גראפן בסיוע-ואן דר ואלס כאפיאידיי הסרט על בסיס הספיר ננו-בדוגמת המצע עבור דיודות אור אולטרה סגול

Summary

פרוטוקול עבור הצמיחה גראפן בסיוע של סרטים באיכות גבוהה האני על המצע הספיר ננו בדוגמת מוצג.

Abstract

פרוטוקול זה מדגים שיטה לצמיחה מהירה בסיוע לגראפן והזדקנות ה, באופן מהיר על המצע הספיר של ננו-פאעודד (NPSS). שכבות גראפן הם גדלו ישירות על NPSS באמצעות catalyst-בלחץ אטמוספריים כימיים לחצים כימי התצהיר (APCVD). על-ידי החלת איכול חנקן תגובתי (RIE) הטיפול פלזמה, פגמים מוצגים לתוך הסרט גראפן כדי לשפר את פעילות מחודשת כימית. במהלך מתכת-אורגני התצהיר אדי כימי (מוקטvd) הצמיחה של מיין, זה N-פלזמה התייחס מאגר הגרפיקה מאפשר הצמיחה מהירה של מזון מהיר, ו ביולוגית על NPSS הוא אישר על ידי סריקת חתך מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM). באיכות גבוהה של מק על גראפן-NPSS הוא העריך אז על ידי X-ray נדנדה עקומות (XRCs) עם צר (0002) ו (10-12) רוחב מלא בחצי מקסימום (FWHM) כמו 267.2 arcsec ו 503.4 arcsec, בהתאמה. בהשוואה NPSS חשופים, הצמיחה באני ב-גראפן-NPSS מראה ירידה משמעותית של מתח שיורית מ 0.87 ממוצע ל 0.25 ממוצע, מבוסס על מדידות ראמאן. ואחריו AlGaN בארות קוונטית מרובות (MQWS) הצמיחה ב-גראפן-NPSS, AlGaN מבוססי אור אולטרה סגול מבוסס-פולטות-diodes (נוריות DUV) מיוצרים. DUV-נוריות מפוברק גם להפגין ברור, ביצועים משופרים משופרת. עבודה זו מספקת פתרון חדש לצמיחה של באיכות גבוהה וייצור של DUV-נוריות ביצועים גבוהים באמצעות תהליך קצר יותר ועלויות פחות.

Introduction

אני ו algan הם החומרים החיוניים ביותר ב duv-נוריות^1,2, אשר היו בשימוש נרחב בתחומים שונים כגון עיקור, פולימרים ריפוי, זיהוי ביוכימיים, תקשורת שאינה קו ראייה, ותאורה מיוחדת³. בשל היעדר מצעים פנימיים, מחלת הטרואפיאקסון על מצעים ספיר על ידי מוקטVD הפך את הנתיב הטכני הנפוץ ביותר⁴. עם זאת, האי-התאמה של הסריג הגדול בין הסובסטרט לבין המצע ספיר מוביל להצטברות לחץ של^5,6, בצפיפות גבוהה ובערימה של תקלות⁷. כך, את היעילות הפנימית הקוונטית של נוריות מופחת⁸. בעשורים האחרונים, באמצעות בדוגמת ספיר כמו מצעים (PSS) כדי לזרז את הצמיחה מחדש האפיציאני לרוחב (ELO) הציע לפתור את הבעיה. בנוסף, ההתקדמות הגדולה נעשתה בצמיחה של התבניות מועשר^9,10,11. עם זאת, עם מקדם הדבקה משטח גבוה ואנרגיית מליטה (2.88 eV עבור האני), אטומי אל יש ניידות נמוכה בפני השטח האטומי, ואת התפתחותם של האדם נוטה להיות במצב צמיחה תלת ממדי של אי מימדי¹². כך, את הצמיחה האפיצינלית של הסרטים מאוניברסיטת התנועה ב-npss קשה ודורש עובי גיבושו גבוה יותר (מעל 3 μm) מזה על שטוח ספיר מצעים, מה שגורם לזמן צמיחה ארוכה דורש עלויות גבוהות⁹.

