Бережливая техника визуализации капиллярного потока через трехмерные полимерные печатные порошки

Резюме

Предлагаемый метод обеспечит новый, эффективный, бережливый и неинвазивный подход к визуализации текучего потока через упакованный слой порошка, что дает высокое пространственное и временное разрешение.

Аннотация

Разработка новых методов визуализации молекулярного и коллоидного транспорта, включая наночастицы, является областью активных исследований в микрофлюидных и миллифлюидных исследованиях. С появлением трехмерной (3D) печати появилась новая область материалов, тем самым увеличивая спрос на новые полимеры. В частности, полимерные порошки со средним размером частиц порядка микрона вызывают растущий интерес со стороны академических и промышленных сообществ. Контроль перенастраиваемости материала на мезоскопическом и микроскопическом масштабах длины создает возможности для разработки инновационных материалов, таких как градиентные материалы. В последнее время потребность в полимерных порошках микронного размера растет, поскольку развиваются четкие применения материала. Трехмерная печать обеспечивает высокопроизводительный процесс с прямой связью с новыми приложениями, стимулируя исследования физико-химических и транспортных взаимодействий на мезомасштабе. Протокол, который обсуждается в этой статье, предоставляет неинвазивный метод для изображения потока жидкости в упакованных порошковых слоях, обеспечивая высокое временное и пространственное разрешение при использовании мобильных технологий, которые легко доступны с мобильных устройств, таких как смартфоны. При использовании общего мобильного устройства затраты на визуализацию, которые обычно связаны с оптическим микроскопом, устраняются, что приводит к экономному научному подходу. Предложенный протокол успешно охарактеризовал различные комбинации жидкостей и порошков, создав диагностическую платформу для быстрой визуализации и определения оптимальной комбинации жидкости и порошка.

Введение

Струйная струйная струя связующего в порошковую среду представляет собой важную технологию в аддитивном производстве (3D-печать). Процесс струйной печати связующего начинается с осаждения функциональных жидкостей в порошковые среды с использованием процесса сканирующей струйной печати. В частности, струйная печатающая головка транслирует по поверхности порошка, нанося жидкий связующий агент на поверхность порошка и тем самым образуя твердую часть послойно¹. Технологии струйного связующего на основе струйной печати обычно включают песок, металлические порошки и полимерные порошки. Однако для расширения пространства материалов в струйной обработке связующего требуется фундаментальный подход к исследованию взаимодействия жидкости с порошком и порошком и порошком и порошком, трибологии, плотности упаковки порошка и агрегации частиц. В частности, для взаимодействия жидкости и порошка существует критическая потребность в возможности изображения потока жидкости через порошковые слои в режиме реального времени. Это обещает стать мощным инструментом для исследователей, чтобы включить в качестве метода характеристики и, возможно, в качестве метода скрининга для различных комбинаций жидкостей и порошков ^2,3,4, а также более сложных систем, таких как конкретные системы 3D-печати, которые используют методы слоя частиц.

Разработка новых методов визуализации молекулярного и коллоидного транспорта, включая наночастицы, является активной областью исследований в микрофлюидных и миллифлюидных исследованиях. Зондирование межмолекулярных взаимодействий с помощью методов визуализации может быть сложной задачей, поскольку было проделано мало работы по исследованию этих типов взаимодействий в условиях ненасыщенного и нестационарного потока жидкости. Многие из исследований, о которых сообщается в литературе, были сосредоточены на насыщенных, предварительно смаченных, пористых средах, таких как стеклянные шарики ^{5,6,7,8,9,10,11,12} и почвы 13,14,15,16,17,18 . Этот метод обеспечивает неинвазивный подход, что приводит к высокому временному и пространственному разрешению 2,3,4,19. Кроме того, разработанный метод обеспечивает новый метод характеристики и количественной оценки переноса частиц в нано- и микронном масштабе в различных пористых средах, уделяя особое внимание полимерным порошкам.

