טכניקת הדמיה חסכנית של זרימה נימית באמצעות אבקות הדפסה פולימריות תלת מימדיות

Summary

הטכניקה המוצעת תספק גישה חדשנית, יעילה, חסכנית ולא פולשנית להדמיית זרימה נוזלית דרך מצע אבקה ארוז, המניב רזולוציה מרחבית וזמנית גבוהה.

Abstract

פיתוח טכניקות הדמיה חדשניות של הובלה מולקולרית וקולואידית, כולל ננו-חלקיקים, הוא תחום מחקר פעיל במחקרים מיקרופלואידים ומיליפלואידים. עם כניסתה של הדפסה תלת מימדית (3D), תחום חדש של חומרים התפתח, ובכך להגדיל את הביקוש פולימרים חדשים. באופן ספציפי, אבקות פולימריות, עם גודל חלקיקים ממוצע בסדר גודל של מיקרון, חוות עניין גובר מצד קהילות אקדמיות ותעשייתיות. שליטה בכוונון החומר בסקאלות האורך המזוסקופיות עד המיקרוסקופיות יוצרת הזדמנויות לפיתוח חומרים חדשניים, כגון חומרי שיפוע. לאחרונה, הצורך אבקות פולימריות בגודל מיקרון גדל, כמו יישומים ברורים עבור החומר מתפתחים. הדפסה תלת-ממדית מספקת תהליך בתפוקה גבוהה עם קישור ישיר ליישומים חדשים, ומניעה חקירות של אינטראקציות פיזיו-כימיות ותחבורתיות בקנה מידה מזוטרי. הפרוטוקול הנדון במאמר זה מספק טכניקה לא פולשנית להדמיה של זרימת נוזלים במיטות אבקה ארוזות, ומספק רזולוציה טמפורלית ומרחבית גבוהה תוך מינוף טכנולוגיה ניידת הזמינה בקלות ממכשירים ניידים, כגון טלפונים חכמים. על ידי שימוש במכשיר נייד נפוץ, עלויות ההדמיה שבדרך כלל היו קשורות למיקרוסקופ אופטי מתבטלות, וכתוצאה מכך גישה מדעית חסכנית. הפרוטוקול המוצע אפיין בהצלחה מגוון שילובים של נוזלים ואבקות, ויצר פלטפורמת אבחון להדמיה מהירה וזיהוי שילוב אופטימלי של נוזל ואבקה.

Introduction

הזרקת קלסר מבוסס הזרקת דיו למדיך אבקה מייצגת טכנולוגיה חשובה בייצור תוספים (הדפסה תלת מימדית). תהליך הזרקת הקלסר מתחיל בשקיעת נוזלים פונקציונליים לתוך מדיית אבקה באמצעות תהליך הדפסת הזרקת דיו סורקת. באופן ספציפי, ראש הדפסת הזרקת דיו מתורגם על פני משטח האבקה, מפקיד את חומר הקישור הנוזלי על משטח אבקה, ובכך יוצר חלק מוצק בצורה שכבה^{אחר שכבה 1}. טכנולוגיות הזרקת קלסרים מבוססות הזרקת דיו כוללות בדרך כלל חול, אבקות מתכת ואבקות פולימריות. עם זאת, כדי להרחיב את שטח החומרים בסילון קלסרים, נדרשת גישה בסיסית לחקר אינטראקציות אבקה-אבקה ואבקה-אבקה, טריבולוגיה, צפיפות אריזת אבקה וצבירת חלקיקים. באופן ספציפי, עבור אינטראקציות בין אבקת נוזלים, קיים צורך קריטי ביכולת לדמיין זרימת נוזלים דרך מיטות אבקה בזמן אמת. זה מבטיח להיות כלי רב עוצמה עבור חוקרים לכלול כטכניקת אפיון ואולי כשיטת סינון עבור שילובים שונים של נוזלים ואבקות ^2,3,4, כמו גם מערכות מורכבות יותר^, כגון מערכות הדפסה תלת ממדית בטון המשתמשות בשיטות חלקיקים.

