This work has been performed at the Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory and supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division of the US Department of Energy, under Contract No. DE-AC02&#8211;05CH11231. The financial support of F.M. by a ME-Fulbright fellowship and A.S. by Higher Education Commission of Pakistan are gratefully acknowledged.

הערה: לפני תחילת, סמן את כל הגיליונות הרלוונטיים חומר נתונים (MSDSs). כמה מהכימיקלים המשמשים בתהליכים סינטטיים ויישום הם רעילים. אנא עקוב אחר כל נהלי הבטיחות המתאימים ולהשתמש בציוד מגן מתאים (חלוקה, מכנסיים באורך מלא, נעליים סגורות הבוהן, משקפיים בטיחות, כפפות). אנא להשתמש בכל ציוד מגן האישי קריוגני בעת טיפול בחנקן נוזלי למדידות ספיחת חנקן (כפפות מבודדים, מגן פנים). 1. נקבובי פולימר מונולית הכנה בפורמט טור גורף ונימים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פולימר מונולית גורפת לאפיון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטהר סטירן, divinylbenzene וחומצת methacrylic דרך טור של אלומינה הבסיסית, על מנת להסיר את מעכבי פילמור. מקום 10 גרם של אלומינה הבסיסית במזרק 25 מיליליטר פלסטיק חד פעמי עם תקע של סיבי צמר זכוכית ארוזים בקצה המזרק. לחלחל כ 10 מיליליטר של מונומר דרך העמודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את מונומרים (50 מ&quot;ג סטירן, divinylbenzene מ&quot;ג 100 ו -50 מ&quot;ג חומצת methacrylic) וסוכנים הנקבוביות להרכיב (300 מ&quot;ג ו -300 טולואן isooctane מ&quot;ג) בבקבוקון זכוכית 1 מיליליטר. הוסף את יוזם פילמור, 4 מ&quot;ג של 2,2&#39;-azobisisobutyronitrile (AIBN, 1% ביחס למונומרים). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Homogenize ידי sonication במשך 10 דקות. הסר חמצן מומס במבעבע חנקן הנוזלי באמצעות למשך 10 דקות. חותם את כובע הבקבוקון עם סרט פרפין ולמקם אותו באמבט מים ב 60 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפלמר התערובת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתקרר לטמפרטורת חדר ולשבור את הבקבוקון בזהירות. העבר את מונולית הפולימר לאצבעון חילוץ תאית. מניחים את אצבעון החילוץ לתא חילוץ Soxhlet ולהרכיב אותו בבקבוק עגול תחתון המכיל נפח של מתנול, שהוא לפחות שלוש פעמים בנפח של תא החילוץ. להרכיב הקבל לחלקו העליון של תא החילוץ. לבצע חילוץ Soxhlet על ידי הרתחת מתנולבמשך 16 שעות, על מנת להבטיח את הסרת מונומרים unreacted המלאה ונקבוביים להרכיב סוכנים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הלילה יבש בתנור ואקום ב 60 ° C. לאשר את קיומן של קבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות לצרף PCP ידי Fourier Transform אינפרא אדום ספקטרוסקופיה (FT-IR). למדוד את שטח פנים על ידי porosimetry ספיחת חנקן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Functionalization של סיליקה נימים להכנת עמודות מונוליטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותך 2 מ &#39;של נימי סיליקה התמזגה 100 מיקרומטר id מצופה polyimide. לחבר אותו למזרק זכוכית 0.25-.50 מ&quot;ל ולשטוף את הנימים עם אצטון. הסר את אצטון על ידי שטיפה במי הנימים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על מנת להפעיל את הציפוי הפנימי של סיליקה הנימים, השתמש משאבת מזרק לזרום פתרון NaOH 0.2 M המימי ברמה של 0.25 μl / דקה למשך 30 דקות. לשטוף עם מים עד לשפכים הוא ניטראליים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשתמש ברצועות נייר pH כדי לבדוק pH בשפכים. כדי protonate קבוצות silanol של הנימים, לשאוב aqueo 0.2 Mפתרון HCl דרך הנימים ברמה של 0.25 μl / דקה למשך 30 דקות. לשטוף עם מים עד לשפכים הוא ניטראליים. לשטוף עם אתנול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשאוב 20% (w / w) פתרון אתנול של 3 (trimethoxysilyl) methacrylate propyl (pH 5 מותאמים עם חומצה אצטית) בשעה 0.25 μl / דקה לשעה 1. בשלב זה, נימי סיליקה היא פונקציונליות עם קבוצות ויניל כדי לצרף מונולית הפולימר למשטח הפנימי הנימים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף עם אצטון, יבש בזרם חנקן ומשאירים בטמפרטורת חדר למשך הלילה לפני השימוש. חותך את הנימים לחתיכות קצרות של 20 סנטימטרים אורך. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת עמודות מונוליטי נימים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן תערובת פילמור זהה למונולית פולימר התפזורת (סעיף 1.1) בבקבוקון זכוכית 1 מיליליטר עם מחיצת גומי. להוסיף יוזם 1% AIBN ביחס למונומרים. Homogenize ידי sonication במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטהר את תערובת פילמור עם חנקן על ידי צימוד נימי סיליקה שאינן פונקציונליותלזרם חנקן. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את נימי זרם חנקן דרך מחיצת הגומי של הבקבוקון ולטבול אותו לתוך תערובת פילמור כך שחנקן בועות באמצעות הנוזל. השאר את כובע הבקבוקון הרופף מעט, כדי למנוע לחץ יתר. לטהר במשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרם את נימי זרם חנקן מתערובת פילמור לאמיץ של הבקבוקון, ולסגור היטב את המכסה. הכנס נימים פונקציונליות באמצעות המחיצה לתוך תערובת פילמור. עודף הלחץ שנוצר לתוך הנימים באמצעות החנקן מוזרק לתוך אמיץ משאבות תערובת פילמור דרך הנימים פונקציונליות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאסוף כמה טיפות של תערובת פילמור מהשפכים של הנימים על מנת להבטיח כי הוא מלא לחלוטין ולסגור אותו עם מחיצת גומי. קח את הנימים מתוך הבקבוקון מאוד בזהירות ולסגור את הכניסה של הנימים עם מחיצת גומי. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פלמר התמהילture הכלול בנימים באמבט מים ב 60 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות. מגניב בטמפרטורת חדר ולחתוך כמה מילימטרים של שני הקצוות של הנימים. הסר מונומרים unreacted וסוכנים נקבוביות ויוצר על ידי שטיפת העמודה עם אצטוניטריל באמצעות משאבת HPLC 3 μl / דקה למשך 30 דקות. בדוק backpressure של טור הנימים. </li></ol></li></ol> 2. צמיחה של הברזל-benzenetrycarboxylate PCP (FeBTC) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צמיחה של MOPH FeBTC על פולימרי מונולית גורפת לאפיון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טוחנים את מונולית מיובשת בעבר באמצעות מכתש ועלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטבול באבקת מונולית 100 מ&quot;ג ב 5 מיליליטר של 2 מ&quot;מ FeCl 3 · 6H 2 O באתנול במשך 15 דקות. מסנן אבק באמצעות מסנן ניילון (0.22 מיקרומטר) ולשטוף את האבקה עם אתנול. לטבול את אבקת מונולית ב 5 מיליליטר של חומצת 2 מ&quot;מ 1,3,5-benzenetricarboxylic (BTC) באתנול במשך 15 דקות. מסנן אבק באמצעות מסנן ניילון (0.22 מיקרומטר) ולשטוף את האבקה עם אתנול.</li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מספר חזור על שלב 2 כרצוי. הצמיחה של ציפוי המתכת אורגנית הסופי תוגדר במספר המחזורים מיושמים. בדרך כלל, בין 10 ל 30 מחזורים מבוצעים. לאשר את קיומו של הנקבוביות חדשות על ידי porosimetry ספיחת חנקן. למדוד את כמות אתרי מתכת נוספות על ידי ניתוח טרמוגרווימטריים (TGA). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צמיחה של MOPH FeBTC על עמודת מונוליטי נימים להעשרת phosphopeptides <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות משאבת מזרק. לשטוף את מונולית הנימים עם 2 מ&quot;מ FeCl 3 · 6H 2 O באתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף עם אתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף את מונולית הנימים עם מ&quot;מ BTC 2 באתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. לשטוף עם אתנול במשך 15 דקות ב -2 μl / דקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 1 כרצוי. הצמיחה של ציפוי המתכת אורגנית הסופי תוגדר במספר המחזורים שבוצעו. </li></ol></li></ol> 3. חלבון עיכול ו- Enrichment של Phosphopeptides <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עיכול חלבון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 0.5 מיליליטר של חלב דל שומן ב 1 מיליליטר של מים ולחלק אותו לשברי 200 μl. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לעיכול החלבון להוסיף 160 μl M 1 אמוניום ביקרבונט ו -50 μl 45 dithiothreitol מ&quot;מ לכל חלק, על מנת לדבוק אג&quot;ח דיסולפיד. לדגור על 50 מעלות צלזיוס בthermomixer במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 50 בהדרגה μl של תמיסה מימית של iodoacetamide 100 מ&quot;מ, ואילו הפתרון התקרר לטמפרטורת חדר. Iodoacetamide ימנע ההיווצרות של אג&quot;ח דיסולפיד החדש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגירה בחושך במשך 15 דקות בטמפרטורת חדר. הוסף 1 מיליליטר deionized מים. הוסף 2 מיקרוגרם טריפסין ולעכל חלבונים בthermomixer על 37 מעלות צלזיוס במשך 14 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לסיים עיכול על ידי החמצה עם 10 μl של 1% חומצת trifluoroacetic, ולמקם אותו בthermomixer במשך 5 דקות בטמפרטורת חדר. אחסן את החלבונים מתעכלים ב -20 מעלות צלזיוס. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העשרת phosphopeptides באמצעות טור MOPH נימים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף את העמודה עם של 4 100 μl: תערובת 1 של אצטוניטריל המכיל 0.1% חומצת trifluoroacetic במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה. לשאוב את עיכול החלבונים באמצעות הטור ב 2 μl / דקה למשך 30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף את פפטידים אינם phosphorylated שוב עם 4: 1 תערובת של אצטוניטריל המכיל 0.1% חומצת trifluoroacetic במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה. לשטוף עם מים במשך 10 דקות בקצב זרימה של μl 1 / דקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> phosphopeptides Elute באמצעות פתרון חיץ 250 מ&quot;מ pH 7 פוספט נשאב בμl 1 / דקה במשך 15 דקות. לאסוף את eluent בבקבוקון וdesalt הפתרון באמצעות פרוטוקול סטנדרטי 19. הכן חומצה / מיליליטר 2,5-dihydroxybenzoic 2 מ&quot;ג להשתמש בו כמטריצה ​​לספקטרומטריית desorption / יינון לייזר בסיוע מטריקס הזמן של בריחה ההמונית (MALDI-TOF-MS). נמשך 2 μl של חומצת 2,5-dihydroxybenzoic לקצה לelute phosphopeptides ולזהות אותם ישירות לצלחת MALDI. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נתח את הנקודות על ידי MALDI-TOF-MS ולהתחדש הטור על ידי שטיפה יסודית עם מים ולאחר מכן מתנול. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Li, H., Eddaoudi, M., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+synthesis+of+an+exceptionally+stable+and+highly+porous+metal-organic+framework.">Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework.</a> Nature. 402, 276-279 (1999).</li><li>Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functional+porous+coordination+polymers.">Functional porous coordination polymers.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).</li><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+chemistry+and+applications+of+metal-organic+frameworks.">The chemistry and applications of metal-organic frameworks.</a> Science. 341, 974 (2013).</li><li>Ma, S., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+storage+in+porous+metal-organic+frameworks+for+clean+energy+applications.">Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications.</a> Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).</li><li>Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+separations.">Metal-organic frameworks for separations.</a> Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).</li><li>Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+materials+as+catalysts.">Metal-organic framework materials as catalysts.</a> Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).