המחברים מבקשים להודות אנדראס Hesselschwerdt ו Jouni Rautio מהמשרד עיצוב סדנה בבית JRC-קרלסרוהה לתכנון וייצור של בעל מדגם רדיואקטיבי לניתוח ראמאן. פטריק Lajarge, דניאל פרייס (JRC-קרלסרוהה), ומארק סארספילד (NNL, בריטניה) מוכרים למתן דגימות AMO 2 נחקר עם הטכניקה הנוכחית. המחברים גם רוצה להודות בוריס Burakov (מכון הרדיום Khlopin) למתן המדגם של הלבה צ&#39;רנוביל פיליפ Pöml ואת ראלף Gretter (הן JRC-ITU) עבור הכנת המדגם.

תכנון ניסוי 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי ספקטרומטר ראמאן לשמש מצויד הבמה XY מתחת מחזיק שקופיות, עם צוהר מרכזי לפחות 60 מ&quot;מ קוטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שיש לפחות 150 מ&quot;מ של חדרים בחינם מתחת לבמה כדי להציג את הקפסולה כי החדר הזה הוא נגיש (מלמעלה או מלמטה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי ספקטרומטר ראמאן מצויד אובייקטיבי עם לפחות מרחק עבודה 10 מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי מדגם לנתח מאוחסן להעברה הקפסולה באווירה הנאותה (עיין בהליך המקומי להעביר דגימות תיבות כפפה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי המדגם יכול להיות מטופלים עם פינצטה, כפות כימי קטנות, או שפכטלים הדרושים לטעינת המדגם לתוך קפסולה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בלחץ גבוה אופציה (HP): ודא שמערכת הכליאה מצוידת במערכת כדי לשאוב ולמלא הקפסולה בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שאל את radiopro המקומיקצין tection בצעדי radioprotection ליישם את הנוהל המלא. </li></ol> 2. הכנת בעל המדגם <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאסוף את כל החלקים המרכיבים את הקפסולה או, לחלופין, הקפסולה בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תיקון החלון על הגוף הכמוס <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן שווה להחיל כמות קטנה של שרף אפוקסי ישירות עם מוליך הדבק על החלק החיצוני של חריץ התאמת החלון. שים לב סוגים שונים של שרף אפוקסי נסים. הגורם המקשר מצוין רשימת החומרים היה מותאם הטוב ביותר עבור יישום זה בגלל הצמיגות שלה ספציפית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לוודא כי החלון המותקן נקי אופטי, ללבוש כפפות נקיות לפרוק את החלון מהאריזה המקורית. מניח אותו בחריץ על קפסולת זכוכית אקריליק, הזזתו עם אצבע על מנת לפזר את הדבק בין החלון ואת החריץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק היטב מבעד לחלון כדי לראות אם הדבק הוא שווה APהעמיס בין החלון לבין זכוכית אקריליק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן הדבק לרפא כל עוד מצוין בגיליון ההוראות הדבקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק שוב דרך הזכוכית כדי לראות אם החלון לזכוכית אקריליק מודבקים כראוי; אין בועות צריכות להיות גלויות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשרות HP: תיקון החלון על הגוף הכמוס בלחץ הגבוה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם זכוכית מגדלת האם המשטח במגע עם O-Ring הכמוס נקי במכונה באופן שווה, המבטיחה אטימה טוב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח O-Ring כמוס בחורשה הייעודית בצד החלון של הגוף הכמוס בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את החלון הכמוס בלחץ הגבוה על הגוף הכמוס בלחץ הגבוה מעל O-Ring הכמוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את טבעת שטוחת polyoxymethylene מעל החלון הכמוס בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את אוגן הסגירה בחלק העליון של צד החלון של החלון הכמוס בלחץ גבוה וקבע אותה עם 6 הברגים-הכיור העליון. </li></ol></li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> תיקון התיק על קפסולה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הכמוסה, חלון ראשון, מהצד הרחב של התיק בצורת המשפך לתוך החלק הצר של השקית בצורת המשפך, שהסתיים עד לנקודה שבה הצילינדר לא יכול להחליק נוסף בגלל הבליטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במידת הצורך, להתאים את המיקום התיק כך מקלות גליל מהשקית בצורת משפך בכ 1.5 ס&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את O-Ring הידוק על השקית בחריץ של הגליל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סרט השקית עם הקלטת חשמל גמישה על הגליל על מנת להשאיר כ 8 מ&quot;מ של החלק העליון של הגליל חשף. חלק זה ישמש כדי לתקן את הצילינדר של מיקרוסקופ ראמאן. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדיקת אטימות הרכבת Capsule <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תביא את התיק בצורת המשפך מצויד הקפסולה (הרכבת השקית) כדי ההתקנה מוקדשת הבדיקות האטימות של כפפות תא הכפפות ואת הצ&#39;קים, בדרך כלל זמינות מתקני גרעין (במקרה זה, Ar-H <sub&gt; 2 יתר בלחץ מכשיר עם גלאי H 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תקן את הרכבת השקית של מקורבות המבחן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלטת אותה אל אוגן באמצעות הקלטת חשמל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו עד 500 mbar עם תערובת גז Ar + 5% H 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את הגלאי הנייד H 2 בכל רחבי הכמוסים ואת התיק, מטפלת מיוחדת מסביב לאזור שבו החלון מודבק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם H 2 מזוהה, לחזור על התהליך משלב 2.5.2, כמו הרכבת השקית אינה חזקה מספיק. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת הבוכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את O-Ring הזזה בחריץ הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את בדל סיכת הר על הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> היצמד הכרטיסייה דבק דו-צדדי על בדל סיכה הר, שמירה על שכבת מגן על פני השטח כלפי חוץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הבריגו את הבורג למשוך את הצד השני של הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם המדגם הוא אבקה או יש חלקים קטנים יותר מאשר 1 מ&quot;מ, להתקין את circlip החיצוניעם צבת circlip בחריץ האחרון של הבוכנה (לכיוון הבורג). עבור מדגמים גדולים יותר מאשר 1 מ&quot;מ, להתאים את המיקום של circlip החיצוני על חריץ הבוכנה בעובי של המדגם. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת הבוכנה בלחץ גבוה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם זכוכית מגדלת אם הן המשטחים במגע עם טבעת הכמוסה O מנוקים במכונה באופן שווה, הבטחת אטימות טובות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תקן O-Ring כמוס בחריץ הבוכנה הייעודי בצד המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בורג בעל המדגם בחלק העליון של הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> היצמד חתיכת כרטיסייה דבק דו-צדדי, בגודל המתאים לבעל המדגם, על בעל מדגם, שמירה על שכבת מגן על פני השטח כלפי חוץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם זכוכית מגדלת אם הן משטחים במגע עם O-Ring כניסת מנוקות במכונה באופן שווה, הבטחת אטימות טובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את O-Ring הכניסה בחריץ הייעודי על thבצד כניסת דואר הגז של הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הבריגו את המתאם הבוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את שסתום הכדור על המתאם פי נוהל ההתקנה שלה. </li></ol></li></ol> התקנת 3. המדגם בעל המדגם <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן בעל המדגם על מערכת הכליאה פי הנוהל המקומי בעת ובעונה האחת, להתקין את הבוכנה במערכת הכליאה. (אפשרות HP): התקן 6 הברגים-הכיור תחתון גם כן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את שכבת המגן על הכרטיסייה הדבקה דו-צדדית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החזק את הבוכנה ולמקם המדגם בכרטיסייה הדבקה. אם המדגם הוא יחידה בודדת, לחצו קצת על מדגם עם פינצטה או כפית כימיים, במידת האפשר. אם המדגם הוא אבקה, להפיץ אותו מאוד בעדינות על בעל המדגם. HP אפשרות: מקום מדגם קטן יותר 1 מ&quot;מ גובה על בעל מדגם בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הבוכנה (אפשרות HP: אוגן בוכנה) הקפסולה. ודחוף אותה עד ca זהNnot שימשיך ב, תוך הקפדה לשמור על קפסולה במצב אנכי. מנקודה זו, לוודא כי הכמוסה מוחזקת ככל האפשר במצב האנכי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשרות HP: חזק את הברגים מלמטה כיור 6 לתקן את אוגן הבוכנה בתחתית הרכבת הגוף כמוס בלחץ גבוה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> HP אפשרות: שמירת לחץ של קפסולה בלחץ גבוה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את שסתום הכדור אל קו אספקת ואקום / גז ריתוק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את השסתום לפנות את הכמוסה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחצים על קפסולה עם הגז נבחר, מטפל שזה לא יעלה על 20 ברים כי הגז אינרטי ביחס לחומר הכמוס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את השסתום. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפרד את הקפסולה מן הכליאה פי הנוהל המקומי, ולטפל כי השסתום אינו גורם נזק שקית ניילון. הקטנת הנפח של השקית ידי מקליט את זה ביחד, על מנת להתאים אותו מתחת לבמת מיקרוסקופ (ראה שלב 4.4). שים לב tהוא ההליך עשוי לדרוש מקליטת שקית שנייה על הראשון. </li></ol> התקנה 4. של הקפסולה תחת מיקרוסקופ ראמאן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תקן את שקופית מתכת טבעת עם בורג חסימה (ראה איור 3) על החלק העליון הקלטת-ללא הקפסולה. הדקו את הבורג בצד כדי לחסום אותו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הקפסולה מן העליון או התחתון של הבמה מיקרוסקופ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר שקופית מתכת הטבעת על החזיק שקופיות במה (ראה איור 3). לאבטח אותו עם מעיינות בעל-שקופית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק אם השקית מתחת לבמה יכולה לנוע בחופשיות בתוך כל דרוש X, Y, Z ותנועות של הבמה. אם לא, תדביקו את התיק יחד כדי לצמצם את נפחו. </li></ol> מדידת 5. ספקטרום ראמאן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיול של התדר של ספקטרומטר ראמאן. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים גביש סיליקון בודד על החלון של הקפסולה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את t האובייקטיביo להשתמש ולהתמקד למיקרוסקופ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את אורך הגל לייזר למדידה לקבוע את עירור 2G T של קריסטל סיליקון יחיד, אשר הלהקה ההתייחסות היא על 520.5 ס&quot;מ -1 26. באמצעות התוכנה, להתאים את היקף ותדירות בהתאם. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיול של עוצמת ספקטרומטר ראמאן. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את האופטי השביל, הליזר, חריצי מפרצון, תצורת קיטוב, מסנן מרחבית confocality, ואת פתיחת CCD באמצעות שיא גביש Si החזק כדי למקסם את עוצמת השיא תוך שמירה על החריצים כסגורים ככל האפשר מבלי להקטין את עוצמת מירבית. השוואת עוצמת הזה לערך המתקבל לאחר יישור &quot;המפעל&quot; באותם תנאים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את החרכים ולסנן המרחבית להגיע להחלטות מרחבית רפאי Z- ציר נדרשות, בהתאמה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידה של המדגם. <ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את המדגם בצורה דומה כמו דגימות unencapsulated. שים לב, שלב זה מאוד תלוי בסוג ראמאן ספקטרומטר בשימוש, כמו גם על סוג של מדידה. עיינו במדריך של ספקטרומטר ראמאן. לקבלת דוגמיות קטנות מאוד (למשל בעת מדידת גרגר אחד של הגודל של כתם הליזר), אותות קרינה עלולים להופיע בספקטרום ראמאן בעיקר בגלל מאיר את הכרטיסייה הדבקה הכפולה. במקרה זה לוודא ולמקד למיקרוסקופ כדי להאיר את המקסימום של פני השטח של המדגם הקטן ולהקטין את צמצם חריץ כניסה של ספקטרומטר לנתח את החלק המרכזי של המקום המואר רק. ודא גם כדי לא להאיר את ההדבקה הדו-צדדי ישיר עם לייזר. כוח הליזר יכול לשרוף את הדבק ולשחרר מולקולות אורגניות נדיפות הוספת קרינת הספקטרום הנמדד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק, בספקטרום הנמדד, קווים ספקטרליים של סיליקה התמזגו 27 &lt;/ Sup&gt; של החלון לא מופיע. זה עשוי לקרות כאשר באמצעות ספקטרומטר ראמאן עם confocality העני. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy:+Recent+advancements,+techniques+and+applications.">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+nuclear+materials+in+extreme+conditions:+Raman+spectroscopy+approach.">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+Raman+Observation+of+the+First+Step+of+Uranium+Dioxide+Weathering+Exposed+to+Water+Radiolysis.">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidizing+dissolution+of+spent+MOX47+fuel+subjected+to+water+radiolysis:+Solution+chemistry+and+surface+characterization+by+Raman+spectroscopy.">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+characterization+of+actinide+oxides+(U1&#8722;yPuy)O2:+Resistance+to+oxidation+by+the+laser+beam+and+examination+of+defects.">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1&#8722;yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li><li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+of+plutonium+dioxide+and+related+materials.">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li><li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+X-ray+Studies+of+Uranium-Lanthanum-Mixed+Oxides+Before+and+After+Air+Oxidation.">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li><li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram:+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment.">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+phase+transition+of+mixed+(PuO2+++ThO2)+investigated+by+laser+melting.">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+solidification+behaviour+of+the+UO2-ThO2+system+in+a+laser+heating+study.">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+study+of+the+UO2-PuO2+phase+diagram+at+high+temperatures.">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li><li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+some+actinide+dioxides+and+of+EuF2.">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates+by+Raman+spectrophotometry.">Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry.</a> J. Less-Common MET. 93, 359 (1983).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+the+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates.">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li><li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+uranium+complexes.+2.+Raman+spectroscopic+study+of+the+complex+formation+of+the+dioxouranium(VI)+ion+with+a+variety+of+inorganic+and+organic+ligands.">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+He2++irradiation+induced+damage+in+a+UO2+ceramic.">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li><li>Canizar&#232;s, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+materials+under+irradiation:+study+of+uranium+dioxide+alteration+by+water+radiolysis.">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li><li>Johnston, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+Damage+of+Electronic+and+Optoelectronic+Devices+in+Space.">Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space.</a> Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. , (2000).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strahlenschutzverordnung.">Strahlenschutzverordnung.</a> Bundesministerium f&#252;r &amp; Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li><li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accommodation+of+multivalent+cations+in+fluorite-type+solid+solutions:+Case+of+Am-bearing+UO2.">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li><li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2&#177;&#948;+Solid+Solution.">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2&#177;&#948; Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides:+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content.">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+effects+in+dense+and+tailored+porosity+U1&#8722;yAmyO2&#8722;x+(y+=+0.10;+0.15)+compounds.">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1&#8722;yAmyO2&#8722;x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li><li>Wiss, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+study+of+alpha-damaged+plutonium+and+americium+dioxides.">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li><li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+by+Silicon+and+Germanium.">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li><li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+vitreous+silica,+germania+and+sodium+silicate+glasses.">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+original+approach+for+Raman+spectroscopy+analysis+of+radioactive+materials+and+its+application+to+americium-containing+samples.">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li><li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+and+oxidation+effects+on+americium+sesquioxide+and+Raman+spectroscopy+studies+of+americium+oxides.">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