פיתוח טכניקות הדמיה חדשניות של הובלה מולקולרית וקולואידית, כולל ננו-חלקיקים, הוא תחום מחקר פעיל במחקרים מיקרופלואידים ומיליפלואידים. חקירת אינטראקציות בין-מולקולריות באמצעות טכניקות הדמיה יכולה להיות מאתגרת, מכיוון שמעט עבודה נעשתה כדי לחקור סוגים אלה של אינטראקציות בתנאים של זרימת נוזלים בלתי רוויה ולא יציבה. רבים מהמחקרים המדווחים בספרות התמקדו במדיה רוויה, טרום רטובה ונקבובית, כגון חרוזי זכוכית 5,6,7,8,9,10,11,12 וקרקעות 13,14,15,16,17,18 . טכניקה זו מספקת גישה לא פולשנית, וכתוצאה מכך רזולוציה טמפורלית ומרחבית גבוהה 2,3,4,19. יתר על כן, הטכניקה שפותחה מספקת שיטה חדשנית לאפיון וכימות של העברת חלקיקים בקנה מידה ננומטרי ומיקרוני במגוון מדיה נקבובית, תוך התמקדות באבקות פולימריות.

הטכניקה המוצעת משתמשת במכשיר נייד כדי להקליט הובלה נוזלית בלתי רוויה ובלתי יציבה באמצעות מדיה פולימרית נקבובית עם ממדי חלקיקים המייצגים את האבקות המשמשות במערכות הדפסה תלת ממדיות המשתמשות בטכנולוגיות היתוך אבקה ומיטה נוזלית. לטכניקה זו יש יתרון מכיוון שתאי הזרימה חסכוניים, ניתנים לשימוש חוזר, קטנים וקלים לטיפול, וממחישים את ההיבטים הדומיננטיים של מדע חסכני. היכולת ליישם ניסויים פשוטים אלה במחקר שדה היא פשוטה מאוד, ומבטלת את הסיבוכים, העלות והזמן הנדרשים במיקרוסקופ אופטי. בהתחשב בקלות יצירת ההתקנה, הגישה לתוצאות מהירות, והמספר המינימלי של דרישות מדגם, טכניקה זו היא פלטפורמה אופטימלית לסינון אבחון.

Protocol

1. הכנת תא הזרימה המיקרופלואידית

הערה: עבור פרוטוקול זה, ייעשה שימוש בתא זרימה מיקרופלואידי מסחרי. על ידי שימוש במוצר מסחרי המיועד לחדירת אור ממיקרוסקופ אופטי, כל האתגרים הנוגעים לתאורת שדה בהיר של המדיה ימוזערו.

1. התחל להכין את תא הזרימה המיקרופלואידית על ידי כיסוי המוצא בפרפילם כדי לאטום קצה אחד של התעלה, כך שתא הזרימה הריק יוכל להיות ארוז באבקה פולימרית. לפני תחילת הניסוי, ודא כי התעלה microfluidic הוא נקי ויבש.
   1. הדביקו את סרגל הנייר המטרי ישירות מתחת לערוץ הזרימה.
   2. לשקול את תא זרימה microfluidic עם parafilm ואת הסרגל מחובר. המסה של תא הזרימה היא מסת תא הזרימה הפרוקה (m_u).