Предлагаемый метод использует мобильное устройство для регистрации ненасыщенного, нестационарного переноса жидкости через пористые полимерные среды с размерами частиц, которые являются репрезентативными для порошков, используемых в системах 3D-печати, в которых используются технологии плавления с псевдоожиженным порошковым слоем. Этот метод выгоден, поскольку проточные ячейки являются экономически эффективными, многоразовыми, маленькими и легко обрабатываемыми, иллюстрируя доминирующие аспекты бережливой науки. Возможность реализовать эти простые эксперименты в полевом исследовании очень проста, устраняя осложнения, стоимость и время, которые требуются для оптической микроскопии. Учитывая простоту создания установки, доступ к быстрым результатам и минимальное количество требований к образцам, этот метод является оптимальной платформой для диагностического скрининга.

протокол

1. Подготовка микрофлюидной проточной клетки

ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого протокола будет использоваться коммерческая микрофлюидная проточная ячейка. Используя коммерческий продукт, предназначенный для проникновения света из оптического микроскопа, любые проблемы, связанные с ярким освещением среды, будут сведены к минимуму.

1. Начните подготовку микрофлюидной проточной ячейки, покрыв выходное отверстие парапленкой для герметизации одного конца канала, чтобы пустая проточная ячейка могла быть упакована полимерным порошком. Перед началом эксперимента подтвердите, что микрофлюидный канал чистый и сухой.
   1. Лента метрической бумажной линейки непосредственно под каналом потока.
   2. Взвесьте микрофлюидную проточную ячейку с прикрепленной парапленкой и линейкой. Масса проточной ячейки представляет собой неупакованную массу проточной ячейки (м_ед).

2. Упаковка порошка в канал

1. При упаковке порошка используйте пластиковую пипетку для переноса порошка. Обратите внимание, что частицы могут прилипать к внешней стороне наконечника пипетки, что является результатом трибозарядки.
   1. При введении порошка в канал постукивайте по проточной ячейке не менее пяти раз, чтобы уплотнить порошок. Продолжайте упаковку до тех пор, пока порошок не достигнет начала открытия проточного канала.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Постукивание уплотняет порошок в канале с целью обеспечения воспроизводимого диагностического инструмента. Для некоторых применений это усилие может быть более высоким, более низким или эквивалентным уровнем уплотнения порошка, чем уплотнение, которое наблюдается при применении интереса. Если есть проблемы с воспроизводимостью постукивания или с упаковочным порошком в пределах применения, рассмотрите возможность выполнения ASTM D7481-18²⁰.
   2. Удалите порошок, присутствующий на внешней поверхности проточной ячейки, салфеткой, смоченной в спирте.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Некоторые типы частиц могут быть гидрофобными, поэтому вода может плохо удалять частицы.
2. После того, как порошки упакованы, визуально осмотрите проточную ячейку на наличие неплотно упакованного порошка. Если порошок внутри проточной ячейки кажется свободно упакованным (рисунок 1), коснитесь проточной ячейки еще пять раз. Если упаковка порошка кажется однородной и компактной, взвесьте проточную ячейку для измерения массы полимерного порошка (m_p- m_u; см. Уравнение 1).
   1. Рассчитайте плотность насыпной упаковки (ρ), используя разницу между неупакованной (м_у)) и упакованной массой проточной ячейки (м_р) и разделив ее на объем проточной ячейки. Затем известен объем проточной ячейки [длина (д): 50 мм, ширина (ш): 5 мм, глубина канала (в): 0,8 мм].
           Экв. 1
   2. Подтвердить, что плотность упаковки находится в типичном диапазоне от 0,45 г/мл до 0,55 г/мл для полимерных порошков 2,3,4,21. Оставьте проточные ячейки в вытяжном шкафу до тех пор, пока не будут завершены шаги 3 и 4.
      ВНИМАНИЕ: Частицы диаметром менее 10 мкм могут проникать в легкие и потенциально попадать в кровоток, что может вызвать проблемы со здоровьем, связанные с легочной и сердечно-сосудистой системами. Полимерные порошки, которые использовались в этом эксперименте, имеют диаметр частиц приблизительно 50 мкм. Таким образом, вдыхание частиц имеет меньший потенциал для возникновения проблем со здоровьем, но более мелкие частицы присутствуют даже в узких распределениях частиц по размерам. Для наиболее безопасной среды подготовка проточных ячеек должна производиться в вытяжном шкафу.

