Name: protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery at JoVE.com

Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

אנא להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים סינתזות אלה בחריפות רעילים ומסרטנים. ייתכן שיהיה ננו מפגעים נוספים לעומת עמיתו נפחם. אנא להשתמש בכל שיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע תגובת ננו כולל השימוש של בקרות הנדסה (במנדף, שבתא כפפות) וציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, חלוק, מכנסיים באורך מלאים, סגורות נעליים). חלקים מההליכים הבאים הכוללים שימוש בטכניקות טיפול באוויר ללא תקן. 1. סינתזה של חומרים קטודה הערה: יכול להיות מסונתז חומרי קתודה או על ידי בתצהיר שכבה אטומית או תגובה כימיה רטובה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שכבת הפקדה אטומית (ALD) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מורחים 100 מ&quot;ג של הדואר חמצון אבקת פחם על מגש נירוסטה של ​​המכשיר ילד, מהדק כיסוי רשת נירוסטה על המגש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק את אבקת פחם במגש ב -200 מעלות צלזיוס מתחת זרימה רציפה של 300 הגז המוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוהה בלחץ 1 Torr למשך 30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פנק את אבקת פחמן עם מחזור ילד מלא כדלקמן. הערה: קח חלקיקים Pd כדוגמה של electrocatalysts בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן (100 מ&quot;ג) כדי hexafluoroacetylacetonate פלדיום (Pd (hfac) 2, 99.9%) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר את המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוה בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן פורמלין (HCHO 37 wt.% ב O H 2) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר tהוא המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן גבוה במיוחד טוהר SCCM בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחזור ילד וחזור לפי צורך. בדרך כלל 3-10 חזרות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תגובת Wet-כימיה הערה: קח Fe חלקיקים כדוגמה של electrocatalyst בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שטפו את הפחמן מתחמצן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הפחמן נשטף עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית, ולאחר מכן לייבש אותו בתנור על 110 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר את הפחמן יבשים 100 מ&quot;ל מים deionized, ולאחר מכן להוסיף 1 גרם של FeCl 3 תחת בחישה מגנטית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את ערך ה- pH על 9, באמצעות 1 פתרון M NaOH. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את resulting סלארי במשך 5 שעות, ולאחר מכן לסנן את התערובת הדלילה עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף את המוצר עם מים ואתנול ללא יונים. לאחר מכן לייבש אותו בתנור ב 110 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים לטפל המוצר ב -450 מעלות צלזיוס עם זרימה רציפה של תערובת H 2 / Ar (4% H 2) בכבשן שפופרת קוורץ. השתמש קצב הזרימה של 100 מ&quot;ל / דקה במשך 5 שעות. </li></ol></li></ol> 2. הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קָטוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את חומר הקתודה כמו הכנה קלסר פולי (פלואוריד vinylidene) (PVDF) בתוך 4: יחס משקל 1. הערה: סך הכל של התערובת תלויה בכמות של קתודית. העמסת חומר קתודה על כל חתיכה היא בטווח של 0.1-1 מ&quot;ג. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1-מתיל-2-pyrrolidinone (NMP) לתערובת, ומערבבים היטב לעשות slurry אפילו בעל מרקם. להוסיף NMP בסביבות שלוש פעמים את המשקל של התערובת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעיל את התערובת הדלילה על קרבוn נייר ידי להב רופא עם עובי של כ -100 מיקרומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את לרבד בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ לרבד לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;, ולשקול אותו. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אלקטרוליט Aprotic <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Trifluoromethanesulfonate ליתיום יבש (LiCF 3 SO 3) בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך לילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף יבשים LiCF 3 SO 3 דימתיל אתר גליקול tetraethylene (TEGDME; H 2 O ~ 10 עמודים לדקה) עם ריכוז של 1 mol / L, מוסיפים הפתרון עם ערבוב מגנטי עד שהמלח נמס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור האלקטרוליט בתוך הכפפות מלאות Ar. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אָנוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ הליתיום רדיד / שבבי לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;. </li></ol></li></ol> 3. בדיקות אלקטרוכימי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עצרת של תא Swagelok &lt;/ Strong&gt; הערה: כל השלבים של האסיפה מופעלים בתוך הכפפות מלאות Ar, למעט 3.1.9. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרכיבו את הסט Swagelok כמו שמוצג באיור 1 א. הדק סוף האנודה, לשחרר סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת שבב מתכת הליתיום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;) על החלק העליון של מוט נירוסטה של ​​סוף האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת מפריד סיב זכוכית (קוטר 1/2 אינץ &#39;) על גבי האנודה מתכת ליתיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 5-7 טיפות של אלקטרוליט להרטיב את המפריד סיב זכוכית מלאה. לחץ בעדינות את המפריד כדי להסיר בועות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת קתודה על החלק העליון של המפריד הרטוב, עם החומר הפעיל מול האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסים את קטודה עם פיסת רשת אלומיניום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על השכבות הנ&quot;ל עם צינור האלומיניום, ואז להדק סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את התא Swagelok כולו בתא זכוכית, ולתקן את החדר עם מלחציים, כפי שמוצג <stרונג&gt; איור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את התא כולו מתוך שבתא הכפפות. חבר את תא זכוכית מיכל חמצן גבוה במיוחד טוהר, ולטהר אותו עם זרימת חמצן רציפה בלחץ כספומט 1 למשך 30 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדיקה ביצוע סוללה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גדר תרמוסטט ל -25 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שם תאים ואלקטרודות (קליפים אלקטרוניים המחוברים לציוד באמצעות כבל) לתוך תרמוסטט, ולתקן אותם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קליפ הקתודה לבין האנודה על בתא זכוכית עם מקביל קליפים אלקטרוניים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תוכנת ההפעלה של מערכת בדיקת סוללה, ובחר לערוץ מחובר באמצעות הכבל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע נוהל של בדיקות אלקטרוכימיים. הערה: הגדר את צפיפות זרם של חומר פעיל 100 mA / g, וטווח מתח של 2.2-4.5 V. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V עבור בדיקה פריקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הצעד-זמן הפריקה / טעינה של 5 או 10 שעות עבור מבחן אופניים שבשליטת קיבולת. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V ולחייב מתח חתוך של 4.5 V בקרה ומדידת אופני מבוקרים-מתח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את ההליך על ידי לחיצה על כפתור &quot;הפעל&quot; על ממשק התוכנה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק וניקוי של התא <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפרק התאים שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את האלקטרודות צלוחיות זכוכית עבור האפיונים הבאים. עבר חלקי תא מתוך שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכניסים את חלקי Swagelok, מוטות נירוסטה, צינורות אלומיניום, משתלב אלומיניום בתמיסה אצטון (~ 20%) או מים ללא יונים בכוס, ולנקות אותם עם ultrasonication עבור 15-30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את החלקים ותאי זכוכית תרמוסטט מוגדר 60-80 מעלות צלזיוס. </li></ol></li></ol> 4. הכנת דוגמאות אפיון הערה: דוגמאות ערוכות ברדס (לחומרים כמו-מוכנים) או שבתא הכפפות מלאות Ar (עבור אווירדגימות רגישות). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור SEM ו- XPS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> היצמד קלטת פחמן על הבמה המדגמת. הקלטת פחמן יכולה להיות גדולה כמו הבמה המדגמת, או קטנה כמו חתיכת הדגימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של הדגימה כ -5 מ&quot;מ 2, ולתקוע אותו על קלטת פחמן. הערה: הדגימה יכולה להיות כל דגימות שאינן מגנטיות. עבור הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני המקל לקלטת פחמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימות רגישות-האוויר בצנצנת מייסון לפני המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את SEM 34-36 או XPS 37,38 פי הוראות היצרן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיל 1 מ&quot;ג של אבקת המדגם. הערה: דגימות אלקטרודה, לגרד את החומרים הפעילים את נייר פחם לפני הטחינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את אבקת המדגם על רשת נחושת, ולהסיר את האבקה הרופפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טענתי את g הנחושהלהיפטר לבעל המדגם של TEM. הערה: קבל את הצעד הזה נעשה מהר ככל האפשר עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע TEM. 39-41 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XRD של אנרגיות גבוהות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם קצה אחד של צינורות polyimide ידי חימר או דבק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את האבקה לתוך הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הקצה השני של הצינור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק הערה: כדי למדוד את החומרים הפעילים על האלקטרודה, אפשרות נוספת היא לגרד אותם נייר פחמן אחרי צעד 4.3.1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את החתיכות המדגמות עם חתיכת סרט פוליאמיד. חותם על ידי הצבת דגימות באמצע חתיכה אחת של סרט, ומכסה אותם עם עוד חתיכת סרט. הערה: הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני האיטום. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את XRD אנרגיה גבוהה 42-44 במדינות המתקדמות Phמקורות oton ב Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XANES <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את הדגימות אם הריכוז של האלמנטים הנמדדים הוא גבוה, או באמצעות ניטריד בורון (BN) או פחמן שחור כסוכן לדלל. הנה, לדלל 3-5 WT. %. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצו על האבקה לתוך דיסק עם קוטר של 7 מ&quot;מ עובי של כ 1 מ&quot;מ, באמצעות ערכת עיתונות KBR ו -7 מ&quot;מ Die הגדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדיסק עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימה עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את בעלות אנרגיה גבוהה XANES 45-47 מתקדם פוטון מקורות Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ATR-FTIR <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את ההשתקפות כוללת נחלש יהלום (ATR) היחיד לפני ואחרי המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים דגימות על יחידת היהלום עבור כל הדגימות המעוניינות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ATR-FTIR. 48,49 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ראמאן ספקטרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הדגימה על לוח שטוח (זכוכית, נירוסטה, וכו &#39;.). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסה את הדגימה עם שקופית כיסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הסט עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ראמאן. 50,51 </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium/oxygen+battery.">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li><li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage.">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries.">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li><li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries.">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li><li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries.">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li><li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Critical+Review+of+Li/Air+Batteries.">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li><li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-Air+Battery:+Promise+and+Challenges.">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li><li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory.">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li><li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries.">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433 (2014).</li><li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte.">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li><li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells.">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li><li>Park, J. -. B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries.">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition:+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery.">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries.">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895 (2014).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries.">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4/Fe+nanocomposite+on+porous+carbon:+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries.">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li><li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition:+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery.">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003 (2015).</li><li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes.">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li><li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery.">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li><li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents'+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry.">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode.">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li><li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries.">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li><li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protected+anodes+for+lithium-air+batteries.">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent:+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies.">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li><li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions.">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li><li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries.">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li><li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry:+A+Minireview.">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li><li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery.">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li><li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries:+Effect+on+Li2O2/LiOH+Crystallization.">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li><li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries.">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product.">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li><li>Xu, J. -. J., Wang, Z. -. L., Xu, D., Zhang, L. -. L., Zhang, X. -. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries.">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438 (2013).</li><li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2.">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Hitachi S-4700 SEM Training &amp; Reference Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SEM Hitachi S4700 User Manual. , (2015).</li><li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , (2003).</li><li>. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca">https://nanofabrication.4dlabs.ca</a> (2015)</li><li>Haasch, R. T., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 93-132 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , (2015).</li><li>Wen, J. -. G., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 189-229 (2014).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , (2015).</li><li>Sardela, M. R., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 1-41 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet FT-IR User's Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet iS5 User Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw InVia Quick Operation Summary. , (2015).</li><li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries.">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

