Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

אנא להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים סינתזות אלה בחריפות רעילים ומסרטנים. ייתכן שיהיה ננו מפגעים נוספים לעומת עמיתו נפחם. אנא להשתמש בכל שיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע תגובת ננו כולל השימוש של בקרות הנדסה (במנדף, שבתא כפפות) וציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, חלוק, מכנסיים באורך מלאים, סגורות נעליים). חלקים מההליכים הבאים הכוללים שימוש בטכניקות טיפול באוויר ללא תקן. 1. סינתזה של חומרים קטודה הערה: יכול להיות מסונתז חומרי קתודה או על ידי בתצהיר שכבה אטומית או תגובה כימיה רטובה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שכבת הפקדה אטומית (ALD) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מורחים 100 מ&quot;ג של הדואר חמצון אבקת פחם על מגש נירוסטה של ​​המכשיר ילד, מהדק כיסוי רשת נירוסטה על המגש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק את אבקת פחם במגש ב -200 מעלות צלזיוס מתחת זרימה רציפה של 300 הגז המוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוהה בלחץ 1 Torr למשך 30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פנק את אבקת פחמן עם מחזור ילד מלא כדלקמן. הערה: קח חלקיקים Pd כדוגמה של electrocatalysts בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן (100 מ&quot;ג) כדי hexafluoroacetylacetonate פלדיום (Pd (hfac) 2, 99.9%) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר את המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן SCCM אולטרה-טוהר גבוה בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשוף את המצע פחמן פורמלין (HCHO 37 wt.% ב O H 2) ב 200 מעלות צלזיוס במשך 100 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טהר tהוא המגש עם זרימה רציפה של 300 גז מוביל חנקן גבוה במיוחד טוהר SCCM בלחץ 1 Torr עבור 300 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחזור ילד וחזור לפי צורך. בדרך כלל 3-10 חזרות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תגובת Wet-כימיה הערה: קח Fe חלקיקים כדוגמה של electrocatalyst בפרוטוקול זה. ריאגנטים ניתן לשנות לפי דרישות ספציפיות. כל ריאגנטים משמשים-קבלו ללא כל טיהור נוספת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר 5 גרם של פחמן נקבובי ב 100 מ&quot;ל 1 פתרון M KMnO 4 תחת בחישה מגנטית במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שטפו את הפחמן מתחמצן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הפחמן נשטף עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית, ולאחר מכן לייבש אותו בתנור על 110 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר את הפחמן יבשים 100 מ&quot;ל מים deionized, ולאחר מכן להוסיף 1 גרם של FeCl 3 תחת בחישה מגנטית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את ערך ה- pH על 9, באמצעות 1 פתרון M NaOH. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את resulting סלארי במשך 5 שעות, ולאחר מכן לסנן את התערובת הדלילה עם בקבוק מסנן מצויד סיב זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף את המוצר עם מים ואתנול ללא יונים. לאחר מכן לייבש אותו בתנור ב 110 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים לטפל המוצר ב -450 מעלות צלזיוס עם זרימה רציפה של תערובת H 2 / Ar (4% H 2) בכבשן שפופרת קוורץ. השתמש קצב הזרימה של 100 מ&quot;ל / דקה במשך 5 שעות. </li></ol></li></ol> 2. הכנת אלקטרודות ואלקטרוליטים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קָטוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את חומר הקתודה כמו הכנה קלסר פולי (פלואוריד vinylidene) (PVDF) בתוך 4: יחס משקל 1. הערה: סך הכל של התערובת תלויה בכמות של קתודית. העמסת חומר קתודה על כל חתיכה היא בטווח של 0.1-1 מ&quot;ג. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1-מתיל-2-pyrrolidinone (NMP) לתערובת, ומערבבים היטב לעשות slurry אפילו בעל מרקם. להוסיף NMP בסביבות שלוש פעמים את המשקל של התערובת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעיל את התערובת הדלילה על קרבוn נייר ידי להב רופא עם עובי של כ -100 מיקרומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את לרבד בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך הלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ לרבד לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;, ולשקול אותו. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אלקטרוליט Aprotic <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Trifluoromethanesulfonate ליתיום יבש (LiCF 3 SO 3) בתנור ואקום ב 100 מעלות צלזיוס למשך לילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף יבשים LiCF 3 SO 3 דימתיל אתר גליקול tetraethylene (TEGDME; H 2 O ~ 10 עמודים לדקה) עם ריכוז של 1 mol / L, מוסיפים הפתרון עם ערבוב מגנטי עד שהמלח נמס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור האלקטרוליט בתוך הכפפות מלאות Ar. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אָנוֹדָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פונץ הליתיום רדיד / שבבי לתוך דיסקים עם אגרופן חור בקוטר של 7/16 אינץ &#39;. </li></ol></li></ol> 3. בדיקות אלקטרוכימי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עצרת של תא Swagelok &lt;/ Strong&gt; הערה: כל השלבים של האסיפה מופעלים בתוך הכפפות מלאות Ar, למעט 3.1.9. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרכיבו את הסט Swagelok כמו שמוצג באיור 1 א. הדק סוף האנודה, לשחרר סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת שבב מתכת הליתיום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;) על החלק העליון של מוט נירוסטה של ​​סוף האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת מפריד סיב זכוכית (קוטר 1/2 אינץ &#39;) על גבי האנודה מתכת ליתיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 5-7 טיפות של אלקטרוליט להרטיב את המפריד סיב זכוכית מלאה. לחץ בעדינות את המפריד כדי להסיר בועות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים חתיכת קתודה על החלק העליון של המפריד הרטוב, עם החומר הפעיל מול האנודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסים את קטודה עם פיסת רשת אלומיניום (בקוטר 7/16 אינץ &#39;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על השכבות הנ&quot;ל עם צינור האלומיניום, ואז להדק סוף הקתודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את התא Swagelok כולו בתא זכוכית, ולתקן את החדר עם מלחציים, כפי שמוצג <stרונג&gt; איור 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את התא כולו מתוך שבתא הכפפות. חבר את תא זכוכית מיכל חמצן גבוה במיוחד טוהר, ולטהר אותו עם זרימת חמצן רציפה בלחץ כספומט 1 למשך 30 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדיקה ביצוע סוללה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גדר תרמוסטט ל -25 מעלות צלזיוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שם תאים ואלקטרודות (קליפים אלקטרוניים המחוברים לציוד באמצעות כבל) לתוך תרמוסטט, ולתקן אותם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קליפ הקתודה לבין האנודה על בתא זכוכית עם מקביל קליפים אלקטרוניים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תוכנת ההפעלה של מערכת בדיקת סוללה, ובחר לערוץ מחובר באמצעות הכבל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע נוהל של בדיקות אלקטרוכימיים. הערה: הגדר את צפיפות זרם של חומר פעיל 100 mA / g, וטווח מתח של 2.2-4.5 V. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V עבור בדיקה פריקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הצעד-זמן הפריקה / טעינה של 5 או 10 שעות עבור מבחן אופניים שבשליטת קיבולת. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את המתח החתוך הפריק של 2.2 V ולחייב מתח חתוך של 4.5 V בקרה ומדידת אופני מבוקרים-מתח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את ההליך על ידי לחיצה על כפתור &quot;הפעל&quot; על ממשק התוכנה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פירוק וניקוי של התא <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפרק התאים שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את האלקטרודות צלוחיות זכוכית עבור האפיונים הבאים. עבר חלקי תא מתוך שבתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכניסים את חלקי Swagelok, מוטות נירוסטה, צינורות אלומיניום, משתלב אלומיניום בתמיסה אצטון (~ 20%) או מים ללא יונים בכוס, ולנקות אותם עם ultrasonication עבור 15-30 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את החלקים ותאי זכוכית תרמוסטט מוגדר 60-80 מעלות צלזיוס. </li></ol></li></ol> 4. הכנת דוגמאות אפיון הערה: דוגמאות ערוכות ברדס (לחומרים כמו-מוכנים) או שבתא הכפפות מלאות Ar (עבור אווירדגימות רגישות). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור SEM ו- XPS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> היצמד קלטת פחמן על הבמה המדגמת. הקלטת פחמן יכולה להיות גדולה כמו הבמה המדגמת, או קטנה כמו חתיכת הדגימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של הדגימה כ -5 מ&quot;מ 2, ולתקוע אותו על קלטת פחמן. הערה: הדגימה יכולה להיות כל דגימות שאינן מגנטיות. עבור הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני המקל לקלטת פחמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימות רגישות-האוויר בצנצנת מייסון לפני המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את SEM 34-36 או XPS 37,38 פי הוראות היצרן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיל 1 מ&quot;ג של אבקת המדגם. הערה: דגימות אלקטרודה, לגרד את החומרים הפעילים את נייר פחם לפני הטחינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את אבקת המדגם על רשת נחושת, ולהסיר את האבקה הרופפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טענתי את g הנחושהלהיפטר לבעל המדגם של TEM. הערה: קבל את הצעד הזה נעשה מהר ככל האפשר עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע TEM. 39-41 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XRD של אנרגיות גבוהות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם קצה אחד של צינורות polyimide ידי חימר או דבק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את האבקה לתוך הצינור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הקצה השני של הצינור. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק הערה: כדי למדוד את החומרים הפעילים על האלקטרודה, אפשרות נוספת היא לגרד אותם נייר פחמן אחרי צעד 4.3.1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את החתיכות המדגמות עם חתיכת סרט פוליאמיד. חותם על ידי הצבת דגימות באמצע חתיכה אחת של סרט, ומכסה אותם עם עוד חתיכת סרט. הערה: הדגימות לאחר בדיקות אלקטרוכימיים, לשטוף אותם עם ממס אלקטרוליט לפני האיטום. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את XRD אנרגיה גבוהה 42-44 במדינות המתקדמות Phמקורות oton ב Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור XANES <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות אבקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את הדגימות אם הריכוז של האלמנטים הנמדדים הוא גבוה, או באמצעות ניטריד בורון (BN) או פחמן שחור כסוכן לדלל. הנה, לדלל 3-5 WT. %. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצו על האבקה לתוך דיסק עם קוטר של 7 מ&quot;מ עובי של כ 1 מ&quot;מ, באמצעות ערכת עיתונות KBR ו -7 מ&quot;מ Die הגדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדיסק עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות דיסק <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הדגימה עם סרט חלון. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעילו את בעלות אנרגיה גבוהה XANES 45-47 מתקדם פוטון מקורות Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ATR-FTIR <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את ההשתקפות כוללת נחלש יהלום (ATR) היחיד לפני ואחרי המדידה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים דגימות על יחידת היהלום עבור כל הדגימות המעוניינות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ATR-FTIR. 48,49 </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות עבור ראמאן ספקטרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הדגימה על לוח שטוח (זכוכית, נירוסטה, וכו &#39;.). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסה את הדגימה עם שקופית כיסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותם את הסט עבור דגימות אוויר רגיש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע ספקטרומטריית ראמאן. 50,51 </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium/oxygen+battery.">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li><li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage.">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries.">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li><li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries.">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li><li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries.">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li><li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Critical+Review+of+Li/Air+Batteries.">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li><li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-Air+Battery:+Promise+and+Challenges.">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li><li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory.">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li><li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries.">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433 (2014).</li><li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte.">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li><li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells.">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li><li>Park, J. -. B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries.">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition:+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery.">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries.">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895 (2014).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries.">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4/Fe+nanocomposite+on+porous+carbon:+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries.">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li><li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition:+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery.">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003 (2015).</li><li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes.">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li><li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery.">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li><li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents'+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry.">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode.">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li><li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries.">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li><li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protected+anodes+for+lithium-air+batteries.">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent:+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies.">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li><li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions.">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li><li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries.">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li><li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry:+A+Minireview.">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li><li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery.">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li><li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries:+Effect+on+Li2O2/LiOH+Crystallization.">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li><li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries.">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product.">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li><li>Xu, J. -. J., Wang, Z. -. L., Xu, D., Zhang, L. -. L., Zhang, X. -. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries.">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438 (2013).</li><li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2.">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Hitachi S-4700 SEM Training &amp; Reference Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SEM Hitachi S4700 User Manual. , (2015).</li><li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , (2003).</li><li>. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca">https://nanofabrication.4dlabs.ca</a> (2015)</li><li>Haasch, R. T., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 93-132 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , (2015).</li><li>Wen, J. -. G., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 189-229 (2014).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , (2015).</li><li>Sardela, M. R., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 1-41 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet FT-IR User's Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet iS5 User Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw InVia Quick Operation Summary. , (2015).</li><li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries.">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

