אנו בתודה להכיר תמיכה מתוכנית קרמיקה באגף של חומרי מחקר של המוסד האמריקני למדע, תחת מתן לא. DMR-1006515 (מנהל התוכנית, ד&quot;ר Lynnette ד מדסן).

1. הכנת אלקטרודה עבודה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להכין תערובת של WT 6 ~. פלואוריד polyvinylidene% (PVDF) קלסר של N-methyl-2-pyrrolidone (NMP). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוקל 80 wt. % חומר פעיל (LiCoO 2 במקרה זה) ו 10 wt. % C שחור (, אצטילן 99.9% +) ולאחר מכן לערבב אותם במערבולת דקות 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף NMP-קלסר תערובת כזאת קלסר מהווה 10 wt. % מהמשקל הכולל של התערובת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את התערובת הנ&quot;ל לתוך בקבוקון זכוכית קטן ומערבבים במיקסר מערבולת בסל&quot;ד המקסימלי על 30 דקות. שני כדורים בקוטר Zirconia של 5 מ&quot;מ יכול לשמש מדיה לטוב ערבוב. במידת הצורך, להוסיף NMP יותר על מנת לקבל slurry העקביות הדרושה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מורחים רדיד המתכת של אספן הנוכחי (בדרך כלל, אלומיניום ונחושת הקתודה על האנודה) על צלחת זכוכית. השתמש אצטון לוודא שאין בועות אוויר בין נייר הכסף ואת צלחת זכוכית. להשתמש בשתי שכבות של דבק להקים מסלול define האזור להיות מצופה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החל slurry על רדיד מתכת באמצעות מרית נירוסטה להפיץ את הזבל באופן אחיד על המסלול באמצעות סכין גילוח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את ציפוי באוויר או אבק ב ~ 90-120 מעלות צלזיוס במשך 2-8 שעות (שאמור להיות מותאם תלוי בחומר קלסר בשימוש). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את רדיד מתכת מצופה בין שני לוחות פלדה (ושני ניירות במשקל כדי להגן על ציפוי) ולחץ תחת עומס של 3000 ק&quot;ג ~ באמצעות העיתונות הידראולי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להכות את נייר הכסף יבשים מצופים מתכת לתוך דיסקים של 8 מ&quot;מ בקוטר (רצוי בתוך שבתא הכפפות). לשקול את cathodes ולעטוף אותם לפני העברת לתוך תא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אגרוף נייר ללא ציפוי מתכת מאותו חומר על דיסקים של 8 מ&quot;מ בקוטר לשקול את הדיסקים. </li></ol> 2. הכנת אלקטרוליט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כמו אלקטרוליט הוא רגיש לאור, לאחסן את האלקטרוליט (1M LiPF 6 ב EC: DMC: דצמבר במקרה זה) ב bottl Nalgeneדואר עטוף בנייר אלומיניום על ידי. </li></ol> 3. הכנת אלקטרודה נגדית (רדיד ליתיום במקרה זה) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לנקות את פני השטח של רדיד ליתיום בעזרת מברשת ניילון / נירוסטה אזמל עד משטח כסוף מבריק מופיע (בתוך ארגון שבתא הכפפות). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להכות את נייר הכסף ליתיום לתוך דיסקים בקוטר של ½ ס&quot;מ (בתוך ארגון שבתא הכפפות). </li></ol> 4. תא המטבע האסיפה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תרשים 2 מציג שרטוט של האסיפה תא מטבע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אגרוף Celgard C480 ממברנות לתוך דיסקים של 19 מ&quot;מ ב מפרידי בקוטר ולהשתמש בהם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> העברת תאים מטבע המקרים (CR2032), מעיינות ו מפרידי (שנרכש MTI קורפ), מפרידי ואלקטרודות עבודה לתוך תא הכפפות (לאחר שטיפה מחליף חמש פעמים עם ארגון). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להרכיב את התאים מטבע בתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף שתי טיפות של האלקטרוליט על כוס התא למקם את האלקטרודה עובד על זה. להוסיף עוד 3טיפות של אלקטרוליט ומקום שני מפרידי עם שתי טיפות של אלקטרוליט ביניהם. להוסיף שתי טיפות נוספות של אלקטרוליט לפני הצבת אלקטרודה נגדית ליתיום על זה. מניחים שני מפרידי נירוסטה האביב בדיסק ליתיום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את התא באמצעות מכסה תא 3-4 פעמים crimp באמצעות מכונת מכווץ קומפקטית (שנרכש MTI קורפ). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הרכבת התאים, להתמודד עם תאים מוגמרים באמצעות פינצטה מפלסטיק (כדי למנוע קצר חשמלי). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקו את האלקטרוליט עודף דולף מן הצדדים של התא באמצעות מפית נייר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התא מוכן לבדיקה ניתן להוציא שבתא הכפפות. </li></ol> 5. תא המטבע בדיקה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את התא מטבע מחובר בודק את הסוללה במצב פתוח מתח (OCV) במעגל במשך שעה אחת ברגע שהיא מוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת חלון מתח לבדיקת תא המבוססת על החומר הפעיל המשמש עובד האלקטרודה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחשב אתקיבולת oretical לתא באמצעות החישובים המוצגים להלן. </li></ol> משקל של הדיסק אלקטרודה עם אספן הנוכחית W = איו משקל של הדיסק ללא ציפוי אספן הנוכחי של אותו קוטר W = CC משקל של חומר האלקטרודה, W EM, ניתנת על ידי <img alt="משוואה 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq1.jpg" /> משקל של חומר פעיל האלקטרודה, W בבוקר, ניתנת על ידי <img alt="משוואה 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq2.jpg" /> הקיבולת התיאורטית של הדיסק אלקטרודה, C ED, ניתנת על ידי <img alt="המשוואה 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq3.jpg" /> כאשר C הוא של התיאורטיקיבולת pecific של חומר פעיל. <ol start="4" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק את התא מטבע תשלום הפרשות מחזורים הנדרש C החליפין. </li></ol> 6. נציג תוצאות לדוגמה, תא מטבע נבנה באמצעות LiCoO 2 כחומר פעיל אלקטרודה העבודה. לאחר הבנייה, התא נבדק בקצב 5 /. הפרופיל המתקבל מוצגת באיור 3. חלון מתח הוקמה כדי להיות בין 3 ל 4.3 וולט עבור תא זה מטבע. קיבולת היה 155 מיליאמפר / g למחזור תשלום 1 ו 140 מיליאמפר / g עבור מחזור השחרור 1. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig1.jpg" /> 1. תרשים זרימה תרשים של הליך תא מטבע הבנייה. ראשית, אלקטרודות עבודה מוכנה אבקה של החומר הפעיל. ואז, אלקטרודה נגדית מוכן מ רדיד ליתיום נקי של מפרידי הם חבט החוצה. לבסוף, התא הואהתאספו בתוך ארגון שבתא הכפפות. <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig2.jpg" /> איור 2. סכמטי של התא תהליך ההרכבה המטבע מראה את כל המרכיבים לפי הסדר שבו הם ממוקמים בתוך התיק תא מטבע. <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig3.jpg" /> איור 3. תוצאות נציג המתקבל התא מטבע נבנה באמצעות אלקטרודה עובד עשוי LiCoO 2 ו רדיד ליתיום אלקטרודה נגדית. העלילה מציגה את האישום הראשון ועקומות הפרשות הראשונות של התא מטבע היה לטעון ולפרוק בקצב 5 /. <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig4.jpg" /> איור 4. השוואת ציפויים טובים ורעים אחרי שהם כבר יבשים. הציפוי נסדק בדרך כלל תוצאה של slurry שיש NMP עודף ציפוי נקבובי בדרך כלל תוצאה של זהlurry שיש NMP מספיק. <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig5.jpg" /> איור 5. השוואה בין התא מטבע crimped היטב תא מטבע crimped קשות, יחד עם תא בלתי crimped. בדרך כלל, תא מטבע crimped קשה מתפצל פתיחה לאחר כמה שעות הסביבה עקב נפיחות של רדיד ליתיום לאחר התגובה עם לחות.