3. Приготовление растворителя

1. Готовят 75 мас.% раствор этанола в воде. Обратите внимание, что растворитель будет называться жидкостью в остальной части этой рукописи.
   ВНИМАНИЕ: Убедитесь, что стакан, используемый для приготовления раствора, свободен от каких-либо поверхностно-активных веществ, так как поверхностно-активные вещества будут влиять на результаты.

4. Подготовка стола белого света

1. Чтобы предотвратить затопление детектора (камеры) слишком большим количеством света, накройте световой стол непрозрачным материалом, таким как 3D-печатная крышка из черной нити накаливания полимолочной кислоты (PLA) (дополнительный рисунок 1). Убедитесь, что материал имеет отверстие размером с микроканал (5 мм х 55 мм), чтобы свет освещал порошок.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Слишком много света означает, что экран или монитор камеры будут выглядеть белыми, а микроканал не будет виден. Поэтому детектор не сможет сфокусировать объектив на микроканале.
2. Чтобы убедиться, что камера на мобильном устройстве может улавливать контраст между влажным и сухим порошком, используйте световой стол с низкой и средней интенсивностью света.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Высокая интенсивность света составляет 100%. Две другие настройки относятся к высокой интенсивности света; настройка для низкой интенсивности света составляет ~ 30%, а средняя интенсивность света - ~ 65%.
3. Выровняйте камеру на мобильном устройстве непосредственно над световым столом. Убедитесь, что камера перпендикулярна верхней части светового стола (рисунок 2).
4. Ориентируйте камеру на мобильном устройстве так, чтобы длинная ось мобильного устройства совпадала с самой длинной осью проточной ячейки.

5. Начало эксперимента

1. Поместите проточную ячейку на световой стол и сфокусируйте камеру на мобильном устройстве на канале потока.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для достижения оптимальных результатов более темное (с уменьшенным верхним освещением) пространство для записи обычно обеспечивает лучшее разрешение изображения. Если темное пространство недоступно, минимизация изменений в верхнем освещении (включение, выключение или затемнение света) во время записи должна улучшить графические сигналы и свести к минимуму нежелательный шум в эксперименте.
2. После фокусировки камеры на мобильном устройстве нажмите кнопку записи. Добавьте 125 мкл жидкости в открытое входное отверстие микроканала с помощью пипетки.
3. Запишите поток в течение 2 минут или до тех пор, пока весь порошок не смачивается визуально.