בהתחשב ברגישות של מערכת סוללת ליתיום-O 2 לאוויר, במיוחד CO 2 ולחות, המון צעדים בפרוטוקול נחוצים על מנת להפחית את interferents וכדי למנוע תגובות לוואי. לדוגמא, תאים מסוג Swagelok מורכבים בתוך הכפפות מלאות Ar באות O 2 &lt;0.5 ppm ו- H 2 O &lt;0.5 עמודים לדקה; וכל חומרי הקתודה, ממס אלקטרוליט ומלח, סיבי זכוכית, חלקי Swagelok, ותאי הזכוכית הם יבשים לפני ההרכבה כדי להפחית את זיהום הלחות. סוף האנודה הוא מוט נירוסטה כדי למנוע מגע ישיר בין המתכת ליתיום ו- O 2, וכדי להגן על האנודה ליתיום. ההתקנה Swagelok כולו מושם לתוך תא זכוכית טהור מילא חמצן המבטיח מיכל הוכחה דליפה ידי איטום עם O-Ring ואקום גריז. יתר על כן, אל-רשת, והאוסף הנוכחי, יכול לעזור להגן על קתודת פחמן הפריכה. ELECמבחן trochemical להוכיח כי החומרים קטודה כמו-מוכן הראו התנהגות אלקטרוכימיים מעולה סוללת ליתיום-O 2. עקב כך, חלקיקי הזרז היו מפוזרים באופן אחיד על תמיכת פחמן שטח פנים גבוהים, וכי המבנה הנקבובי ושטח פנים היו תמיד היטב על ידי השיטות בתצהיר זרזים בשימוש בפרוטוקול זה. התגובה הכוללת של הסוללה nonaqueous Li-O 2 הוא 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 תגובות לוואי, כגון פירוק אלקטרוליט, הם גם עלולים להתרחש עקב פעילות של חומרים. ביניים בשימוש בתא. עם זאת, במחקר בשלב הנוכחי, תגובות לוואי ומוצרי לוואי (LiOH, Li 2 CO 3, וכו &#39;.) צומצמו באופן משמעותי עם השיפור של חומרים וטכנולוגיות סינתזה. כפי שניתן לראות בתרשים 2, למרות שאולי יש כמות קטנה של byproducts, הכמות נמוכה מדי כדי להיות מזוהה על ידי XRD. משטח רגיש כמה טכניקות, כגון XPS, FT-IR, ספקטרוסקופיית ראמאן, הם, אם כן, נעשו שימוש כדי לזהות את המוצרים קלים, במיוחד על אזור המשטח. אין ספק כי יציבותה של אלקטרוליטים מאוד קריטית בסביבת חמצן תגובות אלקטרוכימיים. אלקטרוליטים מבוססי Ether (למשל, TEGDME) יציבים יחסית בשלב הנוכחי של המחקר סוללת ליתיום-O 2. עם זאת, התנהגותם עדיין צריכה להיחקר במהלך רכיבה על אופניים לטווח ארוכים; וחיפוש אלקטרוליטים יציבים היא עדיפות המחקר כיום. יש כמה שיטות אפיון אחרות להקים התשואה הפריקה, או תוצרי לוואי, כגון ספקטרומטריית מסה (MS) ו טיטרציה. עם זאת, במהלך שלב המחקר הנוכחי, מערכת הסוללה היא הרבה יותר יציבה הפיכה, ואת תוצרי הלוואי צומצמו באופן משמעותי על ידי הפיתוח של חומרים אלקטרוליט קתודהאשר היו יותר יציב לחמצן המוצרים הפריקים. 3,13,15 במקרה זה, MS ו טיטרציה אינו רגישים מספיק כדי לאמוד את התשואה הפריקה. חוץ מזה, Lio 2, מוצר ביניים, יכול לא להיות מזוהה על ידי טיטרציה או, עקב פעילות הקיצונית. במאמר זה, הוכיחו לנו פרוטוקול שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של הסוללה aprotic Li-O 2, כולל מבחן ביצועים ואפיון של חומרים הסוללה תוצרי התגובה. הגישות של תוצאת טעינת זרז בתוך התפלגות אחידה של זרז חלקיקים עם שימור של מבנה השטח של מצע פחמן. פרוטוקול האסיפה מתאים מייעל את החומרים הפעילים ומבטיחה הסביבה טהור-O 2 עבור התגובות אלקטרוכימיים.