</li><li>Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+analytical+chemistry:+From+sample+collection+to+chromatographic+separation.">Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation.</a> Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).</li><li>Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microporous+coordination+polymers+as+selective+sorbents+for+liquid+chromatography.">Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography.</a> Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).</li><li>Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101(Cr)+for+high-performance+liquid+chromatographic+separation+of+substituted+aromatics.">Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics.</a> Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+the+coordination+status+of+the+open+metal+sites+in+metal-organic+frameworks+for+high+performance+separation+of+polar+compounds.">Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds.</a> Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).</li><li>Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+MIL-101+for+high-resolution+gas-chromatographic+separation+of+xylene+isomers+and+ethylbenzene.">Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).</li><li>Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolitic+imidazolate+framework-8+nanocrystal+coated+capillary+for+molecular+sieving+of+branched+alkanes+from+linear+alkanes+along+with+high-resolution+chromatographic+separation+of+linear+alkanes.">Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).</li><li>Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+fabrication+of+post-modified+zeolitic+imidazolate-90+as+stationary+phase+for+open-tubular+capillary+electrochromatography.">Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).</li><li>Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Incorporation+of+metal-organic+framework+UiO-66+into+porous+polymer+monoliths+to+enhance+the+liquid+chromatographic+separation+of+small+molecules.">Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules.</a> Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).</li><li>Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+hybrid+metal-organic+framework-polymeric+monolith+for+solid-phase+extraction.">A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction.</a> Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).</li><li>Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+polymer+monoliths:+Amazingly+wide+variety+of+techniques+enabling+their+preparation.">Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).</li><li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Step-by-step+route+for+the+synthesis+of+metal-organic+frameworks.">Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).</li><li>Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Successful+implementation+of+the+stepwise+layer-by-layer+growth+of+MOF+thin+films+on+confined+surfaces:+mesoporous+silica+foam+as+a+first+case+study.">Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study.</a> Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).</li><li>Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+a+highly+porous+coordination+polymer+on+a+macroporous+polymer+monolith+support+for+enhanced+immobilized+metal+ion+affinity+chromatographic+enrichment+of+phosphopeptides.">Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides.</a> Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).</li><li>Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+selectivity+via+nanochemistry:+Monolithic+capillary+column+containing+hydroxyapatite+nanoparticles+for+separation+of+proteins+and+enrichment+of+phosphopeptides.">Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides.</a> Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).</li><li>Jabeen, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica-lanthanum+oxide:+Pioneer+composite+of+rare-earth+metal+oxide+in+selective+phosphopeptides+enrichment.">Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment.</a> Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).</li><li>Hussain, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+diamond+nanopowder+for+phosphopeptides+enrichment+from+complex+biological+fluids.">Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids.</a> Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).</li><li>Aprilita, N. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(glycidyl+methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII+in+phosphoproteomics.">Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics.</a> J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).</li><li>Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+enrichment+of+phosphopeptides+from+tryptic+digests+of+proteins+using+iron+oxide+nanocomposites+of+magnetic+particles+coated+with+zirconia+as+the+concentrating+probes.">Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes.</a> J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).</li><li>Aryal, U. K., Ross, A. R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enrichment+and+analysis+of+phosphopeptides+under+different+experimental+conditions+using+titanium+dioxide+affinity+chromatography+and+mass+spectrometry.">Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry.</a> Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

