עבודה זו נתמכה על ידי תאי דלק אירופה וHydruogen משותף ההתחייבות תחת BOR4STORE השיתופי פרויקט (גרנט הסכם מס &#39;303,428) ותכנית תשתית H2FC (גרנט הסכם מס&#39; FP7-284522).

1. מכשירים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מנגנון בסיסי ייבוש סופר קריטי (SCD) מורכב מארבעה רכיבים עיקריים המחוברים על ידי צינורות גז בלחץ גבוה: אספקת הגז, מערכת ואקום, חיישנים (טמפרטורה ולחץ), וסביבת המדגם (אשר יכול להיות טבלה באמבטיה). ודא שהבנייה היא של שסתומים באיכות גבוהה נירוסטה, אביזרים, צינורות, מדורג בלחץ ללפחות 10 מגפ&quot;ס בטווח הטמפרטורה בין 80-300 ק הערה: סכמטי מוצגת באיור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטיפולי חנקן SCD (NScD), להבטיח כי אספקת הגז הוא טוהר מחקר מצויד בוסת לחץ לבקרת לחץ שקע בין 0-10 מגפ&quot;ס גז חנקן (99.999%&gt;). צרף בקבוק 50 ליטר (20 MPA) למנגנון, ולטהר את המערכת עם מספר רב של פעמים חנקן טהור לפני השימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שמערכת הוואקום היא מסוגלת להשיג לחצי ואקום עד &lt;0.1 אבא והוא מחובר למכשיר עםשסתום מחט דקה-שליטה. רצוי, להשתמש במשאבת שמן ללא roughing ומשאבה טורבו מולקולרית גרירה, ממוקמת בסדרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש לפחות שני חיישני לחץ למדידה מדויקת של הלחץ במהלך טיפולי SCD: חיישן לחץ נמוך למדידת ואקום וחיישן לחץ גבוה כדי להשיג טווח לחץ מדידה מוחלט בין 0.1-10 7 אבא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש לפחות שני חיישני טמפרטורה לדיוק המינימלי דרוש לביצוע טיפולי SCD טיפוסיים: חיישן במגע תרמי עם המדגם וחיישן בתוך סעפת מינון הגז העיקרית למדידות מדויקות בין 77-300 K (למשל, צמדים K-סוג) . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק שיש לו את בעל מדגם נפח פנימי מתאים להכיל את כמות המדגם דרוש לטיפול, והוא בנוי מפלדת אל-חלד. הערה: עזרי עיצוב גליליים התארכו במגע תרמי עם האמבט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שהראוי שסוגר את מיכל המדגם הוא approprמאחר ללחצים גבוהים ושימוש חוזר (לדוגמא, Swagelok מכשיר וידאו). חבר את מדגם מיכל הנפח לשסתום לבידוד מהסביבה החיצונית באמצעות אורך מתאים של צינורות (צינור הטבילה) לטבילה מלאה של בעל המדגם לאמבטיה. </li></ol><img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig1.jpg" /> . איור 1. סופר קריטי חנקן ייבוש (NScD) מכשירי תיאור סכמטי של מנגנון NScD הפשוט לשימוש במעבדה הטיפוסית: (א) בטמפרטורת הסביבה ו( ב &#39;) לאחר השקיעה של המדגם באמבטיה. אספקת הגז לתהליך המתואר בעבודה זו היא חנקן, אך מנגנון כללי זה הוא להכליל את נוזלי SCD אחרים עם נקודה קריטית שוכבת בטווח מעשי של טמפרטורה ולחץ, כגון CO 2. הרכיבים מסומנים לעקביות עם הדואר פרוטוקול מתואר במסמך זה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig1highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> 2. הכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ז 0.2-0.5 העומס של מדגם (γ-Mg (4 BH) 2, בצורת אבקה, הבא סינתזה רטובה-כימית ושיטות ייבוש סטנדרטיים) לבעל המדגם בתנאים מתאימים, בדרך כלל באווירת אינרטי כגון תא כפפות ארגון, בטמפרטורת הסביבה או מתחת. סגור את בעל המדגם (F2 ההולם) עם אטם מסנן ולאחר מכן לסגור את השסתום (V4 השסתום). העבר את בעל המדגם למנגנון ולצרף (F1 ההולם). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את סעפת מינון ואקום באמצעות V2 ולפנות. V3 פתוח ופינוי. לטהר את המנגנון עם חנקן באמצעות V1 ולפנות באמצעות V2. V4 הפתוח ולפנות את המדגם ב RT עד 24 שעות, כדי להגיע ללחץ המינימאלי של המערכת (&lt;0.1 אבא). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את האמבטיה המדגם (ראה <stronז&gt; איור 2) סביב בעל המדגם. לבצע זאת על ידי העלאת האמבטיה למצב במעלית מספריים, או מנגנון דומה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את התנור לטמפרטורת נוזל העתיד הרצוי (l T, ראה שלב 3.1) של 110 K, ולהמשיך לפנות את המנגנון עד לטמפרטורה equilibrates. </li></ol><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig2.jpg" /> 2. אמבט איור קריוגני תנור לדוגמא. תיאור סכמטי (משמאל) ותמונה (מימין) של סביבת אמבטיה תרמית cryostatic מתאימה למכיל בעל המדגם במהלך עיבוד NScD, המאפשר מדידה ובקרה של טמפרטורת המדגם בין 77-298 ק <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig2highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> חשיפה 3. סופר קריטי חנקן <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעיבוד NScD של γ-Mg (4 BH) 2, (נושא ההפגנה בפרוטוקול זה) לבחור טמפרטורת נוזל (l T) של 110 ק זה מתאים לצפיפות נוזל ממס מתון (~ 0.6 גרם מיליליטר -1) ; להתאים לפי צורך ליישום פרוטוקול זה לתהליכי טיפול NScD אחרים (ראה להלן הערה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את המערכת לואקום על ידי סגירת V2. לחנוק את V1 נפתח לאט, מאפשר להגדיל את הלחץ לאזור הנוזלי של תרשים השלב. לאזן את המערכת ב 2 ליטר מגפ&quot;ס וT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרים את המדגם בנוזל N 2 ל4 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את התנור 150 K לעם -1 דקות הרמפה ≤2 K. לאפשר את הלחץ להגדלה לא גבוה יותר מהלחץ דורג המרבי של המנגנון (מקסימום P זה צריך להיות ≥10 MPA); במידת צורך, לפרוק בזהירות את הלחץ העודף ואקום באמצעות V2. לאזן את המערכת על מקסימום P 150 וק </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרים את המדגם בsupercritical N 2 עבור שעה 1. </li></ol><img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig3.jpg" /> איור 3. שלב תרשים של חנקן. תרשים שלב מפורט של חנקן, שבו צפיפות הנוזל (שמוצגת בגוונים אפורים ליניארי) מחושב באמצעות Refprop (משוואת ווב-נדיקטוס-רובין שונה של מדינה). 41 קווים שונים של צפיפות קבועה מוצגים בסגול. גבולות השלב מוצקים וקווי מעבר הרתיחה מוצגים באדום. הקווים הכחולים מציינים את הגבול באזור של תרשים השלב שהוא רלוונטי לעיבוד ייבוש או חילוץ באמצעות N 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig3highres.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> הערה: היישום של פרוטוקול זה לחומרים אחרים, להקים שכם טיפול מתאים NScDדואר על ידי בחירה את התנאים הכרחיים לsolvation היעיל של מיני היעד. עיינו בתרשים השלב של N 2, שמוצג באיור 3. כדי להשיג צפיפות נוזל גבוהה בשלב הנוזלי (למשל, .8-1 מיליליטר -1 G), בחר l T של 80-90 ק לצפיפות נוזל מתון (למשל, 0.6-.8 גרם מיליליטר -1), בחר l T של 90-115 ק משפט וגישת שגיאה עשויה להיות נחוץ. 4. סופר קריטי שחרור חנקן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפצח בזהירות את המערכת לואקום על ידי ויסות V2, המאפשר את הלחץ כדי להקטין לאט ככל האפשר. שוב ושוב לפצח את המערכת לואקום שיעורים גבוהים יותר ככל שיידרש כדי להשיג ירידה הדרגתית לואקום גבוה (&lt;0.1 אבא) בפרק הזמן המשוער של 12-24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את האמבטיה מדגם ומלא V2 הפתוח לפינוי המדגם לחלוטין. לאזן ב RT וואקום גבוה (&lt;0.1 אבא). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגה המדגם ב RT ו&lt; 0.1 אבא ל1-24 שעות, כדesired. </li></ol> 5. לאחר טיפול <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שסתומים לסגור V3 וV4, ולהסיר את בעל מדגם מהמנגנון (המתאים F1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העבר את בעל המדגם לסביבת אינרטי לטיפול, כגון תא כפפות מלא ארגון. הסר את המדגם מבעל המדגם (המתאים F2) וחנות במכל אטום בטמפרטורת הסביבה או מתחת. </li></ol>