בשנת 1996, אברהם ג&#39;יאנג 1 דיווחו הסוללה ההפיכה בלתי מימי Li-O 2 הראשונה המורכבת קטודה פחמן נקבובי, אלקטרוליט אורגני, האנודה Li-מתכת. מאז, בשל שלה גבוהה מאוד צפיפות אנרגיה התיאורטית עולה על זה של כל מערכות אחסון אנרגיה קיימות אחרות, את הסוללת ליתיום-O 2, אשר מעוררת זרם על ידי החמצון של ליתיום על האנודה ואת הפחתת החמצן על הקתודה ( התגובה הכוללת Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), קבל התעניינות משמעותית לאחרונה 1-8. חומר קתודה עם הדרישות הבאות יוכל לספק את הצרכים של בעל ביצועים גבוהים של Li-O 2 סוללה: (1) דיפוזיה חמצן מהר; (2) מוליכות חשמלית יוניות טובות; (3) שטח פנים סגולי גבוה; ו (4) יציבות. שני שטח פן הנקבובי של הקתודה הוא קריטיים עבור. ביצועים אלקטרוכימי של סוללות 2 Li-O 9-12 המבנה הנקבובי מאפשרים בתצהיר של מוצרים פטורים מוצקים שנוצרו מן התגובה של Li קטיונים באות O 2; באזורי משטח גדולים לספק אתרים פעילים יותר כדי להכיל חלקיקי electrocatalytic המאיצים את התגובות אלקטרוכימיים. Electrocatalysts כאלה מתווספים חומר הקתודה ידי שיטות בתצהיר מסוימות, המספקות הדבקה חזקה מצע השליטה טובה של חלקיקי הזרז, עם שימור של מבנה השטח הנקבובי המקורי של המצע. 13-17 החומרים המוכנים כמו נבדקים בתאים מסוג Swagelok כמו הקתודה של סוללת ליתיום-O 2 aprotic. עם זאת, את הביצועים של התא לא רק תלוי באופי של חומרים הקתודה, אלא גם על סוג של האלקטרוליט aprotic 18-22 לבין האנודה Li-מתכת. 23-26 השפעות נוספות לכלול את הסכום ואת הריכוז של החומרים ואת procedure המשמש בדיקות טעינה / פריקה. תנאי ופרוטוקולים פרופר היה לייעל ולשפר את הביצועים הכוללים של חומרי הסוללה. בנוסף תוצאות בדיקת אלקטרוכימיים, ביצועי הסוללה ניתן להעריך גם בכך שהיא מכנה חומרים והטהורים ואת תוצרי התגובה. 27-33 במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) משמש כדי לחקור את מייקרו השטח של חומר הקתודה ואת המורפולוגיה אבולוציה של המוצרים הפריקים. במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM), רנטגן קליטה ליד מבנה קצה (XANES), ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן (XPS) ניתן להשתמש כדי לקבוע את ultrastructure, מדינה כימית, ורכיב של יסודות, במיוחד בשביל זה של חלקיקי זרז. קרן ה- X עקיף אנרגיה גבוהה (XRD) משמשת לזיהוי המוצרים הפריקים גבישים ישירות. פירוק אלקטרוליט אפשרי ניתן לקבוע על ידי פורה השתקפות כוללת מוחלשת להפוךאינפרא אדום (ATR-FTIR) ספקטרום ראמאן. מאמר זה הוא פרוטוקול המדגים הסדר שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של סוללת ליתיום-O 2 aprotic, לרבות הכנת חומרים הסוללה ואביזרים, מבחן ביצועים אלקטרוכימיים, ואפיון של חומרים וטהור תוצרי התגובה. פרוטוקול הוידיאו מפורט נועד לעזור למתרגלים חדשים בתחום להימנע ממכשולים נפוצים רבים הקשורים בדיקות ביצועים ואפיון של Li-O 2 סוללות.