בהתחשב ברגישות של מערכת סוללת ליתיום-O 2 לאוויר, במיוחד CO 2 ולחות, המון צעדים בפרוטוקול נחוצים על מנת להפחית את interferents וכדי למנוע תגובות לוואי. לדוגמא, תאים מסוג Swagelok מורכבים בתוך הכפפות מלאות Ar באות O 2 &lt;0.5 ppm ו- H 2 O &lt;0.5 עמודים לדקה; וכל חומרי הקתו?...

בשנת 1996, אברהם ג&#39;יאנג 1 דיווחו הסוללה ההפיכה בלתי מימי Li-O 2 הראשונה המורכבת קטודה פחמן נקבובי, אלקטרוליט אורגני, האנודה Li-מתכת. מאז, בשל שלה גבוהה מאוד צפיפות אנרגיה התיאורטית עולה על זה של כל מערכות אחסון אנרגיה קיימות אחרות, את הסוללת ליתיום-O 2, אשר מעוררת זרם על ידי החמצון של ליתיום על האנודה ואת הפחתת החמצן על הקתודה ( התגובה הכוללת Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), קבל התעניינות משמעותית לאחרונה 1-8. חומר קתודה עם הדרישות הבאות יוכל לספק את הצרכים של בעל ביצועים גבוהים של Li-O 2 סוללה: (1) דיפוזיה חמצן מהר; (2) מוליכות חשמלית יוניות טובות; (3) שטח פנים סגולי גבוה; ו (4) יציבות. שני שטח פן הנקבובי של הקתודה הוא קריטיים עבור. ביצועים אלקטרוכימי של סוללות 2 Li-O 9-12 המבנה הנקבובי מאפשרים בתצהיר של מוצרים פטורים מוצקים שנוצרו מן התגובה של Li קטיונים באות O 2; באזורי משטח גדולים לספק אתרים פעילים יותר כדי להכיל חלקיקי electrocatalytic המאיצים את התגובות אלקטרוכימיים. Electrocatalysts כאלה מתווספים חומר הקתודה ידי שיטות בתצהיר מסוימות, המספקות הדבקה חזקה מצע השליטה טובה של חלקיקי הזרז, עם שימור של מבנה השטח הנקבובי המקורי של המצע. 13-17 החומרים המוכנים כמו נבדקים בתאים מסוג Swagelok כמו הקתודה של סוללת ליתיום-O 2 aprotic. עם זאת, את הביצועים של התא לא רק תלוי באופי של חומרים הקתודה, אלא גם על סוג של האלקטרוליט aprotic 18-22 לבין האנודה Li-מתכת. 23-26 השפעות נוספות לכלול את הסכום ואת הריכוז של החומרים ואת procedure המשמש בדיקות טעינה / פריקה. תנאי ופרוטוקולים פרופר היה לייעל ולשפר את הביצועים הכוללים של חומרי הסוללה. בנוסף תוצאות בדיקת אלקטרוכימיים, ביצועי הסוללה ניתן להעריך גם בכך שהיא מכנה חומרים והטהורים ואת תוצרי התגובה. 27-33 במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) משמש כדי לחקור את מייקרו השטח של חומר הקתודה ואת המורפולוגיה אבולוציה של המוצרים הפריקים. במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM), רנטגן קליטה ליד מבנה קצה (XANES), ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן (XPS) ניתן להשתמש כדי לקבוע את ultrastructure, מדינה כימית, ורכיב של יסודות, במיוחד בשביל זה של חלקיקי זרז. קרן ה- X עקיף אנרגיה גבוהה (XRD) משמשת לזיהוי המוצרים הפריקים גבישים ישירות. פירוק אלקטרוליט אפשרי ניתן לקבוע על ידי פורה השתקפות כוללת מוחלשת להפוךאינפרא אדום (ATR-FTIR) ספקטרום ראמאן. מאמר זה הוא פרוטוקול המדגים הסדר שיטתי ויעיל של בדיקות שגרתיות של סוללת ליתיום-O 2 aprotic, לרבות הכנת חומרים הסוללה ואביזרים, מבחן ביצועים אלקטרוכימיים, ואפיון של חומרים וטהור תוצרי התגובה. פרוטוקול הוידיאו מפורט נועד לעזור למתרגלים חדשים בתחום להימנע ממכשולים נפוצים רבים הקשורים בדיקות ביצועים ואפיון של Li-O 2 סוללות.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="830">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">328634</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Battery test system</td>
			<td style="width:160px;">MACCOR</td>
			<td colspan="2">Series 4000 Automated Test System</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Dimethyl carbonate (DMC), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">517127</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Ethyl alcohol, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">459844</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Graphitized Carbon black, &#62;99.95%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">699632</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Iron(III) chloride (FeCl3), 97%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton polyimide tubing</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-95820-09</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Kapton polymide tape</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-08277-80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton window film</td>
			<td style="width:160px;">SPEX Sample Prep</td>
			<td style="width:219px;">3511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium Chip (99.9% Lithium)</td>
			<td style="width:160px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:219px;">EQ-Lib-LiC25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3)</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">481548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">401471</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">182702</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Potassium permanganate (KMnO4), &#8805;99.0%&#160;</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">223468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Sodium hydroxide (NaOH), &#8805;97.0%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">172405</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Toray 030 carbon paper</td>
			<td>ElectroChem Inc.</td>
			<td>590637</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