<ol>
	<li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Supercritical Fluid Extraction. , (1986).</li><li>Schneider, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physicochemical+Principles+of+Extraction+with+Supercritical+Gases.">Physicochemical Principles of Extraction with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. lnt. Ed. 17, 716-727 (1978).</li><li>Williams, D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+with+Supercritical+Gases.">Extraction with Supercritical Gases.</a> Chem. Eng. Sci. 36 (11), 1769-1788 (1981).</li><li>Eckert, C. A., Knutson, B. I., Debenedetti, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluids+as+solvents+for+chemical+and+materials+processing.">Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing.</a> Nature. 383, 313-318 (1996).</li><li>Cooper, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+synthesis+and+processing+using+supercritical+carbon+dioxide.">Polymer synthesis and processing using supercritical carbon dioxide.</a> J. Mater. Chem. 10, 207-234 (2000).</li><li>Klesper, E., Corwin, A. H., Turner, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+gas+chromatography+above+critical+temperatures.">High pressure gas chromatography above critical temperatures.</a> J. Org. Chem. 27, 700-701 (1962).</li><li>Tucker, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+Density+Inhomogeneities+in+Supercritical+Fluids.">Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 391-418 (1999).</li><li>Hubert, P., Vitzthum, O. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluid+Extraction+of+Hops,+Spices,+and+Tobacco+with+Supercritical+Gases.">Fluid Extraction of Hops, Spices, and Tobacco with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 710-715 (1978).</li><li>Zosel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+with+Supercritical+Gases:+Practical+Applications.">Separation with Supercritical Gases: Practical Applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 702-709 (1978).</li><li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal&#8722;Organic+Framework+Materials.">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal&#8722;Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2009).</li><li>Liu, B., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+and+enhanced+activation+of+microporous+coordination+polymers+by+flowing+supercritical+CO2.">Rapid and enhanced activation of microporous coordination polymers by flowing supercritical CO2.</a> Chem. Commun. 49, 1419-1421 (2013).</li><li>Cooper, A. I., Rosseinsky, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;organic+frameworks:+improving+pore+performance.">Metal&#8211;organic frameworks: improving pore performance.</a> Nat. Chem. 1, 26-27 (2009).</li><li>Totten, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Catalytic+Activity+through+the+Tuning+of+Micropore+Environment+and+Supercritical+CO2+Processing:+Al(Porphyrin)-Based+Porous+Organic+Polymers+for+the+Degradation+of+a+Nerve+Agent+Simulant.">Enhanced Catalytic Activity through the Tuning of Micropore Environment and Supercritical CO2 Processing: Al(Porphyrin)-Based Porous Organic Polymers for the Degradation of a Nerve Agent Simulant.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 11720-11723 (2013).</li><li>Savage, P. E., Gopalan, S., Mizan, T. I., Martino, C. J., Brock, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+at+supercritical+conditions:+Applications+and+fundamentals.">Reactions at supercritical conditions: Applications and fundamentals.</a> AIChE J. 41 (7), 1723-1778 (1995).</li><li>Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluids+in+Heterogeneous+Catalysis.">Supercritical Fluids in Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 99 (2), 453-474 (1999).</li><li>Jessop, P. G., Ikariya, T., Noyori, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+Catalysis+in+Supercritical+Fluids.">Homogeneous Catalysis in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 475-494 (1999).