לאחרונה, גראפן מראה פוטנציאל גדול לשימוש כשכבת מאגר עבור הצמיחה של מיין בשל ההסדר משושה שלה של sp² הוכלא פחמן אטומי¹³. בנוסף, הקוואזי-ואן דר וואלס (qvdwe) של מאשר על גראפן עשוי להפחית את אפקט חוסר התאמה וסלל דרך חדשה עבור הצמיחה מחדש^14,15. כדי להגדיל את הפעילות הכימית של גראפן, צ'ן ואח '. השתמשו N₂-פלזמה מטופל גראפן כשכבת מאגר וקבע QvdWE של באיכות גבוהה המורק ו-גן סרטים⁸, אשר מדגים את הניצול של גראפן כשכבת מאגר.

שילוב של N₂-פלזמה מטופל טכניים עם מצעים NPSS מסחרי, פרוטוקול זה מציג שיטה חדשה לצמיחה מהירה והזדקנות של האני על מצע גראפן-NPSS. העובי המלא של המחשב העליון בגראפן-NPSS מאושר להיות פחות מ-1 μm, והרובד האפיציאני של השכבות באיכות גבוהה ושחרור מתח. שיטה זו מציגה דרך חדשה עבור הייצור המוני תבנית המוני ומראה פוטנציאל גדול ביישום של DUV-Led מבוססי AlGaN.

Protocol

התראה: חלק מהכימיקלים המשמשים בשיטות אלה הם רעילים ומסרטנים בחריפות. נא עיין בכל גליונות הנתונים הרלוונטיים של בטיחות חומרים (MSDS) לפני השימוש.

1. הכנת NPSS על ידי ליתוגרפיה ננו הטבעה (אפס)

1. התצהיר של הסרט SiO₂
   1. לשטוף את 2 "c-מטוס שטוח ספיר המצע עם אתנול ואחריו מים מוכי שלוש פעמים.
   2. יבש את המצע עם אקדח חנקן.
   3. הפקדה 200 nm SiO₂ הסרט על המצע ספיר שטוח על ידי פלזמה משופרת אדים כימיים התצהיר (פקאנטי) תחת 300 ° c. שיעור התצהיר הוא 100 ננומטר/דקה.
2. . הטבעה של ננו מסתובב בהתנגדות
   1. לשטוף את המצע ספיר עם אתנול ואחריו מים מוכי 3x.
   2. יבש את המצע עם אקדח חנקן.
   3. ספין a 200 ננומטר הטבעה ננו להתנגד (ניר) TU-2 על המצע ספיר שטוח ב 3000 r/min עבור 60 s.
3. החתמה תרמופלסטית
   1. מניחים עובש בדוגמת על הטבעה ננו להתנגד סרט פולימרי.
   2. להחיל לחץ גבוה כמו 30 בר ב 60 ° צ' כדי לחמם את המצע ספיר מעל הטמפרטורה מעבר זכוכית של פולימר.
   3. לחשוף את הקרנה אולטרה סגולה עבור 60 s ולשמור עבור 120 s לאחר כיבוי מקור UV לגבש את המידע האלחוטי TU-2.
   4. לצנן את המצע ספיר ועובש לטמפרטורת החדר (RT).
   5. . שחררו את העובש
4. העברת תבניות
   1. לאיכול את המצע הספיר נחשף מן הננו-חורים על ניר על ידי אינדוקציה בשילוב הפלזמה חריטה יון ראקטיבי (הקאמרי-RIE) עם BCl₃ כדי להעביר את הדפוס על מצע הספיר. כוח החריטה הוא 700 ואט וזמן תצריב 3 דקות.
   2. הסירו את השיורי TU-2 ב-O₂ חריטה פלזמה במערכת RIE עבור 20 s. לחץ התחריט הוא 5 mTorr ומוח חריטה הוא 100 ואט. לבסוף, רוחב האזורים שאינם חרוטים הוא 300 ננומטר והעומק הוא 400 ננומטר. תקופת התבנית היא 1 μm.
      הערה: אפס הוא לא הדרך היחידה לקבל NPSS. ה-NPSS ממוסחר וניתן לרכוש אותם במקום אחר.

