Quando o coeficiente de extinção ε é determinado, C_G pode ser determinado pela absorvância a .

4. ajustando a concentração de nanofluidos resultantes

1. Vácuo-filtre as suspensões usando uma membrana de nylon com um tamanho de poros de 0,2 μm.
2. Seque a membrana à temperatura ambiente durante mais de 12 h.
3. Em seguida, lave o filme com água quente deionizada.
4. Seque a água deionizada um vácuo por 24 h para obter as nanofolhas de grafeno.
   Nota: a taxa de produção de grafeno é de aproximadamente 1 mg/mL. Se a concentração desejada é menor do que isso, então é fácil obtê-lo apenas adicionando PVA/água. Se a concentração desejada for superior a 1%, então o processo de secagem é necessário. Aqui, demonstramos uma condição com uma concentração desejada de 2%.
5. Adicione a solução de PVA/água ou nanofolhas de grafeno para ajustar a concentração.
6. Se a concentração desejada for menor que a taxa de produção, adicione a solução de PVA/água preparada na etapa 1.1.1 para obter a concentração desejada.

5. medindo as distribuições de tamanho com espalhamento de luz dinâmica

1. Ligue o analisador de nanopartículas e ajuste o detector para o rótulo C. Coloque a suspensão da amostra no painel de teste.
2. Abra o software da janela de controle do correlator.
3. Clique em não-negativo restrito menos quadrado: Multiple Pass no menu.
4. Defina o tempo decorrido para 2 min.
5. Selecione a água como o tipo de solvente.
6. Mude o diâmetro do detector para 100 nm.
7. Clique no botão testar para obter a leitura e salvar os resultados.
8. Repita os passos 5.1 a 5.7 para cada uma das amostras preparadas após o passo 4.

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Resultados

A existência de nanofolhas de grafeno pode ser validada por várias técnicas características. A Figura 1 mostra os resultados da medida UV-VIS para as várias distribuições de tamanho de flocos produzidas pelo protocolo supracitado. O pico de absorbância de espectros Obtido em um comprimento de onda de 270 nm é evidência dos flocos de grafeno. Diferentes absorvências correspondem a diferentes concentrações. A menor absorbância observada corresponde à maior velocidade de centrifu...

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Discussão

Nós propusemos uma metodologia para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco. O método combina dois procedimentos: esfoliação e centrifugação. A esfoliação controla o limite de tamanho inferior das nanopartículas, e a centrifugação controla o limite de tamanho superior das nanopartículas.

Embora tenhamos empregado esfoliação em fase líquida de grafite para produzir nanopartículas de grafeno, as seguintes modificações no protocolo...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Beaker	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	500 mL
Beaker	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	5000 mL
Deionized water	Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.		analytical grade
Electronic balance	Shanghai Puchun Co., Ltd.	JEa10001
Filter membrane	China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.	0.2 micron
Graphite powder	Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.		analytical grade
Hand gloves	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.
Laboratory shear mixer	Shanghai Specimen and Model Factory	jrj-300
Long neck flat bottom flask	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	1000 ml
Nanoparticle analyzer	HORIBA, Ltd.	SZ-100Z
PVA	Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.	1788	analytical grade
Raman spectrophotometer	HORIBA, Ltd.	Horiba LabRam 2
Scanning electron microscope	Zeiss Co., Ltd.	LEO1530VP	SEM
Surgical mask	China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.	for one-time use
Thermal Gravimetric Analyzer	German NETZSCH Co., Ltd.	NETZSCH TG 209 F1 Libra	TGA analysis
Transmission electron microscope	Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.	JEM-1400plus	TEM
UV-Vis spectrophotometer	Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18	Varian Cary 60
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