</li><li>Giddings, J. C., Myers, M. N., McLaren, L., Keller, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Pressure+Gas+Chromatography+Of+Nonvolatile+Species.">High Pressure Gas Chromatography Of Nonvolatile Species.</a> Science. 162 (3849), 67-73 (1968).</li><li>Gere, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluid+Chromatography.">Supercritical Fluid Chromatography.</a> Science. 222, 253-259 (1983).</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications.">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energy Environ. Sci. 4, 656-667 (2011).</li><li>Mor&#232;re, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+Pd+into+mesoporous+silica+SBA-15+using+supercritical+carbon+dioxide.">Deposition of Pd into mesoporous silica SBA-15 using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 56 (2), 213-222 (2011).</li><li>Sathish, M., Mitani, S., Tomai, T., Honma, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+assisted+synthesis+of+N-doped+graphene+nanosheets+and+their+capacitance+behavior+in+ionic+liquid+and+aqueous+electrolytes.">Supercritical fluid assisted synthesis of N-doped graphene nanosheets and their capacitance behavior in ionic liquid and aqueous electrolytes.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 4731-4738 (2014).</li><li>Toews, K. L., Shroll, R. M., Wai, C. M., Smart, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=pH-Defining+Equilibrium+between+Water+and+Supercritical+CO2.+Influence+on+SFE+of+Organics+and+Metal+Chelates.">pH-Defining Equilibrium between Water and Supercritical CO2. Influence on SFE of Organics and Metal Chelates.</a> Anal. Chem. 67 (22), 4040-4043 (1995).</li><li>Barbaras, G., Barbaras, G. D., Finholt, A. E., Schlesinger, H. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cause+Of+Explosions+Occasionally+Observed+During+Evaporation+Of+Solutions+Of+Aluminum+Hydride+And+Related+Compounds.">Cause Of Explosions Occasionally Observed During Evaporation Of Solutions Of Aluminum Hydride And Related Compounds.</a> J. Am. Chem. Soc. 70, 877 (1948).</li><li>Burr, J. G., Brown, W. G., Heller, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Reduction+of+Carbon+Dioxide+to+Formic+Acid.">The Reduction of Carbon Dioxide to Formic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 72 (6), 2560-2562 (1950).</li><li>Hugelshofer, C. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas&#8722;Solid+Reaction+of+Carbon+Dioxide+with+Alanates.">Gas&#8722;Solid Reaction of Carbon Dioxide with Alanates.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 15940-15945 (2014).</li><li>Orimo, S. I., Nakamori, Y., Eliseo, J. R., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+Hydrides+for+Hydrogen+Storage.">Complex Hydrides for Hydrogen Storage.</a> Chem. Rev. 107 (10), 4111-4132 (2007).</li><li>Gross, K. J., Thomas, G. J., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalyzed+alanates+for+hydrogen+storage.">Catalyzed alanates for hydrogen storage.</a> J. Alloys Compd. 330-332, 683-690 (2002).</li><li>Li, H. W., Yan, Y., Orimo, S. I., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Progress+in+Metal+Borohydrides+for+Hydrogen+Storage.">Recent Progress in Metal Borohydrides for Hydrogen Storage.</a> Energies. 4 (1), 185-214 (2011).</li><li>Frankcombe, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proposed+Mechanisms+for+the+Catalytic+Activity+of+Ti+in+NaAlH4.">Proposed Mechanisms for the Catalytic Activity of Ti in NaAlH4.</a> Chem. Rev. 112, 2164 (2012).</li><li>Vajo, J. J., Olson, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+storage+in+destabilized+chemical+systems.">Hydrogen storage in destabilized chemical systems.</a> Scr. Mater. 56, 829 (2007).</li><li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=LiBH4+nanoparticles+supported+by+disordered+mesoporous+carbon:+Hydrogen+storage+performances+and+destabilization+mechanisms.">LiBH4 nanoparticles supported by disordered mesoporous carbon: Hydrogen storage performances and destabilization mechanisms.</a> Int. J. Hyd. Energ. 32 (16), 3976-3980 (2007).