החוקרים אין לחשוף.

הגישה הניסויית הנוכחית מסתמכת על קפסולה מקורי, אשר יכולה להיות מתוכנן בקלות ויוצר סדנה מצוידת במכונת מפנה טובה. למעט הקוטר החיצוני, אשר אמור להתאים עם שקית בצורת משפך זמינה מסחרי, הממדים האחרים של קפסולה הם לא הכרחיים. עם זאת, עבור קפסולת בלחץ גבוה, פני השטח החשופים ללחץ גבוה צריכים להיות ממוזער, במיוחד המשטח בניצב לצייר הכמוס. הנה, למשל, את פני השטח המרבי הוא 5 את רדיוס מ&quot;מ חלון (r), אשר תואמים את האות A שטח של כ 127 ממ&quot;ר (A = πr²). עמ &#39;הלחץ של 20 ברים נחשף משטח זה מתפתח כוח F של 254 N על החלון (P = F * A), P ב Pa, F ב N, ו- A ב מ&quot;ר. כוח זה, מופץ על 6 ברגים, התוצאה על 42 N / בורג. זו צריכה להילקח בחשבון בעת ​​תכנון הקפסולה ואת צד הבוכנה. נקודה שנייה צריכה להילקח בחשבון: את הדוקנס של הבוכנה, כמו גם את עוצמת הקול של גז בלחץ גבוה. כפי הבוכנה ממוקמת בתוך שקית הכליאה, הגז מתרחב בתוך שקית הריתוק במקרה של דליפה, ואולי להתפשר האטימות של הריתוק. העיצוב צריך להבטיח כי היקף הגז הרחבת במקרה של דליפה הוא זניח בהשוואה קיבולת שקית. העיצוב צריך גם להבטיח כי משטחים במגע עם O-Ring הם גם מתוצרת, להבטחת רמה נאותה של אטימות. בקרת איכות של משטחים אלה, כמו גם של טבעת O, צריכה להתבצע. הערה כי מאוד דגימות רדיואקטיבית עלולות בסופו של דבר לפגוע חומרים הכמוסים לאורך זמן. לכן, קפסולות לא אמורות לשמש לאחסון דגימות רדיואקטיבי לתקופות ארוכות. כמו כן שימו לב כי מערכת זו היא מערכת כליאת חומר גרעינית עשוי לדרוש האישור של הרשויות המקומיות בטיחות. היתרונות של שיטה זו הם רבים בהשוואה עם חלקים או חינמוןlete ראמאן ספקטרומטר הכליאה 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. אין כליאה מיוחדת (תא הכפפות ותאיים חמים) נדרשת, ובכך, אין חומר נוסף נוצר כי יש להתייחס כאל פסולת גרעינית בסוף החיים. אין התאמה אישית של ספקטרומטר ראמאן (נחוץ במקרה של כליאה). אין הגבלה על האפשרויות המדידות במונחים של אורך גל, קיטוב, במצב של מדידה, או בהגדרה הקלה של האווירה שבה המדידה נעשית. לשם השוואה עם השיטה בבית ORNL - 12 בארה&quot;ב, 13, 14, 15, מיקרוסקופיה ניתן ליישם בתנאים אופטיים נאים (יםאינגל אופטי חלון במקום צינורות), הפחתת כמות המדגם הדרוש, כמו גם הדרישות כוח לייזר. כמה מגבלות למערכת יש לציין. המרחק בין המדגם לבין המטרה מיקרוסקופ בשל נוכחותם של החלון הכמוס כופה את שימוש מטרה ארוכה מוקד, אשר עשוי להפחית את הרגישות של ספקטרומטר ראמאן רחב צמצם. ההחדרה של חלון סיליקה התמזג הלא מצופה בין המדגם לבין המטרה עשויה גם להפחית את איכות ההדמיה. יתר על כן, מערכת אנקפסולציה הנוכחית היא גם לא לשימוש חוזר בשל העובדה כי התיק בצורת המשפך הוא קבוע באופן מוחלט על הקפסולה. עם זאת, זה יכול להיפתר אם הצד הקטן של התיק בצורת משפך צויד O-Ring משולב, המאפשר את האפשרות ליישם את טכניקת שקית העברת הקפסולה גם כן. זה יהפוך את השימוש בקפסולה מורכב יותר אפשרי. לדוגמה, מנגנון שיאפשר הזרמת גז; אכלתימכשיר mperature-מדידה; או שלב לחץ שבשליטת מכאני עבור הניתוח של מוצקים כמו גם נוזלים, או עבור במדידה באתרו של תופעות קינטי, יהיה אפשרי. נקודה לשים לב היא כי ספקטרום ראמאן של דגימות רדיואקטיבי כמו americium צריך להימדד מהר מאוד (לפעמים פחות משבוע) בגלל אות קרינה נוספת שמוסיפה ספקטרום ראמאן עם זמן. תופעה זו עשויה להיות בשל ההידרדרות של הכרטיסייה הדבקה דו הצדדית אחרי כמה ימים של חשיפה לקרינה, וכתוצאה לייצור מולקולות אורגניות נדיפות כי להתעבות על פני השטח המדגמים. המערכת הנוכחית טוב במיוחד מותאמת בחקר חומרים גרעיניים רדיואקטיבי. זה גם יכול להיות מיושם על המחקר של כל סוג אחר של חומר שהמשתמש צריך להיות מוגן מפני (דגימות מסוכנות) או של דגימות כי חייב להיות מוגנת מפני הסביבה אטמוספרי.