<ol>
	<li>Cairns, E. J., Albertus, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Batteries+for+Electric+and+Hybrid-Electric+Vehicles.">Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles.</a> Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).</li><li>Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Energy+Storage+for+the+Grid:+A+Battery+of+Choices.">Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices.</a> Science. 334, 928-935 (2011).</li><li>Goodenough, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cathode+materials:+A+personal+perspective.">Cathode materials: A personal perspective.</a> J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).</li><li>Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimized+LiFePO4+for+lithium+battery+cathodes.">Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes.</a> Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).</li><li>Whittingham, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries+and+cathode+materials.">Lithium batteries and cathode materials.</a> Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).</li><li>Tarascon, J. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).</li><li>Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+cathode+materials+for+lithium+batteries+guided+by+first-principles+calculations.">Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations.</a> Nature. 392, 694-696 (1998).</li><li>Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronically+conductive+phospho-olivines+as+lithium+storage+electrodes.">Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes.</a> Nature Materials. 1, 123-128 (2002).</li><li>Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomaterials+for+rechargeable+lithium+batteries.">Nanomaterials for rechargeable lithium batteries.</a> Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).</li><li>Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+materials+for+advanced+energy+conversion+and+storage+devices.">Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices.</a> Nature Materials. 4, 366-377 (2005).</li><li>Hochbaum, A. I., Yang, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+Nanowires+for+Energy+Conversion.">Semiconductor Nanowires for Energy Conversion.</a> Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).</li><li>Wang, Y., Cao, G. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Developments+in+nanostructured+cathode+materials+for+high-performance+lithium-ion+batteries.">Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries.</a> Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).</li><li>Kang, B., Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Battery+materials+for+ultrafast+charging+and+discharging.">Battery materials for ultrafast charging and discharging.</a> Nature. 458, 190-193 (2009).</li><li>Liu, J., Manthiram, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Electrochemical+Performance+of+the+5+V+Spinel+Cathode+LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4+by+Surface+Modification.">Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification.</a> Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).</li><li>Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+adsorption+and+disordering+in+LiFePO4+based+battery+cathodes.">Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes.</a> Applied Physics Letters. 95, (2009).</li><li>Sun, K., Dillon, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+mechanism+for+the+improved+rate+capability+of+cathodes+by+lithium+phosphate+surficial+films.">A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films.</a> Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).</li><li>Kovalenko, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Major+Constituent+of+Brown+Algae+for+Use+in+High-Capacity+Li-Ion+Batteries.">A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries.</a> Science. 333, 75-79 (2011).</li></ol>