</li><li>Christian, M. L., Aguey-Zinsou, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core&#8211;Shell+Strategy+Leading+to+High+Reversible+Hydrogen+Storage+Capacity+for+NaBH4.">Core&#8211;Shell Strategy Leading to High Reversible Hydrogen Storage Capacity for NaBH4.</a> ACS Nano. 6 (9), 7739-7751 (2012).</li><li>Stadie, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+N2+Processing+as+a+Route+to+the+Clean+Dehydrogenation+of+Porous+Mg(BH4)2.">Supercritical N2 Processing as a Route to the Clean Dehydrogenation of Porous Mg(BH4)2.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (23), 8181-8184 (2014).</li><li>Borgschulte, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+Gas+Analysis+of+the+Decomposition+of+Complex+Hydrides.">Impurity Gas Analysis of the Decomposition of Complex Hydrides.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 17220-17226 (2011).</li><li>Filinchuk, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+and+Dense+Magnesium+Borohydride+Frameworks:+Synthesis,+Stability,+and+Reversible+Absorption+of+Guest+Species.">Porous and Dense Magnesium Borohydride Frameworks: Synthesis, Stability, and Reversible Absorption of Guest Species.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11162-11166 (2011).</li><li>Li, H. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dehydriding+and+rehydriding+processes+of+well-crystallized+Mg(BH4)2+accompanying+with+formation+of+intermediate+compounds.">Dehydriding and rehydriding processes of well-crystallized Mg(BH4)2 accompanying with formation of intermediate compounds.</a> Acta Mater. 56 (6), 1342-1347 (2008).</li><li>Sch&#252;th, F., Bogdanovic, B., Felderhoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+metal+hydrides+and+complex+hydrides+for+hydrogen+storage.">Light metal hydrides and complex hydrides for hydrogen storage.</a> Chem. Comm. , 2249-2258 (2004).</li><li>Vitillo, J. G., Groppo, E., Bardaj&#237;, E. G., Baricco, M., Bordiga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+carbon+dioxide+recycling+by+reaction+with+&#947;-Mg(BH4)2.">Fast carbon dioxide recycling by reaction with &#947;-Mg(BH4)2.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 16, 22482-22486 (2014).</li><li>Paskevicius, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+X-ray+Diffraction+Study+of+&#947;-Mg(BH4)2+Decomposition.">In-Situ X-ray Diffraction Study of &#947;-Mg(BH4)2 Decomposition.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15321-15240 (2012).</li><li>Lemmon, E. W., Huber, M. L., McLinden, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+standard+reference+database+23:+reference+fluid+thermodynamic+and+transport+properties.">NIST standard reference database 23: reference fluid thermodynamic and transport properties.</a> Standard Reference Data Program. , (2008).</li><li>Moquin, P. H. L., Temelli, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+modeling+of+hydrolysis+of+canola+oil+in+supercritical+media.">Kinetic modeling of hydrolysis of canola oil in supercritical media.</a> J. Supercrit. Fluid. 45, 94-101 (2008).</li><li>Myers, M. N., Giddings, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-High-Pressure+Gas+Chromatography+in+Micro+Columns+to+2000+Atmospheres.">Ultra-High-Pressure Gas Chromatography in Micro Columns to 2000 Atmospheres.</a> Sep. Sci. 1 (6), 761-776 (1966).</li><li>McLeary, E. E., Jansen, J. C., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolite+based+films,+membranes+and+membrane+reactors:+Progress+and+prospects.">Zeolite based films, membranes and membrane reactors: Progress and prospects.</a> Microporous Mesoporous Mater. 90, 198-220 (2006).</li><li>Richter, B., Ravnsb&#230;k, D. B., Tumanov, N., Filinchuk, Y., Jensen, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manganese+borohydride;+synthesis+and+characterization.">Manganese borohydride; synthesis and characterization.</a> Dalton Trans. , (2015).</li><li>Liang, S., Tilotta, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+petroleum+hydrocarbons+from+soil+using+supercritical+argon.">Extraction of petroleum hydrocarbons from soil using supercritical argon.</a> Anal. Chem. 70 (3), 616-622 (1998).</li></ol>