מונולית הפולימר המקורית מכילה קבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות מסוגלת להיקשר למתכות. תיאום אתרי מתכת הראשוניים בחומר המקורי, אנו יכולים לגדול ציפוי PCP (איור 1 א), בשילוב מספר אתרי מתכת נוספים בעיצוב רשת microporous. זה הופך את חומרי MOPH הציגו אטרקטיביים לנוהלי מיצו?...

פולימרים נקבוביים תיאום (PCPs) הם תרכובות המבוססים על תיאום מרכזי מתכת מקושרים על ידי ligands האורגני עם חוזר גופי תיאום הארכה ב 1, 2 או 3 ממדים שיכולים להיות אמורפי או גבישי 1-3. בשנים האחרונות, המעמד הזה של חומרים נקבוביים משך תשומת לב נרחבת בשל הנקבוביות שלהם גבוהות, tunability הכימי הרחב, והיציבות שלהם. PCPs נחקר עבור מגוון של יישומים, כולל אחסון גז, הפרדת גז, וקטליזה 3-6, ומאוד לאחרונה, היישומים אנליטיים הראשונים של PCPs תוארו 7. בגלל PCPs פונקציונלי כימית והנקבובי גבוהים משופר שלהם היו ממוקד לפוטנציאל העצום שלהם לשיפור תהליכי טיהור והפרדות chromatographic, ומספר הדיווחים הנוגעים לנושא זה פורסמו 7-13. עם זאת, הביצועים של PCPs אינם נמצאים כעת בequivaleרמת NT עם חומרי chromatographic קיימים הנראה בשל דיפוזיה מהירה דרך החללים interparticle גדולים במיטות צפופות של מוצקים אלה בשל המורפולוגיות בדרך כלל בצורה לא סדירה שלהם של החלקיקים או הגבישים שלהם. אריזה הופצה באופן בלתי סדיר זה מובילה לביצועים נמוכים מהצפוי, כמו גם backpressures גבוה טור ומורפולוגיה צורת שיא רצויות 14,15. כדי לפתור את הבעיה של דיפוזיה מהירה דרך החללים בין-חלקיקים ובו זמנית לשפר את הביצועים של PCPs עבור יישומים אנליטיים, הפיתוח של חומר היברידי המבוסס על פולימר מונולית macroporous 16 המכיל את PCP על פני השטח של macropores היית רצוי. פסלי פולימר הם עצמאיים, חומרים חד-חתיכה שיכולה לקיים זרימת הסעה דרך הנקבוביות שלהם, מה שהופך אותם אחת החלופות היעילה ביותר לחרוז אריזה וכבר ממוסחרים בהצלחה על ידי מספר ג<html> ompanies 17,18. פסלי פולימר נקבוביים מבוססים בדרך כלל על פילמור של מונומר וcrosslinker בנוכחות porogens, אשר בדרך כלל תערובות בינאריות של ממסים אורגניים. יש חומרים מונוליטי מתקבלים מבנה microglobular וחדירות נקבוביות וזרימה גבוהות. גישה פשוטה לאחד חומרים אלה כדי להכין מונולית פולימר המכילה PCP מבוססת על התוספת הישירה של PCPs כ- מסונתז בתערובת של פילמור מונולית. גישה זו הביאה לPCPs בעיקר נקברה בתוך פיגום פולימרים, ולא להיות פעיל ליישום נוסף של החומר הסופי 14,15. גישה סינתטית שונה יש צורך בבירור כדי, למשל, לפתח סרטים אחידים של PCPs, או מסגרות מתכת אורגנית גבישים (MOFs) שבו רוב הנקבוביות בתוך הגביש נגישים מmacropores של מונולית הפולימר. לא &quot;&gt; בזאת אנו מדווחים פרוטוקול פשוט להכנת חומר מתכת אורגנית היברידי פולימר (MOPH) המבוסס על פולימרי תמיכת macroporous עם קבוצות מתאימות פונקציונליות להתקשרות של PCPs, אשר יכולה להיות מיושמות בקלות כאחד עצמאי מונולית פולימר -piece בפורמט טור עם תכונות אופטימליות ליישומי זרימה דרך. הליך סינתזת הפולימר ואחריו מבוסס פתרון טמפרטורת חדר פשוט &#160; שיטה לגדול ציפוי PCP על פני השטח הפנימיים של הנקבוביות של מונולית 19-20. כדוגמא הראשונה, אנו מתארים את הכנת סרט פולימר תיאום benzenetricarboxylate ברזל (III) (FeBTC) בתוך פולי macroporous מונולית (חומצת סטירן divinylbenzene-methacrylic). שיטה זו יעילה להכנת אבקות בתפזורת כמו גם עמודות נימים והפרוטוקול המתוארים הוא בקלות ישים לPCPs האחר. כדוגמא לפוטנציאל של MOPHs כחומרים פונקציונליים לזרימת throuיישומי GH, אנחנו מוחלים MOPH FeBTC פיתח המכיל ציפוי צפוף של Fe (III) מרכזים להעשיר phosphopeptides מתערובות חלבון מתעכלים ניצול הזיקה המחייבת של phosphopeptides לפה (III). הפרוטוקול פיתח 21 מורכב משלושה חלקים עיקריים: הכנת תמיכת מונולית פולימר אורגני macroporous; צמיחה של ציפוי PCP על פני השטח של הנקבוביות של מונולית; בקשה להעשרת phosphopeptides.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Polyimide-coated capillaries</td>