אין ניגוד עניינים הצהיר.

מניסיוננו, השלב הקריטי ביותר בהכנת האלקטרודה עובד עושה slurries טובים עם עקביות. כפי שמוצג באיור 4, עודף NMP ב slurry יכול לגרום ציפוי סדוק, בעוד מספיק NMP יכול לגרום ציפוי נקבובי. בעבודה המוצגת כאן, מטבע CR2032 סלולריים מקרים שהם 20 מ&quot;מ קוטר משמשים. יש לציין כי התא מטבע המ...

<table border="1" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> שם מגיב </td><td> חברה </td><td> מספר קטלוגי </td></tr><tr><td> פולי (פלואוריד vinylidene) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 182702 </td></tr><tr><td> 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% </td><td> אלפא Aesar </td><td> 31903 </td></tr><tr><td> LiCoO 2 </td><td> אלפא Aesar </td><td> 42090 </td></tr><tr><td> פחמן שחור, אצטילן, 99.9% + </td><td> אלפא Aesar </td><td> 39724 </td></tr><tr><td> LiPF 6 ב EC: DMC: דצמבר </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-Be-LiPF6 </td></tr><tr><td> Celgard מפריד </td><td> Celgard </td><td> C480 </td></tr><tr><td> וורטקס אנלוגי מיקסר </td><td> VWR </td><td> 58816-121 </td></tr><tr><td> אבק תנור </td><td></td><td></td></tr><tr><td> ריקלשאוב </td><td></td><td></td></tr><tr><td> הידראולי העיתונות </td><td></td><td></td></tr><tr><td> תא המטבע במקרה </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-CR2032-CASE-304 </td></tr><tr><td> באביב spacer </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-CR20SprSpa-304 </td></tr><tr><td> שבתא הכפפות </td><td> mBraun </td><td> UNILAB </td></tr><tr><td> סוללה הבוחן </td><td> Arbin מכשירים </td><td> BT2143 </td></tr></tbody></table>