6. Анализ данных

1. Перенесите видеофайл с мобильного устройства на компьютер для удобного доступа. Обратите внимание, что видео более 2 минут могут не загружаться в программное обеспечение в это время, так как размер файла может быть чрезмерно большим.
2. Скачайте Tracker, бесплатное программное обеспечение с сайта Physlets²². Это программное обеспечение может отслеживать положение, скорость и ускорение в следующих видеофайлах: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv и т. Д. Для следующих шагов, пожалуйста, обратитесь к Дополнительному файлу.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для пользователей Mac установите последнюю версию программного обеспечения для правильной работы программного обеспечения. Кроме того, пользователям Mac может потребоваться видеодвигатель (Xuggle), анимированные GIF-файлы (.gif) или последовательности изображений, состоящие из одного или нескольких цифровых изображений (.jpg, .png или вставленных из буфера обмена).
3. После установки программного обеспечения откройте программное обеспечение Tracker. В меню Файл выберите Команду Открыть файл , чтобы загрузить переданный видеофайл из шага 6.1 на рабочий стол компьютера.
4. Щелкните значок «Параметры клипа», который выглядит как полоса пленки, чтобы определить начальный кадр и размер шага.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Наведение указателя мыши на значок определит его.
   1. Определите начальный кадр. Стартовый кадр определяется как кадр, в котором наблюдается первый контраст (контраст между влажным и сухим порошком).
   2. Задайте размер шага. Step Size относится к размеру шага кадра, который программное обеспечение будет анализировать. Из предыдущих экспериментов оптимальный размер шага равен 10.
5. Нажмите на инструмент калибровки, значок с синей линейкой, справа от кнопки Настройки клипа . В разделе Создать выберите Калибровочный стик.
6. Чтобы увеличить масштаб линейки в видео, щелкните правой кнопкой мыши область для увеличения и выберите Увеличить из списка. После соответствующего увеличения определите начало и конец 1 мм на линейке, прикрепленной к микроканалу, и введите 1 мм, чтобы определить расстояние.
7. Нажмите на инструмент «Координатная ось», который представляет собой фиолетовый значок, справа от инструмента калибровки. Задайте Origin для осей x и y, используя начальный кадр при выполнении этого шага.
8. Чтобы определить начальную точку анализа, создайте точечную массу. Нажмите « Создать», затем выберите «Массу точек». Используйте Shift + Control для изменения размера прямоугольника. Начальная точка — это место, где соединяются входное отверстие и канал.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Прямоугольник указывает домен, определенный пользователем, который программное обеспечение будет сканировать, чтобы найти контрастный влажный и сухой порошок. Граница позволяет пользователю определить область, где будет наблюдаться начальная точка.
   1. Нажмите «Поиск далее» пару раз, чтобы убедиться, что программное обеспечение анализирует правильную область. Если программное обеспечение работает правильно, нажмите «Поиск» и подождите, пока программное обеспечение завершит анализ видео. Если программное обеспечение не может автоматически найти соответствующую интенсивность изображения от предыдущего кадра к текущему кадру, программное обеспечение остановится и подождет, пока пользователь переопределит область поиска.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для воспроизводимости и возможности сравнения различных экспериментальных результатов выберите самую быструю или самую медленную точку фронта текучего потока (область контраста между смачиваемым и сухим порошком) для каждого образца.
   2. Если ошибка анализа наблюдается на динамических построенных данных в правой части экрана Tracker, нажмите на точку данных один раз на шаге перед ошибочной точкой данных. На главном экране измените местоположение красной прямоугольной области поиска для поиска интересующей области и повторите шаг 6.8.1.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если ошибка существует, щелкните правой кнопкой мыши на точке неточных данных и отмените выбор точки для дальнейшего анализа.
9. После завершения анализа скопируйте и вставьте результаты в электронную таблицу. Результаты, сохраненные в электронной таблице, включают данные о расстоянии и времени.
10. Отобразите скопированные данные в электронной таблице как расстояние переноса жидкости через порошковый слой в зависимости от времени.

Результаты

В разделе, посвященном анализу данных, данные для покадровых изображений на рисунке 3 иллюстрируют 75 мас.% раствор этанола, проникающий в порошок поликарбоната (ПК). Флуоресцеин был добавлен в раствор для улучшения качества изображения для этой публикации. На покадровых ...

Обсуждение

Предоставляемый протокол сильно зависит от материальных характеристик выбранных частиц. Свойства материала, влияющие на поток, включают распределение частиц по размерам 2,3,4,5,11,21, шероховатость поверхности частиц

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
µ-Slide I Luer	ibidi	80191	Microfluidic flow cell
Beaker	Southern Labware	BG1000-800	Glassware
CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	Natural polycarbonate resin
Ethanol	Sigma Aldrich	1.00983	Solvent
Fume Hood	Kewaunee	Supreme Air LV Fume Hoods	Used with 92 FPM at 18" opening
iPhone 7 plus	Apple		Camera
Opaque 3D printed material			The CAD drawing is provided in the supplemental file
ORGASOL  2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	Polyamide powder
Pipet	VWR	10754-268	Disposable Transfer Pipet
Pipette	Globe Scientific Inc.	3301-200	Pipette that can hold 125 µL of fluid
Polystyrene	Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	Polystyrene for sintering
Tracker			Video analysis and modeling tool
VariQuest 100 White Light Model 3-3700	FOTODYNE	3-3700	White light
Water			Distilled water