יש המחברים אין לחשוף.

אולי בגלל הטמפרטורה הקריטית הנמוכה יחסית שלה (126 K), N 2 מבחינה היסטורית התעלמו כממס SCD יעיל. בדיווחים קודמים, 3,17,42,43 זה כבר רמז רק בהקשר של עיבוד טמפרטורות או מעל הסביבה, שבו הוא מציג רק כוח solvation צנוע בשל צפיפות הנוזל הנמוכה שלה באזור זה של תרשים שלבה (למעט בלח?...

חילוץ סופר קריטי נוזל (SFE) וייבוש שיטות (SCD) מבוססות היטב במגוון רחב של יישומים מעשיים, במיוחד בענפי המזון ונפט, אלא גם בסינתזה כימית, ניתוח, וטיפול בחומרים. 1-6 השימוש בייבוש או תקשורת חילוץ בתנאים לעיל הנקודות הקריטיות שלהם היא לעתים קרובות מהר יותר, נקי יותר, ויעיל יותר מאשר טכניקות מסורתיות (נוזל), ויש לו יתרון נוסף של להיות מאוד מתכונן ביחס לכוח solvation של הנוזל על ידי התאמה קלה של תנאי ההפעלה . 3,7 שיטת SCD פשוט מורכבת משלושה שלבים בסיסיים. הצעד הראשון הוא לחשוף את החומר מוצק (או אולי נוזלי) מתחיל המכיל את תרכובת טומאת היעד לנוזל SCD נבחר כראוי בנוזל שלה (או סופר קריטי כמעט נוזלי) שלב, שבו הצפיפות הגבוהה שלה מתאימה לגבוהה (ואולי סלקטיבית 7) כוח ממס ביחס למיני היעד. Tהוא צעד שני הוא חימום ודחיסת המערכת מעל הנקודה הקריטית של נוזל SCD בחר במכל סגור, כך שהנוזל ומיני היעד המומס לא עוברים גבול שלב שעלול לגרום להפרדה. השלב האחרון הוא צמצום באיטיות את הלחץ של נוזל SCD לואקום בטמפרטורה מעל הטמפרטורה הקריטית, המאפשר פתרון הנוזל המכיל את מיני היעד לברוח, שוב בלי להיתקל גבול שלב או כל תופעות מתח פנים מזיקות לאורך הדרך. החומר מוצא נשאר מדולדל של מיני היעד ועלול להיות כפוף לטיפולי iterated במידת צורך. במקרים של שאיבת נוזל סופר קריטית, המינים מומסים היעד הוא המוצר הרצוי, והוא נאספו מהפתרון לשימוש נוסף. 8,9 במקרים אחרים, החומר המוצא המיובש או מטוהרים הוא המוצר הרצוי, והזיהומים שחולצו מבוטלים. תרחיש אחרון זה, המכונה במסמךכגישת SCD, התגלה להיות אסטרטגיה יעילה לטיפול המקדים של שטח פנים גבוה, חומרים נקבוביים כגון מסגרות מתכת אורגנית (MOFs), שבו שיטות טיפול בחום מסורתיות תחת ואקום הן במקרים רבים לא מספיק בניקוי הנקבוביות כל האורחים לא רצויים, או לגרום לקריסה נקבובית. עיבוד 10 פחמן דו חמצני SCD (CScD) הוא עכשיו תהליך פוסט-סינטטי שיגרתי לMOFs, 11 שהוביל לעליות באזורי משטח חנקן נגיש על חומרים שלא טופלו עד 1000 12% ו שיפורים אחרים, כגון בפעילות הקטליטית. 13 יישומי נוזל סופר קריטי בולטים אחרים הם כמדיום מתכונן נרחב לתגובות כימיות, 14-16 כרומטוגרפיה נוזל סופר קריטי (SCFC) 6,17,18 וסינתזה של aerogels וחומרים מרוכבים מתקדמים. 