ספקטרוסקופיית ראמאן נעשה שימוש נרחב כשיטה אנליטית הורסות בתחומים כמו תרופות, קוסמטיקה, גיאולוגיה, מינרלוגיה, ננוטכנולוגיה, מדעי הסביבה, ארכיאולוגיה, זיהוי פלילי, זיהוי ואמנות 1. הוא משמש לניתוח מצבי רטט, סיבוב, ואחרות בתדירות נמוכה ב קריסטלים או מולקולות. טכניקה זו היא רגישה מבנה הגבישי, רכב, מצב גבישים, טמפרטורה, מדינה אלקטרונית, מתח, לחץ, גודל גרגר (במיוחד במקרה של גבישים מובנים ננו), תכלילים, ופגמים. עבור מולקולות בודדות (גז או מולקולות-מבודד מטריקס), ראמאן רגיש הרכב כימי, תיאום מקומי, ומבנה אלקטרוני. העובדה שהוא יכול לשמש טכניקת ספקטרוסקופיות אלקטרונית תהודה או משופרת קרקע שהופכת אותו רגישה מאוד עבור זיהוי והמדידה של תרכובות בריכוזים נמוכים מאוד. עם הקלות שלהשימוש, הכנת מדגם מצומצמת, והאפשרות למדידה מרחוק, ספקטרוסקופיית ראמאן היא עניין מיוחד בתחום הגרעיני. זה כבר נעשה שימוש לאחרונה ללימודי מוחל של נזקי קרינה (פגם) ב דלק גרעיני משומש 2, 3, 4, 5, כמו גם ללימודי יסוד במערכות מתחם אקטיניד 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15. האתגר העיקרי למדידת ראמאן של חומרים גרעיניים הוא את הסיכון הגלום של חשיפה לקרינת התאגדות. סיכונים אלה יכולים להיות מנוהלים: עבור קרינה ידי מיגון, ובמשךהתאגדות ידי ריתוק. בדרך כלל, מערכת כליאה כמו תא הכפפות זכוכית אקריליק מספיקה כדי להגביל ומגן קרינת אלפא. ביתא וגמא עשוי לדרוש חומר סיכוך בצפיפות גבוהה נוסף, כמו עופרת או זכוכית מסוממת-עופרת. קרינת ניוטרון תצטרך מיגון מורכב החומר כי הוא מסוגל ללכוד נויטרונים בקלות והוא עשיר במימן, כגון מים או פרפין. עד עכשיו, מדידות ספקטרוסקופיות ביותר ראמאן של חומרים גרעיניים בוצעו בתאי מסוככים בתצורות מרחוק, למשל, בעזרת ראש מרחוק הקשורים סיבי זכוכית 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. טכניקה זו היא גם מתאימה לניתוח הישיר של דלק גרעיני משומש 2. למרבה הצער, גישה זו יש כמה imמגבלות הנסב: הראשונה היה שכל החלקי מרחוק ראמאן ספקטרומטר בתא נמצא בקשר ישיר עם החומר רדיואקטיבי במהירות פגיעה בם 18 והפיכתם הפסולה רדיואקטיבית. הגבלות נוספות נובעות מעצם הטכניקה מרחוק. לדוגמא, השימוש בסיבים אופטיים מגביל את האפשרות של העסקת אורכי גל עירור שונה, confocality, קיטוב, וכו &#39; גישה אחרת ניסיונית פותחה בשנות ה 1990 של במעבדה הלאומית באוק רידג &#39;(ORNL - ארה&quot;ב) 12, 13, 14, 15. מדגם רדיואקטיבי נחרץ ב- נימי פעמי קוורץ, עצם להציב כליאה שלישית מורכבת שפופרת זכוכית בורוסיליקט. זה אפשר מדידת ראמאן הראשונה של מינים המכיל אקטיניד. עם זאת, המדידה הייתה להתבצע באמצעות כמה לייERS של קוורץ מעוגל זכוכית בורוסיליקט, מניב אות נמה נמוכה מדי. בדרך זו, לא ניתן היה להשיג, למשל, קשת איכות AMO 2 12. יתר על כן, ביגון ואח &#39;. 12 היו צריכים להשתמש כוח לייזר גבוהה יחסית (כמה מאות מילי-ואט) שייתכן שהשפיעו המדגם על ידי חימום מקומי. זה צריך להיות אפשרי להעסיק את כל התכונות ספקטרומטר ראמאן (אורך גל עירור, מצב ספקטרומטר, קיטוב, וכו &#39;) על מנת לקבל הפניה קול ספקטרום ראמאן של תרכובות אקטיניד. לאור זאת, פיתחנו טכניקה חדשה של אנקפסולציה המקומי של דגימות רדיואקטיבי. זה מתיר את השימוש ספקטרומטר סטנדרטי שאינו מזוהם או אישית מיקרו-ראמאן לשקילת חומרים גרעיניים. השימוש במיקרוסקופ לצורך ניתוח ראמאן (ספקטרוסקופיה מיקרו-ראמאן, או μRS) מציג יתרון חשוב כי זה דורש רק כמות קטנה מאוד של מדגםכדי לצפות ולמדוד כראוי. בעיקרון, גודל המדגם החל את סדר כמה עשרות מיקרומטר מספיק μRS, בזכות הרזולוציה המרחבית כמה-מיקרומטר של מיקרוסקופ מצויד מטרה 10X או 50X. היקף מדגם חשיפת 2500 מיקרומטר 2 (בגודל מיקרומטר 50 x 50) המיקרוסקופ, בהתאם לצורה, הוא כ 0.1 מ&quot;מ 3, אשר תואם את המשקל של כ 1 מ&quot;ג, בהתחשב בצפיפות של 12 גרם / ס&quot;מ 3 (אופייני תחמוצות אקטיניד). מדגם 1 מ&quot;ג של Am 241 רדיואקטיבי חושף את המשתמש על 50 μSv / h ב 10 ס&quot;מ או 0.5 μSv / h ב 1 מ 19. רמות אלו נשארים בקלות בגבולות מנה משפטי, בדרך כלל בסדר גודל של mSv / יום למשך ידיים ועשרות μSv / יום עבור הגוף 20. בנוסף, מערכת זו גם מבודדת המדגם מסביבת אטמוספרי, כולל רמות לחות גבוהות או בנוכחות החמצן. Depenדינג על הצרכים של מדידה, מ ואקום, המשתמש יכול גם לבחור את האווירה הטובה עד 20 ברים, תגובתי או מגן. הדבר חשוב במיוחד בזמן לימודי חומרים המגיבים כימי לסביבת אטמוספרי שלהם, כמו תחמוצות אקטיניד, מלחי פלואוריד, מתכות (חמצון, הפחתה, ותגובה עם מים). הקרנת הליזר האינטנסיבית של המדגם, בדרך כלל צורך למדידת ראמאן, משפרת את קינטיקה של תגובות אלה בגלל המדגם ניתן לחמם על ידי הליזר. תגובות אלה ניתן לפצות על ידי בחירת האווירה הנכונה. סוג