<table><tbody><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>Battery test system</td><td>MACCOR</td><td>Series 4000 Automated Test System</td><td></td></tr><tr><td>Dimethyl carbonate (DMC), &amp;ge;99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl alcohol, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>Formaldehyde solution, 37 wt. % in H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>Graphitized Carbon black, &gt;99.95%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>Iron(III) chloride (FeCl&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Kapton polyimide tubing</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Kapton polymide tape</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Kapton window film</td><td>SPEX Sample Prep</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Chip (99.9% Lithium)</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;), 99.9%</td><td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Potassium permanganate (KMnO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;), &amp;ge;99.0%&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Sodium hydroxide (NaOH), &amp;ge;97.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &amp;ge;99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 carbon paper</td><td>ElectroChem Inc.</td><td>590637</td><td></td></tr></tbody></table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

איור 1 א מציג את ההתקנה של התא Swagelok מסוג של המבחן סוללת ליתיום-O 2. חתיכת סרט ליתיום מושם על מוט נירוסטה בסוף האנודה. הקתודה הנקבובית פתוחה O טהור 2 דרך צינור אלומיניום. סיבי זכוכית משמש כמפריד ו בולם של אלקטרוליט aprotic; ואל-הרשת משמשת אספן נוכחי. תא Swagelok מהסוג כולו אטום בתוך תא זכוכית מלא חמצן טוהר גבוה במיוחד. עבור מחקר מעמיק, שיטות אפיון מרובים מוחלים לבחון את מערכת הסוללה, כולל חומרים אלקטרודה הכנה כמו ואת תוצרי התגובה. תמונות SEM ו TEM להציג מיקרו של דגימות. SEM תמונות של אבקת הפחם לפני (איור 1 ג &#39;) ואחרי (1D איור) והעמסת הזרז להפגין שימור טוב של מבנה השטח הנקבובי. תמונות TEM (איור 1e) הצגזה חלקיקי electrocatalyst להפיץ באופן אחיד על פני מצע פחמן; חלקיקים מגובשים היטב הוצג תמונת TEM ברזולוציה הגבוהה 1F איור. למרות תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים להראות את מורפולוגיה הפרט ומבנה של electrocatalysts, טכניקות אפיון מבוססות רנטגן אחרים יכולות לספק מידע נוסף על ההרכב הכימי שלהם והמדינה וילונית. כפי שמוצג באיור 1b, 13 XANES ספקטרום, אשר חלים לקבוע את מצבי הערכיות, להראות כי חלקיקי electrocatalyst הם מתחמצנים חלקיים בשל הכנת קתודית באוויר. כמו הכנת חומרים קטודה נבדקים בתאים מסוג Swagelok בחלון מתח של 2.2-4.5 V (לעומת Li + / Li). פרופילי מתח אופייניים עבור מחזורי פריקה פריקה-טעינה מוצגים איור 2 א &#39;וב&#39;. עם הנוכחות של electrocatalyst נטען על ידי תלד, היכולת הספציפית הפריקה עלתה ליותר מ 4,000 מיליאמפר / g כאשר התא מוזרם 2.2 V, בהשוואה לזו של הקתודה ללא electrocatalysts (905 מיליאמפר / g). הפוטנציאל תשלום מופחת ל -3.4 V כאשר קיבולת תא נשלטת על 500 מיליאמפר / g (איור 2b), אשר הם שיפורים משמעותיים השוואה עם פוטנציאל אחראי 4 V (איור 2b) עבור קתודית פחמן חשוף. כדי להעריך טוב יותר את ביצועי הסוללה ולהבין את מנגנון התגובה אלקטרוכימיים, דגימות בשלבים פריקה / טעינה שונה חשופים אפיון תוך שימוש בטכניקות מתקדמות מרובות. בתמונת SEM של קטודה משוחרר כפי שמוצג איור 2 ג, המוצרים הפריקים יש את הצורה הטבעתית, אשר מקובל כמו המורפולוגיה העיקרית של Li 2 O 2 בתא 2 Li-O. דפוס XRD 15,52 משמש עדות ישירה לזיהוי מוצרים גבישי. ישמחדש פסגות רק של Li 2 O 2 ופחמן דפוס XRD של הקתודה משוחררים (איור 2), דבר המצביע על כך תגובות לוואי הן מזעריות בתא. XPS ספקטרום ראמאן משמשים כדי לזהות את רכב פני שטח על אלקטרודות מצב טעינה / פריקה שונה. על פי ספקטרום XPS (איור 3 א), Li 2 O 2 וצורה LiOH על פני השטח קטודה לאחר ופריקה; ועל ידי טעינה, Li 2 O 2 מצטמצם אך המוצר הפיך LiOH נשאר על פני השטח. כמות קטנה של Lio 2, מוצר ביניים של אור העברה חד-אלקטרונים, הוא זוהה על ידי ספקטרוסקופיית ראמאן (איור 3 ב). LIO 2 הוא metastable בשל disproportionation שלה קל, מה שהופך את לאבחון רק על ידי טכניקה אפיון משטח רגיש כמו ספקטרוסקופיית ראמאן. אות הרטט של OH ו- C = אג&quot;ח O ב<html> ספקטרה FT-IR (איור 3c ו ד) מעידה על קיומו של האלקטרוליט האתר וכן הידרוקסיד אחר, קרבונט, או מינים קרבוניל על פני השטח של האנודה Li או המפריד סיב זכוכית, המהווים את תגובות הלוואי כגון אלקטרוליטים פירוק ותוצאה מוצלב חמצן. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig1.jpg" /> איור 1. Swagelok תאים מסוג וחומרי הכנה כמו. (א) שרטוטים של תא Swagelok מסוג אטום בתא זכוכית. (ב) Pd K-קצה XANES ספקטרום של חומר הקתודה כמו-מוכן, נדפס מן נ&quot;צ. 13. (ג, ד) SEM תמונות של אבקת פחם לפני ואחרי הטעינה electrocatalyst, בהתאמה. (ה, ו) TEM ותמונות HRTEM של אבקת פחמן עם electrocatalyst, בהתאמה..com / קבצים / ftp_upload / 53,740 / 53740fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig2.jpg" /> איור 2. מתח פרופילים של התהליך הפריק / הטעינה והאפיון של קתודית המשוחררת. (A, b) פרופיל מתח של פריקה ל -2.2 V ו מחזור פריק-טעינה מבוקרת-קיבולת, בהתאמה. (ג, ד) תמונת SEM דפוס XRD אנרגיה הגבוהה של הקתודה המשוחררת סוללת Swagelok מסוג Li-O 2, בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53740/53740fig2large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig3.jpg" /> איור 3. </stרונג&gt; אפיון תוצאות. (א) ספקטרה XPS של פסגות Li 1s ב מצב טעינה / פריקה שונה, נדפסה מן הנ&quot;צ. 13. (ב) ספקטרום ראמאן של קתודית פחמן המוזרמים 2.5 V. (ג, ד) ספקטרה FTIR של האנודה ואת מפריד אחרי מחזורי פריקה-טעינה, בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53740/53740fig3large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery at JoVE.com