2. אריזת האבקה לתעלה

1. בעת אריזת האבקה, השתמש בצינור פלסטיק כדי להעביר את האבקה. שימו לב שחלקיקים עשויים להידבק לחלק החיצוני של קצה הצינור, שהוא תוצאה של טריבו-טעינה.
   1. בעת החדרת האבקה לתעלה, הקש על תא הזרימה לפחות חמש פעמים כדי לדחוס את האבקה. ממשיכים לארוז עד שהאבקה מגיעה לתחילת פתח ערוץ הזרימה.
      הערה: הקשה על האבקה בתוך התעלה במטרה לספק כלי אבחון הניתן לשחזור. עבור יישומים מסוימים, מאמץ זה יכול להיות רמה גבוהה יותר, נמוכה יותר או שוות ערך של דחיסת אבקה מאשר הדחיסה שנצפתה ביישום העניין. אם יש בעיות עם יכולת השחזור של הקשה או עם אבקת אריזה בתוך היישום, שקול לבצע ASTM D7481-18²⁰.
   2. הסר את האבקה הקיימת על פני השטח החיצוניים של תא הזרימה עם מגבון ספוג באלכוהול.
      הערה: סוגים מסוימים של חלקיקים יכולים להיות הידרופוביים, כך שמים עשויים שלא להסיר את החלקיקים היטב.
2. לאחר אריזת האבקות, בדקו ויזואלית את תא הזרימה לאיתור אבקה ארוזה באופן רופף. אם האבקה בתוך תא הזרימה נראית ארוזה באופן רופף (איור 1), הקישו על תא הזרימה חמש פעמים נוספות. אם אריזת האבקה נראית עקבית וקומפקטית, שקול את תא הזרימה כדי למדוד את מסת האבקה הפולימרית (m _p- m_u; ראה משוואה 1).
   1. חשב את צפיפות האריזה בתפזורת (ρ) באמצעות ההפרש בין מסת תא הזרימה הלא ארוז (m_u) למסת תא הזרימה הארוז (m_p) וחלוקתו בנפח תא הזרימה. נפח תא הזרימה ידוע אז [אורך (l): 50 מ"מ, רוחב (w): 5 מ"מ, עומק ערוץ (h): 0.8 מ"מ].
           Eq 1
   2. ודא כי צפיפות האריזה היא בטווח האופייני של 0.45 גרם / מ"ל עד 0.55 גרם / מ"ל עבור אבקות פולימריות 2,3,4,21. השאירו את תאי הזרימה במכסה האדים עד להשלמת שלבים 3 ו-4.
      זהירות: חלקיקים בקוטר של פחות מ-10 מיקרומטר יכולים לחדור לריאות ולהיכנס לזרם הדם, מה שעלול לגרום לבעיות בריאותיות הקשורות למערכת הריאות והלב וכלי הדם. אבקות פולימריות ששימשו בניסוי זה יש קוטר חלקיקים של כ 50 מיקרומטר. לכן, לשאיפת החלקיקים יש פחות פוטנציאל לגרום לבעיות בריאותיות, אך חלקיקים קטנים יותר נמצאים גם בהתפלגות גודל חלקיקים צרה. עבור הסביבה הבטוחה ביותר, הכנת תאי הזרימה צריכה להיעשות במכסה אדים.

3. הכנת הממס

1. הכינו תמיסה של אתנול 75 wt% במים. שים לב שהממס ייקרא הנוזל בשאר כתב היד.
   זהירות: יש לוודא שהכוס המשמשת להכנת התמיסה נקייה מחומרים פעילי שטח, שכן חומרים פעילי שטח ישפיעו על התוצאות.

4. הכנת שולחן האור הלבן

1. כדי למנוע הצפה של הגלאי (מצלמה) ביותר מדי אור, כסו את שולחן האור בחומר אטום, כגון כיסוי מודפס בתלת-ממד בנימה של חומצה פולילקטית שחורה (PLA) (איור משלים 1). ודא שלחומר יש פתח בגודל של מיקרו-ערוץ (5 מ"מ x 55 מ"מ) כדי לאפשר לאור להאיר את האבקה.
   הערה: יותר מדי אור פירושו שהמסך או הצג של המצלמה ייראו לבנים והמיקרו-ערוץ לא יהיה גלוי. לכן, הגלאי לא יוכל למקד את העדשה על המיקרו-ערוץ.
2. כדי להבטיח שהמצלמה במכשיר הנייד תוכל ללכוד את הניגודיות בין האבקה הרטובה והיבשה, השתמש בשולחן האור בעוצמת אור נמוכה עד בינונית.
   הערה: עוצמת אור גבוהה היא 100%. שתי ההגדרות האחרות הן יחסית לעוצמת האור הגבוהה; ההגדרה לעוצמת אור נמוכה היא ב~30%, ועוצמת אור בינונית היא ב~65%.
3. ישר את המצלמה במכשיר הנייד ישירות מעל שולחן התאורה. ודאו שהמצלמה ניצבת לראש טבלת התאורה (איור 2).
4. כיוון המצלמה במכשיר הנייד כך שהציר הארוך של המכשיר הנייד יתיישר עם הציר הארוך ביותר של תא הזרימה.