2. הצמיחה APCVD של הגראפן על NPSS

1. שטפו את NPSS עם אצטון, אתנול, ו 3x מנוים מים.
2. . נגב את הנשק עם אקדח חנקן
3. העמיסו את NPSS לתוך תנור בטמפרטורה גבוהה של שלושה אזורים עבור אזור טמפרטורה ארוכה ושטוחה. החום הכבשן 1050 ° c וייצוב עבור 10 דקות תחת 500 sccm Ar ו 300 sccm H₂
4. הצג 30 שעות CH לתוך חדר התגובות_לצמיחה של גראפן על NPSS עבור 3 h. לאחר הצמיחה של גראפן, לכבות את CH₄ ומגניב באופן טבעי.

3. N₂-הטיפול בפלזמה

1. שטפו את הגראפן-NPSS עם מים מנולים.
2. . נגב את הנשק עם אקדח חנקן
3. לאיכול את הגראפן-NPSS על ידי N₂-פלזמה עם שיעור זרם n₂ של 300 sccm עבור 30 s וכוח של 50 W בחדר תחריט של יון תגובתי (RIE).

4. הצמיחה מוייב של מאני על גראפן-NPSS

1. ערוך את המתכון של ה-מוקטvd לצמיחת המידע וטען את הגרפיפן-NPSS ועמיתו NPSS לתוך החדר הביתי של מוקטvd.
2. לאחר החימום במשך 12 דקות, הטמפרטורה מיוצב ב 1200 ° c. להציג 7000 sccm H₂ כמו הסביבה, 70 sccm אלומיניום triמתילמטר (tmal), ו 500 SCCM NH₃ לצמיחה של האני עבור 2 H.

5. הצמיחה של מוקטאלה של AlGaN MQWs

1. הנמך את הטמפרטורה של החדר מוקטVD ל 1130 ° צ' כדי לגדול 20-נקודה (2 ננומטר)/אל_0.6Ga_0.4N (2 ננומטר) שכבה סופר סריג (SL) עם שינויים תקופתיים בזרימת tmal כדי לכוונן את הרכיב התצהיר. גז הסביבה הוא H₂. שיעורי תזרים השומה של TMAl, Tmal, ו-NH₃ עבור מעשר הם 50 sccm, 0 sccm, ו 1000 sccm; ועבור AlGaN הם 32 sccm, 7 sccm, ו 2,500 sccm, בהתאמה.
2. הנמך את הטמפרטורה של החדר מוקטvd ל 1002 ° c ולהציג זרימת הסיליקנים לצמיחה של 1.8 יקרומטר n-Al_0.55Ga_0.45n שכבה. גז הסביבה הוא H₂ וריכוז של n-סוג algan הוא 5 x 10¹⁸ ס"מ^-3.
3. לגדול 5 זמן אל_0.6Ga_0.4n (3 ננומטר)/al_0.5Ga_0.5n (12 ננומטר) Mqws על ידי החלפת tmal מ 24 Sccm ל 14 sccm, ו-tmal 7 sccm ל 8 Sccm, עבור כל תקופה ב 1002 ° c. גז הסביבה הוא H₂.
4. הפקדה 50 ננומטר Mg-מסומם-אל_0.65Ga_0.35N שכבת חסימת האלקטרונים (ebl) ב 1002 ° c. שיעורי תזרים השומה של TMAl, Tmal, ו-NH₃ הם 40 sccm, 6 sccm, ו 2500 sccm. גז הסביבה הוא H₂.
5. הפקדה 30 ננומטר p-Al_0.5Ga_0.5N שכבת חיפוי עם NH₃ זרימה של 2500 sccm. גז הסביבה הוא H₂.
6. הפקדה 150 ננומטר p-גן שכבת קשר עם NH₃ זרימה של 2500 sccm. גז הסביבה הוא H₂. שיעורי תזרים השומה של TMGa ו-NH₃ הם 8 sccm ו 2500 sccm. הריכוז החור של p-AlGaN הוא 5.4 x 10¹⁷ ס"מ^-3.
7. הנמך את הטמפרטורה של החדר מוקטVD ל 800 ° צ' ולאחר מכן לספח את השכבות p-type עם N₂ עבור 20 דקות. גז הסביבה הוא N₂.