19- 22 לייבוש יישומים, נוזל SCD נבחר מבוסס על שני קריטריונים: א) הקרבה שלהנקודה קריטית לסביבת תנאים (לנוחות ולהפחית את עלויות אנרגיה או מורכבות תהליך) ו- B) כוח solvation ביחס למיני היעד. פחמן דו-חמצני (CO 2) הוכיחו להיות נוזל SCD נוח ביישומים רבים שכן הוא לא רעיל, דליק, וזול, ויכול להיות מכוון להציג כוח solvation גבוה למספר מיני יעד האורגניים נפוצים בכמעט הנוזלי שלה מדינה (בלחצים של &lt;10 מגפ&quot;ס וטמפרטורות של 273-323 K). 1-3,7-9 ממסים סופר קריטי נפוצים אחרים (או שיתוף ממסים) כוללת מים (פורש מגוון מרשים של תכונות ממס בין סביבתו ומצב קריטי 23), אצטון, אתילן, מתנול, אתנול, ואתאן, המכסה את הספקטרום מקוטב (protic וaprotic) לפולרי, ויש להם נקודות קריטיות יחסית קרובה לתנאי סביבה. פחמן דו חמצני הוא רחוק נוזל SCD הנפוץ ביותר בשימוש. בשיטות CScD הוקמו, תגובתיותשל החומר המוצא הוא לא גורם מעכב מאז CO 2 הוא מאוד תגובתי רק בחולשה בטמפרטורות קרובה לנקודה הקריטית שלה. עם זאת, סוגים מסוימים של חומרים כגון הידרידים כביכול מורכבים (למשל, alanates וborohydrides) אתגרים ייחודיים הנמצאים בטיפול עקב התגובה החזקה שלהם בנוכחות של מים או CO 2, בנוסף לחוסר היציבות שלהם (אולי במכוון המותאם) תחת חימום . 24-26 יתר על כן, יש עניין רב בינלאומי בחומרים כגון תרכובות אחסון מימן בצפיפות גבוהה, 27-30 ולכן גם בnanostructured ו / או זנים נקבוביים 31-33. לטיהור היעילה של חומרים כגון ותגובתי, לא יציבים, nanostructured, שיטות SCD הן אסטרטגיה מבטיחה יש להשתמש. 34 SCD נוזל שבו יש קוטר מולקולרי קטן מתאים לחדירה לחללים צרים ובו יש גם כוח solvation גבוה ל זיהומי יעד, WHIle נותר בלתי-לחומר המוצא עצמו. במסמך, השימוש בחנקן סופר קריטי (N 2) כנוזל יעיל להפקה כזו ויישומים במיוחד ייבוש מוצג. המתודולוגיה ספציפית ייבוש חנקן סופר קריטי (NScD) מתוארת להלן לטיהור borohydride מגנזיום γ-השלב שבו מיני היעד כוללים שני diborane ומתחם -butyl n (בדומה לאבל לא באופן ספציפי לזיהוי כ-butane n). הפרוטוקול הבא ניתן לשנות בקלות להרחבה כללית לתהליכי ייבוש חנקן או חילוץ סופר קריטי אחרים.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Compressed Nitrogen Gas</td>
			<td>Messer Schweiz AG</td>
			<td></td>
			<td>50 L bottle, purity &#62; 99.999%, &#60;3 ppmv H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid Nitrogen</td>
			<td>Pan Gas AG</td>
			<td></td>
			<td>Bulk storage, on site</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Supercritical Drying Apparatus</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td>Swagelok (compression fitting and VCR) components</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Cryogenic Furnace Bath</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Labview Interface</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