זה של הליך יכול גם להיות מועיל לכל מדידה אופטית על דגימות מסוכנות, כמו כימיקלים או חומרים ביולוגיים זיהומיות. Alpha-קרינה בעל מדגם ראמאן חזק אטמוספרי מורכב של גליל זכוכית אקריליק, 44 מ&quot;מ קוטר ו 60 מ&quot;מ ארוך, בציר אשר קדחו חור 15 מ&quot;מ-עמוק (איור 1). בחלק זה,כמוסה, סגורה בצד אחד עם חלון סיליקה 2 מ&quot;מ בעובי, 20 מ&quot;מימ בקוטר, אחד-גל אופטי מלוטש התמזג. מוט זכוכית אקריליק 14.9 מ&quot;מ בקוטר, הבוכנה, מחזיק המדגם מוכנס הכמוס עד לנקודה שבה המדגם מגיע ממש מתחת לחלון. הדגימות (שברי אבקה או קטן של דיסק) שתוקנו בעזרת כרטיסייה דבקה דו-צדדית על בדל סיכת אלומיניום סטנדרטי הר 12.7 מ&quot;מ קוטר, עוצמה קבועה בסוף מוט זכוכית אקרילית (הבוכנה). הבוכנה מצוידת circlip חיצוני כדי למנוע את הסיכון של דחיפת המדגם למחזיק בו מדי לתוך חלון סיליקה התמזג, אשר עלול להוביל לקרע של הקפסולה ואת הפיזור של קרינה רדיואקטיבית במעבדה. יתר על כן, circlip החיצוני ניתן להגדיר עמדות שונות, באחד החריצים שנעשו למטרה זו בתוך הבוכנה, על מנת להתאים את המרחק בין מדגם החלון. הבוכנה מצוידת גם עם O-Ring עבור חלקה זזהשל המוט בתוך הגליל. כדי למנוע דחיסת הגז או אווירת הגליל תוך החדרת המוט, חריץ במשטח הפנימי של הגליל מאפשר פינוי הגז במהלך הליך ההרכבה. בורג ניתן לתקן בשרשור המשועמם בבית התחתון של הבוכנה על מנת למשוך את המוט מתוך הצילינדר. הדוגמות ניתנות ובכך יוסרו לאחר ניתוח ראמאן שאינו הרסני בדרך כלל. בעל מדגם שני פותח על מנת לבצע את ניתוח ראמאן תחת אווירה נבחרה עד 20 ברים (איור 2). בלחץ גבוה העמיד אלפא-קרינה וגז-חזק ראמאן מדגם בעל זו מורכב קיטון אתר polyether (פיק) גליל גוף 44 מ&quot;מ בקוטר 65 מ&quot;מ ארוך, שבו חור 16 מ&quot;מימ שנקדח שלה הציר. חלק זה, הקפסולה הגוף, סגור בצד אחד עם חלון 3 מ&quot;מ בעובי, 12.7 מ&quot;מ בקוטר, אחד-גל אופטי מלוטש התמזגה סיליקה ללא ציפוי ומתוחזק על ידי פלאן מתכתGE קבוע על הגוף הכמוס ידי 6 ברגים. כדי להשיג אטימות, החלון נשען על O-Ring ממוקם חריץ שנעשה בגוף. כדי להגן על החלון מפני מגע ישיר עם אוגן מתכת, ג&#39;וינט שטוח אלסטומר fluoropolymer מושם בין שניהם. הצד השני של קפסולה סגור ידי אחר אוגן מתכת (מקורבות בוכנה) גם קבוע לגוף עם ברגים. מקורבות הבוכנה מצוידת בוכנה, בסוף אשר מחזיק מדגם מוברג (ליד החלון). ממש מתחת לבעל המדגם, הבוכנה מצוידת O-Ring ממוקם חריץ, ומבטיחה אטימות בלחץ הגבוהות של הקפסולה. הבוכנה היא קדח מעל לכל האורך ידי נימים שהסתיימו רק לאחר O-Ring, הבטחת האטימות. זה נועד כדי לשאוב את האבק או לשים בתא המדגם תחת לחץ. המדגם הוא קבוע על בעל המדגם באותו אופן כפי שהוסבר קודם לכן. מקורבות הבוכנה מצוידות מתאם לצינור גז 6 מ&quot;מ, נירוסטה כדיכדי זוג שסתום עבור שאיבת הכניסה או ואקום הגז. על מנת להתממשק החלק החיצוני של קפסולות ומערכת הכליאה שבו המדגם מאוחסן מבלי לשבור את הכליאה, טכניקת שקית העברה ומבוססת משמשת. טכניקה זו משמשת בדרך כלל, במיוחד בתעשיית הגרעין, להעביר דגימות מאובטחות בין שני פרקי-הלידה מופרד. התיק בצורת המשפך משמש כאן היא תוכננה במיוחד עבור השימוש בטכניקה זו. בצד בעל המדגם, בסוף התיק הוא בצורת משפך, הקוטר הקטן מתאים עם הקוטר החיצוני של הקפסולה. חריץ וכן לִבלוֹט ממומשות על פני השטח החיצוניים של הגליל על מנת להתקין O-Ring הדוק סביב השקית, שמירה על אותה במקום, וכדי למנוע את הצילינדר מפני זזה רחוקה מדי לתוך השקית, בהתאמה. מאמר זה מספק פרטים על הגישה הניסויית, כמו גם שלושה יישומי דוגמא מייצגים של technique. דוגמה אחת נוגעת המחקר ראמאן של פחמן דו americium רדיואקטיבי. זהו עניין מיוחד בחקר שנוי בבוקר דלקים גרעיניים מיוחדים שמטרתם הפחתת הרדיואקטיביות של האריכה ימים פסולת גרעינית 21, 22, 23, 24, אלא גם כתחליף של 238 פו ב גנרטורים רדיואיזוטופיים עבור היכולות של עמוק חקר -space חללית 25. המדידה של דגימת חומר רדיואקטיבי זה מדגימה את כוחה של הטכניקה שפותחה. הדוגמה השנייה עוסקת גם עם חומר המתוכננת שנוי. זה מדווח על מחקר יסודי יותר של תכונות ראמאן של NPO 2, כולל השפעה של 17 O סימום, באמצעות שלושה אורכי גל excitations שונים ורמות כוח לייזר שונים. טמפרטורת המדגם וכתוצאה נאמדת כאן על ידי מדידהיחס בין סטוקס ועוצמות קו אנטי-סטוקס, עם העזרה של תצורת ספקטרומטר המשולשת. ניסוי מוצלח זה מדגים את גמישות אינסטרומנטלי אשר מוצעת על ידי טכניקה זו מסייעת לזהות להקות ראמאן vibronic שיכול לשמש טביעות אצבעות NPO 2. בדוגמא האחרונה, הגישה הנוכחית שמשה ראמאן-למפות דגימה שנלקחה מן לבת צ&#39;רנוביל נוצרה ב 1986 לאחר משבר ליבת כור. כך שיתפשר זיהוי של השלבים השונים נוכח החומר.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