			<td>Polymicro Technologies</td>
			<td>TSP100375</td>
			<td>100 &#956;m i.d.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>440159</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W323306</td>
			<td>Technical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Divinylbenzene, 80%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>414565</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methacrylic acid, 98%</td>
			<td>Mallinckrodt</td>
			<td>MK150659</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, &#8805;99.5%</td>
			<td>EMD chemicals</td>
			<td>MTX0735-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isooctane, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>650439</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#39;-azobisisobutyronitrile, 98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>441090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminium oxide (basic alumina)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>199443</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron (III) chloride hexahydrate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>236489</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3,5-benzenetrycarboxylic acid, 95%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>360457</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium bicarbonate, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>9830</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302031</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, &#8805;99.8%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>2854</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iodoacetamide, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>I1149</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dithiothreitol, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>43819</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monobasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dibasic sodium phosphate dihydrate, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>71643</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid, &#8805;85%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438081</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,5-dihydroxybenzoic acid, &#8805;99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>T8003</td>
			<td>Bovine pancreas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#946;-casein</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>C6905</td>
			<td>Bovine milk</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ZipTip pipette tips</td>
			<td>Merck Millipore</td>
			<td>ZTC18S096</td>
			<td>C18 resin</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of highly porous coordination polymer coatings on macroporous polymer monoliths for enhanced enrichment of phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