5. התחלת הניסוי

1. מקם את תא הזרימה על שולחן האור ומקד את המצלמה במכשיר הנייד בערוץ הזרימה.
   הערה: לקבלת תוצאות מיטביות, שטח הקלטה כהה יותר (תאורה עילית מופחתת) יספק בדרך כלל רזולוציית תמונה טובה יותר. אם חלל חשוך אינו זמין, מזעור השינויים בתאורה עילית (אורות נדלקים, כבויים או מעומעמים) במהלך ההקלטה אמור לשפר את האותות הגרפיים ולמזער רעשים בלתי רצויים בניסוי.
2. לאחר מיקוד המצלמה במכשיר הנייד, בחר בלחצן ההקלטה. הוסף 125 μL של נוזל לכניסה הפתוחה של microchannel באמצעות pipet.
3. רשמו את הזרימה למשך 2 דקות או עד שכל האבקה נרטבה באופן ניכר.

6. ניתוח הנתונים

1. העבר את קובץ הווידאו מהמכשיר הנייד למחשב לגישה נוחה. שים לב שסרטונים מעל 2 דקות עשויים שלא להיטען בתוכנה בשלב זה, מכיוון שגודל הקובץ יכול להיות גדול מדי.
2. הורד Tracker, תוכנה חופשית מאתר Physlets²². תוכנה זו יכולה לעקוב אחר מיקום, מהירות ותאוצה בקבצי הווידאו הבאים: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv וכו '. לקבלת השלבים הבאים, עיין בקובץ משלים.
   הערה: עבור משתמשי Mac, התקן את הגרסה העדכנית ביותר של התוכנה כדי שהתוכנה תפעל כראוי. בנוסף, משתמשי Mac עשויים לדרוש מנוע וידאו (Xuggle), קובצי GIF מונפשים (.gif) או רצפי תמונות המורכבים מתמונה דיגיטלית אחת או יותר (.jpg, .png או מודבקים מהלוח).
3. לאחר התקנת התוכנה, פתח את תוכנת המעקב. מתוך קובץ תפריט, בחר תיק פתוח כדי לטעון את קובץ הווידאו שהועבר משלב 6.1 בשולחן העבודה של המחשב.
4. לחץ על סמל הגדרות קליפ , שנראה כמו רצועת הסרט, כדי להגדיר את מסגרת ההתחלה ואת גודל המדרגה.
   הערה: הצבת העכבר מעל סמל תזהה את הסמל.
   1. הגדר את המסגרת ההתחלתית. מסגרת הפתיחה מוגדרת כמסגרת שבה נצפה הניגוד הראשון (הניגוד בין האבקה הרטובה והיבשה).
   2. הגדר את גודל השלב. גודל צעד מתייחס לגודל צעד המסגרת, שהתוכנה תנתח. מניסויים קודמים, גודל הצעד האופטימלי הוא 10.
5. לחץ על כלי כיול, הסמל עם הסרגל הכחול, מימין לכפתור הגדרות קליפ . מתוך חדש, בחר מוט כיול.
6. כדי להגדיל את הסרגל בווידאו, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על האזור כדי להגדיל ובחר התקרב מהרשימה. לאחר ההגדלה המתאימה, הגדר את ההתחלה והסוף של 1 מ"מ בסרגל המודבק למיקרו-ערוץ, והקלד 1 מ"מ כדי להגדיר את המרחק.
7. לחץ על כלי ציר הקואורדינטות, שהוא הסמל הסגול, מימין לכלי הכיול. הגדר את המקור עבור ציר x ו- y, באמצעות המסגרת ההתחלתית בעת ביצוע שלב זה.
8. כדי להגדיר את נקודת הניתוח הראשונית, צור מסה נקודתית. לחץ על צור ולאחר מכן בחר Point Mass. השתמש ב- Shift + Control כדי לשנות את גודל המלבן. הנקודה הראשונית היא המקום שבו הכניסה והערוץ מתחברים.
   הערה: המלבן מציין את התחום, שהוגדר על-ידי המשתמש, שהתוכנה תסרוק כדי למצוא את האבקה הרטובה והיבשה המנוגדת. הגבול מאפשר למשתמש להגדיר את האזור שבו תיצפה הנקודה הראשונית.
   1. לחץ על חפש הבא כמה פעמים כדי לוודא שהתוכנה מנתחת את האזור הנכון. אם התוכנה פועלת כראוי, לחץ על חיפוש והמתן עד שהתוכנה תסיים לנתח את הסרטון. אם התוכנה אינה יכולה למצוא באופן אוטומטי עוצמת תמונה תואמת מהמסגרת הקודמת למסגרת הנוכחית, התוכנה תעצור ותמתין עד שהמשתמש יגדיר מחדש את אזור החיפוש.
      הערה: לצורך שחזור והיכולת להשוות תוצאות ניסוי שונות, בחר את הנקודה המהירה ביותר או האיטית ביותר בחזית הזרימה הנוזלית (אזור הניגוד בין האבקה הרטובה והיבשה) עבור כל דגימה.
   2. אם מתגלה שגיאת ניתוח בנתונים החיים בצד ימין של מסך המעקב, לחץ על נקודת הנתונים פעם אחת בשלב שלפני נקודת הנתונים השגויה. במסך הראשי, שנה את מיקום אזור החיפוש המלבני האדום כדי לחפש את אזור העניין וחזור על שלב 6.8.1.
      הערה: אם קיימת שגיאה, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על נקודת הנתונים הלא מדויקת ובטל את הבחירה בנקודה לצורך ניתוח נוסף.
9. לאחר השלמת הניתוח, העתק והדבק את התוצאות בגיליון אלקטרוני. התוצאות שנשמרו בגיליון האלקטרוני מורכבות מנתוני המרחק והשעה.
10. התווה את הנתונים המועתקים בגיליון האלקטרוני כמרחק העברת הנוזלים דרך מצע האבקה כפונקציה של זמן.