איור 1 א מציג את ההתקנה של התא Swagelok מסוג של המבחן סוללת ליתיום-O 2. חתיכת סרט ליתיום מושם על מוט נירוסטה בסוף האנודה. הקתודה הנקבובית פתוחה O טהור 2 דרך צינור אלומיניום. סיבי זכוכית משמש כמפריד ו בולם של אלקטרוליט aprotic; ואל-הרשת משמשת...

Watch this Scientific Journal Video about Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery at JoVE.com

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K Views.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

Video: Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

חיטוט ומיפוי משטחי אלקטרודה דלק תאי תחמוצת מוצקות

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

המצאה של VB<sub&gt; 2</sub&gt; / תאי אוויר לבדיקת אלקטרוכימי

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

ייצור ואפיון של מהודי מוליכים

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

המצאה של אור לבן פולטות תאים אלקטרוכימיים עם פליטה יציבה מ Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Optimization, Test and Diagnostics of Miniaturized Hall Thrusters

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without attendance and adjustment. Thermochemical thrusters which utilize thermodynamic properties of gases as a means of acceleration have physical limitations on their exhaust gas velocity, resulting in low efficiency. Moreover, these engines demonstrate extremely low efficiency at small thrusts and may be unsuitable for continuously operating systems which provide real-time adaptive control of the spacecraft orientation, velocity and position. In contrast, electric propulsion systems which use electromagnetic fields to accelerate ionized gases (i.e., plasmas) do not have any physical limitation in terms of exhaust velocity, allowing virtually any mass efficiency and specific impulse. Low-thrust Hall thrusters have a lifetime of several thousand hours. Their discharge voltage ranges between 100 and 300 V, operating at a nominal power of &lt;1 kW. They vary from 20 to 100 mm in size. Large Hall thrusters can provide fractions of millinewton of thrust. Over the past few decades, there has been an increasing interest in small mass, low power, and high efficiency propulsion systems to drive satellites of 50-200 kg. In this work, we will demonstrate how to build, test, and optimize a small (30 mm) Hall thruster capable of propelling a small satellite weighing about 50 kg. We will show the thruster operating in a large space environment simulator, and describe how thrust is measured and electric parameters, including plasma characteristics, are collected and processed to assess key thruster parameters. We will also demonstrate how the thruster is optimized to make it one of the most efficient small thrusters ever built. We will also address challenges and opportunities presented by new thruster materials.

Here, we present a protocol to test and optimize space propulsion systems based on miniaturized Hall-type thrusters.

אופטימיזציה, בדיקה ואבחון של הול ולמחקר מדחפים

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without ...