construction and testing of coin cells of lithium ion batteries

סוללות ליתיום יון נטענות יש יישומים רחב של מוצרי אלקטרוניקה, שם תמיד הלקוחות דורשים יכולת יותר חיים יותר. סוללות ליתיום יון גם נחשב לשימוש בכלי רכב חשמליים היברידיים או חשמליים 1 אפילו ייצוב מערכות הרשת 2. כל היישומים הללו לדמות עלייה דרמטית במחקר ופיתוח של חומרים סוללה 3-7, כולל חומרים חדשים 3,8, סימום 9, nanostructuring 10-13, ציפויים או שינויים על פני השטח 14-17 וקלסרים חדשות 18. כתוצאה מכך, מספר גדל והולך של פיסיקאים, כימאים ואנשי מדע חומרים העז לאחרונה בתחום זה. תאים מטבע נמצאים בשימוש נרחב במעבדות מחקר כדי לבדוק את הסוללה חומרים חדשים, גם למחקר ופיתוח יישומים, כי היעד בקנה מידה גדול ועוצמה גבוהה, תאים מטבע קטן משמשים לעתים קרובות כדי לבחון את יכולות ויכולות שיעורחומרים חדשים בשלב הראשוני. בשנת 2010, התחלנו הקרן הלאומית למדע (NSF) בחסות פרויקט מחקר כדי לחקור את פני השטח ספיחה ו disordering בחומרי הסוללה (לא מענק. DMR-1006515). בשלב הראשון של פרויקט זה, אנו התקשו ללמוד את הטכניקות של הרכבת ובדיקת תאים מטבע, אשר לא ניתן להשיג ללא עזרה של חוקרים רבים אחרים באוניברסיטאות אחרות (באמצעות שיחות תכופות, חילופי דואר אלקטרוני ושני הביקורים באתר). לפיכך, אנו חשים כי זה מועיל כדי לתעד, לפי טקסט וגם וידאו, פרוטוקול של הרכבת ובדיקת תא מטבע, אשר יסייע לחוקרים חדשים נוספים בתחום זה. מאמץ זה מהווה את &quot;הרחבות&quot; השפעת הפעילות של הפרויקט שלנו NSF, וזה גם יעזור לחנך ולהעניק השראה לתלמידים. במאמר זה וידאו, אנחנו לתעד בפרוטוקול להרכיב תא מטבע CR2032 עם אלקטרודה LiCoO 2 עובדים, אלקטרודה נגדית לי,ו (בעיקר נפוץ) polyvinylidene פלואוריד (PVDF) קלסר. על מנת להבטיח תלמידים חדשים בקלות לחזור על הפרוטוקול, אנחנו ממשיכים את הפרוטוקול כפי ספציפית ומפורשת ככל שנוכל. עם זאת, חשוב לציין כי במחקר ספציפי עבודות פיתוח, פרמטרים רבים אימצו כאן יכולים להיות מגוונים. ראשית, אפשר להפוך תאים מטבעות בגדלים שונים ולבדוק את האלקטרודה פועלת נגד אלקטרודה נגדית מלבד לי. שנית, סכומי C שחור קלסר נוסף לתוך האלקטרודות העבודה הן מגוונות לעיתים קרובות כדי להתאים למטרה מסוימת של מחקר, למשל, כמויות גדולות של C שחור או אפילו אבקת אינרטי נוספו האלקטרודה פועלת כדי לבדוק את הביצועים &quot;מהותי&quot; חומרים קטודה 14. שלישית, קלסרים טובים יותר (למעט PVDF) פיתחו גם בשימוש 18. לבסוף, סוגים אחרים של אלקטרוליטים (במקום LiPF 6) יכול לשמש גם: למעשה, מסוימים מתח גבוה חומרים אלקטרודה ידרוש את השימוש electrol מיוחדytes 7.

Watch this Scientific Journal Video about Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries at JoVE.com

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

construction-and-testing-of-coin-cells-of-lithium-ion-batteries

Research

JoVE Journal

Engineering

31.1K Views.  Clemson University. פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

Video: Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

מדידות התפצלות וזמינות ביולוגיות של הסביבה פלוטוניום שימוש דיפוזיה בThin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

ביטוי של פתרון נקבובית Cementitious וניתוח של ההרכב הכימי, Resistivity באמצעות פלואורסצנציה רנטגן

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...