6. ייצור נוריות DUV מבוססות AlGaN

1. ספינינג photoresist 4620 על ופלים וליתוגרפיה. זמן חשיפה UV, זמן פיתוח, וזמן שטיפה הם 8 s, 30 s, ו 2 דקות, בהתאמה.
2. תחריט של פי-גן. כוח החריטה, לחץ התחריט ושיעור התחריט של גן הם 450 W, 4 מ Torr, ו 5.6 ננומטר/s, בהתאמה.
3. לשים את הדגימה לתוך אצטון ב 80 ° c עבור 15 דקות ואחריו שטיפת המדגם עם אתנול ומים מים 3x.
4. ספינינג photoresist NR9 וליתוגרפיה שלילית. זמן חשיפה UV, זמן פיתוח, וזמן שטיפה הם 12 s, 20 s, ו 2 דקות, בהתאמה.
5. לשטוף את המדגם עם אצטון, אתנול, ו-3x לסגוד מים.
6. הפקדה Ti/Al/Ti/Au על ידי התאיידות קרן אלקטרונים (EB).
7. ספין שלילי photoresist NR9 וליתוגרפיה. זמן חשיפה UV, זמן פיתוח, וזמן שטיפה הם 12 s, 20 s, ו 2 דקות, בהתאמה.
8. לשטוף את המדגם עם אצטון, אתנול, ו-3x המים לסגוד ללא ultrasonication.
9. הפקדה Ni/Au על ידי התאיידות EB.
10. לשטוף את המדגם עם אתנול מים מוכי 3 x לנקות את המדגם.
11. הפקדה 300 nm SiO₂ על ידי פלזמה משופרת משופר אדי התצהיר (הפקלי). טמפרטורת התצהיר היא 300 ° c ושיעור התצהיר הוא 100 nm/min.
12. ספין photoresist 304 וליתוגרפיה. זמן חשיפה UV, זמן פיתוח, וזמן שטיפה הם 8 s, 1 דקות, ו 2 דקות, בהתאמה.
13. לטבול את וופלים לתוך 23% HF הפתרון עבור 15 s.
14. לשטוף את המדגם עם אתנול המים מוכי 3x ויבש עם אקדח חנקן.
15. הפקדה אל/Ti/Au על ידי התאיידות EB לאחר הפוטוגרפיה. תהליך הפוטוגרפיה זהה לזה שבוצע בשלבים 6.4-6.7.
16. לשטוף את המדגם עם אתנול ו-3x המים לסגוד.
17. לטחון ולהבריק את הספיר כדי 130 יקרומטר על ידי ליטוש מכני.
18. שטוף את המדגם בתמיסה מדעווה ובמים מפוהים.
19. חותכים את כל וופל לחתיכות של 0.5 mm x 0.5 mm התקנים עם לייזר וחותכים אותו צ'יפס באמצעות דיקטer מכני.

תוצאות

סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני (SEM), הקרנת רנטגן (XRC), העברת מיקרוסקופיה אלקטרון (X), ספקטרום ראמאן, מיקרוסקופ אלקטרוני של הילוכים (TEM), ו אלקטרולינציה (EL) הקשת נאספו עבור הסרט בסדר היום (איור 1, איור 2) ו ALGAN מבוססי Duv-נוריות (איור 3). SEM ו-TEM משמשים כדי לקבוע ...

Discussion

כפי שמוצג באיור 1, ה-npss שהוכן על-ידי טכניקת ה-0 ממחיש את דפוסי החרוט הננו-קימור עם עומק 400 ננומטר, 1 יקרומטר תקופה של תבנית, ורוחב 300 ננומטר של האזורים הבלתי חרוטים. לאחר צמיחת APCVD של שכבת הגראפן, הגראפן-NPSS מוצג באיור 1ב. שיא משמעותי מוגברת D של N-פ...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetone,99.5%	Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company	1090
APCVD	Linderberg	Blue M
EB	AST	Peva-600E
Ethonal,99.7%	Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company	1170
HF,40%	Beijing Chemical Works	1789
ICP-RIE	AST	Cirie-200
MOCVD	VEECO	P125
PECVD	Oerlikon	790+
Phosphate,85%	Beijing Chemical Works	1805
Sulfuric acid,98%	Beijing Chemical Works	10343