גישה חדשנית למדידת ראמאן של חומרים גרעיניים מדווחת במאמר זה. הוא מורכב המתחם של המדגם רדיואקטיבי בתוך קפסולה הדוק שמבודד את החומר מהאטמוספרה. הקפסולה ניתן למלא באופן אופציונלי גז נבחר בלחץ עד 20 ברים. המדידה מיקרו-ראמאן מתבצעת דרך חלון קוורץ אופטי כיתה. טכניקה זו מאפשרת מדידות ראמאן מדויקות ללא צורך הספקטרומטר להיות אפוף בלימה אלפא-חזקה. לכן מאפשר שימוש בכל האפשרויות של ספקטרומטר ראמאן, כמו עירור ליזר רב גל, קיטובים שונים, מצבי ספקטרומטר יחידים או משולשים. כמה דוגמאות של מדידות מוצגות ודנו. ראשית, כמה תכונות ספקטרליות של מדגם תחמוצת americium רדיואקטיבי (AMO 2) מוצגות. ואז, אנו מדווחים על ספקטרום ראמאן של תחמוצת נפטוניום (NPO 2) דגימות, הפרשנות של אשר הוא השתפר מאודבעזרת שלושה אורכי גל עירור שונים, 17 סימום O, ועם תצורת מצב משולשת כדי למדוד את קווי ראמאן אנטי סטוקס. תכונה אחרונה זו גם מאפשרת להערכת טמפרטורת פני מדגם. לבסוף, נתונים שנמדדו על מדגם מתוך לבת צ&#39;רנוביל, שבו שלבים מזוהים על ידי מיפוי ראמאן, מוצג.