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K Views.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

Video: Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

פרוטוקול הערכות אלקטרוכימיות ומדינת האבחון הממונה על סוללת חמזור תזרים אורגנית סימטרי

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Chemistry

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

אלקטרודה הפניה Lithiated באתרו: אלקטרודה ארבע עיצוב עבור ספקטרוסקופיה עכבה בבית-operando

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

The Effect of Charging and Discharging Lithium Iron Phosphate-graphite Cells at Different Temperatures on Degradation

The effect of charging and discharging lithium iron phosphate-graphite cells at different temperatures on their degradation is evaluated systematically. The degradation of the cells is assessed by using 10 charging and discharging temperature permutations ranging from -20 &#176;C to 30 &#176;C. This allows an analysis of the effect of charge and discharge temperatures on aging, and their associations. A total of 100 charge/discharge cycles were carried out. Every 25 cycles a reference cycle was performed to assess the reversible and irreversible capacity degradation. A multi-factor analysis of variance was used, and the experimental results were fitted showing: i) a quadratic relationship between the rate of degradation and the temperature of charge, ii) a linear relationship with the temperature of discharge, and iii) a correlation between the temperature of charge and discharge. It was found that the temperature combination for charging at +30 &#176;C and discharging at -5 &#176;C led to the highest rate of degradation. On the other hand, the cycling in a temperature range from -20 &#176;C to 15 &#176;C (with various combinations of temperatures of charge and discharge), led to a much lower degradation. Additionally, when the temperature of charge is 15 &#176;C, it was found that the degradation rate is nondependent on the temperature of discharge.

This article describes the effect of dissimilar charging/discharging temperatures on the degradation of lithium iron phosphate-graphite pouch cells, aiming at simulating close to real case scenarios. In total, 10 temperature combinations are investigated in the range -20 to 30 &#176;C in order to analyze the impact of temperature on degradation.

השפעת טעינה ומשחררת את סוללת ליתיום ברזל פוספט-גרפיט תאים בטמפרטורות שונות על השפלה

The effect of charging and discharging lithium iron phosphate-graphite cells at different temperatures on their degradation is evaluated systematically. ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video