תוצאות

בחלק העוסק בניתוח נתונים, הנתונים עבור התמונות באיור 3 ממחישים את תמיסת האתנול 75 wt% החודרת לאבקת הפוליקרבונט (PC). Fluorescein נוסף לפתרון כדי לשפר את איכות התמונה עבור פרסום זה. בתמונות עם קיטועי זמן, התהליך שנפתר בזמן מתחיל עם הוספת הנוזל למפרצון. הזמן, t, מתחיל ברגע שהנוזל מת?...

Discussion

הפרוטוקול המסופק תלוי מאוד במאפיינים החומריים של החלקיקים שנבחרו. תכונות החומר המשפיעות על הזרימה כוללות התפלגות גודל חלקיקים 2,3,4,5,11,21, חספוס פני השטח של החלקיקים 11, תכונות כימיות על פני השטח של החלקיקים^{2,3,4,5,11,16,21,23}

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
µ-Slide I Luer	ibidi	80191	Microfluidic flow cell
Beaker	Southern Labware	BG1000-800	Glassware
CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	Natural polycarbonate resin
Ethanol	Sigma Aldrich	1.00983	Solvent
Fume Hood	Kewaunee	Supreme Air LV Fume Hoods	Used with 92 FPM at 18" opening
iPhone 7 plus	Apple		Camera
Opaque 3D printed material			The CAD drawing is provided in the supplemental file
ORGASOL  2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	Polyamide powder
Pipet	VWR	10754-268	Disposable Transfer Pipet
Pipette	Globe Scientific Inc.	3301-200	Pipette that can hold 125 µL of fluid
Polystyrene	Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	Polystyrene for sintering
Tracker			Video analysis and modeling tool
VariQuest 100 White Light Model 3-3700	FOTODYNE	3-3700	White light
Water			Distilled water