איור סכמטי של צמיחת PCP על פני השטח הנקבובית של מונולית הפולימר האורגנית מוצג באיור 1. בנתון זה, אנו ממחישים ראשוניים פה (III) אטומים שמרו על פני השטח הנקבובית של מונולית הפולימר המקורית המתואמות לקבוצות פונקציונליות קרבוקסיליות . באמצעות הפרוטוקול מתואר יגנד א...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides at JoVE.com

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

preparation-highly-porous-coordination-polymer-coatings-on

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.0K Views.  E. O. Lawrence Berkeley National Laboratory. A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Video: Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

ההדמיה confocal של רגיעה מרותקת ותערובות קולואיד פולימר מזרימים

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

המצאה של שטח גדול שעמדה חופשית Ultrathin פולימריים סרטים

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT) is reported. The nanoparticles are formed by hydrophobic interaction of the semiconducting polymer MEH-PPV (poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]) with the fullerene PCBM (phenyl-C61-butyric acid methyl ester) in the presence of a non-compatible solvent. MEH-PPV has a high extinction coefficient that leads to high rates of triplet formation, and efficient charge and energy transfer to the fullerene PCBM. The latter processes enhance the efficiency of the PDT system through fullerene assisted triplet and radical formation, and ultrafast deactivation of MEH-PPV excited stated. The results reported here show that this nanoparticle PDT sensitizing system is highly effective and shows unexpected specificity to cancer cell lines.

This protocol describes a method for the fabrication of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene. These nanoparticles were investigated for their potential use as a next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT).

פוטודינמי תרפיה עם Blended ניצוח פולימר / פולרן Nanoparticle פוטוסנסיטייסרים

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

הכנת Macroporous Epitaxial קוורץ סרטים על הסיליקון על ידי פתרון כימי הפקדת

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ethylene-propylene rubber, grafted with maleic anhydride, is thermo-reversibly cross-linked in two steps. The pending anhydride moieties are first modified with furfurylamine to graft furan groups to the rubber backbone. These pendant furan groups are then cross-linked with a bis-maleimide via a Diels-Alder coupling reaction. Both reactions can be performed under a broad range of experimental conditions and can easily be applied on a large scale. The material properties of the resulting Diels-Alder cross-linked rubbers are similar to a peroxide-cured ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) reference. The cross-links break at elevated temperatures (&#62; 150 &#176;C) via the retro-Diels-Alder reaction and can be reformed by thermal annealing at lower temperatures (50-70 &#176;C). Reversibility of the system was proven with infrared spectroscopy, solubility tests and mechanical properties. Recyclability of the material was also shown in a practical way, i.e., by cutting a cross-linked sample into small parts and compression molding them into new samples displaying comparable mechanical properties, which is not possible for conventionally cross-linked rubbers.

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

הכנת המאפיינים של Thermo-הפיך צולב הגומי Via דילס-אלדר לכימיה

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and absence of white light exposure. By instituting a controlled temperature ramp, the gelation of these materials can be precisely monitored as they proceed through this structural evolution, which effectively mirrors the conditions experienced during the solution deposition phase of organic electronic device fabrication. Using small angle neutron scattering (SANS) and ultra-small angle neutron scattering (USANS) along with appropriate fitting protocols we quantify the evolution of select structural parameters throughout this process. Thorough analysis indicates that continued light exposure throughout the gelation process significantly alters the structure of the ultimately formed gel. Specifically, the aggregation process of poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) nano-scale aggregates is negatively affected by the presence of illumination, ultimately resulting in the retardation of growth in conjugated polymer microstructures and the formation of smaller scale macro-aggregate clusters.

A protocol for the analysis of gels formed from the optoelectronic conjugated polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) using small and ultra-small angle neutron scattering in both the presence and absence of illumination is presented.

פיקוח על ההשפעות של תאורה על המבנה של פולימר מצומדת ג'לים באמצעות פיזור נייטרון

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Microfluidic יבש-ספינינג ואפיון של סיבי Fibroin משי מחדש

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה ככלי הערכה מתמדת קצב אלקטרוכימי

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

זמן לפתור Photophysical אפיון של שלישיה-קציר תרכובות אורגניות ללא חמצן-הסביבה שימוש iCCD המצלמה

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...