שלוש תוצאות ייחודיות נציג הוכחת הפוטנציאל של מערכת זו מדווחות בסעיף זה. מדידות אלה נרשמו עם ספקטרומטר ראמאן מצויד 1800 חריץ לכל מ&quot;מ צורם; גלאי -cooled CCD סימפונית רעש נמוך, LN 2, מראש monochromator חיסור (במצב משולש), המאפשר גישת wavenumbers הנמוכה (עד 10 סנטימטרים -1); וקווי אנטי סטוקס או מסננים קצה (במצב יחיד), חוסם את פיזור לייזר אלסטי המגיעים המדגם. אור האירוע מתמקד באמצעות מרחק עבודה ארוך (10.6 מ&quot;מ) אובייקטיבי, אשר מציע מספרי צמצם 0.5 עם גורם הגדלה 5x10 4. מערכת מיקרוסקופ מצויד Z-מוטורי, positioner פייזו מבוסס מתן פוקוס מהיר יציבות ארוך זמן. מעבר בין מקבילים ותצורות-קיטוב חוצה ניתן לעשות זאת באמצעותצלחת λ / 2 עבור קרן האירוע, עם שילוב של λ / 4 ו 90 ° מקטבים עבור אור הגב מפוזר. האור האחורי המפוזר עובר דרך מסנן מרחבית מתכווננת, המתיר לו לעבוד בתנאי confocal. השלב ממונע הוא X ו- Y ציר כדי לאפשר מיפוי אזור אוטומטי. מקורות עירור הם Ar + גל רציף (CW) לייזרים עם אורכי גל ראשיים 488 ננומטר ו 514.5 ננומטר, או Kr + לייזרי CW עם אורכי גל ראשיים 647 ננומטר ו 752 ננומטר. עוצמת השידור הנומינלית של לייזרי שניהם יכולה להיות מותאמת באופן דיגיטלי כמה mW עד כמה W, בהתאם לאורך הגל. מסננים monochromator או הלהקה עוברים משמשים לחסום פלזמה רקע קווי פליטה משנית. הכח לפגוע פני שטח המדגם נמדד במוצא האובייקטיבי מיקרוסקופ באמצעות מד כוח קוהרנטית. באמצעות המטרה ארוכת מוקד 50X ואת מצב ספקטרומטר היחיד מתיר רזולוצית ספקטרלית טובה (± 1 סנטימטר -1), independent של צורת פני השטח, עם רזולוציה מרחבית של 2 מיקרומטר x 2 מיקרומטר על פני השטח המדגמים. את ספקטרום ראמאן של AMO 2 את ספקטרום ראמאן של פחמן דו americium טהור נמדדה עם מקור עירור נמוך באנרגיה לעומת המחקר הקודם 28. זה נמדד הכמוסה באוויר אטמוספרי. עבור AMO 2 עם מבנה פלוּאוֹרִיט ללא פגם, קבוצה התיאוריה מנבאת רק במצב פעיל אחד ראמאן (2G T) 28, אשר תואמים את הרטט של בונד AMO של קטיון ואני מוקף שמונה אניוני חמצן בסביבה מעוקב. למרות המיקום של T 2G ב אואו 2 ידוע במדויק להיות על 445 ס&quot;מ -1 (למרות שינויים קלים בין הכותבים), כי של AMO 2 לא זוהה בבירור. איור 4 </strong&gt; מציג ספקטרום ראמאן טיפוסי של AMO 2 רכש עם גל עירור של 647 ננומטר. באותו ספקטרום נרשם על ידי אל נאג&#39;י ואח. 28 ו Horlait ואח. 29 במחקרים קודמים של תחמוצות americium. הוא נשלט על ידי להקה רחבה, אסימטרי מרוכז ב ~ 380 ס&quot;מ -1 ובהיסוס לייחס בתנועה מתיחה-חמצן במבנה פלוּאוֹרִיט. הסיבה למצב זה הוא ציין בתדרים נמוכים למדי בהשוואת dioxides אקטיניד האחר היא עדיין נושא לויכוח. יתכן כי שינוי זה נובע מצמצום-התמונה של אמו 2 לעם 2 O 3 + z ידי פונונים לייזר עירור, כפי שהוצע לאחרונה על ידי נאג&#39;י ואח &#39;. 27. כזו השפעה תהיה עקבית עם פוטנציאל החמצן גבוה מאוד של AMO 2. על מנת להבהיר את הנקודה הזו, מדידות ראמאן נוספותמכינים בלחץ חמצן גבוה ההתקנה שונה שמוצג באיור 2. את ספקטרום ראמאן של NPO 2 הטכניקה הנוכחית שמשה גם לחקור את התכונות ראמאן של פחמן דו נפטוניום (NPO 2) באמצעות שלושה מקורות שונים את ריגושים, עם אנרגיות פוטון תקרית של 647 ננומטר, 514 ננומטר, ו 488 ננומטר, בהתאמה 30. הפרופיל אסימטרי של להקת 2G T ב 2 NPO כבר נחקר. בנוסף, 17 מדגם NPO 2 O מועשר (העשרה 30%) כבר נתח כדי להבחין תרומות רטט ואלקטרוניקה לספקטרום ראמאן 30. הטמפרטורה על פני השטח מדגם נקבע על ידי מדידת סטוקס יחס עוצמת קו אנטי סטוקס T 2G של NPO 2 באמצעות עיבוי בוז-איינשטיין statistics (איור 6, למעלה באמצע). מהתוצאות עולה בבירור, בפעם הראשונה, את קיומו של מצב משנית ב ~ 431 ס&quot;מ - 1 (דמויות 5b, 5D ואיור 6, למטה), גרימת אי-סימטריה נמוכה wavenumber בשיא T 2G (5C איור), וזה חתימה של סריג 2 NPO. ממשמרת איזוטופי (איור 5D), ליזר אנרגית התלות, והתנהגות טמפרטורה של עוצמת ראמאן (איור 6, למטה), הראינו כי מצב זה נובע להקה עם ממוצא אלקטרוני. אנו מציעים כי זה תואם את רמת קריסטל-שדה החשוף, צימוד שחוזה המדינה הנכנסת התיאורטית. ניתוח ראמאן של צ&#39;רנוביל Lava במהלך tהוא התאונה בצ&#39;רנוביל, האינטראקציה בין דלק בטמפרטורה גבוהה (עד 2600 ° C), חיפוי הדלק נהרס, ואת החומרים סיליקט (בטון, חול, ו serpentinite) ירד לתוך הכור הביא להיווצרות של מעין לבה שנקרא גֶלֶד. גלד נוזלי טס לתוך המרתף של הצמח דרך מסדרונות פריקים. הדוגמות הראשונות של לבה זו נאספו 1987 עם עזרה של מקלע AK47 בגלל הפעילות הגבוהה התכונות המכאניות החזקות של הגלד. בשנת 1990, שינוי הידרותרמיות והתפוררות של הלבה נצפתה עם היווצרות של שלבים משניים דמוי uranyl. חלק מאותם דגימות לבת צ&#39;רנוביל נמסר JRC-קרלסרוהה ידי מכון הרדיום Khlopin עבור ניתוחים מרובים. מדידות ראמאן כמה בוצעו על משטחי חתך ומלוטש שונים של דגימות גלד צ&#39;רנוביל. כל המדידות הללו בשילוב עם נתונים SEM-EDX לזהות את הרכב היסודות ואת שלבי להציג עלמשטח. איור 7 מראה תמונה אופטית של מדגם מייצג שיש &quot;כתמים&quot; שונה פאזי כי נותחו באמצעות ספקטרוסקופיית ראמאן. איור 8 מראה את ספקטרום ראמאן המתקבל כתמים 1, 2, ו 3 באיור 7. הספקטרום מתאים SiO 2 כוסות: (U, Zr) SiO 4, x USiO, ו (U, Zr) O x, בהתאמה. שלבים אלה נוצרו גם מן האינטראקציה הישירה של חיפוי עם הדלק הגרעיני ולאחר מכן מועבר כפי xenocrysts ב להמיס או שהתגבשו מן להמיס סיליקט במהלך ההובלה והקירור. <img alt="איור 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> איור 1: סכמטי של קפסולה סטנדרטית. הקפסולה בעצם מורכבת של גלאס אקריליק הסגור<html> גופתה של קפסולה עם חלון סיליקה התמזג בצד אחד, בצד השני, הבוכנה מחזיקה את תלוש סיכת ההר שעליו המדגם הוא קבוע בעזרת הכרטיסייה הדבקה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> איור 2: סכמטי של קפסולה בלחץ גבוה. הקפסולה בעיקרו מורכב גוף כמוס צצה הסגור בצד אחד עם חלון סיליקה התמזג בעזרת אוגן דפוק. בצד השני, מקורבות הבוכנה תומכות בעל המדגם, שעליו המדגם הוא קבוע עם העזרה של הדבק. קפסולה זו מצוידת שסתום כדור כדי לפנות או למלא את הקפסולה עם גז.et = &quot;_ blank&quot;&gt; אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> איור 3: תמונה של קפסולה להציב על הבמה מיקרוסקופ. הקפסולה קבוע על הבמה בעזרת מתאם מתכת-טבעת. בדוגמה זו, קרן לייזר 647 ננומטר (אדום) משמש כמקור עירור דרך אובייקטיבית מוקד למרחקים ארוכים 50X לשקילת-פעילות נמוכה (U, NP) O 2 דגימות (שברי כמה ניתן לראות באמצעות הקפסולה חַלוֹן). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> איור 4: ספקטרום ראמאן של AMO 2 נמדד ג הסטנדרטיapsule. ספקטרום ראמאן של AMO 2 נמדד קפסולות Standard ו- בלחץ גבוה תחת N 2 בלחץ אטמוספרי ו 15 הבר של O 2, בהתאמה. את ספקטרום ראמאן מראה את מצב אינטנסיבי ב ~ 380 ס&quot;מ -1, המהווה חתימה של הקטינה AMO 2. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> איור 5: ספקטרום ראמאן של NPO 2 נמדד באנרגיות שונות שהוגשו ניתוח deconvolution השיא. א) ראמאן הספקטרום של NP 16 O 2 באנרגיות שונות. ב) להקת 2G T של NP 16 O 2 נמדדים 2.41 eV. בכושר פישוט Peak להראות נוכחות של ו-ל&#39;השיא dditional ב -1 441 ס&quot;מ. ג) השוואה בין T 2G של NP 16 O 2 נמדד באנרגיות שונות. ד) השוואה בין 2G T של NP 16 O 2 ו Np 17 O 2 הנמדדים 2.41 eV. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> איור 6: סיכום של מדידות הטמפרטורה NPO 2 ותוצאות. למעלה: סטוקס ואנטי-סטוקס בספקטרום של NP 16 O 2 נמדד ברמות כוח שונות הקרנת לייזר. התיכון: טמפרטורת פני המדגם נקבע על ידי יישום התפלגות בוז-איינשטיין כדי יחסי השיא סטוקס / אנטי סטוקס T 2G כפונקציה של irrad לייזר<html> כוח iation. למטה: עוצמת השיא ב 431 סנטימטר -1 כפונקציה של הטמפרטורה חושב. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> איור 7: תמונה של מדגם לבת צ&#39;רנוביל עם העמדות של נקודות מדידת ראמאן. המדגם מורכב שקופית 1 מ&quot;מ בעובי של כ 10 מ&quot;מ x 5 מ&quot;מ חתך חתיכה של לבה. תכלילים שונים המסה האפלה של הזכוכית ניתן לראות; שלושה מהם נבחרו כדוגמאות. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> es / ftp_upload / 54,889 / 54889fig8.jpg&quot;/&gt; איור 8: ספקטרום ראמאן של השלבים השונים שזוהו איור 7. ספקטרום ראמאן מתקבלים כתמים 1, 2, ו 3 של איור 7. הם מתאימים סיליקט משקפים: (U, Zr) SiO 4, x USiO, ו (U, Zr) O x, בהתאמה. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