supercritical nitrogen processing for the purification of reactive porous materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

borohydrides מתכת אלקלית וארץ אלקליין הם חומרי אחסון מימן פוטנציאל, אשר מספקים תוכן גדול של מימן גזים על פירוק. 27,29 מוצרי פירוק אחרים כגון diborane גם לפעמים זוהה בגז desorbed, אבל המקור שלהם הוא לא מראש ברור ; זה אפשרי שהם מוצרים של פירוק השלב הטהור, אבל יכולים להיות גם זיהומים...

Watch this Scientific Journal Video about Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials at JoVE.com

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

supercritical-nitrogen-processing-for-purification-reactive-porous

Research

JoVE Journal

Chemistry

14.6K Views.  Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology.  חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים. 

Video: Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

מתקפל ואפיון של רובוט ביו-תגובה מה- DNA אוריגמי

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

תובנה לתוך האינטראקציות של חומצות אמינו פפטידים עם חומרים אורגניים באמצעות ספקטרוסקופיית חיל מולקולה בודדת

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

פן-כדי-היבט הקישור של קדמיום Colloidal צורה-אניסוטרופי Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material that can be subsequently treated by dip coating. Dip coating with a sol preparation provides a supported porous layer on the fabric. In this case, the porous layer is a porphyrin functionalized sorbent system based on a powdered material that has been demonstrated previously for the capture and conversion of phosgene. A representative coating is applied to cotton fabric at a loading level of 10 mg/g. This coating has minimal impact on water vapor transport through the fabric (93% of the support fabric rate) while significantly reducing transport of 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) through the material (7% of support fabric rate). The described approaches are suitable for use with other fabrics providing amine and hydroxyl groups for modification and can be used in combination with other sol preparations to produce varying functionality.

This report details a microwave-initiated approach for deposition of porphyrin functionalized porous organosilicate sorbents on a cotton fabric and demonstrates reduction in 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) transport through the fabric resulting from this treatment.

הפקדת סופגים נקבובי על בד תומך

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

סינתזה, Bioconjugation של תיול-תגובתי ריאגנטים עבור הקמת האתר באופן סלקטיבי שונה Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...

Evaluation of Oxidative Stress in Biological Samples Using the Thiobarbituric Acid Reactive Substances Assay

Despite its limited analytical specificity and ruggedness, the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay has been widely used as a generic metric of lipid peroxidation in biological fluids. It is often considered a good indicator of the levels of oxidative stress within a biological sample, provided that the sample has been properly handled and stored. The assay involves the reaction of lipid peroxidation products, primarily malondialdehyde (MDA), with thiobarbituric acid (TBA), which leads to the formation of MDA-TBA2 adducts called TBARS. TBARS yields a red-pink color that can be measured spectrophotometrically at 532 nm. The TBARS assay is performed under acidic conditions (pH = 4) and at 95 &#176;C. Pure MDA is unstable, but these conditions allow the release of MDA from MDA bis(dimethyl acetal), which is used as the analytical standard in this method. The TBARS assay is a straightforward method that can be completed in about 2 h. Preparation of assay reagents are described in detail here. Budget-conscious researchers can use these reagents for multiple experiments at a low cost rather than buying an expensive TBARS assay kit that only permits construction of a single standard curve (and thus can only be used for one experiment). The applicability of this TBARS assay is shown in human serum, low density lipoproteins, and cell lysates. The assay is consistent and reproducible, and limits of detection of 1.1 &#956;M can be reached. Recommendations for the use and interpretation of the spectrophotometric TBARS assay are provided.

The goal of the thiobarbituric acid reactive substances assay is to assess oxidative stress in biological samples by measuring the production of lipid peroxidation products, primarily malondialdehyde, using visible wavelength spectrophotometry at 532 nm. The method described here can be applied to human serum, cell lysates, and low density lipoproteins.

הערכה של עקה חמצונית בדגימות ביולוגיות באמצעות חומצה Thiobarbituric חומרים תגובתיים אסייד

Despite its limited analytical specificity and ruggedness, the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay has been widely used as a generic ...