אנו מציגים טכניקה לניתוח ספקטרוסקופיות ראמאן של דגימות רדיואקטיבי תואמות עם כל ספקטרומטר מיקרו-ראמאן סטנדרטי, ללא כל זיהום רדיואקטיבי של המכשיר. אנו גם מציגים יישומים באמצעות תרכובות אקטיניד וחומרי דלק מוקרן.

שיטה חדשנית עבור ראמאן ניתוח של דוגמאות רדיואקטיבי באמצעות כל ספקטרומטר מיקרו-ראמאן רגיל

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

a-novel-technique-for-raman-analysis-highly-radioactive-samples-using

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Molecular Vibrational Spectroscopy

SCIENTISTS IN ACTION

12.5K Views.  Joint Research Centre (JRC).  אנו מציגים טכניקה לניתוח ספקטרוסקופיות ראמאן של דגימות רדיואקטיבי תואמות עם כל ספקטרומטר מיקרו-ראמאן סטנדרטי, ללא כל זיהום רדיואקטיבי של המכשיר. אנו גם מציגים יישומים באמצעות תרכובות אקטיניד וחומרי דלק מוקרן. 

Video: A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

משטח מסנן מבוססי משופר ראמאן Assay ספקטרוסקופיות עבור איתור מהיר של מזהמים כימיים

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

הכנת Aerogels biopolymer בעזרת ממיסים גרין

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

באמצעות אלקטרופורזה נימים לכמת חומצות אורגניות מרקמות צמח: מקרה מבחן בחינה<em&gt; קפה ערביקה</em&gt; זרעים

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends on the properties to be determined. In many fields information about particle size and chemical composition are of great importance. While in aerosol techniques particle size distributions of gas-borne particles are determined online, their elemental composition is commonly analyzed offline after an appropriate sampling and preparation procedure. To obtain both types of information online and simultaneously, a hyphenated setup was recently developed, including a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) and an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICPMS). This allows first to classify the particles with respect to their mobility diameter, and then to determine their number concentration and elemental composition in parallel. A Rotating Disk Diluter (RDD) is used as the introduction system, giving more flexibility regarding the use of different aerosol sources. In this work, a practical guide is provided describing the different steps for establishing this instrumentation, and how to use this analysis tool. The versatility of this hyphenated technique is demonstrated in example measurements on three different aerosols generated out of a) a salt solution, b) a suspension, and c) emitted by a thermal process.

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

In this work a practical guide is provided, describing the different steps to establish the coupling of SMPS and ICPMS systems, and how to use them. Three descriptive examples are presented.

מדריך מעשי על צימוד סריקה ניידות סורק ו מצמידים אינדוקטיבית פלזמה מסה ספקטרומטר (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

אנליזת נשימה בזמן אמת באמצעות Nanoelectrospray משני יינון מצמידים ספקטרומטר מסה ברזולוציה גבוהה

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on how to prepare the SERS-active silver nanoaggregate, record a video of certain blinking spots in the microscopic image, and analyze the blinking statistics. In this analysis, a power law reproduces the probability distributions for bright events relative to their duration. The probability distributions for dark events are fitted by a power law with an exponential function. The parameters of the power law represent molecular behavior in both bright and dark states. The random walk model and the speed of the molecule across the entire silver surface can be estimated. It is difficult to estimate even when using averages, autocorrelation functions, and super-resolution SERS imaging. In the future, power law analyses should be combined with spectral imaging, because the origins of blinking cannot be confirmed by this analysis method alone.

This protocol describes the analysis of blinking surface-enhanced Raman scattering due to the random walk of a single molecule on a silver surface using power laws.

התבוננות וניתוח של מהבהב פיזור ראמאן השטח משופרת

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

פרוטוקול MPLEx עבור ניתוחים מולטי-omic של דגימות אדמה

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass spectrometry (MS) is a popular tool but is not always sufficient to completely unveil all structural features. For example, although carbohydrates are biologically relevant, their characterization is complicated by numerous levels of isomerism. Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement because it is sensitive to ion conformations and, thus, to isomerism. 
Furthermore, recent advances have significantly improved the technique: the last generation of Cyclic IMS instruments offers additional capabilities compared to linear IMS instruments, such as an increased resolving power or the possibility to perform tandem ion mobility (IMS/IMS) experiments. During IMS/IMS, an ion is selected based on its ion mobility, fragmented, and reanalyzed to obtain ion mobility information about its fragments. Recent work showed that the mobility profiles of the fragments contained in such IMS/IMS data can act as a fingerprint of a particular glycan and can be used in a molecular networking strategy to organize glycomics datasets in a structurally relevant way. 
The goal of this protocol is thus to describe how to generate IMS/IMS data, from sample preparation to the final Collision Cross Section (CCS) calibration of the ion mobility dimension that yields reproducible spectra. Taking the example of one representative glycan, this protocol will show how to build an IMS/IMS control sequence on a Cyclic IMS instrument, how to account for this control sequence to translate IMS arrival time into drift time (i.e., the effective separation time applied to the ions), and how to extract the relevant mobility information from the raw data. This protocol is designed to clearly explain the critical points of an IMS/IMS experiment and thus help new Cyclic IMS users perform straightforward and reproducible acquisitions.

Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement to mass spectrometry for the characterization of biomolecules, notably because it is sensitive to isomerism. This protocol describes a tandem IMS (IMS/IMS) experiment, which allows the isolation of a molecule and the generation of the mobility profiles of its fragments.

שימוש בספקטרומטר ניידות יונים מחזורי לניסויי ניידות יון דו-מושבית

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Direct Comparison of Hyperspectral Stimulated Raman Scattering and Coherent Anti-Stokes Raman Scattering Microscopy for Chemical Imaging

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging technologies. Hyperspectral SRS and CARS imaging offer Raman spectral information at every pixel, which enables better separation of different chemical compositions. Although both techniques require two excitation lasers, their signal detection schemes and spectral properties are quite different. The goal of this protocol is to perform both hyperspectral SRS and CARS imaging on a single platform and compare the two microscopy techniques for imaging different biological samples. The spectral focusing method is employed to acquire spectral information using femtosecond lasers. By using standard chemical samples, the sensitivity, spatial resolution, and spectral resolution of SRS and CARS in the same excitation conditions (i.e., power at the sample, pixel dwell time, objective lens, pulse energy) are compared. The imaging contrasts of CARS and SRS for biological samples are juxtaposed and compared. The direct comparison of CARS and SRS performances would allow for optimal selection of the modality for chemical imaging.

This paper directly compares the resolution, sensitivity, and imaging contrasts of stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) integrated into the same microscope platform. The results show that CARS has a better spatial resolution, SRS gives better contrasts and spectral resolution, and both methods have similar sensitivity.

השוואה ישירה של פיזור ראמן מגורה היפרספקטרלי ומיקרוסקופיית פיזור ראמן אנטי-סטוקס קוהרנטית להדמיה כימית

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging ...

הומוגניזציה ועיכול של דגימות מזון לניתוח רב-אלמנטי

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

מחבר זרקור: טכנולוגיות ואתגרים בניתוח יסודי של דגימות מזון

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

הכנת דגימות מזון באמצעות הומוגניזציה ועיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל לקביעת רב-אלמנטים עם ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...